CN102826963B - 苯酚焦油精馏生产对枯基苯酚的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以通过异丙苯法合成苯酚、丙酮的过程中产生的苯酚焦油为原料，通过多个精馏塔串联操作提取对枯基苯酚的方法和装置，通过本发明，可以将原本燃烧掉从而污染环境的苯酚焦油进行废物利用，从中提取具有多种用途的化学物质对枯基苯酚，从而达到变废为宝、降低对枯基苯酚生产成本的目的。
Description
技术领域
本发明属于环保化工领域，涉及废物利用的方法和装置，具体来说，本发明涉及在由异丙苯法合成苯酚、丙酮的过程中产生的副产物-苯酚焦油中提取对枯基苯酚的方法和装置。
背景技术
对枯基苯酚，简称为对枯基酚(在本申请的上下文中，对枯基苯酚和对枯基酚表示相同的含义)是一种用途广泛的化学品。常温下为白色结晶，凝固点71-73℃，沸点325℃。在水中溶解度很小，易溶于大多数有机溶剂。对枯基苯酚主要是用作制造表面活性剂、树脂改性剂、杀菌、防霉剂等。对枯基苯酚目前主要由苯酚与α-甲基苯乙烯缩合而成，周群等在《应用化学》第16卷第2期上发表的文章“对枯基酚合成工艺”公开了一种对枯基酚的合成工艺，即，将一定量的苯酚置于反应器中加热，加入催化剂，搅拌滴入α-甲基苯乙烯。催化剂选用大孔阳离子树脂、硫酸、酸性白土或混合甲基苯磺酸。在由异丙苯法合成苯酚、丙酮的过程中会产生一种副产物，即苯酚焦油，这种苯酚焦油往往作为燃料直接在装置上烧掉，这样不仅造成环境污染，而且浪费了资源。这种苯酚焦油中含有30wt％左右的对枯基酚，目前尚未见到从这种苯酚焦油中提取对枯基苯酚的文献或报道。
发明内容
本发明涉及一种由苯酚焦油提取对枯基苯酚的方法，其特征在于，将苯酚焦油依次通过多个精馏塔，得到含量为95wt％以上的对枯基苯酚。精馏塔数量为3-5个，优选4个。精馏塔采用不锈钢规整料和不锈钢波纹孔板填料，对分布器和填料的要求是阻力降要小于1.5mmHg/m。
本发明还涉及一种由苯酚焦油提取对枯基苯酚的装置，其由多个精馏塔串联而成。精馏塔数量为3-5个，优选4个。精馏塔采用不锈钢规整料和不锈钢波纹孔板填料，对分布器和填料的要求是阻力降要小于1.5mmHg/m。
附图说明
图1是苯酚焦油提取对枯基苯酚的工艺过程示意图。
其中，1是第一个精馏塔，2是第二个精馏塔，3是第三个精馏塔，4是第四个精馏塔，5是苯酚焦油，6是低沸物，7是高沸物，8是产品。
具体实施方式
下面以四个精馏塔串联为例具体说明本发明的技术方案。
参照图1，四个精馏塔串联连接，将原料苯酚焦油5送入第一个精馏塔1，第一个精馏塔1的塔顶馏出物送入第二个精馏塔2，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料；第二个精馏塔2的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第三个精馏塔3，第三个精馏塔3的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第四个精馏塔4，塔顶馏出物即为产品8-纯度为95wt％以上的对枯基苯酚，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料。
各精馏塔的工艺条件为，第一个精馏塔1，塔釜温度为220～245℃，塔顶温度为180～215℃，回流比为3～4；第二个精馏塔2，塔釜温度为215～245℃，塔顶温度为120～145℃，回流比为4～6；第三个精馏塔3，塔釜温度为218～240℃，塔顶温度为180～210℃，回流比为4～6；第四个精馏塔4，塔釜温度为230～245℃，塔顶温度为220～270℃，回流比为3～5。所有精馏塔均采用高真空方式操作，精馏塔内压力为10-50mmHg，优选10-30mmHg，最优选20mmHg。
本发明的技术方案并不局限于四个精馏塔串联，也可以使用3个或5个精馏塔串联，无论使用3个或5个精馏塔串联，都是首个精馏塔的塔顶馏出物送入第二个精馏塔，塔底的重组分从塔底分离作为精馏塔的热源燃料，最后一个塔顶馏出物作为产品-纯度为95wt％以上的对枯基苯酚，塔底的重组分从塔底分离作为精馏塔的热源燃料，中间的精馏塔的塔顶馏出物作为轻组分从塔顶分离，塔底重组分送入下一个精馏塔。
实施例1
将用异丙苯法生产苯酚、丙酮过程中产生的苯酚焦油5送入第一个精馏塔1，第一个精馏塔1的塔顶馏出物送入第二个精馏塔2，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料；第二个精馏塔2的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第三个精馏塔3，第三个精馏塔3的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第四个精馏塔4，塔顶馏出物即为产品8-纯度为95wt％以上的对枯基苯酚，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料。
各精馏塔的工艺条件为，第一个精馏塔1，塔釜温度为220℃，塔顶温度为180℃，回流比为3；第二个精馏塔2，塔釜温度为215℃，塔顶温度为120℃，回流比为4；第三个精馏塔3，塔釜温度为218℃，塔顶温度为180℃，回流比为4；第四个精馏塔4，塔釜温度为230℃，塔顶温度为220℃，回流比为3。所有精馏塔均采用高真空方式操作，精馏塔内压力为10mmHg。
实施例2
将用异丙苯法生产苯酚、丙酮过程中产生的苯酚焦油5送入第一个精馏塔1，第一个精馏塔1的塔顶馏出物送入第二个精馏塔2，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料；第二个精馏塔2的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第三个精馏塔3，第三个精馏塔3的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第四个精馏塔4，塔顶馏出物即为产品8纯度为95wt％以上的对枯基苯酚，塔底的重组分第高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料。
各精馏塔的工艺条件为，第一个精馏塔1，塔釜温度为245℃，塔顶温度为215℃，回流比为4；第二个精馏塔2，塔釜温度为245℃，塔顶温度为145℃，回流比为6；第三个精馏塔3，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6；第四个精馏塔4，塔釜温度为245℃，塔顶温度为235℃，回流比为5。所有精馏塔均采用高真空方式操作，精馏塔内压力为50mmHg。
实施例3
将用异丙苯法生产苯酚、丙酮过程中产生的苯酚焦油5送入第一个精馏塔1，第一个精馏塔1的塔顶馏出物送入第二个精馏塔2，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料；第二个精馏塔2的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第三个精馏塔3，第三个精馏塔3的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第四个精馏塔4，塔顶馏出物即为产品8-纯度为95wt％以上的对枯基苯酚，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料。
各精馏塔的工艺条件为，第一个精馏塔1，塔釜温度为230℃，塔顶温度为190℃，回流比为3.5；第二个精馏塔2，塔釜温度为230℃，塔顶温度为130℃，回流比为5；第三个精馏塔3，塔釜温度为225℃，塔顶温度为190℃，回流比为5；第四个精馏塔4，塔釜温度为240℃，塔顶温度为230℃，回流比为4。所有精馏塔均采用高真空方式操作，精馏塔内压力为20mmHg。
采用本发明的方法和装置，可以从原本为废料的苯酚焦油中提取出用途广泛的化学产品-对枯基苯酚，既保护了环境，有进行了资源的有效利用。
Claims (9)
1.一种由苯酚焦油提取对枯基苯酚的方法，其特征在于，将苯酚焦油依次通过3-5个精馏塔，精馏塔采用不锈钢规整料和不锈钢波纹孔板作为填料，分布器和填料的阻力降小于1.5mmHg／m，精馏塔内的压力为10-50mmHg，得到含量为95wt％以上的对枯基苯酚。
2.根据权利要求1的方法，其中，苯酚焦油是用异丙苯法生产苯酚、丙酮过程中产生的副产物。
3.根据权利要求1的方法，其中，精馏塔的数量为4。
4.根据权利要求3的方法，其中，精馏塔内的压力为10-30mmHg。
5.根据权利要求4的方法，其中，精馏塔内的压力为20mmHg。
6.根据权利要求4或5的方法，其中，各精馏塔的工艺条件为，第一精馏塔，塔釜温度为220～245℃，塔顶温度为180～215℃，回流比为3～4；第二精馏塔，塔釜温度为215～245℃，塔顶温度为120～145℃，回流比为4～6；第三精馏塔，塔釜温度为218～240℃，塔顶温度为180～210℃，回流比为4～6；第四精馏塔，塔釜温度为230～245℃，塔顶温度为220～270℃，回流比为3～5。
7.根据权利要求6的方法，其中，各精馏塔的工艺条件为，第一精馏塔，塔釜温度为230℃，塔顶温度为190℃，回流比为3.5；第二精馏塔，塔釜温度为230℃，塔顶温度为130℃，回流比为5；第三精馏塔，塔釜温度为225℃，塔顶温度为190℃，回流比为5；第四精馏塔，塔釜温度为240℃，塔顶温度为230℃，回流比为4。
8.一种实施权利要求1-7任一的方法的装置，其特征在于，其由3-5个精馏塔串联而成，精馏塔采用不锈钢规整料和不锈钢波纹孔板作为填料，分布器和填料的阻力降小于1.5mmHg／m。
9.根据权利要求8的装置，其中，精馏塔的数量为4。
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