CN102701190A - 一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法 - Google Patents

Abstract

一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，该方法有六大步骤：步骤一:把预定比例的水和丙酮直接混合，获得在液相中制备石墨烯所用的溶液；步骤二:将石墨粉分散于该溶液中，得到石墨分散液；步骤三:采用超声空化或射流空化进行处理；步骤四:把处理后的溶液进行静置处理，然后取上层的溶液；步骤五:把上层溶液再作高速离心分离处理；步骤六:把高速离心分离处理后的上层清液收集出来，得到稳定的石墨烯分散液。采用本发明的水和丙酮直接混合成的溶液，在低沸点的常用溶剂中，即制备出石墨烯，设备投资少，原料成本低，生产安全性高，操作简便易行，环境友好，产量可观，重现性好，不但适用于实验室研究，还更加适合大规模工业化生产。

Description

一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法

技术领域

本发明涉及一种在液相中制备石墨烯所用溶液的制备工艺及方法，具体是涉及一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法。属于石墨烯制备技术领域。

背景技术

石墨烯以其在物理、化学、电学、力学等各方面的独特优异性能，在新材料、新能源和电子元器件等诸多领域展现出了广阔的应用前景。然而，从长远来看，实现石墨烯真正大规模应用的最重要前提是，开发出低成本、大批量、无污染的石墨烯制备技术。同样，石墨烯的大批量低成本无污染制备技术也是关于该材料基础研究与产业化应用的核心问题之一。

首次制备出石墨烯的是2010年诺贝尔物理学奖获得者Novoselov和Geim，他们在2004年采用微机械解理，即以胶带黏贴技术从高定向热解石墨（HOPG）中剥离出石墨烯片。微机械解理虽然可制备出横向尺寸达几十微米的高质量石墨烯，但效率和产量极低，仅限于实验室的基础研究。目前石墨烯制备的主流方法属于化学技术范畴，主要包括基底生长、基底外延、化学气相沉积和还原氧化石墨烯等方法，前三种方法在电子元器件应用上展现出优势，但存在温度压强控制要求高、高质量基片、石墨烯与基片分离难以控制等苛刻条件，很难以达到大量简易生产石墨烯的目的，尤其无法满足石墨烯材料的产业化应用需求。另外，基于液相工艺的氧化石墨烯还原方法，虽然是宏量制备石墨烯的有效途径，但该方法工艺复杂，条件不易控制，制备成本较高，还原的氧化石墨烯与纯石墨烯在性能上还是有所差别，且还原效率较低，所用化学试剂大多有毒，难以满足低成本绿色应用需要。而在液相中直接剥离普通晶体石墨制备石墨烯的方法，以其晶体石墨粉原料、相关溶剂及机械剥离设备价格低廉，溶剂可以绿色无污染的特点，展现出简易绿色、低成本、高效率、大批量制备石墨烯的优势。

发明内容

1、目的：本发明的目的在于提供一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，该方法克服了现有技术的不足，是一种简易绿色的低成本、高效率、大批量制备石墨烯的好工艺方法。

2、技术方案：本发明的上述目的是通过如下的技术方案予以实现的：本发明一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，该方法具体步骤如下：

步骤一:把预定比例的水和丙酮直接混合，即可获得在液相中制备石墨烯所用的溶液；

步骤二:将石墨粉分散于该溶液中，得到石墨分散液；

步骤三:采用超声空化或射流空化进行处理；

步骤四:把处理后的溶液进行静置处理，然后取上层的溶液；

步骤五:把上层溶液再作高速离心分离处理；

步骤六:把高速离心分离处理后的上层清液收集出来，即得到稳定的石墨烯分散液。

其中，步骤一中所述的水和丙酮的混合溶液，丙酮最佳质量比例为50%-90%，其余为水。

其中，步骤二中所述的石墨粉为小于100微米的鳞片状石墨。

其中，步骤二中所述的石墨粉与丙酮/水混合溶液的质量比为0.001%-10%。

其中，步骤三中所述的超声空化处理是把步骤二中所述的石墨粉与水和丙酮的混合溶液放到超声空化的容器中，进行超声空化处理，处理1小时至10小时后，就可制备出含有石墨烯的稳定分散液。

其中，步骤三中所述的射流空化处理是把步骤二中所述的石墨粉与水和丙酮的混合溶液放到射流空化的储料罐中，进行射流空化处理，处理10分钟至100分钟后，就可制备出含有石墨烯的稳定分散液。注：射流空化处理工艺及方法见发明专利申请“一种射流空化技术制备石墨烯的装置及方法”，申请号为：201110190763.3。

其中，步骤四中所述的静置处理的时间是3小时至50小时；

其中，步骤五中所述的高速离心分离处理是：离心机转速为500转/分至10000转/分；离心处理时间是10分钟至200分钟。

本发明的有益效果是：

（1）在液相中制备石墨烯所用溶液的制备工艺及方法特别简单，易于实验室和工业化实现。

（2）在该溶液中所制备的石墨烯，分散稳定性好，石墨烯浓度高，质量好。

（3）与文献报道的沸点高、价格贵、有毒的有机溶剂相比，水和丙酮混合溶液沸点低，无毒无污染，制造成本低，完全可以满足工业生产中安全性和绿色环保的要求。

（4）使用本发明方法生产的石墨烯，经原子力显微镜统计分析表明，单层石墨烯占6%~10%，三层及其以下石墨烯占36%~50%，十层以下石墨烯占79%~92%，石墨烯片的大小为几百纳米至几微米。

附图说明

图1为本发明方法的流程框图

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

见图1，本发明一种在液相中制备石墨烯所用溶液的制备工艺及方法，该方法具体实施如下：

实施例1，以在水和丙酮混合溶液中超声空化制备石墨烯为实施例，详述工艺步骤如下：

步骤一:配置水和丙酮的混合溶液30mL，丙酮质量比例为75%，其余为水，；

步骤二:将小于100微米的石墨粉90mg分散于其中，得到3mg/mL的石墨分散液，并将其装入一个50mL容器瓶中；

步骤三:把上述装有石墨分散液的容器瓶放置在盛有水的1000mL的超声容器中，超声处理240min，超声设备频率28KHz、名义功率80W；

步骤四:把经过超声处理后的容器瓶（内装有石墨分散液）静置8小时，然后把上层分散液取出来；

步骤五:把取出来的上层分散液装入离心管中，然后作高速离心分离处理，离心机转速为3000rpm(×1008g)，离心处理30分钟；

步骤六:离心分离处理后，收集上层清液，即得到水和丙酮混合溶液中的石墨烯稳定分散液。

实施例2，以在水和丙酮混合溶液中射流空化制备石墨烯为实施例，详述工艺步骤如下：

步骤一:配置水和丙酮的混合溶液5000mL，丙酮质量比例为75%，其余为水；

步骤二:将小于100微米的石墨粉15g分散于其中，得到3mg/mL的石墨分散液，并将它装入射流空化装置的10L的储料罐中；

步骤三:设定射流空化装置的柱塞泵的工作压力为20MPa，柱塞泵电机功率为30KW，系统运行30min；

步骤四:从储料罐中取出溶液，倒入烧杯并静置8小时，然后把上层分散液取出来；

步骤五:把取出来的上层分散液装入离心管中，然后作高速离心分离处理，离心机转速为3000r pm(×1008g)，离心30分钟；

步骤六:离心分离处理后，收集上层清液，即得到水和丙酮混合溶液中的石墨烯稳定分散液。

显然，本发明的上述实施案例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非对本发明的实施方式的限定。对于所述领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：

步骤一:把预定比例的水和丙酮直接混合，获得在液相中制备石墨烯所用的溶液；

步骤二:将石墨粉分散于该溶液中，得到石墨分散液；

步骤三:采用超声空化或射流空化进行处理；

步骤四:把处理后的溶液进行静置处理，然后取上层的溶液；

步骤五:把上层溶液再作高速离心分离处理；

步骤六:把高速离心分离处理后的上层清液收集出来，得到稳定的石墨烯分散液。

2.根据权利要求1所述的一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，其特征在于：步骤一中所述的水和丙酮的混合溶液，丙酮的最佳质量比例为50%-90%，其余为水。

3.根据权利要求1所述的一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，其特征在于：步骤二中所述的石墨粉为小于100微米的鳞片状石墨。

4.根据权利要求1所述的一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，其特征在于：步骤二中所述的石墨粉与丙酮/水混合溶液的质量比为0.001%-10%。

5.根据权利要求1所述的一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，其特征在于：步骤三中所述的超声空化处理是把步骤二中所述的石墨粉与水和丙酮的混合溶液放到超声空化的容器中，进行超声空化处理，处理1小时至10小时后，就制备出含有石墨烯的稳定分散液。

6.根据权利要求1所述的一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，其特征在于：步骤三中所述的射流空化处理是把步骤二中所述的石墨粉与水和丙酮的混合溶液放到射流空化的储料罐中，进行射流空化处理，处理10分钟至100分钟后，就制备出含有石墨烯的稳定分散液。

7.根据权利要求1所述的一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，其特征在于：步骤四中所述的静置处理的时间是3小时至50小时。

8.根据权利要求1所述的一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法，其特征在于：步骤五中所述的高速离心分离处理是：离心机转速为500转/分至10000转/分；离心处理时间是10分钟至200分钟。