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CN102796226B - 一种棉花纤维素大分子引发剂制备高吸油性树脂的方法 - Google Patents

一种棉花纤维素大分子引发剂制备高吸油性树脂的方法 Download PDF

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范丽君
纪春暖
曲荣君
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Ludong University
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Ludong University
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Abstract

本发明公开了一种棉花纤维素大分子引发剂制备高吸油性树脂的方法，其特征是将棉花纤维素改性成大分子引发剂，将单体甲基丙烯酸丁酯、交联剂季戊四醇三丙烯酸酯、催化剂铜粉、配体六次甲基四胺溶解到N，N-二甲基甲酰胺溶剂中搅拌均匀，然后加入改性后的棉花纤维素大分子引发剂，进行单电子转移活性自由基聚合，产物经硝酸洗涤，乙醇抽提，干燥，得到高吸油性树脂。借助本发明所公开的制备方法，可以得到对氯仿的吸油倍率为29倍的高吸油性树脂。

Description

一种棉花纤维素大分子引发剂制备高吸油性树脂的方法
技术领域
本发明涉及一种棉花纤维素大分子引发剂制备高吸油性树脂的方法，具体是一种基于单电子转移活性自由基聚合制备高吸油性树脂的方法，属于功能高分子材料领域。
背景技术
随着世界工业化的不断发展，油污染问题日趋严重，其中废弃液体、含油污水，以及油船，油罐漏油事故不但造成河流、海洋的污染，而且对人类的环境和生活构成极大的威胁。天然吸油材料如粘土、石灰，泥炭沼、木棉等具有保油能力差，受压漏油、同时也吸水等缺点，将传统材料进行表面改性可以很好克服上述缺点。
近年来,单电子转移活性自由基聚合技术引人注目，具有反应温度低，催化剂用量少，操作简便，聚合速度快等优点。以自然界中广泛存在的棉花纤维素为基体制备吸油材料，不仅使综合生产成本大大降低，而且还可以利用纤维素细小的内部结构，改善吸油性能。同时，由于纤维素材料本身具有优良的可降解性，还可消除废弃合成吸油树脂对环境的污染，维护生态平衡。
发明内容
本发明的目的在于提供一种棉花纤维素大分子引发剂制备高吸油性树脂的方法。
本发明提供了一种棉花纤维素大分子引发剂制备高吸油性树脂的方法，包括如下步骤：
以经2-溴异丁酰溴，4-甲氨基吡啶，三乙胺改性的棉花纤维素为大分子引发剂，将单体甲基丙烯酸丁酯、交联剂季戊四醇三丙烯酸酯、催化剂铜粉、配体六次甲基四胺溶解到N，N-二甲基甲酰胺溶剂中搅拌均匀，然后加入改性后的棉花纤维素大分子引发剂，其中，甲基丙烯酸丁酯与改性棉花纤维素的质量比为100:3～100:6，甲基丙烯酸丁酯与季戊四醇三丙烯酸酯的体积比为 100:0.2～100:1.8，甲基丙烯酸丁酯与铜粉的摩尔比为200:0.1～200:0.5，铜粉与六次甲基四胺的摩尔比为0.1:0.6～0.5:0.6，甲基丙烯酸丁酯与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1:0.5～1:3，聚合反应温度为65～85摄氏度，进行单电子转移活性自由基聚合，反应至少8小时，产物经硝酸洗涤，乙醇抽提，干燥，得到高吸油性树脂。
本发明与已有技术相比具有如下优势：单电子转移活性自由基聚合反应是一种新兴的“活性”/可控聚合方法，操作简便。对棉花纤维素基体进行改性之后作为引发剂，采用大分子表面引发在基体表面上进行三维接枝聚合，能够形成更为完善的三维网络结构。所得高吸油性树脂吸油率大、保油能力强、再生利用率高。
具体实施方式
下面详细说明本发明并给出几个实施例：
合成棉花纤维素大分子引发剂。用2-溴异丁酰溴，4-甲氨基吡啶，三乙胺改性得到棉花纤维素大分子引发剂。实施例中均使用此类改性的大分子引发剂。
实施例一： 
将10ml甲基丙烯酸丁酯，0.1ml季戊四醇三丙烯酸酯，0.0060g铜粉，0.0265g六次甲基四胺溶解到10ml N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，然后加入 0.5g改性的棉花纤维素大分子引发剂，反复三次通氮-抽真空-通氮循环，然后移入75摄氏度的恒温油浴中进行单电子转移活性自由基聚合，反应12小时，产物经硝酸洗涤，乙醇抽提，干燥，得到高吸油性树脂。
所得高吸油性树脂对氯仿的吸油倍率为29倍，对甲苯的吸油倍率为17倍。 
实施例二： 
将10ml甲基丙烯酸丁酯，0.06ml季戊四醇三丙烯酸酯，0.0060g铜粉，0.0265g六次甲基四胺溶解到10ml N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，然后加入0.5g改性的棉花纤维素大分子引发剂，反复三次通氮-抽真空-通氮循环，然后移入70摄氏度的恒温油浴中进行单电子转移活性自由基聚合，反应12小时，产物经硝酸洗涤，乙醇抽提，干燥，得到高吸油性树脂。
所得高吸油性树脂对氯仿的吸油倍率为25倍，对甲苯的吸油倍率为14倍。 
实施例三： 
将10ml甲基丙烯酸丁酯，0.1ml季戊四醇三丙烯酸酯，0.0040g铜粉，0.0265g六次甲基四胺溶解到10ml N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，然后加入0.3g改性的棉花纤维素大分子引发剂，反复三次通氮-抽真空-通氮循环，然后移入75摄氏度的恒温油浴中进行单电子转移活性自由基聚合，反应12小时，产物经硝酸洗涤，乙醇抽提，干燥，得到高吸油性树脂。
所得高吸油性树脂对氯仿的吸油倍率为21倍，对甲苯的吸油倍率为12倍。
实施例四：
将10ml甲基丙烯酸丁酯，0.1ml季戊四醇三丙烯酸酯，0.0060g铜粉，0.0265g六次甲基四胺溶解到10ml N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，然后加入0.5g改性的棉花纤维素大分子引发剂，反复三次通氮-抽真空-通氮循环，然后移入75摄氏度的恒温油浴中进行单电子转移活性自由基聚合，反应8小时，产物经硝酸洗涤，乙醇抽提，干燥，得到高吸油性树脂。
所得高吸油性树脂对氯仿的吸油倍率为17倍，对甲苯的吸油倍率为9倍。

Claims (1)

1.一种棉花纤维素大分子引发剂制备高吸油性树脂的方法，其特征是：以经2-溴异丁酰溴，4-甲氨基吡啶，三乙胺改性的棉花纤维素为大分子引发剂，将单体甲基丙烯酸丁酯、交联剂季戊四醇三丙烯酸酯、催化剂铜粉、配体六次甲基四胺溶解到N，N-二甲基甲酰胺溶剂中搅拌均匀，然后加入改性后的棉花纤维素大分子引发剂，其中，甲基丙烯酸丁酯与改性棉花纤维素的质量比为100:3～100:6，甲基丙烯酸丁酯与季戊四醇三丙烯酸酯的体积比为 100:0.2～100:1.8，甲基丙烯酸丁酯与铜粉的摩尔比为200:0.1～200:0.5，铜粉与六次甲基四胺的摩尔比为0.1:0.6～0.5:0.6，甲基丙烯酸丁酯与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1:0.5～1:3，聚合反应温度为65～85摄氏度，进行单电子转移活性自由基聚合，反应至少8小时，产物经硝酸洗涤，乙醇抽提，干燥，得到高吸油性树脂。
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CN110975832A (zh) * 2019-12-11 2020-04-10 安徽大学 一种高效除去重金属离子的秸秆基水凝胶吸附剂及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7196142B2 (en) * 2002-04-04 2007-03-27 The University Of Akron Polyisobutylene-based block anionomers and cationomers and synthesis thereof

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101067015A (zh) * 2007-06-01 2007-11-07 华东理工大学 聚肽－聚丙烯酸类共聚物及其制备方法

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