CN102766256B - 一种双酚a型聚芳硫醚醚腈树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明以2,6-二氯苯甲腈、硫化钠和双酚A为原料，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在催化剂碳酸钾和脱水剂甲苯作用下于反应釜中常压完成反应。反应溶液经沉淀剂沉淀后，用粉碎机将沉淀物粉碎得到的颗粒于胶体磨中研磨得到乳化的精细粉末。然后将精细粉末于有机溶剂中浸泡后经离心机固液分离，液体进入精馏塔精馏回收溶剂，固体经沸水洗涤后烘干获得本发明的双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂。本发明生产条件易于实现，生产过程安全环保，采用本发明方法制备的双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂、性能稳定，可应用于航空航天、电子、机械、医疗、化工等领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂及其制备方法。
背景技术
聚芳醚腈是一类侧链上具有腈基的热塑性聚合物，它是从二十世纪八十年代以来首先为国防军工和尖端技术的需求而发展起来的一类综合性能优异的高分子材料，具有很高的耐热性、阻燃性、机械强度、防紫外线和抗蠕变性好等优良特性。由于其综合性能优异，可广泛应用于航空航天、电子封装、机械制造、汽车零件等领域。双酚A型聚芳醚腈作为聚芳醚腈中的一种，它是由双酚A与2，6-二氯苯腈两种原料合成的。双酚A相对于其芳香二元酚如间苯二酚，对苯二酚或者联苯二酚来说价格较低，因此引入双酚A结构到聚芳醚腈链上可以降低聚芳醚腈的生产成本，同时合成的双酚A型聚芳醚腈是无定型的，溶解性较好，玻璃化转变温度达到170°C以上，力学性能优异。但是相对于其他工程塑料如聚碳酸酯，聚甲醛或者聚苯硫醚来说，双酚A型聚芳醚腈生产成本和加工温度还是偏高，同时耐热性能也有待进一步提高。
发明内容
为了进一步降低双酚A型聚芳醚腈生产成本和加工温度，进一步提高其耐热性能，本发明采用双酚A、硫化钠与2,6-二氯苯腈共聚，将硫醚键引入到聚芳醚腈主链上得到一种双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂。该树脂相当于在聚芳醚腈树脂中掺入了聚芳硫醚，由于硫化钠原料易得且价格便宜，能够降低聚芳醚腈的生产成本，而且还能保持其优异的力学性能。由于硫醚键的引入，对降低双酚A型聚芳醚腈生产成本和加工温度，进一步提高其耐热性能均起到明显的改善作用。
本发明技术方案如下：
一种双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂，其结构为：
其中，n与m之比为介于0.01到0.99之间的任意值。
一种双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以2,6-二氯苯甲腈、双酚A和硫化钠（Na2S.9H2O）为主要原料，以碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮和甲苯为辅助原料；其中碳酸钾为催化剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，甲苯为脱水剂；各原料用量之间摩尔比为：2,6-二氯苯甲腈:（n+m）:碳酸钾:N-甲基吡咯烷酮:甲苯=1:1:(1.1～1.5):(6～8):(1.2～1.5)，其中n为硫化钠用量，m为双酚A用量，n与m之比为介于0.01到0.99之间的任意值。
步骤2：将步骤1所备各种原料投入反应釜中于140~170℃、常压下搅拌反应2~4小时后蒸出脱水剂，蒸出脱水剂后将反应釜升温至190～210℃、常压下继续搅拌反应至出现爬杆现象时向反应釜中注入N-甲基吡咯烷酮溶剂以稀释产物，从而便于产物从反应釜中放出。
步骤3：将步骤2聚合反应的产物沉淀于沉淀剂中，取沉淀产物经干燥后利用粉碎机粉碎成粒径为0.5～1.5cm大小的颗粒；然后将颗粒经胶体磨研磨为粒径为0.005～0.1mm大小的精细粉末。
步骤4：将步骤3所得精细粉末置于有机溶剂中浸泡0.2～1小时后经离心机固液分离，液体进入精馏塔精馏回收溶剂，固体经含有稀盐酸的沸水洗涤、过滤，然后在150℃下烘干，最终得到双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂精细粉末。
其中：步骤3中所述沉淀剂为乙醇、甲醇或水；步骤4中所述沉淀剂为乙醇或甲醇。
本发明提供的双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂的制备方法，以2,6-二氯苯甲腈，硫化钠和双酚A为反应原料，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在碳酸钾催化剂和甲苯脱水剂作用下于反应釜中常压反应生成；反应溶液经沉淀剂沉淀后，将沉淀物干燥并用粉碎机粉碎得到的颗粒于胶体磨中研磨得到乳化的精细粉末；最后将精细粉末置于有机溶剂中浸泡后经离心机固液分离，液体进入精馏塔精馏回收溶剂，固体经含有稀盐酸的沸水洗涤、过滤后烘干，最终得到双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂精细粉末。
本发明在制备双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂时，步骤2各原料于反应釜中一步反应生成目标产物。步骤3和步骤4是对目标产物进行纯化处理，以提高目标产物的纯度。纯化处理时，根据聚芳硫醚树脂工业化生产中纯化工艺的不足，开发了将合成产物用胶体磨研磨成精细粉末的技术，该技术获得的双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂精细粉末中的金属盐更容易被去除，同时减少了高沸点溶剂N-甲基吡咯烷酮的使用量，降低了生产成本。
其中步骤2的聚合反应过程可描述为：
其中：
本发明所制备的双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂为热塑性树脂纯度高，其玻璃化转变温度在160～230℃，初始分解温度为450℃以上；树脂具有较高的力学强度，其拉伸强度在80～120MPa，拉伸模量在2.8～3.5GPa，弯曲强度在90～140MPa。
本发明具有如下优点：
1、本发明得到的双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂制备方法通过优化原料配比，解决了合成过程中反应物的溶解问题，实现了常压条件下一步加料反应，生产条件易于实现，生产过程易于控制。
2、本发明得到的双酚A型聚芳硫醚醚腈共聚物具有较好的热稳定性、力学性能和自阻燃性。所用单体原料来源广泛，产品价格低，有高的性能价格比。
3、本发明采用胶体磨研磨制备双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂精细粉末这种加工技术有效的解决了产品难纯化、溶剂难萃取回收的问题，使得产品纯度高，性能稳定。同时通过减少使用N-甲基吡咯烷酮作为稀释溶剂稀释反应溶液的用量，降低了溶剂N-甲基吡咯烷酮在回收精馏过程中的能耗，既使得双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂生产成本降低，又解决了环保污染问题。
4、采用本发明制备方法所制备的双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂可应用于航空航天、电子、机械、医疗、化工等领域。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该技术领域的技术人员可以根据本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例例1
以2,6-二氯苯甲腈:（n+m）:碳酸钾:N-甲基吡咯烷酮:甲苯=1:1:(1.1～1.5):(6～8):(1.2～1.5)的摩尔比备料，其中n为硫化钠用量，m为双酚A用量，n与m之比为1:9。将各种原料置于带有分水器、冷凝器、搅拌器和加热器的反应釜中于140~170℃、常压下搅拌反应2~4小时后，通过分水器蒸出甲苯，升高体系温度到200℃，反应至出现爬杆现象时向反应釜内注入N-甲基吡咯烷酮稀释反应产物便于反应产物物能快速的放入沉淀釜中沉淀。将获得的沉淀物干燥后用粉碎机粉碎成粒径为0.5～1.5cm大小的颗粒，然后将上述颗粒经胶体磨研磨为0.005～0.1mm大小的精细粉末。待精细粉末于甲醇或乙醇有机溶剂中浸泡0.2～1小时，使未反应的单体以及低聚物充分溶解后经离心机固液分离，液体进入精馏塔精馏回收溶剂，固体经含有稀盐酸的沸水中洗涤、过滤，然后在150℃下烘干，得到双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂精细粉末。所得树脂的红外光谱图中在2230cm-1处出现氰基的吸收峰，在1081cm-1处的吸收峰是硫醚基的吸收峰。其性能见表1：
表1双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂性能
实施例2
以2,6-二氯苯甲腈:（n+m）:碳酸钾:N-甲基吡咯烷酮:甲苯=1:1:(1.1～1.5):(6～8):(1.2～1.5)的摩尔比备料，其中n为硫化钠用量，m为双酚A用量，n与m之比为2:8。将各种原料置于带有分水器、冷凝器、搅拌器和加热器的反应釜中于140~170℃、常压下搅拌反应2~4小时后，通过分水器蒸出甲苯，升高体系温度到200℃，反应至出现爬杆现象时向反应釜内注入N-甲基吡咯烷酮稀释反应产物便于反应产物物能快速的放入沉淀釜中沉淀。将获得的沉淀物干燥后用粉碎机粉碎成粒径为0.5～1.5cm大小的颗粒，然后将上述颗粒经胶体磨研磨为0.005～0.1mm大小的精细粉末。待精细粉末于甲醇或乙醇有机溶剂中浸泡0.2～1小时，使未反应的单体以及低聚物充分溶解后经离心机固液分离，液体进入精馏塔精馏回收溶剂，固体经含有稀盐酸的沸水中洗涤、过滤，然后在150℃下烘干，得到双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂精细粉末。其性能见表2：
表2双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂性能
实施例3
以2,6-二氯苯甲腈:（n+m）:碳酸钾:N-甲基吡咯烷酮:甲苯=1:1:(1.1～1.5):(6～8):(1.2～1.5)的摩尔比备料，其中n为硫化钠用量，m为双酚A用量，n与m之比为3:7。将各种原料置于带有分水器、冷凝器、搅拌器和加热器的反应釜中于140~170℃、常压下搅拌反应2~4小时后，通过分水器蒸出甲苯，升高体系温度到200℃，反应至出现爬杆现象时向反应釜内注入N-甲基吡咯烷酮稀释反应产物便于反应产物物能快速的放入沉淀釜中沉淀。将获得的沉淀物干燥后用粉碎机粉碎成粒径为0.5～1.5cm大小的颗粒，然后将上述颗粒经胶体磨研磨为0.005～0.1mm大小的精细粉末。待精细粉末于甲醇或乙醇有机溶剂中浸泡0.2～1小时，使未反应的单体以及低聚物充分溶解后经离心机固液分离，液体进入精馏塔精馏回收溶剂，固体经含有稀盐酸的沸水中洗涤、过滤，然后在150℃下烘干，得到双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂精细粉末。其性能见表3：
表3双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂性能
实施例4
以2,6-二氯苯甲腈:（n+m）:碳酸钾:N-甲基吡咯烷酮:甲苯=1:1:(1.1～1.5):(6～8):(1.2～1.5)的摩尔比备料，其中n为硫化钠用量，m为双酚A用量，n与m之比为4:6。将各种原料置于带有分水器、冷凝器、搅拌器和加热器的反应釜中于140~170℃、常压下搅拌反应2~4小时后，通过分水器蒸出甲苯，升高体系温度到200℃，反应至出现爬杆现象时向反应釜内注入N-甲基吡咯烷酮稀释反应产物便于反应产物物能快速的放入沉淀釜中沉淀。将获得的沉淀物干燥后用粉碎机粉碎成粒径为0.5～1.5cm大小的颗粒，然后将上述颗粒经胶体磨研磨为0.005～0.1mm大小的精细粉末。待精细粉末于甲醇或乙醇有机溶剂中浸泡0.2～1小时，使未反应的单体以及低聚物充分溶解后经离心机固液分离，液体进入精馏塔精馏回收溶剂，固体经含有稀盐酸的沸水中洗涤、过滤，然后在150℃下烘干，得到双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂精细粉末。其性能见表4：
表4双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂性能
Claims (3)
1.一种双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以2,6-二氯苯甲腈、双酚A和硫化钠为主要原料，以碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮和甲苯为辅助原料；其中碳酸钾为催化剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，甲苯为脱水剂；各原料用量之间摩尔比为：2,6-二氯苯甲腈:（n+m）:碳酸钾:N-甲基吡咯烷酮:甲苯=1:1:(1.1～1.5):(6～8):(1.2～1.5)，其中n为硫化钠用量，m为双酚A用量，n与m之比为介于0.01到0.99之间的任意值；
步骤2：将步骤1所备各种原料投入反应釜中于140～170℃、常压下搅拌反应2～4小时后蒸出脱水剂，蒸出脱水剂后将反应釜升温至190～210℃、常压下继续搅拌反应至出现爬杆现象时向反应釜中注入N-甲基吡咯烷酮溶剂以稀释产物，从而便于产物从反应釜中放出；
步骤3：将步骤2聚合反应的产物沉淀于沉淀剂中，取沉淀产物经干燥后利用粉碎机粉碎成粒径为0.5～1.5cm大小的颗粒；然后将颗粒经胶体磨研磨为粒径为0.005～0.1mm大小的精细粉末；
步骤4：将步骤3所得精细粉末置于有机溶剂中浸泡0.2～1小时后经离心机固液分离，液体进入精馏塔精馏回收溶剂，固体经含有稀盐酸的沸水洗涤、过滤，然后在150℃下烘干，最终得到双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂精细粉末。
2.根据权利要求1所述的双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述沉淀剂为乙醇、甲醇或水。
3.根据权利要求1所述的双酚A型聚芳硫醚醚腈树脂的制备方法，其特征在于，步骤4中所述有机溶剂为乙醇或甲醇。
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