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CN102794233A - 一种铁矿石反浮选两性捕收剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种铁矿石反浮选两性捕收剂及其制备方法和使用方法 Download PDF

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CN102794233A CN201210305946XA CN201210305946A CN102794233A CN 102794233 A CN102794233 A CN 102794233A CN 201210305946X A CN201210305946X A CN 201210305946XA CN 201210305946 A CN201210305946 A CN 201210305946A CN 102794233 A CN102794233 A CN 102794233A
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朱一民
刘慧纳
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CHINA NONFERROUS METAL MINING (GROUP) Co Ltd
TIELING BENEFICIATION REAGENT CO Ltd
Northeastern University China
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Northeastern University China
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Abstract

本发明涉及矿物加工技术领域，具体涉及一种铁矿石反浮选两性捕收剂及其制备方法和使用方法。药剂为a-烷胺基羧酸钠盐的水溶液。制备方法为：以脂肪酸和氯气为原料制备a氯代脂肪酸，再将a氯代脂肪酸与脂肪胺混合制备a取代胺基脂肪酸；然后加氢氧化钠制成a-烷胺基羧酸钠盐。该药剂用于铁矿反浮选，其用量为每吨矿样选用捕收剂300~500克，浮选温度15～30℃。本发明制备的浮选药剂用于铁矿石反浮选，选择性好，受矿浆中其他离子干扰小、捕收性能强，能实现铁矿石在反浮选时目的矿物与其他矿物的有效分离；浮选药剂用量小、使用温度低、活化剂用量小，降低浮选成本，一次粗选精矿回收率可达到67.1～74.5%。

Description

一种铁矿石反浮选两性捕收剂及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及矿物加工技术领域，具体涉及一种铁矿石反浮选两性捕收剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
随着经济的快速发展，对钢铁需求越来越大，随之而来铁矿石的选矿规模日益增大。但是国际市场竞争非常激烈，铁矿石原料紧缺、能源紧缺，要求各个生产环节都降低成本，减少能源消耗。因此目前铁矿石反浮选过程中的高能耗，引起了科研工作者的关注，特别是反浮选的矿浆温度要求较高，一般为35℃~45℃，加热矿浆需要消耗大量的蒸汽，据推算每吨铁精矿的加温费用平均为8元，对于年产100万吨铁精矿的选矿厂来说，一年消耗蒸汽费用在800万元，不仅增加了成本，而且还浪费了大量的能源，这与国家的可持续性发展与能源政策背道而驰。因此在保证浮选指标不变的前提下，降低铁矿石反浮选药剂的使用温度，不仅可以降低生产成本，而且还节约能源，具有巨大的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种铁矿石反浮选两性捕收剂及其制备方法和使用方法，在常温下即能浮选矿物。
本发明的一种铁矿石反浮选两性捕收剂，其为浓度≥0.5mol/L的α-烷胺基羧酸钠盐水溶液，α-烷胺基羧酸钠的结构式为：
Figure BDA00002055083800011
其中R1为烷基CmH2m+1，m的取值为8~14；R2为烷基CnH2n+1，n的取值为1~12；保证m+n取值范围在12~20。
本发明的铁矿石反浮选两性捕收剂的制备方法，按如下工艺步骤进行：
（1）制备α氯代脂肪酸
以脂肪酸R1CH2COOH为原料，以氯磺酸为催化剂，与氯气反应合成α-氯代脂肪酸，其中脂肪酸R1CH2COOH，氯气，氯磺酸三者的质量比为1：0.56：0.02，反应温度为120℃，反应时间3h，反应方程式为：
Figure BDA00002055083800021
Figure BDA00002055083800022
其中R1为烷基CmH2m+1，m的取值为8~14；
（2）制备α-烷胺基羧酸
在反应器中加入α氯代脂肪酸CmH2m+1CH(Cl)COOH，加入等摩尔的脂肪胺CnH2n+1NH2，反应温度为60~70°C，持续搅拌30~60min，制得α-烷胺基羧酸，反应方程式为：
Figure BDA00002055083800023
式中R1为烷基CmH2m+1，m的取值为8～14；R2为烷基CnH2n+1，n的取值为1~12；保证m+n取值范围在12~20；
（3）制备铁矿石反浮选两性捕收剂α-烷胺基羧酸钠水溶液
将α-烷胺基羧酸与0.5~5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌，制得浓度≥0.5mol/L的α-烷胺基羧酸钠水溶液，其反应方程式为：
Figure BDA00002055083800024
式中R1为烷基CmH2m+1，m的取值为8~14；R2为烷基CnH2n+1，n的取值为1～12；保证m+n取值范围在12~20；
步骤（2）中，制备过程中采用非铁容器为反应器；
步骤（2）中，搅拌速率为500～2500转/分钟；
本发明的铁矿石反浮选两性捕收剂的使用方法，在用于铁矿石反浮选时，其用量为每吨矿样选用捕收剂300~500克，浮选温度15～30℃。
与现有技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
1、本发明制备方法简单且所用原料安全，制备的浮选药剂化学成分和性质稳定；
2、本发明制备的浮选药剂用于铁矿石反浮选，选择性好，受矿浆中其他离子干扰小、捕收性能强，能实现铁矿石在反浮选时目的矿物与其他矿物的有效分离；
3、本发明制备的两性反浮选药剂，浮选药剂用量小、使用温度低、活化剂用量小，能节约能源、降低浮选成本，一次粗选精矿回收率可达到67.1～74.5%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例：
以下实施例采用的脂肪酸、脂肪胺均为工业纯制剂；氢氧化钠均为化学纯制剂，配制溶液采用的水为自来水；
采用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液和上海盛磁仪器有限公司生产的PHS-3C台式酸度计进行酸度调节；
铁品位测定采用重铬酸钾滴定法。
实施例1
制备铁矿石两性反浮选药剂的工艺步骤如下：
（1）制备α取代脂肪酸
以十六酸C15H31COOH为原料，以氯磺酸为催化剂，与氯气反应合成α-氯代十六酸，其中脂肪酸R1CH2COOH，氯气，氯磺酸三者的质量比为1：0.56：0.02，反应方程式为：
Figure BDA00002055083800031
Figure BDA00002055083800032
（2）制备α-烷胺基羧酸
在反应器中加入α氯代十六酸C14H29CH(Cl)COOH，加入等摩尔的丁基胺C4H9NH2，反应温度为60°C，持续搅拌30min，制得α-烷胺基羧酸，反应方程式为：
（3）制备铁矿石反浮选两性捕收剂α-烷胺基羧酸钠水溶液
将α-烷胺基羧酸与0.5mol/L的氢氧化钠溶液常温下混合搅拌即可制得浓度为0.5mol/L的α-烷胺基羧酸钠水溶液，其反应方程式为：
Figure BDA00002055083800041
将制得的药剂用于原矿品位为33.6%铁矿粗选，每吨矿样选用捕收剂500克，浮选温度20℃，一次粗选取得了精矿品位60.8%、精矿回收率72.5%、尾矿品位18.7%的浮选指标。
实施例2
制备铁矿石两性反浮选药剂的工艺步骤如下：
（1）制备α取代脂肪酸
以十四酸C13H27COOH为原料，以氯磺酸为催化剂，与氯气反应合成α-氯代十四酸，其中脂肪酸R1CH2COOH，氯气，氯磺酸三者的质量比为1：0.56：0.02，反应方程式为：
Figure BDA00002055083800043
（2）制备α-烷胺基羧酸
在反应器中加入α氯代十四酸C11H231CH(Cl)COOH，加入等摩尔的戊基胺C5H9NH2，反应温度为70°C，持续搅拌60min，制得α-烷胺基羧酸，反应方程式为：
Figure BDA00002055083800044
（3）制备铁矿石反浮选两性捕收剂α-烷胺基羧酸钠水溶液
将α-烷胺基羧酸与5mol/L的氢氧化钠溶液常温下混合搅拌即可制得浓度为5mol/L的α-烷胺基羧酸钠水溶液，其反应方程式为：
Figure BDA00002055083800045
将制得的药剂用于原矿品位为40.8%铁矿浮选，每吨矿样选用捕收剂400克，浮选温度23℃，一次粗选取得了精矿品位64.6%、精矿回收率68.3%、尾矿品位15.5%的浮选指标。
实施例3
制备铁矿石两性反浮选药剂的工艺步骤如下：
（1）制备α取代脂肪酸
以十二酸C11H23COOH为原料，以氯磺酸为催化剂，与氯气反应合成α-氯代十二酸，其中脂肪酸R1CH2COOH，氯气，氯磺酸三者的质量比为1：0.56：0.02，反应方程式为：
Figure BDA00002055083800051
Figure BDA00002055083800052
（2）制备α-烷胺基羧酸
在反应器中加入α氯代十二酸C11H23CH(Cl)COOH，加入等摩尔的辛基胺C8H17NH2，反应温度为65°C，持续搅拌40min，制得α-烷胺基羧酸，反应方程式为：
Figure BDA00002055083800053
（3）制备铁矿石反浮选两性捕收剂α-烷胺基羧酸钠水溶液
将α-烷胺基羧酸与2mol/L的氢氧化钠溶液常温下混合搅拌即可制得浓度为2mol/L的α-烷胺基羧酸钠水溶液，其反应方程式为：
Figure BDA00002055083800054
将制得的药剂用于原矿品位为40.8%赤铁矿浮选，每吨矿样选用捕收剂350克，浮选温度28℃，一次粗选取得了精矿品位65.9%、精矿回收率67.1%、尾矿品位19.6%的浮选指标。
实施例4
制备铁矿石两性反浮选药剂的工艺步骤如下：
（1）制备α取代脂肪酸
以癸酸C9H19COOH为原料，以氯磺酸为催化剂，与氯气反应合成α-氯代癸酸，其中脂肪酸R1CH2COOH，氯气，氯磺酸三者的质量比为1：0.56：0.02，反应方程式为：
Figure BDA00002055083800061
（2）制备α-烷胺基羧酸
在反应器中加入α氯代癸酸C8H17CH(Cl)COOH，加入等摩尔的十二胺C12H25NH2，反应温度为68°C即可，持续搅拌40min，制得α-烷胺基羧酸，反应方程式为：
Figure BDA00002055083800063
（3）制备铁矿石反浮选两性捕收剂α-烷胺基羧酸钠水溶液
将α-烷胺基羧酸与3mol/L的氢氧化钠溶液常温下混合搅拌即可制得浓度为3mol/L的α-烷胺基羧酸钠水溶液，其反应方程式为：
Figure BDA00002055083800064
将制得的药剂用于原矿品位为40.8%铁矿浮选，每吨矿样选用捕收剂300克，浮选温度18℃，一次粗选取得了精矿品位62.7%、精矿回收率74.5%、尾矿品位13.4%的浮选指标。

Claims (5)

1.一种铁矿石反浮选两性捕收剂，其特征在于，其为浓度≥0.5mol/L的α-烷胺基羧酸钠盐水溶液，α-烷胺基羧酸钠的结构式为：
其中R1为烷基CmH2m+1，m的取值为8~14；R2为烷基CnH2n+1，n的取值为1~12；保证m+n取值范围在12~20。
2.权利要求1所述的铁矿石反浮选两性捕收剂的制备方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
（1）制备α氯代脂肪酸
以脂肪酸R1CH2COOH为原料，以氯磺酸为催化剂，与氯气反应合成α-氯代脂肪酸，其中脂肪酸R1CH2COOH，氯气，氯磺酸三者的质量比为1：0.56：0.02，反应温度为120℃，反应时间3h，反应方程式为：
Figure FDA00002055083700012
Figure FDA00002055083700013
其中R1为烷基CmH2m+1，m的取值为8~14；
（2）制备α-烷胺基羧酸
在反应器中加入α氯代脂肪酸CmH2m+1CH(Cl)COOH，加入等摩尔的脂肪胺CnH2n+1NH2，反应温度为60~70°C，持续搅拌30~60min，制得α-烷胺基羧酸，反应方程式为：
Figure FDA00002055083700014
式中R1为烷基CmH2m+1，m的取值为8~14；R2为烷基CnH2n+1，n的取值为1~12；保证m+n取值范围在12~20；
（3）制备铁矿石反浮选两性捕收剂α-烷胺基羧酸钠水溶液
将α-烷胺基羧酸与0.5~5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌，制得浓度≥0.5mol/L的α-烷胺基羧酸钠水溶液，其反应方程式为：
Figure FDA00002055083700021
式中R1为烷基CmH2m+1，m的取值为8~14；R2为烷基CnH2n+1，n的取值为1~12；保证m+n取值范围在12~20。
3.按照权利要求2所述的铁矿石反浮选两性捕收剂的制备方法，其特征在于步骤（2）中，制备过程中采用非铁容器为反应器。
4.按照权利要求2所述的铁矿石反浮选两性捕收剂的制备方法，其特征在于步骤（2）中，搅拌速率为500～2500转/分钟。
5.权利要求1所述的铁矿石反浮选两性捕收剂的使用方法，其特征在于用于铁矿石反浮选，其用量为每吨矿样选用捕收剂300~500克，浮选温度15～30℃。
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Applicant after: Tieling Beneficiation Reagent Co., Ltd.

Applicant after: China Nonferrous Metal Mining (Group) Co., Ltd.

Address before: 110819 Heping Road, Heping District, Liaoning, Shenyang, Lane No. 11, No. 3

Applicant before: Northeastern University

C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20121128