CN102731298A - 一种乙酸乙酯的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酸乙酯的纯化方法。本发明以工业级乙酸乙酯为原料，依次加入质量分数为4～6%亚硫酸钠溶液和饱和氯化钙溶液，搅拌以除去乙酸乙酯中的有机杂质，再依次加入无水碳酸钾进行干燥和4A分子筛进行吸附纯化，最后采用精馏方法收集得到纯化的乙酸乙酯，用本发明纯化方法获得的乙酸乙酯纯度大于99.5%。本发明与现有技术相比较，纯化过程安全简便，节能减排，所添加的纯化剂经处理后可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求，本发明纯化方法获得的乙酸乙酯产品质量稳定，纯度高，具有工业化生产的前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙酸乙酯的纯化方法，特别涉及一种用质量分数为4～6%的亚硫酸钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾和4A分子筛纯化提纯乙酸乙酯的方法。
背景技术
乙酸乙酯，为无色透明液体，有水果香，易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10ml/ml)。能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）。相对密度为0.902，熔点为-83℃，沸点为77℃，折光率为1.3719，闪点为7.2℃（开杯）。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物。有刺激性，半数致死量（大鼠，经口）11.3ml/kg。用作萃取剂，可从水溶液中提取许多化合物(磷、钨、砷、钴)。分离糖类时可作为校正温度计的标准物质。检定铋、金、铁、汞、氧化剂和铂。测定铋、硼、金、铁、钼、铂、钾和铊。用于生化研究，蛋白质顺序分析，农药残留量分析。用于有机合成，香料制造、可以做白酒勾兑用香料、人造香精、乙基纤维素、硝酸纤维素、赛璐璐、清漆、涂料、人造革、油毡、人造纤维、印刷油墨等。也可作人造珍珠的粘结剂、药物和有机酸的萃取剂以及水果味香料的原料。
乙酸乙酯其结构式如下：
现有技术中，对乙酸乙酯提纯方法的研究披露甚少。由于工业品乙酸乙酯中主要杂质为水、乙酸、醇等多种有机物，常规提纯方法是先用无水硫酸钙脱水后采用常压蒸馏获得纯化的乙酸乙酯，该方法虽然纯化步骤简便，但用该方法提纯得到的产品无法达到行业标准，没有产业化的前景；中国专利CN201110005871.9公开了一种乙酸乙酯的纯化方法，该方法将乙酸乙酯-乙醇-水的混合物纯化得到乙酸乙酯产品。它至少包括乙酸乙酯精馏塔、乙酸乙酯回收塔和乙醇回收塔及其配套设备。乙酸乙酯精馏塔、乙酸乙酯回收塔之间热集成，由乙酸乙酯精馏塔塔釜得到乙酸乙酯产品。乙酸乙酯回收塔采用水为萃取剂，进行萃取精馏操作，塔顶回收乙酸乙酯，塔釜排放乙醇-水混合物去乙醇回收塔。乙醇回收塔塔釜得到乙醇-水混合物，塔釜废水一部分循环使用，其他排放、出装置。加上系统内其他换热、节能的应用极大地降低了操作能耗。本发明操作能耗降至0.55吨蒸汽/吨乙酸乙酯产品，较目前乙酸乙酯精制方法降低能耗50％以上，加上无乙酸乙酯返回反应工序，可使反应工序能耗降低30％以上，该方法得到的产品纯度高，但是步骤繁琐，时间长，成本高，工业化生产的价值不大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种乙酸乙酯的纯化方法，以克服现有技术中乙酸乙酯纯化产品纯度低，操作步骤繁琐，时间长，成本高的不足。
本发明的技术构思是这样的：
本发明以工业级乙酸乙酯为原料，依次加入质量分数为4～6％亚硫酸钠溶液和饱和氯化钙溶液，搅拌以除去乙酸乙酯中的有机杂质，再依次加入无水碳酸钾进行干燥和4A分子筛进行吸附纯化，最后采用精馏方法收集得到纯化的乙酸乙酯。
本发明的技术方案：
将质量分数为4～6％的亚硫酸钠溶液和饱和氯化钙溶液依次加入乙酸乙酯中，搅拌10～20min，然后加入无水碳酸钾，加热回流1～2h，再加入4A分子筛进行吸附纯化20～30min，最后以10-20mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的乙酸乙酯。
按照本发明，所述的乙酸乙酯与质量分数为4～6％的亚硫酸钠溶液的体积比为1:0.02～0.03，ml/mL；所述的乙酸乙酯与饱和氯化钙溶液的体积比为1:0.01～0.02，ml/mL；所述的乙酸乙酯与无水碳酸钾的体积质量比为1:0.05～0.07，ml/g；所述的乙酸乙酯与4A分子筛的体积质量比为1:0.04～0.06，ml/g。
本发明所用的原料工业品乙酸乙酯，纯化剂亚硫酸钠、氯化钙、无水碳酸钾、4A分子筛在市场上均有出售，原料易得，所使用的纯化剂经处理后可以循环使用，用本发明纯化方法获得的乙酸乙酯纯度大于99.5％。
本发明的有益效果：
1.本发明采用的质量分数为4～6％的亚硫酸钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾、4A分子筛，能有效去除原料乙酸乙酯中的杂质，纯化过程安全简便，节能减排；
2.本发明所用的无水碳酸钾、4A分子筛经处理后可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求；
3.本发明所述的纯化方法收率高，获得的乙酸乙酯产品质量稳定，纯度高，具有工业化生产的前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将1000ml工业品乙酸乙酯加入到2000ml带有精馏装置、温度计、加热及搅拌装置的三口烧瓶中，依次加入质量分数为4%的亚硫酸钠溶液20ml和饱和氯化钙溶液10ml，搅拌10min以除去乙酸乙酯中的有机杂质，然后加入无水碳酸钾50g，加热回流1h，再加入40g4A分子筛进行吸附纯化20min，最后以20mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的乙酸乙酯907ml，收率为90.7%，纯度为99.53％。
实施例2
将1000ml工业品乙酸乙酯加入到2000ml带有精馏装置、温度计、加热及搅拌装置的三口烧瓶中，依次加入质量分数为5%的亚硫酸钠溶液25ml和饱和氯化钙溶液15ml，搅拌15min以除去乙酸乙酯中的有机杂质，然后加入无水碳酸钾60g，加热回流1.5h，再加入50g4A分子筛进行吸附纯化25min，最后以15mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的乙酸乙酯919ml，收率为91.9%，纯度为99.78％。
实施例3
将1000ml工业品乙酸乙酯加入到2000ml带有精馏装置、温度计、加热及搅拌装置的三口烧瓶中，依次加入质量分数为6%的亚硫酸钠溶液30ml和饱和氯化钙溶液20ml，搅拌20min以除去乙酸乙酯中的有机杂质，然后加入无水碳酸钾70g，加热回流2h，再加入60g4A分子筛进行吸附纯化30min，最后以10mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的乙酸乙酯927ml，收率为92.7%，纯度为99.91％。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1.一种乙酸乙酯的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：将质量分数为4～6%的亚硫酸钠溶液和饱和氯化钙溶液依次加入乙酸乙酯中，搅拌10～20min，然后加入无水碳酸钾，加热回流1～2h，再加入4A分子筛进行吸附纯化20～30min，最后以10-20mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙酸乙酯与质量分数为4～6%的亚硫酸钠溶液的体积比为1: 0.02～0.03，ml/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙酸乙酯与饱和氯化钙溶液的体积比为1:0.01～0.02，ml/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙酸乙酯与无水碳酸钾的体积质量比为1:0.05～0.07，ml/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙酸乙酯与4A分子筛的体积质量比为1:0.04～0.06，ml/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的亚硫酸钠、氯化钙、无水碳酸钾和4A分子筛的纯度均为分析纯。
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