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CN102686689B - 偏光板用粘合剂组合物以及利用了该组合物的偏光板 - Google Patents

偏光板用粘合剂组合物以及利用了该组合物的偏光板 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种偏光板用粘合剂组合物以及利用了该组合物的偏光板，所述偏光板用粘合剂组合物能够通过短期间的熟化而形成具有优异的耐久性以及防漏光性的粘合剂层。该偏光板用粘合剂组合物的特征在于，含有以下成分(A)以及成分(B)，即，(A)至少将质量百分比1～10％的含有羧基的单体共聚而得到的、重均分子量为30万～150万的(甲基)丙烯酸类聚合物100质量份；(B)具有异氰脲酸酯结构的甲苯二异氰酸酯类化合物4～20质量份。

Description

偏光板用粘合剂组合物以及利用了该组合物的偏光板
技术领域
本发明涉及一种偏光板用粘合剂组合物，更详细而言，涉及一种可以通过短期间的熟化而形成具有优异的光学适应性的粘合剂层的、偏光板用粘合剂组合物以及利用该组合物的偏光板。
背景技术
液晶元件具有液晶材料被夹持于两张基板之间的结构，并且在该基板的表面上通过粘合剂层而粘合有偏光板。近年来，液晶元件被拓展至车辆搭载用、屋外计量仪器用、电脑的显示器、电视等用途，与此相伴，使用环境也变得非常严酷。
偏光板具有不同材料的多层结构，因此从构成材料的特性出发缺乏尺寸稳定性。尤其在高温、高湿热的使用环境下，由于因偏光板的收缩而使应力集中，从而引发偏光板的双折射，并且粘合剂本身也由于应力集中而进行取向从而产生双折射，因此在应力集中的端部产生色斑(漏光)，而降低显示品质。此外，在这种环境下，容易产生在偏光板和玻璃的界面处的发泡、或偏光板的剥离等的不良现象。因此，要求偏光板用的粘合剂具有优异的防漏光性以及耐久性。
另一方面，在偏光板上形成粘合剂层时，为了使上述防漏光性和耐久性显现，而需要于在偏光板上涂布了粘合剂组合物的状态下，例如在室温下设置约一周的熟化工序而使粘合剂组合物固化，但是由于这种长期的熟化期间，而产生了生产率降低、或库存量增大的问题。
针对于该问题，而提出了如下方法，即，在含有羟基的丙烯酸聚合物与异氰酸酯类交联剂的混合物中，通过使含有羟基的丙烯酸聚合物中进一步含有羧基，从而促进固化的方法(专利文献1)。但是，在该技术中，异氰酸酯类交联剂的添加量较少，从而无法通过短时间的熟化得到充分的防漏光性以及耐久性。此外公开了一种表面保护薄膜用粘合剂组合物，所述表面保护薄膜用粘合剂组合物含有：含有羟基和羧基的丙烯酸类聚合物、和脂肪族类或脂环族类的多官能异氰酸酯类或者异氰脲酸酯类化合物，从而缩短了固化期间(专利文献2)。但是，在该粘合剂组合物中所使用的丙烯酸类聚合物的羧基的量被限定，从而不适合用于偏光板和玻璃之间的粘合的用途。假设在本发明的羧基为一份以上的粘合剂中添加了上述脂肪族类或脂环属类的多官能异氰酸酯类、或者异氰脲酸酯类化合物时，将具有缩短热寿命的倾向，因此无法实际使用。
除此之外，公开了一种在具有羧基的丙烯酸类聚合物中添加了异氰酸酯类化合物的光学薄膜用的粘合剂组合物(专利文献3以及专利文献4)。但是，这些技术以提高再加工性、防漏光性为目标，并未对熟化期间的缩短化进行任何考虑。因此，在这些文献中公开的粘合剂组合物均无法通过短期间的熟化而得到充分的光学适应性。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-156513号公报
专利文献2：日本特开2005-247909号公报
专利文献3：日本专利第4136524号公报
专利文献4：日本特开2008-144126号公报
发明内容
发明所要解决的课题
因此，期望一种能够通过短期间的熟化，而形成具备优异的耐久性和防漏光性的粘合剂层的偏光板用粘合剂组合物，本发明的课题在于，提供这种偏光板用粘合剂组合物。
用于解决课题的方法
本发明人为了解决上述课题而反复进行专心研究的结果发现，通过使用具有异氰脲酸酯结构的甲苯二异氰酸酯类化合物以作为交联剂，并且相对于具有特定范围的分子量的含有羧基的丙烯酸类聚合物，而较大量地混合该甲苯二异氰酸酯类化合物，从而即使通过短期间的熟化，也能够形成具有优异的耐久性以及防漏光性的粘合剂层，由此完成了本发明。
即，本发明为一种偏光板用粘合剂组合物，其特征在于，含有以下成分(A)以及成分(B)，即，(A)至少将质量百分比1～10％的含有羧基的单体共聚而得到的、重均分子量为30万～150万的(甲基)丙烯酸类聚合物100质量份；(B)具有异氰脲酸酯结构的甲苯二异氰酸酯类化合物4～20质量份。
此外，本发明为一种偏光板，其通过在偏光薄膜的至少一侧的面上设置由上述偏光板用粘合剂组合物形成的粘合剂层而成。
发明的效果
本发明的粘合剂组合物通过将该粘合剂组合物用于偏光板上，从而即使在高温高湿条件下也能够有效地防止漏光的发生，此外具有优异的耐久性，能够抑制粘合剂层的发泡或剥离等的发生。而且，由于固化速度较快，而能够实现熟化期间的大幅缩短，因此能够显著地提高生产率，并减少库存量。
具体实施方式
用于本发明的偏光板用粘合剂组合物的成分(A)的丙烯酸类聚合物为，至少将含有羧基的单体共聚而得到的聚合物。
作为上述含有羧基的单体，可以列举出：(甲基)丙烯酸、2-羧基乙基(甲基)丙烯酸酯、3-羧基丙基(甲基)丙烯酸酯、4-羧基丁基(甲基)丙烯酸酯、衣康酸、巴豆酸、马来酸、富马酸以及马来酸酐等。
含有羧基的单体相对于成分(A)丙烯酸类聚合物的构成单体全体的含量为质量百分比1～10％(以下，由“％”表示)，优选为2～8％，更优选为2～6％。当少于1％时将不容易得到凝聚力，而在多于10％时凝聚力将过高或者粘合力上升，因此不为优选。
作为成分(A)的丙烯酸类聚合物的其他的构成单体，可以列举出：(甲基)丙烯酸烷基酯、含有羟基的单体、含有苯环的单体、(甲基)丙烯酸烷氧基酯、含有氨基的单体、含有酰胺基的单体等。
作为上述(甲基)丙烯酸烷氧基酯，优选为具有碳原子数为1～12的可以带有支链的烷基的物质，具体而言，可以列举出：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙基酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸辛基酯、(甲基)丙烯酸壬基酯、(甲基)丙烯酸葵酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯。在这些物质中，由于丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯的粘合力和耐久性的平衡性良好，因此优选使用。
(甲基)丙烯酸烷基酯相对于成分(A)丙烯酸类聚合物的构成单体全体的含量为10～99％，优选为50～98.5％。当小于10％时有时会无法获得粘合力和耐久性的平衡，而在多于99％时耐久性有时会变差。
作为上述含有羟基的单体，可以例示：2-羟基乙基(甲基)丙烯酸酯、4-羟基丁基(甲基)丙烯酸酯、2-羟基丙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟基丁基(甲基)丙烯酸酯、6-羟基己基(甲基)丙烯酸酯、1，4-环己烷二甲醇单(甲基)丙烯酸酯、氯代-2-羟基丙基丙烯酸酯、二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、烯丙醇等，通过使这种含有羟基的单体共聚，从而能够进一步提高凝胶比率。在这些物质中，由于2-羟基乙基丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯与(甲基)丙烯酸烷基酯的共聚性良好，因此优选使用。
含有羟基的单体相对于成分(A)丙烯酸类聚合物的构成单体全体的含量为0～1％，优选为0.05～1％。当多于1％时凝胶比率将变得过高，从而粘接性将降低，从而存在于高温、高湿热的条件下发生剥离等的可能。
上述含有苯环的单体具有正的固有双折射，通过使该含有苯环的单体共聚，从而能够降低(甲基)丙烯酸类聚合物的双折射。具体而言，可以列举出：苯基丙烯酸酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苄基酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性壬基苯酚(甲基)丙烯酸酯、羟基乙基化β-萘酚丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸联苯酯、苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯等。在这些物质中，由于丙烯酸苄基酯、苯氧基乙基丙烯酸酯与(甲基)丙烯酸烷基酯的相容性、共聚性较好，且不会降低透明性，因此优选使用。
含有苯环的单体相对于成分(A)丙烯酸类聚合物的构成单体全体的含量为0～40％，优选为0～30％。当多于40％时有时会无法获得合适的粘合力。
作为上述(甲基)丙烯酸烷氧基酯，可以例示：(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基丙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丙酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸4-甲氧基丁酯等。(甲基)丙烯酸烷氧基酯相对于成分(A)丙烯酸类聚合物的构成单体全体的含量为0～90％，优选为0～80％。
作为上述含有氨基的单体，可以例示：(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙酯等。
作为上述含有酰胺基的单体，可以例示：(甲基)丙烯酰胺、(甲基)N-羟甲基丙烯酰胺等。相对于(A)丙烯酸类聚合物的构成单体全体，这些含有氨基的单体、含有酰胺基的单体的使用量为0～1％左右。
本发明的成分(A)可以通过利用溶液聚合法、本体聚合法、乳化聚合法、悬浮聚合法等现有公知的聚合法，来使上述单体成分的混合物聚合，从而制备出。在这些成分(A)中，更优选为通过不含有乳化剂或悬浮剂等聚合稳定剂的溶液聚合法或本体聚合法而制备出的成分(A)。
以上述方式而得到的成分(A)的重均分子量(Mw)为30万～150万，优选为40万～120万。当重均分子量小于30万时，耐久性将变差，而当重均分子量大于150万时粘度将增大，从而在处理方面产生问题。另外，在本说明书中，重均分子量是指，通过在实施例中所记载的测定方法而求出的值。
此外，成分(A)的丙烯酸类聚合物的玻璃化转变温度优选为0℃以下，更优选为-20℃以下，尤其优选为-80℃～-30℃。当玻璃化转变温度高于0℃时，所得到的粘合剂向基材的粘合性、或粘合剂层的可挠性将降低，从而有时会发生从基材的剥离或翘起。另外，在本说明书中，玻璃化转移温度为通过下述的FOX式而计算出的值。
(FOX式)
1/Tg＝Wa/Tga+Wb/Tgb+…
Tg：共聚物的玻璃化转变温度
Tga、Tgb、…：单体a、单体b、…的均聚物的玻璃化转变温度
Wa、Wb、…：单体a、单体b、…的重量比率
在本发明中使用的成分(B)的、具有异氰脲酸酯结构的甲苯二异氰酸酯类化合物为，在其结构中包含通过甲苯二异氰酸酯三聚化而形成的异氰脲酸酯环的化合物，并且也包含各种改性体。成分(B)的化合物可以通过在日本特开平8-193114号公报、国际公开第2006/137307号中记载的方法等而得到，作为相当于成分(B)的化合物，可洛那(CORONATE)342、可洛那2030(均为日本Polyurethane工业公司制)等已上市。
本发明的偏光板用粘合剂组合物中的成分(B)的调配量相对于成分(A)100质量份(以下，表示为“份”)，为4～20份，优选为6～15份。由于当少于4份时漏光性能将不良，而当多于20份时凝聚力将变得过高，因此不为优选。
此外，在本发明的偏光板用粘合剂组合物中，可以并用上述成分(B)之外的交联剂(成分(C))。作为这种交联剂，可以列举出：甲苯二异氰酸酯类交联剂(除具有异氰脲酸酯结构的物质以外)、环氧类交联剂、氮杂环丙烷类交联剂，可以使用这些物质中的一种或两种以上。
作为上述甲苯二异氰酸酯类交联剂(除具有异氰脲酸酯结构的物质以外)，可以列举出：甲苯二异氰酸酯；使所述甲苯二异氰酸酯与三羟甲基丙烷、季戊四醇等多元醇进行加成反应而得到的异氰酸酯化合物、缩二脲型化合物；使所述甲苯二异氰酸酯与公知的聚醚多元醇、聚酯多元醇、丙烯酸多元醇、聚丁二烯多元醇、聚异戊二烯多元醇等进行加成反应而得到的氨基甲酸酯预聚物型的异氰酸酯化合物等衍生物。通过并用这种甲苯二异氰酸酯类交联剂(除具有异氰脲酸酯结构的物质以外)，从而能够提高相对于基材的粘合性，由此抑制剥离等。在这些物质中，优选为甲苯二异氰酸酯、三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯等。
在本发明的偏光板用粘合剂组合物中，甲苯二异氰酸酯类交联剂(除具有异氰脲酸酯结构的物质以外)优选为，以相对于成分(B)的调配比成为1∶3～3∶1的方式来进行调配。当调配比在此范围之外时，熟化将需要较长期间，而且在高温、高湿热条件下有时会发生剥离等。
作为上述环氧交联剂，可以列举出在如下物质的分子中含有两个以上的环氧基的化合物，所述物质包括：双酚A环氧氯丙烷型的环氧类树脂、亚乙基二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺、二胺缩水甘油基胺、N，N，N′，N′-四缩水甘油基间苯二甲胺、1，3-双(N，N′-二胺缩水甘油基氨基甲基)环己烷等。通过并用这些环氧类交联剂，从而能够进一步提高凝胶比率。在这些物质中，优选使用N，N，N′，N′-四缩水甘油基间苯二甲胺、1，3-双(N，N′-二胺缩水甘油基氨基甲基)环己烷。
本发明的偏光板用粘合剂组合物中的环氧交联剂的调配量，相对于成分(B)为0～1％，优选为0.05～0.5％。当调配量在该范围之外时，熟化将需要较长期间，而且在高温、高湿热条件下有时会发生剥离等。
作为上述氮杂环丙烷类交联剂，可以列举出：1，1′-(亚甲基-二对亚苯基)双-3，3-氮杂环丙基脲、1，1′-(六亚甲基)双-3，3-氮杂环丙基脲、2，4，6-三氮杂环丙烯基-1，3，5-三嗪、三羟甲基丙烷-三-(2-氮杂环丙烯基丙酸酯)等。通过并用这些氮杂环丙烷类交联剂，从而能够进一步提高凝胶比率。
本发明的偏光板用粘合剂组合物中的氮杂环丙烷类交联剂的调配量，相对于成分(B)为0～1％，优选为0.05～0.5％。当调配量在该范围之外时，熟化将需要较长期间，而且在高温、高湿热条件下有时会发生剥离等。
优选为，在本发明的偏光板用粘合剂组合物中还调配有硅烷偶合剂(D)，所述调配硅烷偶合剂(D)含有与成分(A)丙烯酸类聚合物中所含有的羧基进行反应的基团。通过使用所述硅烷偶合剂(D)，从而能够使粘合剂牢固地粘接在玻璃上，由此能够防止在湿热环境下发生剥离。具体而言，所述硅烷偶合剂(D)可以列举出：3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷等含有环氧基的硅烷偶合剂；以及3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2(氨基乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷等含有氨基的硅烷偶合剂等。
本发明的偏光板用粘合剂组合物中的硅烷偶合剂(D)的调配量，相对于成分(A)100份为0.05～1份，优选为0.1～0.5份。由于当少于0.05份时在湿热环境下将容易发生剥离，而当大于1份时在高温环境下硅烷偶合剂将渗化，反而容易发生剥离，因此不为优选。
本发明的偏光板用粘合剂组合物的制备如下方式进行，即，将上述成分(A)、成分(B)与根据需要的成分(C)、成分(D)或其他的任意成分进行调配，并通过常规方法将它们混合。作为可以使用的任意成分，可以列举出：防氧化剂、紫外线吸收剂、可塑剂、防静电剂等，这些物质可以在不影响本发明的效果的范围内进行调配。
为了通过由此所得到的偏光板用粘合剂组合物来得到本发明的偏光板用粘合薄片，通过常规方法而在支承体上的至少一侧的面上涂布该粘合剂组合物，并在涂布后进行干燥、熟化而形成粘合剂层。干燥通常在80～110℃下进行2～10分钟左右。另一方面，本发明的粘合剂组合物与现有的物质相比能够大幅缩短熟化期间，例如，在23℃、50％RH的条件通过1～3日左右的熟化而充分地进行固化，从而可得到具备良好的粘合力和光学适应性的粘合剂层。熟化后的粘合剂层的凝胶比率优选为60～90％，更优选为65～85％。当在此范围之外时，有时耐久性会变差从而容易发生剥离。另外，在本说明书中，凝胶比率是指，通过实施例中所记载的测定方法而求出的值。作为支承体，可以使用对表面进行了剥离处理的聚酯薄膜。粘合剂层的厚度通常为10～30μm，优选为15～25μm左右。
此外，通过将由上述偏光板用粘合剂组合物形成的粘合剂层设置在偏光薄膜的至少一侧的面上，从而能够得到本发明的偏光板。被设置在偏光薄膜上的粘合剂层的厚度通常为10～30μm，优选为15～25μm左右。
在偏光薄膜上设置粘合剂层时，可以通过如下方式而形成粘合剂层，即，将粘合剂组合物涂布在偏光薄膜上，并使其干燥、熟化；或者将涂布在支承体上并被干燥了的涂膜贴附在偏光薄膜上，并使其熟化。干燥、熟化的条件以及凝胶比率的范围等，与上文所述相同。
此外，作为在本发明中所使用的偏光薄膜，也可以层叠具有其他功能的层，具体而言，还包括椭圆偏光薄膜、相位差薄膜等。
通过将由上述方式而得到的本发明的偏光板设置在液晶单元的基板表面上，从而制造出液晶元件。作为使用本发明的偏光板的液晶元件的类型，没有特别限定，TN型、VA型、IPS型、OCB型等均可。通过在该液晶元件上适当安装背光等的构成部件，从而制造出降低了漏光的液晶显示装置。
本发明的偏光板粘合剂组合物，能够通过短期间的熟化而形成具备优异的防漏光性和耐久性的粘合剂层，认为其理由如下。
即，可以说当在粘合剂中过量添加异氰酸酯类化合物时，将生成异氰酸酯类化合物来源的聚脲。虽然该聚脲与粘合剂的主聚合物缠结而发生物理性结合，从而具有与一般的粘合剂相同的网状结构，但在具有异氰脲酸酯结构的甲苯二异氰酸酯类化合物的情况下，认为也具有相同的由缠结而产生的网状结构。由于因具有异氰脲酸酯结构的甲苯二异氰酸酯类化合物来源的聚脲而成为高弹性，并且也能够控制双折射，因此防漏光性变得良好，而且，由于具有异氰脲酸酯结构的甲苯二异氰酸酯类化合物与其他的异氰酸酯类化合物相比，反应性较高，从而交联反应或聚脲的生成反应较快，因此能够大幅缩短熟化期间。
实施例
接下来，列举实施例而对本发明更详细地进行说明，但是本发明并不限定于这些实施例。
制备例1
丙烯酸类聚合物的制备：
在具备搅拌器、氮气导入管、温度计以及回流冷凝管的烧瓶中加入丙烯酸丁酯97质量份、丙烯酸3质量份、乙酸乙酯100质量份、正二十烷基硫醇(NDM)0.04质量份，并在向烧瓶内导入氮气的同时将烧瓶内的内容物加热至60℃。然后，在搅拌下将充分被氮气取代的聚合引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)0.1质量份添加到烧瓶内。进行10小时的加热以及冷却，以使烧瓶内的内容物的温度可以维持在60℃，最后添加乙酸乙酯100份而得到丙烯酸类聚合物A1溶液。对于该丙烯酸类聚合物A1，根据下述GPC测定条件而对重均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)进行测定，从而求出分散度(Mw/Mn)。此外，通过下述方法而对不挥发成分(nV)以及粘度也进行了测定。将测定结果与单体组成一并示于表1。
<GPC测定条件>
测定装置：HLC-8120GPC(Tosoh公司制)
GPC色谱柱构成：以下的五个连柱(全部为Tosoh公司制)
(1)TSK-GELHXL-H(保护柱)
(2)TSK-GELG7000HXL
(3)TSK-GELGMHXL
(4)TSK-GELGMHXL
(5)TSK-GELG2500HXL
样品浓度：用四氢呋喃稀释以成为1.0mg/cm3
移动相溶剂：四氢呋喃
流量：1ml/分钟
柱温：40℃
<不挥发成分的测定方法>
在精确称量后的锡皿(n1)中放入1g左右的丙烯酸类共聚物溶液，并在精确称量了合计重量(n2)之后，在105℃下加热3小时。之后，将该锡皿在室温的干燥器内放置1小时，然后再次精确称量，从而测定出加热后的合计重量(n3)。利用所得到的重量测定值(n1～n3)而由下述式计算出不挥发成分。
不挥发成分(％)＝100×[加热后的重量(n3-n1)/加热前的重量(n2-n1)]
<粘度的测定方法>
使用B型粘度计而在室温下进行测定。
制备例2～6
除了替换为表1所示的单体组成之外，以与制备例1相同的方式而得到丙烯酸类聚合物A2～A6溶液。通过与制备例1相同的方式而对该聚合物的Mw、Mn、不挥发成分、粘度进行测定。将结果示于表1。
比较制备例1～4
除了替换为表1所示的单体组成之外，以与制备例1相同的方式而得到丙烯酸类聚合物B1～B4溶液。通过与制备例1相同的方式而对该聚合物的Mw、Mn、不挥发成分、粘度进行测定。将结果示于表1。
【表1】
表中的简略符号如下。
BA：丙烯酸丁酯
AA：丙烯酸
HEA：2-羧基乙基丙烯酸酯
BzA：丙烯酸苄基酯
POA：苯氧基乙基丙烯酸酯
MEA：丙烯酸甲氧基乙酯
实施例1
具有粘合剂层的偏光板的制作：
(粘合剂组合物的制备)
相对于通过制备例1而得到的丙烯酸类聚合物A1溶液的丙烯酸类聚合物A1(固体成分)100质量份，而添加甲苯二异氰酸酯(TDI)类的异氰脲酸酯改性体即可洛那342(日本Polyurethane公司制)5质量份、作为硅烷偶合剂的KBM-403(信越化学工业株式会社制)0.2质量份，并将它们充分混合而得到粘合剂组合物。
(偏光板的制作)
去除泡后，利用刮刀而将所得到的粘合剂组合物涂布于经剥离处理的聚酯薄膜上，并立即在90℃下干燥3分钟。在干燥后，贴附于偏光板上，并在室温23℃、湿度50％的条件下静置并熟化，从而得到具有粘合剂层的偏光板。使熟化期间为1日、3日、7日。
实施例2～12
除了将丙烯酸类聚合物以及交联剂替代为如下述表2所示之外，以与实施例1相同的方式而得到粘合剂组合物。此外，利用所得到的粘合剂组合物，并以与实施例1相同的方式而制作出具有粘合剂层的偏光板。
比较例1～11
除了将丙烯酸类聚合物以及交联剂替代为如下述表3所示之外，以与实施例1相同的方式而得到粘合剂组合物。此外，利用所得到的粘合剂组合物，并以与实施例1相同的方式而制作出具有粘合剂层的偏光板。
试验例1
在由实施例1～12以及比较例1～11所得到的偏光板中，通过以下的方法而对熟化期间为1日和7日的偏光板的耐久性、防漏光性进行评价。对这些结果进行汇总并示于表2以及表3。
<耐久性的评价方法>
将具有粘合剂层的偏光板裁剪成150mm×250mm的大小，并利用辊压机而将其贴附在玻璃板的一侧表面上，然后，在调节为50℃、5气压的高压釜内保持20分钟，从而制成试验板。制作两个相同的试验板，并在温度60℃、湿度95％RH的条件下(耐湿热性)以及温度85℃的条件下(耐热性)放置500小时，并且按照以下的标准，通过目视来观察剥离的发生等并进行评价。
(标准)
○：未出现起泡、剥离、裂纹
△：稍微出现起泡、剥离、裂纹
×：全面性出现起泡、剥离、裂纹
<防漏光性的评价方法>
利用层压辊并以相互成为正交尼科尔位的方式，而将两张具有粘合剂层的偏光板贴附于19英寸宽屏TN监视器(型号：BenQFP93VW)的表面和背面，然后，在调节为50℃、5气压的高压釜内保持20分钟，从而制成试验板。将制成的试验板在70℃条件下放置500小时，并通过目视对漏光进行观察，并且按照以下的标准进行评价。
(标准)
○：未出现漏光
△：部分出现漏光
×：全面性出现漏光
【表2】
表中的简略符号如下。
L-45：TDI类异氰酸酯(综研化学公司制)
可洛那342：TDI类异氰脲酸酯改性体(日本Polyurethane公司制)
可洛那2030：TDI类异氰酸酯(日本Polyurethane公司制)
可洛那2041：聚合MDI(多亚甲基多苯基异氰酸酯，日本Polyurethane公司制)
TD-75：XDI类(综研化学公司制)
E-5XM：环氧类交联剂
多耐德(DURANATE)TPA-100：HDI类异氰脲酸酯(旭化成公司制)
KBM-403：硅烷偶合剂(信越化学工业公司制)
【表3】
※1由于凝胶化而无法涂布
试验例2
关于具有由实施例1～12以及比较例1～11所得到的熟化1、3、7日的粘合剂层的偏光板，通过以下方法而对粘合力进行评价。此外，关于通过由实施例1～12以及比较例1～11得到的粘合剂组合物而形成的粘合剂层，通过以下的方法对熟化1、3、7日的凝胶比率进行评价。将这些结果示于表4。
<粘合力的测定方法>
将具有粘合剂层的偏光板裁剪成70mm×25mm的大小而制成试验片。从试验片剥离聚酯薄膜，并在利用辊压机而将其贴附在玻璃板的一侧表面上之后，在调节为50℃、5气压的高压釜内保持20分钟。然后，在23℃、50％RH环境下放置1小时之后，以300mm/分钟的速度向90°方向拉伸，从而测定剥离强度。
<凝胶比率的测定方法>
在以干燥后的厚度成为20μm的方式，将所得到的粘合剂组合物涂布在经剥离处理的聚酯的表面上，并其干燥之后，在另一侧表面上贴附经剥离处理的聚酯薄膜，并在23℃、50％RH的条件下熟化1、3、7日，从而制成试验片。从试验片收集粘合剂约0.1g而放入样品瓶内，并添加乙酸乙酯30cc且振荡24小时之后，以200目的不锈钢制金属网过滤该样品瓶内的内容物，并将金属网上的残留物在100℃下干燥2小时，且对干燥重量进行测定，从而通过下式而求出凝胶比率。
凝胶比率(％)＝(干燥重量/收集的粘合剂重量)×100
【表4】
※2由于凝胶化而无法涂布并测定
示出了如下情况，即，比较例1～11中的偏光板，在常温熟化1日的情况下，无法得到防漏光性以及耐久性较为充分的偏光板，与此相对，实施例1～12中，在熟化1日的情况下成为防漏光性以及耐久性良好的偏光板，此外，粘合力以及凝胶比率在熟化1日的情况下也较稳定，从而可稳定地维持这些性能。
产业上的可利用性
本发明的粘合剂组合物，能够通过短期间的熟化而形成如下的粘合剂层，即，有效地防止漏光，并具有优异的耐久性，并且即使高温高湿条件下也能够抑制起泡、剥离等的发生的粘合剂层。因此，该粘合剂组合物能够作为偏光板用的粘合剂组合物而理想地进行利用。

Claims (6)

1.一种偏光板用粘合剂组合物，其特征在于，
含有以下的成分(A)以及成分(B)，即，
(A)至少将质量百分比1～10％的含有羧基的单体和质量百分比0.05～1％的含有羟基的(甲基)丙烯酸类单体共聚而得到的、重均分子量为30万～150万的(甲基)丙烯酸类聚合物100质量份；
(B)具有异氰脲酸酯结构的甲苯二异氰酸酯类化合物8～20质量份。
2.如权利要求1所述的偏光板用粘合剂组合物，其中，
还含有成分(C)，所述成分(C)为选自不具有异氰脲酸酯结构的甲苯二异氰酸酯类交联剂、环氧类交联剂以及氮杂环丙烷类交联剂中的一种或两种以上的交联剂。
3.如权利要求1或2所述的偏光板用粘合剂组合物，其中，
还含有成分(D)，所述成分(D)为硅烷偶合剂。
4.一种偏光板用粘合薄片，其通过在支承体的至少一侧的面上设置由权利要求1所述的偏光板用粘合剂组合物形成的粘合剂层而成。
5.一种偏光板，其通过在偏光薄膜的至少一侧的面上设置由权利要求1所述的偏光板用粘合剂组合物形成的粘合剂层而成。
6.一种液晶元件的制造方法，其特征在于，
将偏光板设置于液晶单元的基板表面上，所述偏光板在偏光薄膜的至少一侧的面上设置了由粘合剂组合物形成的粘合剂层，所述粘合剂组合物含有以下的成分(A)以及成分(B)，即，
(A)至少将质量百分比1～10％的含有羧基的单体和质量百分比0.05～1％的含有羟基的(甲基)丙烯酸类单体共聚而得到的、重均分子量为30万～150万的(甲基)丙烯酸类聚合物100质量份；
(B)具有异氰脲酸酯结构的甲苯二异氰酸酯类化合物8～20质量份。
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