CN102674380A - 一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法。将硅酸钠和苛性碱配置成一定浓度的溶液，按一定的硅氯摩尔比和硅铝摩尔比溶入含氯化合物和含铝化合物，将配置好的溶液与石灰乳按一定的钙硅摩尔比混合后，在反应釜中采用动态水热法恒温恒压反应。反应完成后，冷却，过滤，即得到托贝莫来石晶须。本发明工艺简单、能耗较低、合成的托贝莫来石晶须纯度高，采用本发明制备的托贝莫来石晶须为针状，结晶晶面较完整，可用于建材、石化、陶瓷及生物材料等领域。可实现工业生产中产生的高碱性硅酸钠废液的综合回收。适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明公开了一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法。属无机非金属材料合成技术领域。
背景技术
水化硅酸钙又称为托贝莫来石，它是硅酸钙保温材料的主要成分，由其组成的保温材料具有容重小、耐高温和导热系数低等特点，托贝莫来石作为轻质防火保温建筑材料的主要原料而被广泛使用。在生物材料领域，托贝莫来石纳米线具有快速诱导沉积类骨羟基磷灰石能力，并具有良好的吸附蛋白和细胞功能，从而达到提高骨形成的能力，促进骨修复进程，有望作为骨修复材料。
铝土矿、富钾岩石等矿石在综合利用过程中会产生大量的含硅碱液，对这种脱硅碱液进行回收利用可制备硅灰石粉体。发明专利“利用脱硅碱液合成针状硅灰石粉体工艺”（申请号为201010254879.4）公开了将富钾岩石或粉煤灰或煤矸石预脱硅过程中得到的脱硅碱液制备成针状硅灰石粉体的方法，但该方法存在合成工艺复杂、能耗高，产品纯度低、形貌不规则等问题。
国内对托贝莫来石的制备方法进行了一定的研究。上海硅酸盐研究所利用含Ca2+和SiO3 2-的溶液、以EDTA（乙二胺四乙酸）为螯合剂，制备了直径为0.1μm~1.0μm，长度为40μm~100μm的托贝莫来石。华东师范大学以硝酸钙为钙源、硅酸钠为硅源，采用水热微乳法制备得到托贝莫来石纳米线，其直径约30~50nm，长度最高达到10多微米。这些方法因使用了较昂贵的有机和无机试剂，导致在生产成本上都比较高，难以用于工业生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单、能耗较低、合成的托贝莫来石晶须纯度高的利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法。
本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法，包括下述步骤：
步骤一，将硅酸钠配置成SiO2浓度为20g/L~30g/L的溶液，向溶液中加入苛性碱得到混合液，所述混合液中苛性碱的浓度为50g/L～100g/L，然后，再向混合液中按钙硅摩尔比为0.8~1.0加入石灰乳，得到混合料浆；
步骤二，将所述混合料浆放入压力反应釜中，搅拌升温至180℃~240℃，在0.5MPa~3.2MPa大气压下恒温反应完成后，自然冷却至室温；然后，将压力反应釜中的料浆过滤，得滤饼和滤液，滤液再次返压力反应釜回循环利用，滤饼于90℃~110℃下干燥，获得托贝莫来石晶须。
本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法中，所述步骤一中，向所述混合料浆中添加含氯的化合物和含铝的化合物；所述含氯的化合物添加量按硅氯摩尔比为10~20加入，所述含铝的化合物添加量按硅铝摩尔比为5~15加入；所述含氯的化合物和含铝的化合物选自AlCl3、NaCl、Al(OH)3、NaAlO2中的至少3种按设计的硅铝摩尔比和硅氯摩尔比混合而成。
本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法中，所述压力反应釜的升温速度为2℃/min~3℃/min。
本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法中，所述搅拌速度为100rpm~200rpm。
本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法中，所述恒温反应时间为3~9小时。
本发明一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法中，获得的托贝莫来石晶须长度为5μm~10μm，直径为0.2μm~0.5μm。
本发明由于采用上述工艺方法，采用石灰乳与硅酸钠溶液混合，在一定的温度和时间下，在氯离子和铝离子的作用下，合成了结晶晶面好、纯度高的托贝莫来石晶须。
在合成托贝莫来石过程中，加入氯离子不仅可促进托贝莫来石的生成，同时具有使托贝莫来石晶须晶面结晶完整的作用；而加入铝离子有助于提高合成产物的纯度，当达到一定量后，合成产物全部为托贝莫来石。
采用本发明获得的有益效果是：在氯离子的作用下，溶液中的盐效应促使Ca(OH)2发生解离，使得溶液中Ca2+的含量增加，从而为Ca2+与硅氧四面体链的结合创造条件，促进了托贝莫来石的生成，同样，因托贝莫来石的层状结构，在托贝莫来石晶须的表面吸附了一定量的Ca2+，氯离子可使Ca2+发生解析或继续与硅氧四面体链结合，从而保证的晶须晶面的完整性；铝离子在硅酸钠溶液中形成稳定的铝硅酸根离子，在1.1nm托贝莫来石形成过程中，铝离子取代托贝莫来石结构中三元链的桥联硅氧四面体的硅，阻碍了桥联硅氧四面体之间的键合，从而形成单链硅氧四面体层，最终形成1.1nm托贝莫来石。在氯离子和铝离子的作用下，有效地提高了托贝莫来石的纯度，获得晶须晶面较完整的单相托贝莫来石，为合成纯度高、结晶好的托贝莫来石晶须提供了一条有效途径。采用本发明还可实现工业生产中产生的高碱性硅酸钠废液的综合回收。
附图说明
附图1是本发明实施例12合成的托贝莫来石晶须XRD；
附图2是本发明实施例12合成的托贝莫来石晶须SEM。
从图1、2中可以看出：产物为纯的1.1nm托贝莫来石单相，经SEM检测发现其形貌呈明显的针状，结晶晶面较完整，托贝莫来石晶须直径为0.5μm~0.7μm、长为5μm~13μm。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
对比例1：在SiO2浓度为20g/L的硅酸钠溶液中，按钙硅摩尔比为1加入石灰乳，搅拌混匀后放入反应釜中，按2℃/min的速度升温至180℃，在0.5MPa压力下以100rpm的速度搅拌恒温反应6小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析，可知其主要物相为水化硅酸钙凝胶（CSH），无托贝莫来石生成。
对比例2：在SiO2浓度为20g/L的硅酸钠溶液中，按钙硅摩尔比为1加入石灰乳，搅拌混匀后放入反应釜中，按2.5℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以100rpm的速度搅拌恒温反应6小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析，可知其主要物相为针钠钙石，且有少量的托贝莫来石生成。
对比例3：在SiO2浓度为20g/L的硅酸钠溶液中，按钙硅摩尔比为1加入石灰乳，搅拌混匀后放入反应釜中，按2.5℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以150rpm的速度搅拌恒温反应9小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析可知，产物为针钠钙石。
实施例1：在SiO2浓度为20g/L的硅酸钠溶液中加入浓度为50g/L的苛性碱，混合溶液与石灰乳按钙硅摩尔比为1混合，搅拌混匀后放入反应釜中，按2℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以100rpm的速度搅拌恒温反应6小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析，可知其主要物相为针钠钙石，而托贝莫来石生成量较少。
实施例2：在SiO2浓度为20g/L的硅酸钠溶液中加入浓度为100g/L的苛性碱，混合溶液与石灰乳按钙硅摩尔比为1混合，搅拌混匀后放入反应釜中，按2.5℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以200rpm的速度搅拌恒温反应8小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析，可知产物中含有针钠钙石和托贝莫来石，但与未加苛性碱溶液相比，针钠钙石的量明显减少，而托贝莫来石的生成量大幅增加。
实施例3：在SiO2浓度为30g/L的硅酸钠溶液中加入浓度为100g/L的苛性碱，混合溶液与石灰乳按钙硅摩尔比为1混合，搅拌混匀后放入反应釜中，按3℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以200rpm的速度搅拌恒温反应9小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析，可知产物仍由针钠钙石和托贝莫来石组成。
实施例4：在SiO2浓度为20g/L的硅酸钠溶液中加入浓度为100g/L的苛性碱，然后按硅氯摩尔比20将NaCl加入混合液中，再按钙硅摩尔比为1与石灰乳混合，搅拌混匀后放入反应釜中，按2.5℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以150rpm的速度搅拌恒温反应6小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析可知，与未加入NaCl相比，产物中针钠钙石进一步减少，而托贝莫来石的生成量进一步增加，同时托贝莫来石针状晶须的尺寸趋于均匀。
实施例5：在SiO2浓度为25g/L的硅酸钠溶液中加入浓度为70g/L的苛性碱，然后按硅氯摩尔比10将NaCl加入到混合液中，再按钙硅摩尔比为1与石灰乳混合，搅拌混匀后放入反应釜中，按2.5℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以200rpm的速度搅拌恒温反应6小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析可知，与硅氯摩尔比20相比，产物中主要物相为托贝莫来石，但仍含有少量的针钠钙石，同时产物中针状晶须尺寸变得更加均匀。
实施例6：在SiO2浓度为20g/L的硅酸钠溶液中加入浓度为100g/L的苛性碱，然后按硅氯摩尔比10、硅铝摩尔比15将NaCl、Al(OH)3加入到混合液中，再按钙硅摩尔比为1与石灰乳混合，搅拌混匀后放入反应釜中，按2.5℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以200rpm的速度搅拌恒温反应6小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析可知，产物为单斜托贝莫来石和1.1nm托贝莫来石，无针钠钙石生成，托贝莫来石晶须直径为0.1μm~0.4μm、长为5μm~10μm。
实施例7：在SiO2浓度为20g/L的硅酸钠溶液中加入浓度为100g/L的苛性碱，然后按硅氯摩尔比10、硅铝摩尔比5将NaCl、AlCl3、Al(OH)3加入到混合液中，再按钙硅摩尔比为0.8与石灰乳混合，搅拌混匀后放入反应釜中，按2.5℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以200rpm的速度搅拌恒温反应9小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析可知，产物单一的1.1nm托贝莫来石，经SEM检测发现其形貌呈明显的针状，结晶晶面完整，托贝莫来石晶须直径为0.2μm~0.5μm、长为5μm~10μm。
实施例8：在SiO2浓度为20g/L的硅酸钠溶液中加入浓度为100g/L的苛性碱，然后按硅氯摩尔比10、硅铝摩尔比5将NaCl、NaAlO2、Al(OH)3按加入到混合液中，再按钙硅摩尔比为0.83与石灰乳混合，搅拌混匀后放入反应釜中，按2.5℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以200rpm的速度搅拌恒温反应6小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析可知，产物为高单一1.1nm托贝莫来石，且衍射峰的杂峰消失，经SEM检测发现其形貌呈明显的针状，结晶晶面较完整，托贝莫来石晶须直径为0.4μm~0.7μm、长为5μm~12μm。
实施例9：在SiO2浓度为30g/L的硅酸钠溶液中加入浓度为100g/L的苛性碱，然后按硅氯摩尔比10、硅铝摩尔比5将NaCl、AlCl3、NaAlO2加入到混合液中，再按钙硅摩尔比为1.与石灰乳混合，搅拌混匀后放入反应釜中，按2.5℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以200rpm的速度搅拌恒温反应9小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，然后在干燥箱中干燥，对滤饼进行XRD分析可知，产物仍为纯的1.1nm托贝莫来石单相，经SEM检测发现其形貌同样呈明显的针状，结晶晶面较完整，托贝莫来石晶须直径为0.4μm~0.7μm、长为5μm~10μm。
实施例10：在SiO2浓度为20g/L的硅酸钠溶液中，配置苛性碱浓度为100g/L的混合溶液，然后按硅氯摩尔比10、硅铝摩尔比5将NaCl、AlCl3、NaAlO2、Al(OH)3加入到混合液中，再按钙硅摩尔比为1与石灰乳混合，搅拌混匀后放入反应釜中，按2.5℃/min的速度升温至240℃，在3.2MPa压力下以200rpm的速度搅拌恒温反应9小时，之后自然冷却到室温，过滤料浆得到滤饼，将滤饼干燥后进行XRD分析可知，产物为纯的1.1nm托贝莫来石单相，经SEM检测发现其形貌呈明显的针状，结晶晶面较完整，托贝莫来石晶须直径为0.5μm~0.7μm、长为5μm~13μm。
Claims (6)
1.一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法，包括下述步骤：
步骤一，将硅酸钠配置成SiO2浓度为20g/L~30g/L的溶液，向溶液中加入苛性碱得到混合液，所述混合液中苛性碱的浓度为50g/L～100g/L，然后，向混合液中加入石灰乳，得到混合料浆；所述石灰乳的加入量按钙硅摩尔比为0.8～1.0加入；
步骤二，将所述混合料浆放入压力反应釜中，搅拌升温至180℃~240℃，在0.5MPa~3.2MPa大气压下恒温反应完成后，自然冷却至室温；然后，将压力反应釜中的料浆过滤，得滤饼和滤液，滤液再次返压力反应釜回循环利用，滤饼于90℃~110℃下干燥，获得托贝莫来石晶须。
2.根据权利要求1所述的一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法，其特征在于：所述步骤一中，向所述混合料浆中添加含氯的化合物和含铝的化合物；所述含氯的化合物添加量按硅氯摩尔比为10~20加入，所述含铝的化合物添加量按硅铝摩尔比为5~15加入；所述含氯的化合物和含铝的化合物选自AlCl3、NaCl、Al(OH)3、NaAlO2中的至少3种按设计的硅铝摩尔比和硅氯摩尔比混合而成。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法，其特征在于：所述压力反应釜的升温速度为2℃/min~3℃/min。
4.根据权利要求3所述的一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法，其特征在于：所述搅拌速度为100rpm~200rpm。
5.根据权利要求4所述的一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法，其特征在于：所述恒温反应时间为3~9小时。
6.根据权利要求5所述的一种利用硅酸钠合成托贝莫来石晶须的方法，其特征在于：获得的托贝莫来石晶须为针状，长度为5μm~10μm，直径为0.2μm~0.5μm。
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