CN102751381A - 一种铜铟硒基薄膜太阳能电池钼电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜铟硒基薄膜太阳能电池钼电极的制备方法，首先采用离子束清洗玻璃片表面，其工艺参数为：真空度2.0×10-2~5.0×10-2Pa，Ar气氛下，离子源加速电压；250V～350V，离子束流；50mA~60mA，电子束流为离子束流的1.5倍。然后采用直流磁控溅射工艺制备，其工艺参数为：Mo靶靶基距150mm，真空度0.1Pa～3Pa，溅射功率150w～400w。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜铟硒基（CIS）薄膜太阳能电池用钼电极的制备方法。
背景技术
由于铜铟硒基（CIS）薄膜太阳能电池具有转换效率高（～20%）、制造成本较低、易于规模化生产等优点，使其已经成为国际光伏领域研究和产业化技术开发的主要热点之一。钼（Mo）具有优异的化学稳定性（不与铜和铟发生化学反应）和良好的导电特性，被广泛用作CIS基薄膜太阳能电池的背电极，收集光生载流子。Mo背电极要求具有低的电阻率，同时与玻璃衬底（或其他柔性衬底）结合良好。高功率、低气压条件下制备的Mo薄膜具有良好的电学性能，但Mo薄膜与玻璃衬底的结合强度较低；低功率、高气压条件下制备的Mo薄膜与玻璃衬底结合强度较高，但Mo薄膜电学性能和表面质量较差。目前采用高气压、低功率沉积高结合强度底层，随后低气压、高功率沉积高导电层的“两步法”工艺制备Mo电极，但“两步法”工艺较复杂，生产效率较低，且两步法中高气压下制备的Mo层虽可以提高其与玻璃衬底的结合力，但该Mo薄膜为多孔状，表面粗糙度较大，后续低气压下制备的Mo层虽可提高Mo电极的电导率，但电极的致密度和表面粗糙度较差，不利于后续各功能层的制备。Zhao-Hui Li等人[Applied Surface Science257(2011)9682–9688]采用“两步法”制备Mo电极在满足结合强度的前提下，电阻率可达到2.5×10-5Ω·cm～6.0×10-5Ω·cm；Shirish A.Pethe等人[Solar Energy Materials and Solar Cells,100(2012）1-5]提出的“一步法”简化了Mo电极的制备工艺，提高了生产效率，制备的Mo电极电阻率为7.5×10-5Ω·cm～1.8×10-4Ω·cm，与“两步法”相比，Mo电极电阻率较大。
发明内容
本发明的目的是解决现有“两步法”工艺较复杂、生产效率较，且Mo电极表面质量较差低等问题，提供一种铜铟硒基（CIS）薄膜太阳能电池用的钼电极的制备方法。
本发明制备方法的工艺步骤如下：
首先采用离子束清洗玻璃片表面，随后用直流磁控溅射工艺制备Mo背电极。离子清洗源为口径Φ60mm的考夫曼源，磁控溅射靶材是电子束熔炼的纯度为99.99%的Mo靶，靶材尺寸为Ф75×5mm，溅射功率150w～400w，溅射气压0.1Pa～3Pa，靶基距约150mm。制备Mo背电极的具体步骤如下：
（1）将切割好的玻璃片用王水（VHCl：VHNO3=3：1）浸泡15分钟，用去离子水冲洗干净，再先后在丙酮和酒精中超声波分别清洗5分钟，随后放入烘箱干燥后待用。
（2）将上述清洗后的玻璃片装卡在直流磁控溅射设备的样品台上，装好Mo靶材，先将Mo靶降到该设备的真空腔体底部，再根据所述的玻璃片的位置调整好清洗离子源的角度，关闭腔体，开始抽真空。
（3）待真空度优于8.5×10-4Pa，打开Ar气，并打开清洗离子源进气阀，调节Ar气流量至真空度2.0×10-2~5.0×10-2Pa。
（4）打开清洗离子源，调节离子源加速电压为250V～350V，调节离子束流为50mA~60mA，电子束流为离子束流的1.5倍，打开样品台挡板，清洗玻璃片10分钟，清洗结束后关闭样品台挡板，在关闭离子源。
（5）将Mo靶靶基距调至150mm，将Ar气清洗进气口转换为溅射进气口，调整直流磁控溅射设备的流量计至真空度0.1Pa～3Pa，溅射功率150w～400w。待辉光稳定后，打开样品台挡板，沉积时间由沉积速率和膜厚决定，随后关闭挡板，关闭溅射，关闭真空系统。
在上述铜铟硒基薄膜太阳能电池用钼电极制备方法中，所述的步骤（2）中要预抽气，避免腔室残余氧影响电极的电阻率。所述的玻璃片的尺寸为50×50×1mm。所述的步骤（5）制备的Mo电极厚度为800nm。所述的步骤（4）和步骤（5）中，样品旋转速度为30r/min。
本发明提供了直流磁控溅射“一步法”制备铜铟硒基薄膜太阳能电池用钼电极。采用离子束清洗玻璃样品表面，提高玻璃表面的洁净度，最终提高玻璃与钼电极的结合力，简化了铜铟硒基薄膜太阳能电池用钼电极的制备工艺，提高了生产效率，降低了工艺成本，且Mo电极表面质量和电阻率均优于“两步法”制备的Mo背电极。
附图说明
图1为实施例1制备Mo电极XRD图谱；
图2为实施例1制备Mo电极AFM形貌图；
图3为实施例2制备Mo电极XRD图谱；
图4为实施例2制备Mo电极AFM形貌图；
图5为实施例3制备Mo电极XRD图谱；
图6为实施例3制备Mo电极AFM形貌图；
图7为实施例4制备Mo电极XRD图谱；
图8为实施例4制备Mo电极AFM形貌图；
图9为实施例5制备Mo电极XRD图谱；
图10为实施例5制备Mo电极AFM形貌图；
图11为实施例6制备Mo电极XRD图谱；
图12为实施例6制备Mo电极AFM形貌图。
具体实施方式
实施例1：
采用离子束清洗玻璃片表面，随后用直流磁控溅射工艺制备Mo背电极。离子清洗源为口径Φ60mm的考夫曼源，磁控溅射靶材是电子束熔炼的纯度为99.99%的Mo靶，靶材尺寸为Ф75×5mm。
将切割好的玻璃片用王水（VHCl：VHNO3=3：1）浸泡15分钟，用去离子水冲洗干净，再先后在丙酮和酒精中超声波清洗5分钟，随后放入烘箱干燥后待用。
将上述清洗后的玻璃片装卡在样品台上，装好Mo靶材，先将Mo靶降到真空腔体底部，再根据样品位置调整好清洗离子源的角度，关闭腔体，开始抽真空。
待抽真空至优于8.5×10-4Pa，打开Ar气，并打开清洗离子源进气阀，调节Ar气流量至真空度达到2.0×10-2Pa。
打开清洗离子源，调节离子源加速电压为250V，调节离子束流为60mA，电子束流为离子束流的1.5倍，打开样品台挡板，清洗样品10分钟，清洗结束后关闭挡板，在关闭离子源。
Mo靶靶基距调至150mm，将Ar气清洗进气口转换为溅射进气口，调整流量计至真空0.1Pa，溅射功率300w，辉光稳定后，打开样品挡板，沉积完成后关挡板，关溅射，关真空系统。
本实施例制备的钼电极的XRD结果如图1所示，其表面形貌如图2所示，其表面粗糙度Ra为2.3nm，3M600胶带结合力测试表明钼电极的膜层结合良好，方阻为0.2Ω/□，晶粒尺寸为22nm，残余应力为1400MPa的压应力。
实施例2：
采用离子束清洗玻璃片表面，随后用直流磁控溅射工艺制备Mo背电极。离子清洗源为口径Φ60mm的考夫曼源，磁控溅射靶材是电子束熔炼的纯度为99.99%的Mo靶，靶材尺寸为Ф75×5mm。
将切割好的玻璃片用王水（VHCl：VHNO3=3：1）浸泡15分钟，用去离子水冲洗干净，再先后在丙酮和酒精中超声波清洗5分钟，随后放入烘箱干燥后待用。
将上述清洗后的玻璃片装卡在样品台上，装好Mo靶材，先将Mo靶降到真空腔体底部，再根据样品位置调整好清洗离子源的角度，关闭腔体，开始抽真空。
待抽真空至优于8.5×10-4Pa，打开Ar气，并打开清洗离子源进气阀，调节Ar气流量至真空达到3.5×10-2Pa。
打开清洗离子源，调节离子源加速电压为300V，调节离子束流为50mA，电子束流为离子束流的1.5倍，打开样品台挡板，清洗样品10分钟，清洗结束后关闭挡板，在关闭离子源。
Mo靶靶基距调至150mm，将Ar气清洗进气口转换为溅射进气口，调整流量计至真空0.3Pa，溅射功率300w，辉光稳定后，打开样品挡板，沉积完成后关挡板，关溅射，关真空系统。
本实施例制备的钼电极的XRD结果如图3，其表面形貌如图4所示，表面粗糙度Ra为2.34nm，3M600胶带结合力测试表明钼电极的膜层结合良好，方阻为0.168Ω/□，晶粒尺寸为22nm，残余应力为856MPa的压应力。
实施例3：
采用离子束清洗玻璃片表面，随后用直流磁控溅射工艺制备Mo背电极。离子清洗源为口径Φ60mm的考夫曼源，磁控溅射靶材是电子束熔炼的纯度为99.99%的Mo靶，靶材尺寸为Ф75×5mm。
将切割好的玻璃片用王水（VHCl：VHNO3=3：1）浸泡15分钟，用去离子水冲洗干净，再先后在丙酮和酒精中超声波清洗5分钟，随后放入烘箱干燥后待用。
将上述清洗后的玻璃片装卡在样品台上，装好Mo靶材，先将Mo靶降到真空腔体底部，再根据样品位置调整好清洗离子源的角度，关闭腔体，开始抽真空。
待抽真空至优于8.5×10-4Pa，打开Ar气，并打开清洗离子源进气阀，调节Ar气流量至真空达到5.0×10-2Pa。
打开清洗离子源，调节离子源加速电压为350V，调节离子束流为60mA，电子束流为离子束流的1.5倍，打开样品台挡板，清洗样品10分钟，清洗结束后关闭挡板，在关闭离子源。
Mo靶靶基距调至150mm，将Ar气清洗进气口转换为溅射进气口，调整流量计至真空0.6Pa，溅射功率300w，辉光稳定后，打开样品挡板，沉积完成后关挡板，关溅射，关真空系统。
本实施例制备的钼电极的XRD结果如图5所示，其表面形貌如图6所示，表面粗糙度Ra为2.43nm，3M600胶带结合力测试表明钼电极的膜层结合良好，方阻为0.45Ω/□，晶粒尺寸为22nm，残余应力为400MPa的拉应力。
实施例4：
采用离子束清洗玻璃表面，随后用直流磁控溅射工艺制备Mo背电极。离子清洗源为口径Φ60mm的考夫曼源，磁控溅射靶材是电子束熔炼的纯度为99.99%的Mo靶，靶材尺寸为Ф75×5mm，。
将切割好的玻璃片用王水（VHCl：VHNO3=3：1）浸泡15分钟，用去离子水冲洗干净，再先后在丙酮和酒精中超声波清洗5分钟，随后放入烘箱干燥后待用。
将上述清洗后的玻璃片装卡在样品台上，装好Mo靶材，先将Mo靶降到真空腔体底部，再根据样品位置调整好清洗离子源的角度，关闭腔体，开始抽真空。
待抽真空至优于8.5×10-4Pa，打开Ar气，并打开清洗离子源进气阀，调节Ar气流量至真空达到3.0×10-2Pa。
打开清洗离子源，调节离子源加速电压为300V，调节离子束流为55mA，电子束流为离子束流的1.5倍，打开样品台挡板，清洗样品10分钟，清洗结束后关闭挡板，在关闭离子源。
Mo靶靶基距调至150mm，将Ar气清洗进气口转换为溅射进气口，调整流量计至真空2Pa，溅射功率300w，辉光稳定后，打开样品挡板，沉积完成后关挡板，关溅射，关真空系统。
本实施例制备的钼电极XRD结果如图7，表面形貌如图8所示，表面粗糙度Ra为2.27nm，3M600胶带结合力测试表明膜层结合良好，方阻为0.476Ω/□，晶粒尺寸为7nm，残余应力为182MPa的拉应力。
实施例5：
采用离子束清洗玻璃表面，随后用直流磁控溅射工艺制备Mo背电极。离子清洗源为口径Φ60mm的考夫曼源，磁控溅射靶材是电子束熔炼的纯度为99.99%的Mo靶，靶材尺寸为Ф75×5mm。
将切割好的玻璃片用王水（VHCl：VHNO3=3：1）浸泡15分钟，用去离子水冲洗干净，再先后在丙酮和酒精中超声波清洗5分钟，随后放入烘箱干燥后待用。
将上述清洗后的玻璃片装卡在样品台上，装好Mo靶材，先将Mo靶降到真空腔体底部，再根据样品位置调整好清洗离子源的角度，关闭腔体，开始抽真空。
待抽真空至优于8.5×10-4Pa，打开Ar气，并打开清洗离子源进气阀，调节Ar气流量至真空达到3.0×10-2Pa。
打开清洗离子源，调节离子源加速电压为300V，调节离子束流为55mA，电子束流为离子束流的1.5倍，打开样品台挡板，清洗样品10分钟，清洗结束后关闭挡板，在关闭离子源。
Mo靶靶基距调至150mm，将Ar气清洗进气口转换为溅射进气口，调整流量计至真空0.1Pa，溅射功率150w，辉光稳定后，打开样品挡板，沉积完成后关挡板，关溅射，关真空系统。
本实施例制备的钼电极XRD结果如图9所示，表面形貌如图10所示，表面粗糙度Ra为2.07nm，3M600胶带结合力测试表明膜层结合良好，方阻为0.221Ω/□，晶粒尺寸为17nm，残余应力为1350MPa的压应力。
实施例6：
采用离子束清洗玻璃表面，随后用直流磁控溅射工艺制备Mo背电极。离子清洗源为口径Φ60mm的考夫曼源，磁控溅射靶材是电子束熔炼的纯度为99.99%的Mo靶，靶材尺寸为Ф75×5mm。
将切割好的玻璃片用王水（VHCl：VHNO3=3：1）浸泡15分钟，用去离子水冲洗干净，再先后在丙酮和酒精中超声波清洗5分钟，随后放入烘箱干燥后待用。
将上述清洗后的玻璃片装卡在样品台上，装好Mo靶材，先将Mo靶降到真空腔体底部，再根据样品位置调整好清洗离子源的角度，关闭腔体，开始抽真空。
待抽真空至优于8.5×10-4Pa，打开Ar气，并打开清洗离子源进气阀，调节Ar气流量至真空达到3.0×10-2Pa。
打开清洗离子源，调节离子源加速电压为350V，调节离子束流为55mA，电子束流为离子束流的1.5倍，打开样品台挡板，清洗样品10分钟，清洗结束后关闭挡板，在关闭离子源。
Mo靶靶基距调至150mm，将Ar气清洗进气口转换为溅射进气口，调整流量计至真空3Pa，溅射功率400w，辉光稳定后，打开样品挡板，沉积完成后关挡板，关溅射，关真空系统。
本实施例制备的钼电极XRD结果如图11所示，其表面形貌如图12所示，表面粗糙度Ra为1.56nm）。3M600胶带结合力测试表明该钼电极的膜层结合良好，方阻为0.18Ω/□，晶粒尺寸为20nm，残余应力为610MPa的拉应力。
以下表1为各实施例对比表。
表1各实施例结果对比表
Claims (2)
1.一种铜铟硒基薄膜太阳能电池钼电极的制备方法，其特征在于，所述的制备方法首先采用离子束清洗玻璃片表面，随后用直流磁控溅射工艺制备钼Mo背电极，制备步骤如下；
1）将玻璃片用王水（VHCl：VHNO3=3：1）浸泡15分钟，用去离子水冲洗干净，再先后分别在丙酮和酒精中超声波清洗5分钟，随后放入烘箱干燥后待用；
2）将经步骤1）清洗后的玻璃片装卡在直流磁控溅射设备的样品台上，装好Mo靶材，先将Mo靶降到该设备的真空腔体底部，再根据所述的玻璃片的位置调整好清洗离子源的角度，关闭真空腔体，开始抽真空；
3）待真空腔体的真空度优于8.5×10-4Pa，打开Ar气，并打开清洗离子源进气阀，调节Ar气流量至真空度2.0×10-2~5.0×10-2Pa；
4）打开清洗离子源，调节离子源加速电压为250V～350V，调节离子束流为50mA~60mA，电子束流为离子束流的1.5倍；打开样品台挡板，清洗玻璃片10分钟，清洗结束后关闭样品台挡板，在关闭离子源；
5）将Mo靶靶基距调至150mm，将Ar气清洗进气口转换为溅射进气口，调整直流磁控溅射设备的流量计至真空度0.1Pa～3Pa，溅射功率150w～400w；待辉光稳定后，打开样品台挡板，沉积完成后关闭挡板，关闭溅射进气口，关闭真空系统。
2.根据权利要求1所述的一种铜铟硒基薄膜太阳能电池钼电极的制备方法，其特征在于，所述的Mo靶的纯度为99.99%，靶材尺寸为Ф75×5mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121024 |