CN102746469A - 丙烯酸丁酯接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物颗粒料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丙烯酸熔融接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物的制备方法，该方法以93～96重量份乙烯-辛烯嵌段共聚物为基体材料，添加3.5～6.0重量份丙烯酸、0.2～0.4重量份过氧化二苯甲酰、0.3～0.6重量份三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯，通过搅拌混合、密炼熔融接枝反应、双螺杆挤出切粒而成丙烯酸接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC-g-AA）。采用本方法制备的OBC-g-AA，接枝率为1.25%-1.45%，用作PET与OBC共混合金材料相容剂，制备PET/OBC/OBC-g-AA合金材料，与纯PET相比，断裂伸长率提高了235%-273%，缺口冲击强度提高了65%-85%，抗冲击韧性大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及乙烯-辛烯嵌段共聚物接枝物的制备方法，具体的说是一种丙烯酸丁酯熔融接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物颗粒料的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是结晶型热塑性聚酯，具有高耐热、耐疲劳、自润滑、低摩擦系数、力学强度高、耐候性好等优点，主要用于汽车部件、电子器件、家用电器壳体等领域。其缺点是缺口冲击强度低，成型收缩率大，制约了其广泛应用 。
乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）是美国Dow化学公司近年来开发生产的烯烃弹性体，OBC分子链中 “硬”“ 软”段交替排列，与乙烯-辛烯共聚物相比，其耐热温度高、耐磨损性能和柔韧性能好、综合性能明显优于其他聚烯烃类弹性体，应用前景较为广阔。由于OBC是非极性聚合物，与含极性基团的聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）直接共混，相容性差，制成的合金材料力学强度下降。因此，对OBC进行熔融接枝改性，在OBC中引入极性基团，可改善其与PBT的相容性，提高OBC与PBT的界面粘结力，制备出性能优异的工程塑料合金材料，拓展OBC的应用领域。
近年来，采用熔融接枝方法，对聚烯烃进行改性已有较多报道，如熔融法制备POE-g-GMA马来酸酐-苯乙烯熔融接枝聚丙烯、熔融接枝法制备POE-g-AA、熔融接枝法制备LLDPE-g-GMA、GMA/St双组分单体熔融接枝聚丙烯、双单体MMA/St熔融接枝POE等。检索大量的专利文献和公开发表的研究论文，尚未见采用乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）为基体材料，丙烯酸丁酯（BA）为接枝单体，过氧化二异丙苯（DCP）为引发剂，四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯为抗氧剂，采用熔融接枝法制备丙烯酸丁酯接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物的报道。
发明内容
为了克服现有OBC与聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）直接共混相容性差，制成的合金材料力学强度下降等缺陷，本发明提供了一种丙烯酸丁酯熔融接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物的制备方法。本方法以乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）为基体材料，丙烯酸丁酯（BA）为接枝单体，过氧化二异丙苯（DCP）为引发剂，四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）为抗氧剂，采用双螺杆挤出熔融接枝法制备丙烯酸丁酯接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC-g-BA）颗粒料。
采用本方法制备的OBC-g-BA，接枝率为1.57%-1.85% ，用作PBT与OBC共混合金材料相容剂，制备PBT /OBC/ OBC-g-BA合金材料，与纯PBT相比，其断裂伸长率提高了75%-97%，缺口冲击强度提高了60%-85%，抗冲击性能较大幅度提高。
为了实现本发明目的所采用的以下技术方案：
配方
乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）91.5～95.5重量份，丙烯酸丁酯（BA）4.0～7.5重量份, 过氧化二异丙苯（DCP）0.2～0.5重量份，四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）0.3～0.5重量份。
制备方法
将乙烯-辛烯嵌段共聚物、丙烯酸丁酯、过氧化二异丙苯、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯按配方比例计量后，置于搅拌机中，控制搅拌机转速60r/min，温度25±1℃，搅拌混合5min成混合料；将混合料置于反应型双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，控制反应型双螺杆挤出机料筒温度为Ⅰ区140℃～145℃、Ⅱ区148℃～153℃、Ⅲ区155℃～158℃、Ⅳ区158℃～161℃、Ⅴ区161℃～164℃、Ⅵ区161℃～164℃、Ⅶ区161℃～164℃、Ⅷ区157℃～160℃，模头温度为155℃～157℃；控制反应型双螺杆挤出机螺杆转速为60～100r/min挤出切粒成丙烯酸丁酯接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC-g-BA）颗粒料。
本发明所述的乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC），其密度为 0.887g/cm3、熔体质量流动速率为5.0g/10min、拉伸强度为17MPa、断裂伸长率为1300%。
本发明所述的丙烯酸丁酯（BA），其纯度为质量百分数99.2%、沸点为145℃。
本发明的有益效果是：①采用丙烯酸丁酯（BA）为接枝单体，过氧化二异丙苯（DCP）为引发剂，对乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）进行熔融接枝改性，制备了OBC-g- BA；②添加四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，提高了OBC-g-BA制备过程的抗氧化性能和PBT/OBC/ OBC-g-BA合金材料热加工性能；③本方法制备的OBC-g-BA，接枝率为1.55%-1.87% ，用作PBT与OBC共混合金材料相容剂，制备PBT/OBC/ OBC-g-BA合金材料，与纯PBT相比，其断裂伸长率提高了75%-97%，缺口冲击强度提高了60%-85%，抗冲击性能较大幅度提高。
具体实施方式
实施例1：
将密度为 0.887g/cm3、熔体质量流动速率为5.0g/10min、拉伸强度为17MPa、断裂伸长率为1300%的OBC 91.5㎏，纯度为质量百分数99.2%、沸点为145℃的BA 4.0㎏， DCP 0.2㎏，抗氧剂1010 0.3㎏ 置于搅拌机中，控制搅拌机转速60r/min，温度25℃，搅拌混合5min成混合料；将混合料置于反应型双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，控制反应型双螺杆挤出机料筒温度为Ⅰ区140℃、Ⅱ区148℃、Ⅲ区155℃、Ⅳ区161℃、Ⅴ区161℃、Ⅵ区161℃、Ⅶ区161℃、Ⅷ区157℃，模头温度为155℃，控制反应型双螺杆挤出机螺杆转速为60r/min挤出切粒成OBC-g-BA颗粒料。
本实施例制成的OBC-g-BA，接枝率为1.58%，用作PBT与OBC共混合金材料相容剂，制备PBT/OBC/ OBC-g-BA合金材料，按照GB/T1040.3-2006标准测试拉伸强度和断裂伸长率，按照GB/T1043.1-2008标准测试缺口冲击强度，其性能见表1，含2% OBC-g-BA、13% OBC的 PBT/OBC/ OBC-g-BA合金材料，与纯PBT相比，其断裂伸长率提高了77.71%，缺口冲击强度提高了64.95%，拉伸强度降低6.80%，抗冲击性能较大幅度提高；与PBT/OBC相比，其断裂伸长率、缺口冲击强度、拉伸强度均明显提高。
表1 PBT、PBT /OBC及PBT/OBC/ OBC-g-BA力学性能
| 组成和比例（重量比） | 断裂伸长率(%) | 缺口冲击强度(J/m) | 拉伸强度(MPa) |
| PBT 100 | 11.17 | 15.75 | 57.48 |
| PBT/OBC 87/13 | 13.46 | 13.84 | 46.65 |
| PBT/OBC/OBC-gBA 85/13/2 | 19.85 | 25.98 | 53.57 |
实施例2：
将密度为 0.887g/cm3、熔体质量流动速率为5.0g/10min、拉伸强度为17MPa、断裂伸长率为1300%的OBC 95.5㎏，纯度为质量百分数99.2%、沸点为145℃的BA 7.5㎏， DCP 0.5㎏，抗氧剂1010 0.5㎏置于搅拌机中，控制搅拌机转速60r/min，温度26℃，搅拌混合5min成混合料；将混合料置于反应型双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，控制反应型双螺杆挤出机料筒温度为Ⅰ区145℃、Ⅱ区153℃、Ⅲ区158℃、Ⅳ区160℃、Ⅴ区164℃、Ⅵ区164℃、Ⅶ区164℃、Ⅷ区160℃，模头温度为157℃；控制反应型双螺杆挤出机螺杆转速为100r/min挤出切粒成OBC-g-BA颗粒料。
实施例2制成的OBC-g-BA，接枝率为1.73%，用作PBT与OBC共混合金材料相容剂，制备PBT/OBC/ OBC-g-BA合金材料，按照GB/T1040.3-2006标准测试拉伸强度和断裂伸长率，按照GB/T1043.1-2008标准测试缺口冲击强度，其性能见表2，含2% OBC-g-BA、13% OBC的 PBT/OBC/ OBC-g-BA合金材料，与纯PBT相比，其断裂伸长率提高了87.47%，缺口冲击强度提高了76.38%，拉伸强度降低6.19%，抗冲击性能较大幅度提高；与PBT/OBC相比，其断裂伸长率、缺口冲击强度、拉伸强度均明显提高。
表2 PBT、PBT /OBC及PBT/OBC/ OBC-g-BA力学性能
| 组成和比例（重量比） | 断裂伸长率(%) | 缺口冲击强度(J/m) | 拉伸强度(MPa) |
| PBT 100 | 11.17 | 15.75 | 57.48 |
| PBT/OBC 87/13 | 13.46 | 13.84 | 46.65 |
| PBT/OBC/OBC-gBA 85/13/2 | 20.94 | 27.78 | 53.92 |
实施例3：
将密度为 0.887g/cm3、熔体质量流动速率为5.0g/10min、拉伸强度为17MPa、断裂伸长率为1300%的OBC 93.5㎏，纯度为质量百分数99.2%、沸点为145℃的BA 6.0㎏， DCP 0.35㎏，抗氧剂1010 0.35㎏置于搅拌机中，控制搅拌机转速60r/min，温度24℃，搅拌混合5min成混合料；将混合料置于反应型双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，控制反应型双螺杆挤出机料筒温度为Ⅰ区143℃、Ⅱ区150℃、Ⅲ区157℃、Ⅳ区159℃、Ⅴ区162℃、Ⅵ区162℃、Ⅶ区162℃、Ⅷ区158℃，模头温度为156℃；控制反应型双螺杆挤出机螺杆转速为80r/min挤出切粒成OBC-g-BA颗粒料。
表3 PBT、PBT /OBC及PBT/OBC/ OBC-g-BA力学性能
| 组成和比例（重量比） | 断裂伸长率(%) | 缺口冲击强度(J/m) | 拉伸强度(MPa) |
| PBT 100 | 11.17 | 15.75 | 57.48 |
| PBT/OBC 87/13 | 13.46 | 13.84 | 46.65 |
| PBT/OBC/OBC-gBA 85/13/2 | 21.87 | 29.02 | 54.32 |
实施例3制成的OBC-g-BA，接枝率为1.85%，用作PBT与OBC共混合金材料相容剂，制备PBT/OBC/ OBC-g-BA合金材料，按照GB/T1040.3-2006标准测试拉伸强度和断裂伸长率，按照GB/T1043.1-2008标准测试缺口冲击强度，其性能见表3，含2% OBC-g-BA、13% OBC的 PBT/OBC/ OBC-g-BA合金材料，与纯PBT相比，其断裂伸长率提高了95.80%，缺口冲击强度提高了84.25%，拉伸强度降低5.50%，抗冲击性能较大幅度提高；与PBT/OBC相比，其断裂伸长率、缺口冲击强度、拉伸强度均明显提高。
Claims (6)
1.一种丙烯酸熔融接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物的制备方法，其特征是：
配方
乙烯-辛烯嵌段共聚物93～96重量份，丙烯酸3.5～6.0重量份, 过氧化二苯甲酰0.2～0.4重量份，三（2, 4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.3～0.6重量份；
制备方法
1）将乙烯-辛烯嵌段共聚物、丙烯酸、过氧化二苯甲酰置于搅拌机中搅拌混合3min成混合料；
2）将混合料置于密炼机中熔融接枝反应8min后，加入三（2, 4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯，继续密炼4min成胶体料；
3）将胶体料置于异向双螺杆挤出机料斗中，控制异向双螺杆挤出机料筒温度和模头温度，挤出切粒成丙烯酸接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物颗粒料。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸熔融接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物的制备方法，其特征是所述的乙烯-辛烯嵌段共聚物，其密度为 0.877g/cm3，熔体质量流动速率为1.0g/10min，拉伸强度为13MPa，断裂伸长率为1300%。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸熔融接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物的制备方法，其特征是所述的丙烯酸，其质量百分含量为99.5%、熔点为14℃、相对密度为1.05。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸熔融接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物的制备方法，其特征是所述的搅拌机转速为120r/min，温度为30±1℃。
5.根据权利要求1所述的丙烯酸熔融接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物的制备方法，其特征是所述的密炼机转速为70r/min，温度为166±1℃。
6.根据权利要求1所述的丙烯酸熔融接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物的制备方法，其特征是所述的异向双螺杆挤出机料筒温度为Ⅰ区143～148℃，Ⅱ区150～155℃，Ⅲ区157～160℃，Ⅳ区160～163℃，Ⅴ区158～161℃，异向双螺杆挤出机模头温度为155～158℃。
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2012
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