CN102814496A - 一种镀银铜粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镀银铜粉及其制备方法，本发明以原料总重量的百分含量计，由以下各原料组成：银5～30%，其余为铜，本发明利用铜粉置换还原复合镀银的方法，制备的镀银铜粉包覆性能好，抗氧化性强、体积电阻率低，可广泛用于各种电磁屏蔽填料、导电胶、导电涂料中。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀银铜粉及其制备方法，属于化学领域。
背景技术
随着集成电路封装工艺的发展，高性能导电胶正在逐步取代焊锡而成为主要的连接材料，目前广泛应用的是银系的导电胶，但银在直流偏压作用下，容易发生迁移而导致短路，大大降低应用的安全系数。在电磁屏蔽材料领域，以及导电涂料领域，镀银铜粉以其导电性稳定、电阻率低、价格低等优点，正逐渐代替纯银粉，成为此领域的主要填料。
目前，制备镀银铜粉比较常用的化学法有两种：一种是利用铜银之间的电位差，采用铜粉为还原剂，原位置换银氨配位离子，得到银颗粒沉积在铜粉表面。此方法银颗粒在铜表面形核比较慢，难以形成连续的镀层，导致包覆不严密；另一种是利用氧化还原反应，采用甲醛、水合肼等还原剂，将银离子从镀液中还原出来，形成银层，此方法虽然可获得连续覆盖的镀层，但镀液的稳定性较差，镀液容易失效分解，而且化学镀反应速度快，不易于控制。
铜的抗迁移性能大大高于银，但铜在空气中容易氧化形成一层绝缘的氧化层。在铜表面包覆其他金属或合金成为一种研究方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种镀银铜粉及其制备方法，本发明利用铜粉置换还原复合镀银的方法，制备的镀银铜粉包覆性能好，抗氧化性强、体积电阻率低，可广泛用于各种电磁屏蔽填料、导电胶、导电涂料中。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种镀银铜粉，以原料总重量的百分含量计，由以下各原料组成：银5～30%，其余为铜。
本发明的有益效果是：本发明镀银铜粉导电性能好、抗氧化性强，与纯银粉相比，成本低，且具有优异的电磁屏蔽性能，广泛应用在电磁屏蔽填料、导电胶、导电涂料领域。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述镀银铜粉的平均粒径为1～20um；
本发明还提供了一种镀银铜粉的制备方法，包括：
1)取铜粉，清洁除油，用蒸馏水冲洗除油后的铜粉；
2)将1)得到的铜粉加入到稀酸溶液中，搅拌5～10分钟，用蒸馏水冲洗过滤出铜粉；
3)将分散剂溶液加入到2)得到的铜粉中，边搅拌边加入还原剂溶液；
4)搅拌条件下，向3)得到的带有铜粉的溶液中缓慢滴加含有络合剂的硝酸银溶液，反应20～40分钟，在铜粉表面还原出致密的镀银层；
5)将4)得到的带有镀银层的铜粉经水洗，清洗离心过滤，真空干燥，即得成品。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤2)中所述稀酸溶液为硫酸、硝酸、磷酸中的一种或几种混合，所述铜粉的质量与稀酸溶液中溶质的质量比为1:1～1：3，所述稀酸溶液的溶质的质量占全部溶液的质量的百分比为5～10％。
进一步，步骤3)中所述分散剂溶液为磷酸三酯、l，4一二羟基磺酸胺、有机硅油、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种混合，所述铜粉的质量与分散剂溶液中溶质的质量比为1:1～1：10，所述分散剂溶液的质量浓度为10g/L。
进一步，步骤3)中所述还原剂为甲醛、葡萄糖、肼、酒石酸中的一种或几种混合，所述铜粉的质量与还原剂中溶质的质量比为1:1～1：5，所述还原剂溶液的质量浓度为100g/L。
进一步，步骤4)中所述络合剂为柠檬酸钠、醋酸钠、乳酸钠、EDTA、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨水中的一种或几种混合，所述硝酸银溶液中溶质的质量与络合剂溶液中溶质的质量比为1:0.3～1：2，所述硝酸银溶液的质量浓度为200g/L，所述络合剂溶液的质量浓度为100g/L。
进一步，步骤5)中所述真空干燥为在真空干燥箱中，60～80℃下烘干。
进一步，所述搅拌为机械、电磁搅拌、超声波搅拌中的一种或两种。
质量百分比浓度为溶质的质量占全部溶液的质量的百分比来表示。
质量浓度为单位体积混合物中某组分的质量称为该组分的质量浓度。
本发明的有益效果：本发明镀银铜粉的制备方法是一种置换加还原的复合技术，在制备银层过程中既有置换反应，又有还原反应，利用置换反应，使银颗粒沉积在铜粉表面，形成催化核心，利用还原反应在银核心表面长大，形成连续覆盖的银镀层。该镀银铜粉具有导电率高、导电稳定、抗氧化性强等优点，体积电阻率达到2×10-4Ω·cm。
本发明提供的镀银铜粉可代替纯银粉，是一种具有良好前景的复合导电粉末，作为电磁屏蔽材料和导电胶材料以低成本达到高屏蔽、高导电性效果，既节约了贵金属银材料，又可以在电子元器件、精密仪器、军事等环境苛刻的领域应用，具有良好的经济效果。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
称量铜粉50g，采用除油剂清洗，然后蒸馏水冲洗。将铜粉加入到50ml质量百分比浓度为5%的硫酸溶液中，磁力搅拌5分钟，除去铜粉表面的氧化物；蒸馏水冲洗抽滤；然后将10g/L 100ml十二烷基硫酸钠溶液加入到铜粉中分散，电磁搅拌条件下加入100g/L 50ml还原剂溶液（酒石酸与葡萄糖质量比为5:4）；电磁搅拌条件下加入缓慢滴加的硝酸银络合液100ml（其中含硝酸银4g，乙二胺2ml），反应30分钟在铜粉表面还原出致密的镀银层；反应完成后带有镀银层的铜粉经水洗，清洗离心过滤在真空干燥箱中，60℃～80℃下烘干，即得银含量为5%的镀银铜粉。
实施例2
称量铜粉50g，采用除油剂清洗，然后蒸馏水冲洗。将铜粉加入到50ml质量百分比浓度为5%的硫酸溶液中，磁力搅拌5分钟，除去铜粉表面的氧化物；蒸馏水冲洗抽滤；然后将20g/L 80ml聚乙二醇溶液加入到铜粉中分散，超声波与机械复合搅拌条件下，加入100g/L 80ml还原剂溶液（酒石酸）；超声波与机械复合搅拌条件下加入缓慢滴加的硝酸银络合液150ml（其中含硝酸银8g，三乙烯四胺5ml），反应40分钟在铜粉表面还原出致密的镀银层；反应完成后经水洗，清洗离心过滤在真空干燥箱中，60℃～80℃下烘干，即得银含量为10%镀银铜粉。
实施例3
称量铜粉50g，采用除油剂清洗，然后蒸馏水冲洗。将铜粉加入到40ml质量百分比浓度为5%的盐酸溶液中，磁力搅拌5分钟，除去铜粉表面的氧化物；蒸馏水冲洗抽滤；然后将20g/L 50ml聚乙二醇溶液加入到铜粉中分散，机械搅拌条件下加入100g/L 100ml还原剂溶液（酒石酸与葡萄糖质量比为1:2）；机械搅拌条件下加入缓慢滴加的硝酸银络合液200ml（其中硝酸银14g，乙二胺3.5ml），反应40分钟在铜粉表面还原出致密的镀银层；反应完成后经水洗，清洗离心过滤在真空干燥箱中，60℃～80℃下烘干，即得银含量为15%镀银铜粉。
实施例4
称量铜粉50g，采用除油剂清洗，然后蒸馏水冲洗。将铜粉加入到40ml质量百分比浓度为5%的磷酸溶液中，磁力搅拌5分钟，除去铜粉表面的氧化物；蒸馏水冲洗抽滤；然后将10g/L 100ml十二烷基硫酸钠溶液加入到铜粉中分散，机械搅拌条件下加入甲醛溶液20ml；机械搅拌条件下加入缓慢滴加的硝酸银络合液150ml（其中硝酸银20g，氨水8ml），反应40分钟在铜粉表面还原出致密的镀银层；反应完成后经水洗，清洗离心过滤在真空干燥箱中，60℃～80℃下烘干，即得银含量为20%镀银铜粉。
实施例5
称量铜粉50g，采用除油剂清洗，然后蒸馏水冲洗。将铜粉加入到40ml质量百分比浓度为5%的盐酸溶液中，机械搅拌10分钟，除去铜粉表面的氧化物；蒸馏水冲洗抽滤；然后将20g/L 50ml基乙烯吡咯烷酮溶液加入到铜粉中分散，机械搅拌条件下加入100g/L 120ml还原剂溶液（酒石酸与葡萄糖质量比为1:1）；机械搅拌条件下加入缓慢滴加的硝酸银络合液300ml（其中硝酸银26g，氨水12ml），反应40分钟在铜粉表面还原出致密的镀银层；反应完成后经水洗，清洗离心过滤在真空干燥箱中，60℃～80℃下烘干，即得银含量为25%镀银铜粉。
实施例6
称量铜粉50g，采用除油剂清洗，然后蒸馏水冲洗。将铜粉加入到40ml质量百分比浓度为8%的磷酸溶液中，机械搅拌10分钟，除去铜粉表面的氧化物；蒸馏水冲洗抽滤；然后将10g/L 100ml十二烷基苯磺酸钠溶液加入到铜粉中分散，机械搅拌条件下加入肼溶液10ml；机械搅拌条件下加入缓慢滴加的硝酸银络合液600ml（其中硝酸银33g，乙二胺15ml），反应40分钟在铜粉表面还原出致密的镀银层；反应完成后经水洗，清洗离心过滤在真空干燥箱中，60℃～80℃下烘干，即得银含量为30%镀银铜粉。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种镀银铜粉，其特征在于，以原料总重量的百分含量计，由以下各原料组成：银5～30%，其余为铜。
2.根据权利要求1所述的镀银铜粉，其特征在于，所述镀银铜粉的粒径为1～20um。
3.一种镀银铜粉的制备方法，其特征在于，包括：
1)取铜粉，清洁除油，用蒸馏水冲洗除油后的铜粉；
2)将1)得到的铜粉加入到稀酸溶液中，搅拌5～10分钟，用蒸馏水冲洗过滤出铜粉；
3)将分散剂溶液加入到2)得到的铜粉中，边搅拌边加入还原剂溶液；
4)搅拌条件下，向3)得到的带有铜粉的溶液中缓慢滴加含有络合剂的硝酸银溶液，反应20～40分钟，在铜粉表面还原出致密的镀银层；
5)将4)得到的带有镀银层的铜粉经水洗，清洗离心过滤，真空干燥，即得成品。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述稀酸溶液为硫酸、硝酸、磷酸中的一种或几种混合，所述铜粉的质量与稀酸溶液中溶质的质量比为1:1～1：3，所述稀酸溶液的溶质的质量占全部溶液的质量的百分比为5～10％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述分散剂溶液为磷酸三酯、l，4一二羟基磺酸胺、有机硅油、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种混合，所述铜粉的质量与分散剂溶液中溶质的质量比为1:1～1：10，所述分散剂溶液的质量浓度为10g/L。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述还原剂为甲醛、葡萄糖、肼、酒石酸中的一种或几种混合，所述铜粉的质量与还原剂中溶质的质量比为1:1～1：5，所述还原剂溶液的质量浓度为100g/L。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述络合剂为柠檬酸钠、醋酸钠、乳酸钠、EDTA、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨水中的一种或几种混合，所述硝酸银溶液中溶质的质量与络合剂溶液中溶质的质量比为1:0.3～1：2，所述硝酸银溶液的质量浓度为200g/L，所述络合剂溶液的质量浓度为100g/L。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述真空干燥为在真空干燥箱中，60～80℃下烘干。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌为机械、电磁搅拌、超声波搅拌中的一种或两种。
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