[go: up one dir, main page]

CN102791451B - 半导体密封用树脂组合物的制造方法以及粉碎装置 - Google Patents

半导体密封用树脂组合物的制造方法以及粉碎装置 Download PDF

Info

Publication number
CN102791451B
CN102791451B CN201180013503.7A CN201180013503A CN102791451B CN 102791451 B CN102791451 B CN 102791451B CN 201180013503 A CN201180013503 A CN 201180013503A CN 102791451 B CN102791451 B CN 102791451B
Authority
CN
China
Prior art keywords
chamber
composition
gas
supplied
nozzle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201180013503.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102791451A (zh
Inventor
住吉孝文
柴田洋志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Bakelite Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Bakelite Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Bakelite Co Ltd filed Critical Sumitomo Bakelite Co Ltd
Publication of CN102791451A publication Critical patent/CN102791451A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102791451B publication Critical patent/CN102791451B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
    • H01L23/31—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the arrangement or shape
    • H01L23/3107—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the arrangement or shape the device being completely enclosed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/06—Jet mills
    • B02C19/061—Jet mills of the cylindrical type
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/62—Alcohols or phenols
    • C08G59/621—Phenols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C08J3/122—Pulverisation by spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/50—Assembly of semiconductor devices using processes or apparatus not provided for in a single one of the groups H01L21/18 - H01L21/326 or H10D48/04 - H10D48/07 e.g. sealing of a cap to a base of a container
    • H01L21/56—Encapsulations, e.g. encapsulation layers, coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2463/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
    • C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
    • H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
  • Encapsulation Of And Coatings For Semiconductor Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

粉碎装置1是气流式粉碎装置，具备粉碎第1组合物的粉碎部2、冷却装置3、高压空气发生装置4、以及贮留被粉碎的第1组合物的贮留部5。粉碎部2具备腔6，在腔6的底部形成有排出被粉碎的第1组合物的出口62，在出口62的附近形成有包围出口的周围的壁部。在腔6的侧部设有多个喷嘴71和喷嘴72，在喷嘴72的上部设有连通至喷嘴72内的供给部73。将供给至腔6内的空气的压力设为0.3MPa以上，将温度设为20℃以下，将湿度设为40%RH以下。

Description

半导体密封用树脂组合物的制造方法以及粉碎装置
技术领域
本发明涉及半导体密封用树脂组合物的制造方法以及粉碎装置。
背景技术
已知利用树脂制密封材覆盖（密封）半导体芯片（半导体元件）而成的半导体封装物。该半导体封装物的密封材是将含有固化性树脂的树脂组合物例如利用传递成型等进行成型而得的。
然而，在上述树脂组合物的制造工序中包含将含多种粉末材料的树脂组合物（组合物）进行微细粉碎的粉碎（微粉碎）工序，该树脂组合物的粉碎例如用振动球磨机、连续式旋转球磨机、喷射式粉粹机等的气流式粉碎装置进行（例如，参照专利文献1）。
在这些粉碎装置中，出于在粉碎树脂组合物时能够防止（或抑制）向树脂组合物中混入金属制异物（金属异物）的观点，优选使用气流式粉碎装置。
然而，气流式粉碎装置存在粉碎时树脂组合物附着于粉碎装置的腔内而使收率下降这样的问题。此外，还存在粉碎时树脂组合物吸湿而使该树脂组合物的固化性等特性下降、成型性变差这样的问题。
专利文献1：日本特许第3856425号公报
发明内容
本发明的目的在于提供一种在粉碎时防止金属制异物混入的同时收率优异、具有良好的固化性的半导体密封用树脂组合物的制造方法以及粉碎装置。
为了实现上述目的，本发明的半导体密封用树脂组合物的制造方法的特征在于，所述半导体密封用树脂组合物的制造方法具有粉碎工序，所述粉碎工序使用气流式粉碎装置，在该粉碎装置的腔内，利用气体的旋转流而使含有固化性树脂的粉末材料以及无机填充材料的粉末材料的组合物进行旋转，粉碎该组合物，
在上述粉碎工序中，
将向上述腔内供给的上述气体的压力设为0.3MPa以上、
将向上述腔内供给的上述气体的温度设为20℃以下、
将向上述腔内供给的上述气体的湿度设为40%RH以下。
本发明的半导体密封用树脂组合物的制造方法中，优选上述组合物含有固化促进剂，
上述固化性树脂含有环氧树脂以及酚醛树脂系固化剂。
本发明的半导体密封用树脂组合物的制造方法中，优选在上述粉碎工序中被粉碎的上述组合物中的上述无机填充材料的含有率为50~80wt%。
本发明的半导体密封用树脂组合物的制造方法中，优选在上述粉碎工序之前混合上述组合物。
本发明的半导体密封用树脂组合物的制造方法中，优选通过将气体供给至上述腔内而使上述气体的旋转流产生，将供给至上述腔内的上述气体的量设为1Nm3/分钟以上。
本发明的半导体密封用树脂组合物的制造方法中，优选上述腔的内径的平均值为10~50cm。
本发明的半导体密封用树脂组合物的制造方法中，优选通过进行上述粉碎工序，使上述组合物的粒度分布为：粒径250μm以上为1wt%以下，粒径150μm以上且小于250μm为9wt%以下，粒径小于150μm为90wt%以上。
此外，为了实现上述目的，本发明的粉碎装置的特征在于，是利用气流使含有固化性树脂的粉末材料和无机填充材料的粉末材料的组合物旋转而粉碎该组合物的气流式粉碎装置，所述粉碎装置具有：
供给上述组合物的供给机构，
腔，
旋转流生成机构，使气体的旋转流在上述腔内产生，
压力调整机构，调整供给至上述腔内的上述气体的压力，
温度调整机构，调整供给至上述腔内的上述气体的温度，以及
湿度调整机构，调整供给至上述腔内的上述气体的湿度，
以如下方式构成：将向上述腔内供给的上述气体的压力设为0.3MPa以上，将向上述腔内供给的上述气体的温度设为20℃以下，将向上述腔内供给的上述气体的湿度设为40%RH以下，使气体的旋转流在上述腔内产生，使上述组合物旋转而粉碎该组合物。
本发明的粉碎装置中，优选上述旋转流生成机构具有沿上述腔的周向配置的、向上述腔内喷出上述气体的多个喷嘴。
本发明的粉碎装置中，优选上述压力调整机构是在上述气体被供给至上述腔内之前压缩该气体的装置。
本发明的粉碎装置中，优选上述温度调整机构是在上述气体被供给至上述腔内之前冷却该气体的装置。
本发明的粉碎装置中，优选上述湿度调整机构是在上述气体被供给至上述腔内之前使该气体干燥的装置。
本发明的粉碎装置中，优选在上述腔的底部设有排出被粉碎的上述组合物的出口和包围该出口的周围的壁部，以被粉碎的上述组合物越过上述壁部而从上述出口排出的方式构成。
本发明的粉碎装置中，优选上述供给机构具有向上述腔内供给上述组合物的供给口。
本发明的粉碎装置中，优选上述供给口被设在偏离上述气体的旋转流的中心的位置。
附图说明
图1是表示树脂组合物的制造工序的图。
图2是示意地表示本发明的粉碎装置的实施方式的侧面图。
图3是示意地表示图2所示的粉碎装置的粉碎部内部的平面图。
图4是表示图2所示的粉碎装置的粉碎部的腔的截面图。
具体实施方式
下面，基于附图所示的优选实施方式，详细说明本发明的半导体密封用树脂组合物的制造方法以及粉碎装置。
图1是表示树脂组合物的制造工序的图，图2是示意地表示本发明的粉碎装置的实施方式的侧面图，图3是示意地表示图2所示的粉碎装置的粉碎部内部的平面图，图4是表示图2所示的粉碎装置的粉碎部的腔的截面图。
以下，将图2和图4中的上侧作为“上”，下侧作为“下”，左侧作为“左”，右侧作为“右”，进行说明。应予说明，在图2中省略了喷嘴71等的记载，此外，在图3中省略了供给部73等的记载，此外，在图4中省略了喷嘴71、72、供给部73等的记载。
图2所示的粉碎装置1是在制造作为成型体（压粉体）的树脂组合物时的微粉碎（粉碎）工序中所使用的气流式粉碎装置。在说明该粉碎装置1之前，首先对从原材料制造半导体芯片（半导体元件）的覆盖（密封）用树脂组合物为止的制造工序的整体进行说明。
首先，准备作为树脂组合物原材料的各材料。
原材料有固化性树脂和填充材料（无机填充材料）（无机粒子），进而根据需要，有固化促进剂和耦合剂等。作为固化性树脂，例如可举出环氧树脂等，优选使用将苯酚-芳烷型、三酚基甲烷型、多环芳香族型等酚醛树脂系固化剂用作固化剂的环氧树脂。
作为环氧树脂，例如可举出甲酚线型酚醛清漆型、联苯型、二环戊二烯型、三酚基甲烷型、多环芳香族型等。
作为酚醛树脂，例如可举出苯酚线型酚醛清漆型、苯酚-芳烷型、三酚基甲烷型、多环芳香族型等。
作为填充材料（无机填充材料），例如可举出熔融二氧化硅（破碎状、球状）、晶体二氧化硅、氧化铝等。
作为固化促进剂，例如可举出磷化合物、胺化合物等。
作为耦合剂，例如可举出硅烷化合物等。
应予说明，就原材料而言，可以省略上述材料中规定的材料，或者也可以含有除上述以外的材料。作为其它材料，例如可举出着色剂、脱模剂、低应力剂、阻燃剂等。
作为阻燃剂，例如可举出溴化环氧树脂、氧化锑、无卤无锑系等。作为无卤无锑系阻燃剂，例如可举出有机磷、金属水合物、含氮树脂等。
（微粉碎）
如图1所示，对于原材料中规定的材料，首先，利用粉碎装置1，以成为规定的粒度分布的方式进行粉碎（微粉碎）。作为该进行粉碎的原材料，例如为固化性树脂（也可以含有固化剂）、固化促进剂等的填充材料以外的原材料，但为了抑制被粉碎物向粉碎装置1的壁面附着，添加填充材料中的一部分。由此得到含有固化性树脂、填充材料、固化促进剂等多种粉末材料的第1组合物。应予说明，对于粉碎装置1在后面进行详述。
（表面处理）
可对原材料中的规定材料，例如，对填充材料中的一部分（剩余部分）实施表面处理。作为表面处理，例如是使耦合剂等附着在填充材料的表面。由此，得到含有填充材料的粉末材料的第2组合物。应予说明，上述微粉碎和表面处理可同时进行，也可以先进行任何一方。
（混合）
接着，利用混合装置，将在上述微粉碎工序中得到的第1组合物和在上述表面处理工序中得到的第2组合物、即含比重不同的多种粉末材料的树脂组合物（组合物）完全混合。作为该混合装置，例如可举出具有旋转翼的高速混合装置等。
（混炼）
接着，利用混炼装置，将上述被混合的树脂组合物进行混炼。作为该混炼装置，例如可使用单螺杆型混炼挤出机、双螺杆型混炼挤出机等挤出混炼机，或两辊混炼机等辊式混炼机。
（脱气）
接着，利用脱气装置，对上述被混炼的树脂组合物进行脱气。
（片化）
接着，利用片化装置，将上述经脱气的块状树脂组合物成型为片状，得到片状树脂组合物。作为该片化装置，例如可使用薄板轧辊（sheetingroll）等。
（冷却）
接着，利用冷却装置冷却上述片状树脂组合物。由此，可容易且可靠地进行树脂组合物的粉碎。
（粉碎）
接着，利用粉碎装置，以使片状树脂组合物成为规定的粒度分布的方式进行粉碎，得到粉末状树脂组合物。作为该粉碎装置，例如可举出锤式粉碎机、石臼式磨碎机、辊式破碎机等。
应予说明，作为得到颗粒状或粉末状的树脂组合物的方法，例如可使用热切法，所述热切法在不经过上述片化、冷却、粉碎工序的情况下，例如在混炼装置的出口设置具有小径的口模，将从口模喷出的熔融状态的树脂组合物用切割机等切割成规定长度，从而得到颗粒状树脂组合物。此时，优选在利用热切法得到颗粒状树脂组合物后，趁着树脂组合物的温度没怎么下降时进行脱气。
（片化）
接着，可利用成型体制造装置（压片装置），将上述粉末状树脂组合物压缩成型，得到作为成型体的树脂组合物。
该树脂组合物例如可用于半导体芯片（半导体元件）的覆盖（密封）等。即，将树脂组合物例如利用传递成型等进行成型，作为密封材而覆盖半导体芯片，制造半导体封装物。
应予说明，也可以省略上述片化工序而将粉末状树脂组合物作为完成体。此时，例如可利用压缩成型、注射模塑成型等来形成密封材。
接着，对粉碎装置1进行说明。
如图2~图4所示，粉碎装置1是利用气流将含有多种粉末材料的树脂组合物（组合物）进行粉碎的气流式粉碎装置，具备将第1组合物（树脂组合物）进行粉碎的粉碎部2、冷却装置3、高压空气发生装置4以及贮留被粉碎的第1组合物的贮留部5。
粉碎部2具备具有呈圆筒状（筒状）的部位的腔6，以在该腔6内粉碎第1组合物的方式构成。其中，粉碎时在腔6中生成空气（气体）的旋转流。
对腔6的尺寸没有特别限定，但优选腔6的内径的平均值为10~50cm左右，更优选为15~30cm左右。应予说明，腔6的内径虽然在图示的构成中沿上下方向恒定，但并不限于此，也可以沿上下方向变化。
在腔6的底部61形成有排出被粉碎的第1组合物的出口62。该出口62位于底部61的中央部。此外，对出口62的形状没有特别限定，在图示的构成中呈圆形。此外，对出口62的尺寸没有特别限定，但优选其直径为3~30cm左右，更优选为7~15cm左右。
此外，在腔6的底部61设有一端与出口62连通、另一端与贮留部5连通的管路（管体）64。
此外，在底部61的出口62的附近形成有包围出口62的周围的壁部63。可利用该壁部63而防止粉碎时第1组合物意外地从出口62排出。
壁部63呈筒状，在图示的构成中，壁部63的内径沿上下方向恒定，外径从上侧向下侧递增。即，壁部63的高（上下方向的长度）从外周侧向内周侧递增。此外，壁部63在侧视时弯曲成凹状。由此，被粉碎的第1组合物能够顺利地向出口62移动。
此外，在腔6的上部的与出口62（管路64）对应的位置形成有突起部65。该突起部65的前端（下端）在图示的构成中位于壁部63上端（出口62）的上侧，但并不限于此，突起部65的前端也可以位于壁部63上端的下侧，此外，突起部65的前端和壁部63的上端的上下方向上的位置可以一致。
应予说明，关于壁部63以及突起部65的尺寸各自没有特别限定，但优选从壁部63的上端（出口62）到突起部65的前端（下端）为止的长度L为-10~10mm左右，更优选为-5~1mm左右。
上述长度L的符号的“-”是指突起部65的前端位于壁部63上端的下侧，“+”是指突起部65的前端位于壁部63上端的上侧。
此外，在腔6的侧部（侧面）设有多个将从后述的高压空气发生装置4送出的空气（气体）向其腔6内喷出的喷嘴（第1喷嘴）71。各喷嘴71被沿腔6的周向配置。相邻的2个喷嘴71之间的间隔（角度间隔）可以相等，也可以不同，但优选被设定成相等。此外，喷嘴71以在俯视图中相对于腔6的半径（通过喷嘴71的前端的半径）的方向倾斜的方式进行设置。应予说明，对喷嘴71的数目没有特别限定，优选为5~8左右。
由上述各喷嘴71以及高压空气发生装置4来构成使空气（气体）的旋转流在腔6内产生的旋转流生成机构的主要部分。
此外，在腔6的侧部设有利用从高压空气发生装置4送出的空气将第1组合物向其腔6内喷出（导入）的喷嘴（第2喷嘴）72。通过在腔6的侧部设置喷嘴72，从该喷嘴72向腔6内喷出的第1组合物能够瞬间乘着空气的旋转流而开始旋转。
对在腔6的侧部的喷嘴72的位置没有特别限定，在图示的构成中，配置于相邻的2个喷嘴71之间。此外，喷嘴72的上下方向的位置可以与喷嘴71相同，也可以与之不同，但优选相同。此外，喷嘴72被设置成在俯视图中相对于腔6的半径（通过喷嘴72的前端的半径）的方向倾斜。
例如，可设为如下构成：包括各喷嘴71和喷嘴72的所有喷嘴被配置成等间隔（等角度间隔）。此时，位于喷嘴72旁边的2个喷嘴71之间的间隔成为其它相邻的2个喷嘴71间的间隔的2倍。此外，也可以设为如下构成：各喷嘴71被设置成等间隔（等角度间隔），喷嘴72被配置在邻接的2个喷嘴71的中间位置。从粉碎效率的观点出发，优选设为如下构成：各喷嘴71被设置成等间隔（等角度间隔），喷嘴72被配置在相邻的2个喷嘴71的中间位置。
此外，在喷嘴72的上部设置有与喷嘴72内连通且供给第1组合物的筒状供给部（供给机构）73。供给部73上侧的端部（上端部）呈其内径从下侧向上侧递增的锥状。此外，供给部73上端的开口（上端开口）构成供给口，被配置在偏离腔6内的空气旋转流中心的位置。从该供给部73供给的第1组合物从喷嘴72向腔6内供给。
贮留部5具有排出贮留部5内的空气（气体）的空气抽去部51。该空气抽去部51在图示的构成中被设在贮留部5的上部。此外，在空气抽去部51设有使空气（气体）通过而不使第1组合物通过的过滤器。作为该过滤器，例如可使用滤布等。
高压空气发生装置4介由管路81与冷却装置3连接，冷却装置3介由在中途分支成多个的管路82与上述粉碎部2的各喷嘴71以及喷嘴72连接。
高压空气发生装置4是压缩空气（气体）而送出高压空气（压缩空气）的装置，被构成为可调整送出的空气的流量、压力。此外，高压空气发生装置4具有使送出的空气进行干燥而使其湿度降低的功能，被构成为可调整送出的空气的湿度。利用该高压空气发生装置4，上述空气在从喷嘴71以及72喷出之前（向腔6内供给之前）干燥。因此，高压空气发生装置4具有压力调整机构以及湿度调整机构的功能。
冷却装置3是将从高压空气发生装置4送出的空气在从喷嘴71以及72喷出之前（向腔6内供给之前）进行冷却的装置，被构成为可调整该空气的温度。因此，冷却装置3具有温度调整机构的功能。作为该冷却装置3，例如可使用水冷液体制冷剂式装置、气体制冷剂式装置等。
接着，对微粉碎工序和在该微粉碎工序中的粉碎装置1的作用进行说明。
（微粉碎工序）
该微粉碎（粉碎）工序中，对于原材料中的规定材料，利用粉碎装置1，以成为规定粒度分布的方式进行粉碎（微粉碎）。作为该进行粉碎的原材料，例如为固化性树脂、固化促进剂等的填充材料以外的原材料。即，利用粉碎装置1，将含有固化性树脂（可含有固化剂）、固化促进剂等多种粉末材料的第1组合物（树脂组合物）进一步微细粉碎，得到规定粒度分布的第1组合物。在此，第1组合物中除了上述以外还含有填充材料。由于市售的填充材料粒度细小，因此填充材料本身无需在本工序中进行微粉碎，但通过含有填充材料，能够在利用粉碎装置1粉碎该第1组合物时抑制第1组合物附着于腔6的内面。
第1组合物中的填充材料的含有率优选为50~80wt%左右，更优选为60~80wt%左右。由此，能使第1组合物更难以附着于腔6的内面。
此外，将第1组合物中的填充材料的重量设为a、表面处理工序中得到的第2组合物中的填充材料的重量设为b时，a/b优选为0.4~1.5左右，更优选为0.6~1.2左右。
此外，向腔6内供给的空气的压力优选设为0.3MPa以上，更优选设为0.5~0.8MPa左右。
若上述压力小于上述下限值，则粉碎能力变得不充分而无法将第1组合物进行微细粉碎，无法得到目标粒度分布，由此，在混合工序中，变得难以将树脂组合物中的各粉末材料均匀地分散。此外，若上述压力过大，则虽然还取决于空气抽去部51的结构，会产生贮留部5内的内压上升而使粉碎能力下降等不良情况。
此外，向腔6内供给的空气量优选设为1Nm3/分钟（0℃、1气压下的空气量）以上，更优选设为3~5Nm3/分钟左右。
若上述空气量小于上述下限值，则因腔6的内径平均值等各条件而导致粉碎能力变得不充分，无法将第1组合物进行微细粉碎，无法得到目标粒度分布，由此，在混合工序中，变得难以将树脂组合物中的各粉末材料均匀地分散。此外，若上述流量过大，则虽然还取决于空气抽去部51的结构，会产生贮留部5内的内压上升而使粉碎能力下降等不良情况。
此外，向腔6内供给的空气的温度设为20℃以下，优选设为15℃以下，更优选设为0~5℃左右。
若上述温度超过上述上限值，则进行粉碎时第1组合物附着于腔6的内面，由此收率下降。此外，若上述温度过低，则发生因结露、吸湿所致的特性下降。
此外，向腔6内供给的空气的湿度设为40RH以下，更优选设为0~15%RH左右。
若上述温度超过上述上限值，则在进行粉碎时第1组合物吸湿，该树脂组合物的固化性等特性下降，成型性变差。
应予说明，上述空气的旋转流的流量以及湿度各自可在高压空气发生装置4中调整（设定）成目标值，此外，上述空气的温度可在冷却装置3中调整（设定）成目标值。
在将第1组合物进行粉碎时，使高压空气发生装置4以及冷却装置3起动，从供给部73供给第1组合物。
从高压空气发生装置4送出经压缩的高压空气（压缩空气），该空气由冷却装置3冷却，从各喷嘴71以及喷嘴72向腔6内喷出。由此，在腔6中产生空气的旋转流。
被供给的第1组合物利用从上述高压空气发生装置4送出的空气而从喷嘴72喷出（导入）至腔6内，在该腔6内利用上述旋转流进行旋转，粒子相互碰撞，从而被粉碎。而且，各粒子随着其质量（粒径）的减少，向腔6的中心部聚集，越过壁部63，从出口62排出，通过管路64内而被移送、贮留到贮留部5。
另一方面，流入贮留部5内的空气从空气抽去部51排出至外部。因此，该粉碎装置1中无需设置旋风方式的分气装置，通过不设置这种旋风方式的分气装置，从而可提高收率。
通过进行该粉碎工序，第1组合物被微细地粉碎，还被进行分级。此时，第1组合物的粒度分布优选为：粒径250μm以上为1wt%以下，粒径150μm以上且小于250μm为9wt%以下，粒径小于150μm为90wt%以上，更优选为：粒径250μm以上为0.5wt%以下，粒径150μm以上且小于250μm为4wt%以下，粒径小于150μm为95wt%以上。由此，在混合工序中，能够容易且可靠地将树脂组合物中的各粉末材料均匀地分散。
应予说明，优选在该微粉碎工序之前利用混合装置混合第1组合物。作为该混合装置，例如可使用具有旋转翼的高速混合装置、鼓式混合器等。
如以上说明的那样，该粉碎装置1是气流式，所以能够防止（或抑制）在微粉碎工序中向树脂组合物中混入金属制异物（金属异物），当使用所制造的树脂组合物密封半导体芯片时，能够防止短路等的发生。
尤其是，通过将向腔6内供给的空气的温度规定为规定值，能够防止在进行粉碎时第1组合物附着于腔6内而提高所制造的树脂组合物的收率。
此外，通过将向腔6内供给的空气的湿度规定为规定值，能够防止因进行粉碎时的第1组合物的吸湿而导致的特性（例如，固化性等）下降而提高所制造的树脂组合物的成型性。
此外，通过将向腔6内供给的空气的压力规定为规定值，能够将第1组合物较微细地粉碎，由此，能够在混合工序中容易且可靠地使树脂组合物中的各粉末材料均匀分散。
以上，基于图示的实施方式说明了本发明的半导体密封用树脂组合物的制造方法以及粉碎装置，但本发明并不限于此，各部分的构成可用具有同样功能的任意构成物进行取代。此外，本发明中可添加其它任意的构成物、工序。
实施例
接着，对本发明的具体实施例进行说明。
<原材料>
<第1组合物的原材料>
联苯型环氧树脂：7.9重量份
（Yuka Shell Epoxy公司制YX4000H，熔点105℃，环氧当量195）苯酚-芳烷树脂：6.6重量份
（三井化学公司制XLC-3L，150℃的熔融粘度2.0泊，羟基当量172）
溴化苯酚线型酚醛清漆型环氧树脂：1.0重量份
（软化点85℃，环氧当量280）
1,8-二氮杂双环[5,4,0]-7-十一烯：0.2重量份
熔融二氧化硅：21.0重量份
巴西棕榈蜡：0.5重量份
炭黑：0.3重量份
<第2组合物的原材料>
熔融二氧化硅（平均粒径16μm）：63.0重量份
环氧硅烷耦合剂：0.5重量份
（实施例1）
[1]第1组合物的制造
使用上述的图2所示的粉碎装置1，以如下条件，粉碎上述经混合的树脂组合物。
向腔内供给的空气的压力：0.7MPa
向腔内供给的空气的温度：3℃
向腔内供给的空气的湿度：9%RH
[2]第2组合物的制造
使用螺带式掺混机，使环氧硅烷耦合剂附着至熔融二氧化硅的表面，得到第2组合物。
[3]半导体密封用树脂组合物的制造方法
接着，将第1组合物和第2组合物用亨舍尔搅拌机进行混合后，通过双螺杆型混炼挤出机进行熔融混炼，进一步脱气、冷却后，用粉碎机进行粉碎，得到半导体密封用树脂组合物。
（实施例2）
除了将第1组合物的制造条件改为如下以外，与上述实施例1同样操作，获得树脂组合物。
向腔内供给的空气的压力：0.4MPa
向腔内供给的空气的温度：3℃
向腔内供给的空气的湿度：9%RH
（实施例3）
除了将第1组合物的制造条件改为如下以外，与上述实施例1同样操作，获得树脂组合物。
向腔内供给的空气的压力：0.7MPa
向腔内供给的空气的温度：17℃
向腔内供给的空气的湿度：9%RH
（实施例4）
除了将第1组合物的制造条件改为如下以外，与上述实施例1同样操作，获得树脂组合物。
向腔内供给的空气的压力：0.7MPa
向腔内供给的空气的温度：3℃
向腔内供给的空气的湿度：24%RH
（实施例5）
除了将第1组合物的制造条件改为如下以外，与上述实施例1同样操作，获得树脂组合物。
向腔内供给的空气的压力：0.4MPa
向腔内供给的空气的温度：17℃
向腔内供给的空气的湿度：24%RH
（比较例1）
除了将第1组合物的制造条件改为如下以外，与上述实施例1同样操作，获得树脂组合物。
向腔内供给的空气的压力：0.2MPa
向腔内供给的空气的温度：3℃
向腔内供给的空气的湿度：9%RH
（比较例2）
除了将第1组合物的制造条件改为如下以外，与上述实施例1同样操作，获得树脂组合物。
向腔内供给的空气的压力：0.7MPa
向腔内供给的空气的温度：25℃
向腔内供给的空气的湿度：9%RH
（比较例3）
除了将第1组合物的制造条件改为如下以外，与上述实施例1同样操作，获得树脂组合物。
向腔内供给的空气的压力：0.7MPa
向腔内供给的空气的温度：3℃
向腔内供给的空气的湿度：45%RH
（比较例4）
除了将第1组合物的制造条件改为如下以外，与上述实施例1同样操作，获得树脂组合物。
向腔内供给的空气的压力：0.2MPa
向腔内供给的空气的温度：25℃
向腔内供给的空气的湿度：45%RH
[评价]
对于实施例1~5、比较例1~4，各自如下进行树脂组合物的各评价。其结果如下述表1所示。
（粒度分布）
关于第1组合物，使用测量器（HOSOKAWA MICRON公司制粉体测试仪，振幅1mm、振动数3000VPM、时间60秒、使用筛的孔径：250μm和150μm的2种、试样量：6g/次），求得树脂组合物的粒度分布。
（收率）
分别测定利用粉碎装置粉碎第1组合物前后的第1组合物的重量，求得收率。
（固化性）
将半导体密封用树脂组合物在175℃的热盘上完全熔融后，进行用刮刀混炼至完全固化为止的作业，将从完全熔融到完全固化为止的时间（凝胶化时间）用作固化性的指标。
[表1]
由上述表1可知，实施例1~5中，在粒度分布、收率以及固化性方面均得到良好的结果。
与此相对，比较例1中粒度分布差，比较例2中收率差，比较例3中固化性差，比较例4中在粒度分布、收率以及固化性方面均差。
产业上的可利用性
根据本发明，由于使用气流式粉碎装置来粉碎组合物，所以能够防止金属制异物（金属异物）混入至组合物中，当使用所制造的树脂组合物来密封半导体元件时，能够防止短路等的发生。
尤其是，通过将腔内的气体的温度规定为规定值，能够防止进行粉碎时组合物附着于腔内而提高所制造的树脂组合物的收率。
此外，通过将腔内的气体的湿度规定为规定值，能够防止因进行粉碎时组合物吸湿所致的特性（例如，固化性等）下降，提高所制造的树脂组合物的成型性。
此外，通过将腔内的气体的流量规定为规定值，能够将组合物较微细地进行粉碎，由此，在属于后续工序的混合树脂组合物的混合工序中，能够容易且可靠地使树脂组合物中的各粉末材料均匀分散。因此具有产业上的可利用性。

Claims (14)

1.一种半导体密封用树脂组合物的制造方法，其特征在于，所述半导体密封用树脂组合物的制造方法具有粉碎工序，所述粉碎工序使用气流式粉碎装置，在该粉碎装置的圆筒状的腔内，利用气体的旋转流而使含有固化性树脂的粉末材料和无机填充材料的粉末材料的组合物旋转，粉碎该组合物，
在所述粉碎工序中，
将向所述腔内供给的所述气体的压力设为0.3MPa以上，
将向所述腔内供给的所述气体的温度设为0～5℃，
将向所述腔内供给的所述气体的湿度设为40％RH以下，
将向所述腔内供给的所述气体的流量设为3～5Nm3/分钟，
所述粉碎装置具有沿周向配置在所述腔的侧部的、向所述腔内喷出所述气体的多个第1喷嘴和第2喷嘴，
所述粉碎装置被构成为：
介由所述第2喷嘴，向所述腔内供给所述组合物，
通过使所述气体从所述多个第1喷嘴向所述腔内喷出，使所述气体的所述旋转流在所述腔内产生。
2.如权利要求1所述的半导体密封用树脂组合物的制造方法，其中，所述组合物含有固化促进剂，
所述固化性树脂含有环氧树脂以及酚醛树脂系固化剂。
3.如权利要求1所述的半导体密封用树脂组合物的制造方法，其中，在所述粉碎工序中被粉碎的所述组合物中的所述无机填充材料的含有率为50～80wt％。
4.如权利要求1所述的半导体密封用树脂组合物的制造方法，其中，在所述粉碎工序之前混合所述组合物。
5.如权利要求1所述的半导体密封用树脂组合物的制造方法，其中，所述腔的内径的平均值为10～50cm。
6.如权利要求1所述的半导体密封用树脂组合物的制造方法，其中，通过进行所述粉碎工序，使所述组合物的粒度分布为：粒径250μm以上为1wt％以下，粒径150μm以上且小于250μm为9wt％以下，粒径小于150μm为90wt％以上。
7.一种粉碎装置，其特征在于，是利用气流使含有固化性树脂的粉末材料和无机填充材料的粉末材料的组合物旋转而粉碎该组合物的气流式粉碎装置，所述粉碎装置具有：
圆筒状的腔，
多个第1喷嘴和第2喷嘴，沿周向配置在所述腔的侧部，向所述腔内喷出气体，
供给机构，介由所述第2喷嘴，向所述腔内供给所述组合物，
旋转流生成机构，通过使所述气体从所述多个第1喷嘴向所述腔内喷出，使所述气体的旋转流在所述腔内产生，
压力调整机构，调整供给至所述腔内的所述气体的压力，
温度调整机构，调整供给至所述腔内的所述气体的温度，以及
湿度调整机构，调整供给至所述腔内的所述气体的湿度，
流量调整机构，调整供给至所述腔内的所述气体的流量，
以如下方式构成：将供给至所述腔内的所述气体的压力设为0.3MPa以上，将供给至所述腔内的所述气体的温度设为0～5℃，将供给至所述腔内的所述气体的湿度设为40％RH以下，将向所述腔内供给的所述气体的流量设为3～5Nm3/分钟，使气体的旋转流在所述腔内产生，使所述组合物旋转而粉碎该组合物。
8.如权利要求7所述的粉碎装置，其中，所述多个第1喷嘴沿所述腔的所述侧部的所述周向被等间隔地配置，所述第2喷嘴被配置于相邻的两个所述第1喷嘴的中间位置。
9.如权利要求7所述的粉碎装置，其中，所述压力调整机构是在所述气体被供给至所述腔内之前压缩该气体的装置。
10.如权利要求7所述的粉碎装置，其中，所述温度调整机构是在所述气体被供给至所述腔内之前冷却该气体的装置。
11.如权利要求7所述的粉碎装置，其中，所述湿度调整机构是在所述气体被供给至所述腔内之前使该气体干燥的装置。
12.如权利要求7所述的粉碎装置，其中，在所述腔的底部设有排出被粉碎的所述组合物的出口和包围该出口的周围的壁部，
以被粉碎的所述组合物越过所述壁部而从所述出口排出的方式构成。
13.如权利要求7所述的粉碎装置，其中，所述供给机构具有向所述腔内供给所述组合物的供给口。
14.如权利要求13所述的粉碎装置，其中，所述供给口被设在偏离所述气体的所述旋转流的中心的位置。
CN201180013503.7A 2010-03-30 2011-03-02 半导体密封用树脂组合物的制造方法以及粉碎装置 Active CN102791451B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010079552A JP5691219B2 (ja) 2010-03-30 2010-03-30 半導体封止用樹脂組成物の製造方法および粉砕装置
JP2010-079552 2010-03-30
PCT/JP2011/054696 WO2011122211A1 (ja) 2010-03-30 2011-03-02 半導体封止用樹脂組成物の製造方法および粉砕装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102791451A CN102791451A (zh) 2012-11-21
CN102791451B true CN102791451B (zh) 2015-09-09

Family

ID=44711940

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201180013503.7A Active CN102791451B (zh) 2010-03-30 2011-03-02 半导体密封用树脂组合物的制造方法以及粉碎装置

Country Status (8)

Country Link
US (1) US9153515B2 (zh)
JP (1) JP5691219B2 (zh)
KR (1) KR101770854B1 (zh)
CN (1) CN102791451B (zh)
MY (1) MY160783A (zh)
SG (2) SG10201502335WA (zh)
TW (1) TWI551352B (zh)
WO (1) WO2011122211A1 (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103157541B (zh) * 2013-03-26 2015-01-14 上海金树树脂粉末有限公司 一种热塑性高分子材料粉碎的生产工艺
CN106667774B (zh) * 2015-11-09 2021-09-17 李治国 一种粉碎压片一体装置
JP2019196462A (ja) * 2018-05-11 2019-11-14 住友ベークライト株式会社 封止用エポキシ樹脂組成物の構成成分として用いられる粒子の製造方法、封止用エポキシ樹脂組成物の構成成分として用いられるコアシェル粒子、および、封止用エポキシ樹脂組成物
CN113589664A (zh) * 2021-08-12 2021-11-02 福建美宏科技有限公司 一种可耐潮湿生产和保存的墨粉及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000271929A (ja) * 1999-03-26 2000-10-03 Matsushita Electric Works Ltd 粒状封止材料の製造方法
JP2003327666A (ja) * 2002-05-16 2003-11-19 Kyocera Chemical Corp エポキシ樹脂組成物および半導体封止装置
JP2005281401A (ja) * 2004-03-29 2005-10-13 Kyocera Chemical Corp 半導体封止材料とその製造方法、製造装置
JP2006187873A (ja) * 2004-12-28 2006-07-20 Sumitomo Bakelite Co Ltd 半導体封止用樹脂タブレットおよびその製造方法、樹脂成形体の製造方法ならびに半導体装置
JP2006297701A (ja) * 2005-04-19 2006-11-02 Hitachi Chem Co Ltd 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた電子部品装置
CN101433876A (zh) * 2008-12-02 2009-05-20 北京航空航天大学 气流粉碎与表面改性一体化装置及其制备超细颗粒的工艺

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11246671A (ja) * 1998-02-26 1999-09-14 Shin Etsu Chem Co Ltd 顆粒状エポキシ樹脂組成物の製造方法
EP1090942B1 (en) 1999-10-06 2004-06-02 Nitto Denko Corporation Resin composition for semiconductor encapsulation, semiconductor device comprising the same and process for the production of semiconductor device using the same
JP3856425B2 (ja) 2001-05-02 2006-12-13 住友ベークライト株式会社 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置
JP2003025325A (ja) * 2001-07-23 2003-01-29 Sumitomo Bakelite Co Ltd 複合粒子の製造方法
JP4156488B2 (ja) * 2003-10-17 2008-09-24 住友ベークライト株式会社 粉体混合装置、半導体封止用樹脂組成物の製造装置及び半導体封止用樹脂組成物の製造方法
US20060286269A1 (en) * 2005-06-16 2006-12-21 Kraft Foods Holdings, Inc. Process for granulation of edible seeds
KR100976303B1 (ko) * 2006-02-03 2010-08-16 아사히 가세이 케미칼즈 가부시키가이샤 마이크로캡슐형 에폭시 수지용 경화제, 마스터배치형에폭시 수지용 경화제 조성물, 일액성 에폭시 수지 조성물,및 가공품
JPWO2009011335A1 (ja) 2007-07-18 2010-09-24 日本化薬株式会社 半導体封止用エポキシ樹脂組成物および半導体装置
CN103691530A (zh) 2007-07-27 2014-04-02 卡吉尔公司 多元醇的微粉化

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000271929A (ja) * 1999-03-26 2000-10-03 Matsushita Electric Works Ltd 粒状封止材料の製造方法
JP2003327666A (ja) * 2002-05-16 2003-11-19 Kyocera Chemical Corp エポキシ樹脂組成物および半導体封止装置
JP2005281401A (ja) * 2004-03-29 2005-10-13 Kyocera Chemical Corp 半導体封止材料とその製造方法、製造装置
JP2006187873A (ja) * 2004-12-28 2006-07-20 Sumitomo Bakelite Co Ltd 半導体封止用樹脂タブレットおよびその製造方法、樹脂成形体の製造方法ならびに半導体装置
JP2006297701A (ja) * 2005-04-19 2006-11-02 Hitachi Chem Co Ltd 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた電子部品装置
CN101433876A (zh) * 2008-12-02 2009-05-20 北京航空航天大学 气流粉碎与表面改性一体化装置及其制备超细颗粒的工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN102791451A (zh) 2012-11-21
US9153515B2 (en) 2015-10-06
JP5691219B2 (ja) 2015-04-01
WO2011122211A1 (ja) 2011-10-06
JP2011207171A (ja) 2011-10-20
MY160783A (en) 2017-03-15
SG184177A1 (en) 2012-10-30
US20130012624A1 (en) 2013-01-10
SG10201502335WA (en) 2015-05-28
KR20130041765A (ko) 2013-04-25
KR101770854B1 (ko) 2017-08-23
TW201138975A (en) 2011-11-16
TWI551352B (zh) 2016-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104221140B (zh) 树脂组合物和半导体装置
US10364152B2 (en) Particle production apparatus, particle production method and method for producing semiconductor encapsulating resin composition
CN102712105B (zh) 搅拌/混合装置及半导体封装用树脂组合物的制造方法
AU2019314951B2 (en) Method and device for comminuting a plastic and for producing powdered material from said plastic
CN102791451B (zh) 半导体密封用树脂组合物的制造方法以及粉碎装置
KR20110008199A (ko) 알루미나 분말, 그의 제조 방법 및 그것을 사용한 수지 조성물
CN101821439A (zh) 氧化铝纤维集合体、其制造方法及用途
TWI457282B (zh) 非晶質矽石質粉末、其製造方法、樹脂組成物、及半導體封止材
US20130010566A1 (en) Kneading apparatus and method for producing semiconductor encapsulating resin composition
JP4973325B2 (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法及び半導体装置の製造方法
JP5277569B2 (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置
JP2008303368A (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置
JP4569302B2 (ja) 樹脂成形材料の製造方法及び製造装置
JP2000271929A (ja) 粒状封止材料の製造方法
JP4691991B2 (ja) 熱硬化性樹脂成形材料の製造方法
JP2003276020A (ja) 熱硬化性樹脂成形材料の製造方法と製造装置
JP2005162853A (ja) 熱硬化性樹脂組成物及び熱硬化性樹脂成形材料の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant