CN102674419B - 一种高纯度超细Al2O3粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度超细Al2O3粉末的制备方法，它以高纯水作为电解质，按0.005～0.08mol/L添加电子级有机碱——四甲基氢氧化铵，再对高纯水进行电解，分别制得酸性离子水和pH值≥12的强碱性离子水；再将金属铝加入到所得强碱性离子水中，加热并搅拌，直至无气体冒出时停止，再进行固液分离后得到固体产物；用高纯水洗涤、抽滤固体产物后脱水，经煅烧固体产物后，即得到高纯度超细Al2O3粉末。该发明所得超细Al2O3粉末的纯度高，整个制备过程流程短、纯度易于控制、工艺简单、成本低、无有毒有害气体及液体排放，能够进行规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度超细Al2O3粉末的制备方法，具体涉及一种用强碱性离子水与高纯铝反应制备高纯超细氧化铝粉末的方法。
背景技术
作为特种功能材料之一的高纯超细氧化铝，具有高强度、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大、在低温下可再运行范性形变易于成型等优点，已在人工晶体、精密陶瓷、催化剂、灯用稀土三基色荧光粉等方面得到广泛的应用。随着科学技术的发展，对氧化铝粉末的颗粒度、纯度及均匀性提出了更高的要求，对高纯超细氧化铝粉末的需求量也愈来愈大。
目前制备高纯超细氧化铝粉末主要采用溶胶凝胶法、硫酸铝热解法、胆碱法、季铵碱法、碳酸铝热解法、异丙醇铝水解法、氯化汞活化水解法等，这些方法各有优缺点。目前国内比较成熟的规模化生产主要用胆碱法（CN1374252A）及季铵碱法（CN101575110A）。
金属铝具有较高的化学活性，能与水直接发生水解反应。随着科学技术的进步，众多厂家已能批量生产高纯铝。因此，用高纯铝直接与水反应制备高纯氧化铝已成为一种新的重要的方法。该方法工艺流程短、杂质容易控制，更易于生产出高品质的氧化铝产品。但由于金属铝活性较高，其表面生成致密氧化膜的速度相当快，生成1nm厚的氧化膜时，反应速度是105m/s，即氧化膜在瞬间就能生成。由于金属铝表面氧化膜的存在，使得铝在通常情况下并不能与水反应。因而，在反应过程中如何去除表面氧化膜及阻止金属铝的表面氧化膜的生成成为铝与水反应制备高纯氧化铝的技术关键。由于氧化铝属于两性氧化物，其既能与碱反应，又能与酸反应，因此在碱性环境中，使铝与水反应制备高纯氧化铝是可行的。典型金属铝成分如下表所示：
中国发明CN10157511A、CN1374252A分别报道了季铵碱与铝反应及胆碱与铝反应制备高纯氧化铝，上述两种方法大量使用到价格昂贵的有机碱，生产成本较高。中国发明CN101332997A报道了一种超声波活化金属铝水解制备高纯氧化铝的方法，由于铝粉部份表面能够生成刚玉型的致密氧化铝膜，超声波的能量并不能完全击碎氧化膜，因此，超声波并不能完全活化铝粉，从而导致反应不完全，因而该方法存在一定的局限性。中国发明1121359C报道了采用急冷雾化技术制备活性铝粉，再进行水解反应，从而制备高纯氧化铝粉末，该方法制备过程不易控制。中国发明CN1286724C报道了采用球磨水解的方法，利用机械力促进水与金属铝的水解反应，制备高纯氧化铝粉末，该方法制备过程复杂。
发明内容
为克服现有技术生产氧化铝时成本高、工艺复杂等问题，本发明提供一种以高纯度金属铝作为原料，与强碱性离子水进行水解反应，反应产物经高温煅烧制备高纯氧化铝粉末的方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种高纯度超细Al2O3粉末的制备方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
A．在高纯水中，按0.005～0.08mol/L的量，添加四甲基氢氧化铵，以提高纯水的电导率，再对高纯水进行电解，分别制得酸性离子水和pH值≥12的强碱性离子水；
B．按液固质量比为2～8︰1，将金属铝加入到步骤A所得强碱性离子水中，加热至50～95℃，同时在200～500转/分钟的搅拌速度下进行搅拌，直至无气体冒出时停止加热和搅拌，再进行固液分离后得到固体产物；此过程中铝及铝表面的氧化膜与强碱性离子水发生反应，生成氢氧化铝沉淀物，并放出氢气；
C．将步骤B所得的固体产物用pH值为6.5～7.5的高纯水洗涤、抽滤后脱水，再置于1100～1200℃下煅烧3～6小时，即得到高纯度（4N、5N）的超细Al2O3粉末。
所述步骤A中的高纯水为普通自来水经过二级反渗透、电子混床处理得到的电阻率≥12MΩ·cm的水。
所述步骤A中的四甲基氢氧化铵为电子级有机碱。
所述步骤B中的金属铝的纯度≥99.99%，为市购的高纯度铝粉，或者为轧制或机加工（车削、铇削、铣削）制成的金属铝片、铝箔或铝屑，再用步骤A中所得酸性离子水洗涤，去除在加工过程中表面残留的少量杂质铁，然后用步骤A中所得碱性离子水中和，再用纯水洗涤得到。
所述步骤B中搅拌时使搅拌器正转1～10分钟、停止5～30秒、反转1～10分钟、停止5～30秒，如此循环。
所述步骤C中洗涤后的液体与步骤A中电解得到的酸性离子水混合后，作为高纯水进入二级反渗透、电子混床循环使用。
本发明中经过电解得到的强碱性离子水具有与无机碱和有机碱相比所不具备的功能：强碱性离子水分子团比普通水的分子团小一半；分子团小的水，带有大量动能、运动速度快、渗透及溶解能力强.。本发明采用高纯度的金属铝片、箔、屑、粉为原料，在强碱性离子水的作用下，一方面溶解表面的氧化膜；另一方面小分子团的水更容易渗透进入氧化膜的缺陷，使氧化层脱落；从而使金属铝直接与水发生水解反应，在强碱性环境下，该水解反应速度得到极大提高。其反应方程式如下：
2Al+6H2O=2Al(OH)3↓+3H2↑
本发明巧妙地利用微量电子级有机碱——四甲基氢氧化铵作为电解高纯水的电解质，由于电子级有机碱——四甲基氢氧化铵中金属离子的含量均低于十亿分之十（ppt）数量级，从而保证了强碱性离子水的纯度，产品残留的极微量的四甲基氢氧化铵在半成品煅烧过程中将无残留地全部被烧毁。同时本发明也巧妙地利用电解所得的强碱性离子水提供水解反应所需要的碱性环境，电解后的小分子团水加速反应过程，使得整个反应过程时间大为缩短。本发明也利用酸性和碱性离子的特征，在生产过程中使水得到最大限度的重复利用。
另外，反应过程中施加的高速间断性的正反向搅拌使铝表面生成的Al(OH)3即时剥离、防止Al(OH)3的絮状连接，同时，正反向的间断搅拌，也有利于铝颗粒间的相互撞击，从而有利于去除表面氧化物、提高反应活性、加速反应过程；反应产物经过随后的煅烧转相处理即可得到高纯（4N、5N）超细Al2O3粉末。
所得高纯（4N、5N）超细Al2O3粉末的成分如下表所示：
本发明具备的优点：所得超细Al2O3粉末的纯度高，整个制备过程流程短、纯度易于控制、工艺简单、成本低、无有毒有害气体及液体排放，能够进行规模化生产。
附图说明
图1为本发明所得超细氧化铝粉末的X射线衍射图谱；
图2为本发明所得超细氧化铝粉末的扫描电镜形貌图。
具体实施方案
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
A．将普通自来水经过二级反渗透、电子混床处理，得到电阻率为12MΩ·cm的高纯水，再在该高纯水中，按0.005mol/L的量，添加电子级有机碱——四甲基氢氧化铵，以提高纯水的电导率，对高纯水进行电解，分别制得酸性离子水和pH值为13的强碱性离子水；
B．按液固质量比为7︰1，将纯度99.996%（4N）的市购高纯度金属铝粉加入到步骤A所得强碱性离子水中，加热至50℃，同时在300转/分钟的搅拌速度下进行搅拌，搅拌时使搅拌器正转8分钟、停止20秒、反转8分钟、停止20秒，如此循环；直至无气体冒出时停止加热和搅拌，再进行固液分离后得到固体产物；此过程中铝及铝表面的氧化膜与强碱性离子水发生反应，生成氢氧化铝沉淀物，并放出氢气；
C．步骤B所得的固体产物用pH值6.5的高纯水洗涤、抽滤后脱水，再置于1080℃下煅烧3小时，即得到纯度为99.99%（4N）、平均粒径为3～4μm的α-Al2O3高纯超细氧化铝粉末；本步骤洗涤后的液体与步骤A中电解得到的酸性离子水混合后，作为高纯水返回步骤A中进入二级反渗透、电子混床循环使用。
实施例2
A．将普通自来水经过二级反渗透、电子混床处理，得到电阻率为13MΩ·cm的高纯水，再在该高纯水中，按0.02mol/L的量，添加电子级有机碱——四甲基氢氧化铵，以提高纯水的电导率，再对高纯水进行电解，分别制得酸性离子水和pH值为12的强碱性离子水；
B．将纯度≥99.996%的金属铝箔（该金属铝箔是经过轧制的）经过下列处理：用步骤A中所得酸性离子水洗涤去除在加工过程中表面残留的少量杂质铁，然后用步骤A中所得碱性离子水中和，再用纯水洗涤；按液固质量比为5.8︰1，将处理过的纯度≥99.996%的金属铝箔加入到步骤A所得强碱性离子水中，加热至90℃，同时以搅拌速度为400转/分钟进行搅拌，搅拌时使搅拌器正转2分钟、停止10秒、反转2分钟、停止10秒，如此循环；直至无气体冒出时停止加热和搅拌，再进行固液分离后得到固体产物；此过程中铝及铝表面的氧化膜与强碱性离子水发生反应，生成氢氧化铝沉淀物，并放出氢气；
C．步骤B所得的固体产物用pH值7的高纯水洗涤抽滤后脱水，再置于1100℃下煅烧4小时，即得到纯度为99.99%（4N）、平均粒径为3～4μm的α-Al2O3高纯超细氧化铝粉末；本步骤洗涤后的液体与步骤A中电解得到的酸性离子水混合后，作为高纯水进入二级反渗透、电子混床循环使用。
实施例3
A．将普通自来水经过二级反渗透、电子混床处理得到的电阻率为15MΩ·cm的高纯水，再将高纯水作为电解质按0.08mol/L添加电子级有机碱四甲基氢氧化铵以提高纯水的电导率，再对高纯水进行电解，分别制得酸性离子水和pH值为14的强碱性离子水；
B．将纯度≥99.999%的金属铝屑（该金属铝屑是经过机加工车削制成的）经过下列处理：用步骤A中所得酸性离子水洗涤去除在加工过程中表面残留的少量杂质铁，然后用步骤A中所得碱性离子水中和，再用纯水洗涤；按液固质量比为4.6︰1，将处理的纯度≥99.999%的金属铝屑加入到步骤A所得强碱性离子水中，加热至95℃，同时以搅拌速度为500转/分钟进行搅拌，搅拌时使搅拌器正转1分钟、停止5秒、反转1分钟、停止5秒，如此循环；直至无气体冒出时停止加热和搅拌，再进行固液分离后得到固体产物；此过程中铝及铝表面的氧化膜与强碱性离子水发生反应，生成氢氧化铝沉淀物，并放出氢气；
C．步骤B所得的固体产物用pH值7.5的高纯水洗涤抽滤后脱水，再置于1200℃下煅烧3～6小时，即得到纯度为99.999%（5N）、平均粒径为3～4μm的α-Al2O3高纯超细氧化铝粉末；本步骤洗涤后的液体与步骤A中电解得到的酸性离子水混合后，作为高纯水进入二级反渗透、电子混床循环使用。
实施例4
A．将普通自来水经过二级反渗透、电子混床处理得到的电阻率为15MΩ·cm的高纯水，再将高纯水作为电解质按0.08mol/L添加电子级有机碱四甲基氢氧化铵以提高纯水的电导率，再对高纯水进行电解，分别制得酸性离子水和pH值为14的强碱性离子水；
B．将纯度≥99.999%的金属铝片（该金属铝片是经过机加工铇削制成的）经过下列处理：用步骤A中所得酸性离子水洗涤去除在加工过程中表面残留的少量杂质铁，然后用步骤A中所得碱性离子水中和，再用纯水洗涤；按液固质量比为2︰1，将处理的纯度≥99.999%的金属铝片加入到步骤A所得强碱性离子水中，加热至65℃，同时以搅拌速度为200转/分钟进行搅拌，搅拌时使搅拌器正转10分钟、停止30秒、反转10分钟、停止30秒，如此循环；直至无气体冒出时停止加热和搅拌，再进行固液分离后得到固体产物；此过程中铝及铝表面的氧化膜与强碱性离子水发生反应，生成氢氧化铝沉淀物，并放出氢气；
C．步骤B所得的固体产物用pH值7的高纯水洗涤抽滤后脱水，再置于1150℃下煅烧5小时，即得到纯度为99.999%（5N）、平均粒径为3～4μm的α-Al2O3高纯超细氧化铝粉末；本步骤洗涤后的液体与步骤A中电解得到的酸性离子水混合后，作为高纯水进入二级反渗透、电子混床循环使用。
实施例5
A．将普通自来水经过二级反渗透、电子混床处理得到的电阻率为13MΩ·cm的高纯水，再将高纯水作为电解质按0.02mol/L添加电子级有机碱四甲基氢氧化铵以提高纯水的电导率，再对高纯水进行电解，分别制得酸性离子水和pH值为12的强碱性离子水；
B．将纯度≥99.996%的金属铝片（该金属铝片是经过机加工铣削制成的）经过下列处理：用步骤A中所得酸性离子水洗涤去除在加工过程中表面残留的少量杂质铁，然后用步骤A中所得碱性离子水中和，再用纯水洗涤；按液固质量比为8︰1，将纯度≥99.996%的金属铝片加入到步骤A所得强碱性离子水中，加热至90℃，同时以搅拌速度为400转/分钟进行搅拌，搅拌时使搅拌器正转2分钟、停止10秒、反转2分钟、停止10秒，如此循环；直至无气体冒出时停止加热和搅拌，再进行固液分离后得到固体产物；此过程中铝及铝表面的氧化膜与强碱性离子水发生反应，生成氢氧化铝沉淀物，并放出氢气；
C．步骤B所得的固体产物用pH值7的高纯水洗涤抽滤后脱水，再置于1100℃下煅烧4小时，即得到纯度为99.99%（4N）、平均粒径为3～4μm的α-Al2O3高纯超细氧化铝粉末；本步骤洗涤后的液体与步骤A中电解得到的酸性离子水混合后，作为高纯水进入二级反渗透、电子混床循环使用。
由图2的扫描电镜形貌图，可看出煅烧产物的粒度是4微米左右，达到超细水平，煅烧时若产生聚集，经简单粉碎处理后即得到超细粉。
Claims (4)
1.一种高纯度超细Al2O3粉末的制备方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
A．在高纯水中，按0.005～0.08mol/L的量，添加四甲基氢氧化铵，再对高纯水进行电解，分别制得酸性离子水和pH值≥12的强碱性离子水；
B．按液固质量比为2～8︰1，将金属铝加入到步骤A所得强碱性离子水中，加热至50～95℃，同时以搅拌速度为200～500转/分钟进行搅拌，且搅拌时使搅拌器正转1～10分钟、停止5～30秒、反转1～10分钟、停止5～30秒，如此循环，直至无气体冒出时停止加热和搅拌，再进行固液分离后得到固体产物；
C．步骤B所得的固体产物用pH值6.5～7.5的高纯水洗涤抽滤后脱水，再置于1100～1200℃下煅烧3～6小时，即得到高纯度超细Al2O3粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的高纯水为普通自来水经过二级反渗透、电子混床处理得到的电阻率≥12MΩ·cm的水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的金属铝的纯度≥99.99%，为市购高纯铝粉；或者是经过轧制或机加工制成的金属铝片、铝箔或铝屑，再用步骤A中所得酸性离子水洗涤去除在加工过程中表面残留的少量杂质铁，然后用步骤A中所得碱性离子水中和，再用纯水洗涤得到。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中洗涤后的液体与步骤A中电解得到的酸性离子水混合后，作为高纯水进入二级反渗透、电子混床循环使用。
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