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CN102666371B - 提纯氯进料的方法 - Google Patents

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CN102666371B CN201080051493.1A CN201080051493A CN102666371B CN 102666371 B CN102666371 B CN 102666371B CN 201080051493 A CN201080051493 A CN 201080051493A CN 102666371 B CN102666371 B CN 102666371B
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Abstract

本发明提供一种提纯包含氯组分、溴组分和三氯化氮的氯进料的方法。所述方法包括如下步骤：将所述氯进料引入蒸发器中，在所述蒸发器中加热该氯进料以形成蒸气，将所述蒸气引入蒸馏系统以提供经提纯的氯气、包含液态氯和溴组分的馏出物以及包含三氯化氮底部组分。所述方法还包括如下步骤：在回流冷凝器中冷凝所述蒸气，在再沸器中加热冷凝物，从所述蒸馏系统中取出经提纯的氯气以及从所述蒸馏系统中取出馏出物。

Description

提纯氯进料的方法
技术领域
本发明通常涉及一种提纯包含氯组分、溴组分和三氯化氮的氯进料的方法。更具体地，所述方法包括利用特定蒸馏系统以形成经提纯的氯气并分解三氯化氮。
相关现有技术描述
氯气通常通过使用一种或多种公知的电解工艺如水银槽电解、隔膜槽电解、膜槽电解和/或根据Downs法的熔融氯化物盐电解而商业化生产。电解工艺通常通过在盐水溶液(如NaCl和KCl溶液)中进行如下电化学反应而产生氯气：
阴极：2H+(aq)+2e-→H2(g)
阳极：2Cl-(aq)→Cl2(g)+2e-
总过程：2NaCl(或KCl)+2H2O→Cl2(g)+H2+2NaOH(或KOH)在氯气生成后，可用水和/或蒸汽对其进行处理，然后通过冷却或用硫酸处理而干燥，从而使氯化氢的生成降至最低。
在氯气生成过程中的不同点处，通常也生成三氯化氮(NCl3)。据信NCl3由氯原子与存在于该过程中的一个或多个点处的无水氨或铵盐(如氢氧化铵、氯化铵和硫酸铵)的副反应生成。这些副反应通常如下发生：
NH3+3Cl2→NCl3+3H++3Cl-
NH4 ++3Cl2→NCl3+4H++3Cl-
NH4 ++Cl-+3HClO→NCl3+H++Cl-+3H2O
由于盐水污染、蒸汽污染和/或水污染，通常生成三氯化氮。存在于盐水、蒸汽或水中的任何脲均可水解生成铵，所述铵然后可转化成三氯化氮。或者，用于形成盐水的盐可能被可转化成三氯化铵的硝酸铵污染。通常用于形成盐水的氢氧化钠也可被氨污染，这取决于提纯工艺。在一些情况下，用于干燥氯气的硫酸也可能被氨污染。在其他情况下，可用胺、氨基絮凝剂或氯胺处理直接接触的冷却水或蒸汽，这可能导致生成三氯化氮。甚至地下水也可能包含可转化成三氯化氮的氨化合物。
正如本领域所公知的那样，三氯化氮对热、光、声和冲击敏感，且可以以足以导致爆炸的速率快速分解。因此，优选从氯气中除去三氯化氮，但这通常以复杂、耗时且昂贵的方式进行。如代表现有技术的表1所示，由电解生成的干燥氯气通常在洗涤塔中用液态氯洗涤，以使三氯化氮的量降至最低并冷却氯气，由此提高安全性。此外，洗涤塔也能将氯化的有机化合物与氯气分离，从而提高氯气的纯度。如图1所示，洗涤塔通常与外部冷凝器和再沸器相连以提高洗涤工艺的效率。在洗涤塔中，三氯化氮以及各种氯化的有机化合物通常冷凝或溶解于液态氯中，且可通过上文所述的外部冷凝器和再沸器再循环。再沸器通常在冷(0-5°C)或热(45-60°C)下操作，且可用作三氯化氮的储存容器或者用作其分解处。通常向洗涤塔中添加四氯化氮(CCl4)以萃取三氯化氮并将其从洗涤塔中取出并随后处理。在添加四氯化碳后，三氯化氮与氯气分离，所述氯气在再沸器中蒸发并返回至洗涤塔中。在氯气洗涤并与三氯化氮和各种氯化有机化合物分离之后，通常使用液环式压缩、往复式压缩或离心压缩对氯气进行压缩，使用中间冷却器或后冷却器冷却，然后液化成液态氯。然后可将液态氯涤气并市售。然而，当将液态氯和/或氯气用于下游商业合成工艺中时，甚至在干燥、洗涤、压缩、冷却和液化后，除痕量涤气化合物外，痕量的四氯化碳和三氯化氮通常也沥滤进液态氯中并作为杂质。
除三氯化氮之外，氯气的商业化生产往往产生各种副产物，包括分子溴(Br2)、氯化溴(Br-Cl)以及各种有机化合物。当将氯气用于商业化工艺中时，除四氯化碳和三氯化氮之外，这些副产物也是杂质。正如本领域所已知的那样，当将氯气用于合成光气(其又用于合成异氰酸酯)时，四氯化碳、三氯化氮和溴化化合物的存在通常使异氰酸酯着色，这使得异氰酸酯在商业上不那么受欢迎。因此，通常使用蒸馏和其他分离技术除去这些副产物，这是因为氯气比许多副产物更易挥发。然而，通常将全部氯气料流蒸发以实现该蒸馏。蒸馏工艺的一个实例为如上文首先介绍的图1所示。在该蒸馏工艺以及在许多类似工艺中，使用外部冷凝器和再沸器，并通过长管线连接以形成有效的蒸馏系统。然而，使用这些类型的系统非常昂贵、不合时宜且复杂。此外，用于这些系统中的长管线仅使该系统可能失效的点的数量增多，由此提高了安全风险和担忧。此外，许多这些系统也不能有效地将三氯化氮的量降至足够的水平。
一些蒸馏系统使用高压蒸汽加热的再沸器，所述再沸器往往导致薄膜沸腾、热点和过热氯气，所有这些都是不希望的。此外，许多蒸馏系统往往发生氯气和三氯化氮的“滞留”，即过量氯气和三氯化氮积聚在蒸馏系统中，这导致安全和环境担忧。
其他蒸馏系统不能有效控制与所需化合物的蒸馏和分离效率有关的氯气引入量。该无法控制往往会降低蒸馏系统的效率且不能设定蒸馏工艺以最大程度地分离所需化合物。此外，该无法控制也会导致氯气和三氯化氮的滞留，由此进一步提高安全担忧。
因此，仍然需要开发用于从氯进料中除去副产物的具有成本效率和能量有效且可安全使用并降低环境担忧的方法。
发明简述及优点
本发明提供了一种提纯氯进料的方法。所述氯进料包含氯组分、溴组分和三氯化氮。将所述氯进料在蒸馏系统中提纯以形成经提纯的且具有基于每百万重量份经提纯的氯气为少于20重量份溴组分的经提纯的氯气，且形成包含液态氯和溴组分的馏出物。所述蒸馏系统与蒸发器流体连接且包括具有上端、下端、延伸通过所述上端和下端的垂直轴线的蒸馏塔以及用于在蒸气和冷凝物之间提供蒸气-液体界面的蒸气-液体接触设备。所述蒸馏系统还包括位于所述蒸馏塔上方且与所述蒸馏塔上端流体连接的回流冷凝器。所述回流冷凝器与蒸馏塔具有共同的垂直轴线。所述蒸馏系统还包括置于蒸馏塔下方且与所述蒸馏塔下端流体连接的再沸器。所述方法包括如下步骤：将氯进料引入所述蒸发器中，在所述蒸发器中加热氯进料以形成蒸气；并将所述蒸气引入所述蒸馏系统中以提供经提纯的氯气、包含液态氯和溴组分的馏出物以及包含三氯化氮的底部组分。所述方法还包括如下步骤：将所述蒸气在回流冷凝器中冷凝以形成冷凝物，所述冷凝物由所述回流冷凝器流入蒸馏塔的上端以使得所述冷凝物与所述蒸气在蒸气-液体接触设备处相互作用，由此形成经提纯的氯气和馏出物。此外，所述方法包括如下步骤：在再沸器中加热所述冷凝物，从蒸馏系统中取出经提纯的氯气和从所述蒸馏系统中取出馏出物。
本发明的方法以提高的能量效率、改善的成本节约和提高的安全性提纯氯进料，由此降低环境担忧。该方法还可有效地将氯气与各种副产物分离，同时降低三氯化氮、液态氯和溴组分的滞留。该方法还可通过减少管线、外部冷凝器和再沸器的应用而提高安全性并降低与蒸馏塔设计有关的环境担忧。
若干附图的简介
通过参照下文详述且与附图一起考虑时，能更容易且同时更好地理解本发明的其他优点，在所述附图中：
图1为现有技术氯气提纯系统的示意图，其中氯气由电解、过滤、干燥、洗涤、然后在蒸馏系统中提纯而形成，所述蒸馏系统包括蒸馏塔以及与所述蒸馏塔分开设置的冷凝器和再沸器；
图2为现有技术的常规蒸馏塔的示意图，其包括冷凝器、泵和与所述蒸馏塔分开设置的再沸器以及置于其间的长管；
图3为本发明蒸馏塔的一个实施方案的侧视图，所述蒸馏塔具有上端和下端，其中所述上端的宽度大于下端的宽度；
图4为本发明的一个实施方案的示意图，其显示了蒸馏系统，所述蒸馏系统包括蒸馏塔，置于所述蒸馏塔上方、与蒸馏塔上端流体连接、与所述蒸馏塔具有共同轴线且用于将蒸汽冷凝成冷凝物以使所述冷凝物流入所述蒸馏塔上端的回流冷凝器，和置于所述蒸馏塔的下方且与所述蒸馏塔下端流体连接以加热所述冷凝物的再沸器；
图5为本发明另一实施方案的示意图，其显示与中和塔流体连接的图4蒸馏系统；和
图6为具有第一端和第二端的中和塔的实施方案的侧视图，其中所述第一端的宽度大于第二端的宽度。
发明详述
本发明提供了一种在蒸馏系统(10)中提纯氯气(Cl2)进料并生产经提纯的氯气(在本领域中也称为“塔顶料流”)的方法。所述经提纯的氯气通过蒸馏/分馏程序形成。所述氯进料没有特别的限制且不依赖于任何特定的形成方法。所述氯进料可包含液态氯(Cl2(l))或气态氯(Cl2(g))，如商业或工业应用场合中所用的那些类型。所述氯进料(在本领域中也称为“进料”)可为有限进料或连续进料且可由连续或间歇氯气供应工艺和/或在分离单元中提供，如由商业槽车(tanker trunk)或机车槽(locomotive tank)提供。在一个实施方案中，所述氯进料以半间歇工艺提供。氯进料通常以液体形式经由管线提供给一个或多个储存场所，然后提纯并应用。然而，即使是以液态形式提供，也往往会存在一些氯气。所述管线通常由有轨车提供。或者，所述氯进料也可以气体或液体与气体的混合物形式提供。
所述氯进料包含氯组分，所述氯组分可包含如下物质、基本上由如下物质组成、或者由如下物质组成：液态氯(Cl2(l))、气态氯(Cl2(g))、氯化铁(氯化铁(III))和/或氯化烃如四氯化碳、氯仿和二氯甲烷。术语“基本上由……组成”在一个实施方案中将氯组分限定为不包含一定量的显著影响所述氯组分的基本和新颖特性的任何其他化合物如有机化合物。应当理解的是也可包含痕量的这些其他化合物，如痕量的有机化合物，只要该痕量化合物不显著影响所述氯组分的基本和新颖特性。所述氯进料也可包含三氯化氮(NCl3)。所述三氯化氮可作为液体、气体或液体与气体的混合物形式存在。
此外，所述氯进料也包含溴组分，所述溴组分可包含如下物质、基本上由如下物质组成、或者由如下物质组成：液态溴(Br2(l))、气态溴(Br2(g))、一氯化溴(Br-Cl)和/或溴化烃。术语“基本上由……组成”在一个实施方案中将所述溴组分限制为不包含显著影响所述溴组分的基本和新颖特性的任何其他化合物，如有机化合物。应当理解的是，也可引入痕量的这些其他化合物如痕量的有机化合物，只要该痕量化合物不显著影响所述溴组分的基本和新颖特性。在一个实施方案中，所述溴组分包括液态溴(Br2(l))、气态溴(Br2(g))和一氯化溴(Br-Cl)。
所述氯进料通常包含大于95重量份，更通常为大于97重量份，仍更通常为大于99重量份，甚至更通常为大于99.5重量份，最通常为至少99.9重量份的氯组分，基于每100重量份该氯进料。所述氯进料通常也包含基于每百万重量份的氯进料为1-500重量份，更通常为1-300重量份，仍更通常为50-300重量份，甚至更通常为50-200重量份的溴组分。在一个实施方案中，所述氯进料包含基于每百分重量份的氯进料为约200重量份的溴组分。所述氯进料通常还包含基于每百万重量份的氯进料为小于约5重量份，更通常为2-5重量份的三氯化氮。所述氯进料也可包含水。在各实施方案中，水以小于约30重量份每百万重量份氯进料的量，仍更通常以5-25重量份每百万重量份氯进料的量存在。
在一个实施方案中，所述氯进料包含氯组分、溴组分和三氯化氮。在另一实施方案中，所述氯进料包含氯组分、溴组分、三氯化氮和水。在又一实施方案中，所述氯进料基本上由氯组分、溴组分和三氯化氮组成。在又一实施方案中，所述氯进料基本上由氯组分、溴组分、三氯化氮和水组成。在这些实施方案中，术语“基本上由……组成”将所述氯进料限定为不含显著影响所述氯组分、溴组分、三氯化氮和/或水的基本和新颖特性的任何其他化合物如有机化合物。应当理解的是，也可包含痕量的这些其他化合物，如痕量的有机化合物，只要该痕量化合物不显著影响所述氯组分、溴组分、三氯化氮和/或水的基本和新颖特性。在又一实施方案中，所述氯进料由氯组分、溴组分和三氯化氮组成。在又一实施方案中，所述氯进料由氯组分、溴组分、三氯化氮和水组成。
如上所述，除了所述氯组分、溴组分、三氯化氮和/或水之外，所述氯进料也可包含四氯化碳(CCl4)。在各实施方案中，所述氯进料通常包含基于每百万重量份氯进料为小于约20重量份，更通常为小于约15重量份，最通常为约10重量份的四氯化碳。
尽管所述氯进料可包含氯组分、溴组分、三氯化氮、水和/或四氯化碳(CCl4)，在本发明方法中形成的经提纯的氯气通常包含基于每百万重量份的经提纯的氯气为小于20重量份，更通常为小于15重量份，仍更通常为小于10重量份，甚至更通常为小于5重量份的溴组分。也可设想所述经提纯的氯气也可包含基于每百万重量份经提纯的氯气为约4重量份、3重量份、2重量份或1重量份的溴组分。
所述提纯氯进料的方法包括将氯进料引入蒸发器(12)中并在蒸发器(12)中加热该氯进料以形成蒸气。通常将所述氯进料由处于0-20°C、5-20°C、5-15°C或约10°C温度下的储存单元泵入蒸发器(12)中。所述氯进料通常也在1-20巴、5-15巴、10-15巴或约12-约14巴的压力下泵入蒸发器(12)中。所述氯进料通常以液体形式引入蒸发器(12)中，但也可以以液体和气体的混合物形式引入蒸发器(12)中。
蒸发器(12)可为本领域所已知的任何蒸发器且通常以热传导、对流或热辐射方式运行。蒸发器(12)通常将氯进料加热至其沸点以上从而形成(氯气)蒸气。更通常地，蒸发器(12)将氯进料加热至50-120°C，甚至更通常地为70-110°C，仍更通常为90-100°C，最通常为95-100°C的温度。在一个实施方案中，蒸发器(12)将氯进料加热至约92-98°C的温度。所述加热氯进料的步骤可进一步定义为将氯进料蒸发并过热加热从而有助于三氯化氮的分解。不希望受任何特定理论的束缚，据信在高于121°C的温度下，碳钢的腐蚀急剧上升，这在欧洲氯工业(“欧洲氯组织”)和氯研究所中是公知的。蒸发器(12)通常在5-20巴、10-20巴或10-15巴的压力下形成蒸气。在一个实施方案中，蒸发器(12)在约10-14巴的压力下形成蒸气。
在另一实施方案中，通过压力控制氯进料流入至蒸发器(12)中。液态氯可在12.5巴(表压)下蒸发并通过使用1-12巴、1-5巴或1-2巴的蒸汽过热加热至95°C。最优选将所述蒸汽加压至1.2巴以使得液态氯和氯蒸气不达到高于120°C的温度。据信在高于120°C的温度下，氯-铁反应性大大提高。通常对该蒸汽进行自动节流，以获得约85-105°C的氯过热温度。在一个实施方案中，需要约10-14巴的操作压力以确保蒸馏塔(14)具有足够的性能。
所述方法还包括将所述蒸气引入与蒸发器(12)流体连接的蒸馏系统(10)中。通常在5-20巴、10-20巴或10-15巴的压力下将所述蒸气引入蒸馏系统(10)中。在一个实施方案中，在约10-14巴的压力下将所述蒸气引入蒸馏系统(10)中。所述蒸气通常通过蒸气输入装置(附图中未示出)引入蒸馏塔(14)中。蒸气输入装置可为任意类型的阀门、调节器、喷嘴、嘴、龙头管等。所述蒸气输入装置通常通过蒸汽管线、导管或管与蒸馏塔(14)和蒸发器(12)流体连接。所述蒸气输入装置可用流量控制设备控制，所述流量控制设备将在下文更详细地加以描述。
所述将蒸气引入蒸馏系统(10)中的步骤通常在蒸馏系统(10)中产生液态氯和经提纯的氯气。所述将蒸气引入蒸馏系统(10)的步骤通常还产生包含至多约5ppmw溴组分的塔顶蒸气以及包含至多约15重量%溴组分的氯组分的底部产物。蒸馏系统(10)可为本领域已知的适于蒸馏和/或分馏目的的任何系统。蒸馏系统(10)通常包括上文首先描述的蒸馏塔(14)，其在本领域中也称为分馏塔。蒸馏系统(10)还包括回流冷凝器(24)和再沸器(26)，这些将在下文更详细地加以描述。蒸馏系统(10)也可包括流量控制设备。蒸馏塔(14)可具有一个或多于一个不同于蒸气输入装置的阀门、控制设备、调节器、喷嘴、嘴、龙头管等，用于由蒸馏塔(14)添加或取出任何组分，这是本领域技术人员所希望的。
蒸馏塔(14)可具有任意尺寸和形状，且可使用McCabe-Thiele法、Fenske方程或各种模拟模型设计，这是本领域所公知的。蒸馏塔(14)通常具有如图3所示的形状，但不限于该形状。蒸馏塔(14)通常为具有上端(16)和下端(18)的塔。上端(16)和下端(18)通常具有不同的宽度，例如直径(分别为D1和D2)。换言之，蒸馏塔(14)通常在沿该塔方向的不同点处具有不同宽度，如图3-5所示。
在各实施方案中，上端(16)的宽度与下端(18)的宽度之比为约1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1或8∶1。也可设想这些比值可变动±60%、±50%、±40%、±30%、±25%、±20%、±10%、±5%。还可设想可使用上述值中一个或多个之间的任何范围。蒸馏塔(14)的高度通常为4-30米(13-98英尺)。在各实施方案中，蒸馏塔(14)的高度为9-21米(30-70英尺)，更通常为9-18米(30-60英尺)，最通常为12-15米(40-50英尺)。在一个实施方案中，上端(16)的直径大于或等于0.5米，下端(18)的直径小于0.5米。在各实施方案中，蒸馏塔(14)的宽度和/或高度可在上述值内变动±60%、±50%、±40%、±30%、±25%、±20%、±10%、±5%或者可为其间的任意范围。蒸馏塔(14)直径和长度的变动取决于各种因素，包括但不限于各组分的挥发性差异、待分离的溴和氯的量/速率、输入的氯进料的纯度、操作温度、能量需求、所需分离程度等。蒸馏塔(14)的高度变动通常也取决于所需的理论塔板数以及所需的蒸馏质量，这可由本领域技术人员选择。因此，在本发明中可控制这些因素中的一个或多个，这可由本领域技术人员决定。通常基于由可用于定制蒸馏塔(14)尺寸的McCabe-Thiele法和/或Fenske方程推导的模拟，控制这些因素中的一个或多个。
蒸馏塔(14)具有上端(16)和下端(18)，且二者通常为圆柱状的，如图3所示。上端和下端(16，18)可为直圆柱体、椭圆柱体或双曲圆柱体。上端和下端(16，18)可具有相同形状或不同形状且其中之一必须不为圆柱状的。换言之，上端和下端(16，18)可为任意形状的。通常上端(16)为具有比通常也为直圆柱体的下端(18)更大直径的直圆柱体，如图3所示。
上端(16)相对于地球重力置于下端(18)上方。蒸馏塔(14)通常具有延伸通过上端和下端(16，18)的垂直轴线(V1)，如图3所示。上端和下端(16，18)通常沿垂直轴线(V1)延伸。在一个实施方案中，蒸馏塔(14)具有两对由所述垂直轴线径向延伸的台肩。第一对台肩(34)通常邻近上端(16)且与垂直轴线成锐角。第二对台肩(36)通常位于下端(18)且与垂直轴线(V1)成钝角。蒸馏塔(14)通常也具有在上端和下端(18)之间延伸的水平轴线(H1)，也如图3所示。此外，蒸馏塔(14)的上端(16)通常限定了用于取出经提纯的氯气的第一孔口(未示出)，而蒸馏塔(14)的下端(18)通常限定了用于取出由该方法生产的其他组分的第二孔口(未示出)，下文将对此进行更详细地描述。
蒸馏塔(14)通常还包括至少一个蒸气-液体接触设备。在一个实施方案中，所述至少一个蒸气-液体接触设备基本与垂直轴线(V1)呈横向且基本与水平轴线(H1)平行设置。所述至少一个蒸气-液体接触设备在由蒸馏塔(14)上升的蒸气与由回流冷凝器(24)向下流动至蒸馏塔(14)的冷凝物之间提供了蒸气-液体界面。还可设想所述冷凝物可包含经提纯的氯气和一部分馏出物，下文将更详细地加以描述。所述冷凝物和回流冷凝器(24)将在下文更详细地描述。在蒸气-液体界面处存在蒸气-液体平衡，从而使得通过吸收杂质而使得冷凝物提纯蒸气。不希望受任何特定理论的束缚，据信蒸馏塔(14)中的蒸气-液体界面能使液态氯“洗涤”氯蒸汽。更具体地，液态氯与由再沸器(26)升起的蒸气相互作用。据信蒸气与冷凝物的相互作用可通过精馏和分离形成经提纯的氯气。换言之，所述冷凝物为冷凝由再沸器(26)升起的蒸气提供了所必需的冷却，由此提高了蒸馏塔(14)的效率。冷凝物与蒸气的相互作用的增强提高了蒸馏塔(14)的效率，并提高了经提纯氯气的形成。除了形成经提纯的氯气之外，所述冷凝物通常在蒸气-液体接触设备处与蒸气相互作用，从而形成馏出物(在本领域也称为“出料”)。经提纯的氯气和馏出物可从蒸馏塔(14)中取出。
所述蒸气-液体接触设备可为本领域所已知的任何设备，且通常包括多个塔盘(20)和/或填充材料(22)，这是本领域所公知的。在一个实施方案中，蒸馏塔(14)包括位于上端(16)内的第一蒸气-液体接触设备以及位于下端(18)内的第二蒸气-液体接触设备。在该实施方案中，所述第一蒸气-液体接触设备通常进一步定义为填充材料(22)体，而第二蒸气-液体接触设备通常进一步定义为多个塔盘(20)，如图3所示。
所述蒸气通常在多个塔盘(20)和/或填充材料(22)上冷凝并流下蒸馏塔(14)。具有最高温度的塔盘(20)设置于蒸馏塔(14)中相对于地面而言为最低的位置。具有最低温度的塔盘(20)通常设置于相对于地面而言为最高的位置。正如本领域所公知的那样，在稳态条件下，各塔盘(20)上的蒸气和液体处于热平衡状态。
多个塔盘(20)可包括任意数量的塔盘(20)，这可由本领域技术人员确定。然而，所述多个塔盘(20)通常包含3-30个、5-25个、5-20个、5-15个或5-10个塔盘(20)。也可设想可使用处于上述范围内的任意数量的塔盘(20)。此外，在本发明中可使用任意类型的塔盘(20)，这可由本领域技术人员选择。在一个实施方案中，所述多个塔盘(20)相对于垂直轴线(V1)基本呈横向设置且相对于水平轴线(H1)基本呈平行设置。在另一实施方案中，所述多个塔盘(20)进一步定义为水平塔盘(20)。
通常所述多个塔盘(20)各自具有0.25-0.76米(10-30英寸)、0.25-0.50米(10-20英寸)或0.38-0.64米(15-25英寸)的直径。然而，所述多个塔盘(20)各自的尺寸和形状不受限制。此外，所述多个塔盘(20)各自通常彼此以0.25-0.76米(10-30英寸)、0.25-0.50米(10-20英寸)或0.38-0.64米(15-25英寸)的距离间隔。该距离也不受限制，且可由本领域技术人员改变。也可设想上述直径和间距可在上述值的基础上变动±60%、±50%、±40%、±30%、±25%、±20%、±10%、±5%或可为其间的任意范围。
当在蒸馏塔(14)中使用低压降时，例如当使用真空时，通常使用填充材料(22)。在一个实施方案中，使用填充材料(22)而不使用塔盘(20)。在另一实施方案中，使用填充材料(22)和塔盘(20)二者。填充材料(22)通常为散堆填充材料(22)(例如0.3-0.9米(1-3英尺)宽)如腊希环，或结构化片状金属。在蒸馏塔(14)中形成的液体如冷凝物和馏出物通常将填充材料(22)润湿，同时蒸气通过填充材料(22)，由此发生传质并提纯所述蒸气。正如本领域所公知的那样，当使用的填充材料(22)是连续的时，形成蒸气-液体平衡曲线，当使用多个塔盘(20)且其中各塔盘(20)为蒸气-液体平衡的分离点时，情况相反。
为了使单位体积用于最佳液体-蒸气界面的表面积最大化，可在蒸馏塔(14)的上部使用结构化填充材料(22)。正如本领域所已知的那样，理想填充材料(22)尺寸的选择涉及最大效率与最大能力的平衡。在本发明的一个实施方案中，使用Flexipac 1YHC结构填充材料(22)。或者也可使用多种散堆和/或堆积填充材料(22)。在本发明中，填充材料(22)没有特别的限制，且可包括本领域所已知的任何填充材料。在一个实施方案中，填充材料(22)包括不锈钢、陶瓷、镍、铬、锰、铁和/或氯稳定聚合物如全氟化聚合物(如PTFE)。在另一实施方案中，填充材料(22)可以以商品名Hastelloy商购获得。
填充材料(22)通常具有至少50∶1且优选更高的表面积/体积比。在各实施方案中，填充材料(22)具有约75∶1、100∶1、150∶1、200∶1、250∶1、300∶1、350∶1、400∶1、450∶1或500∶1的表面积/体积比。也可设想可使用处于上述比值范围内的任意表面积/体积比。填充材料(22)可以以任何量置于蒸馏塔(14)中。通常基于由McCabe-Thiele法和/或Fenske方程推导的模拟，对蒸馏塔(14)中的填充材料(22)的量进行优化。在各实施方案中，将填充材料(22)置于蒸馏塔(14)中1.5-7.6米(5-25英尺)、3-7.6米(10-25英尺)、3-6米(10-20英尺)或3.6-4.9米(12-16英尺)的高度处。也可设想上述高度也可在上述值的基础上变动±60%、±50%、±40%、±30%、±25%、±20%、±10%、±5%或者为其间的任意范围。
本发明的填充材料(22)通常降低了蒸馏塔中蒸气对冷凝物的阻力，从而允许冷凝物沿塔向下连续运动至下层塔盘(20)而不过量积聚。填充材料(22)通常降低了蒸气-液体界面处的任何液体滞留，且提高了蒸气流的过流面积(open area)。冷凝物和蒸气通常以垂直逆流方向在蒸馏塔(14)中流动，从而降低了填充材料(22)底部边缘处的剪切效应。据认为这在填充材料(22)的负载区中导致显著更高的液泛能力和降低的压降。此外，蒸气-液体界面处的垂直区域倾向于增大蒸气流的回转半径(turning radius)且倾向于降低与多个塔盘(20)之间的旋转有关的压降。所述多个塔盘(20)之间的平滑过渡提高了蒸馏塔(14)的蒸气处理能力。在一个实施方案中，通过使用具有降低的卷曲尺寸(其具有更低的HETP和更高的NTSM)的填充材料(22)可实现塔效率的提高而不损失其能力。
现在参照回流冷凝器(24)，该冷凝器置于蒸馏塔(14)上方且通常与蒸馏塔(14)法兰连接。回流冷凝器(24)通常与蒸馏塔(14)具有共同的垂直轴线(V1)。回流冷凝器(24)也可置于与蒸馏塔(14)接触的方向上或者可与蒸馏塔(14)分开设置。在一个实施方案中，回流冷凝器(24)可置于中心体的第一对台肩(34)之上且与其接触的方向上。回流冷凝器(24)的高度通常为0.3-3米(1-10英尺)、或0.9-3米(3-10英尺)或1.8-3米(6-10英尺)。回流冷凝器(24)通常还具有等于或稍大于蒸馏塔(14)上端(16)的直径。在各实施方案中，回流冷凝器(24)的直径为0.2-2.5米(10-100英寸)、0.5-2米(20-80英寸)或0.6-1米(25-40英寸)。在一个实施方案中，回流冷凝器(24)的直径为约0.6-0.9米(25-35英寸)。也可设想上述高度和直径可在上述值的基础上变动±60%、±50%、±40%、±30%、±25%、±20%、±10%、±5%或者为其间的任意范围。
上文首次介绍的回流冷凝器(24)通常与蒸馏塔(14)的上端(16)流体连接，以将蒸气冷凝并形成如上所述的冷凝物。冷凝物通常流入(分配至)蒸馏塔(14)的上端(16)中。回流冷凝器(24)通常置于与蒸馏塔(14)接触的方向上，从而使得冷凝物直接流回至蒸馏塔(14)的上端(16)中。这能使所用管和管道最少，从而提高安全、效率和成本效率。
回流冷凝器(24)通常进一步定义为紧凑的且可进一步定义为整体式塔顶回流冷凝器(24)或者塔顶内部反冲冷凝器(knockback condenser)。所述反冲冷凝器可为本领域所已知的任意冷凝器，且可为上流式或下流式反冲冷凝器。正如本领域所已知的那样，反冲冷凝器通常利用上升蒸气将蒸气流引入热交换器上方的顶空，由此形成冷凝物流。在本发明中，如上所述，冷凝物流通常直接分配至蒸馏塔(14)的上端(16)中，其中一部分作为馏出物取出，这将在下文更详细地加以描述。在一个实施方案中，使用可为本领域所已知的任意种类的液体冷却剂将回流冷凝器(24)冷却。正如本领域所已知的那样，不作为冷凝物回流的一部分蒸气可作为经提纯的氯气取出。经提纯的氯气可在等于或高于塔操作压力下的氯沸点的任意温度下从蒸馏系统(10)中取出。
现在再参照上文所述的再沸器(26)，再沸器(26)通常置于蒸馏塔(14)下方且与蒸馏塔(14)的下端(18)流体连接。再沸器(26)可用于加热冷凝物并使三氯化氮分解，但本发明不需要该步骤。在一个实施方案中，再沸器(26)的温度低于三氯化氮的分解温度。正如本领域所公知的那样，再沸器(26)为热交换器且通常用于为蒸馏塔(14)的底部提供热量。在一个实施方案中，再沸器(26)为蒸馏塔(14)提供热量，从而使得蒸馏塔(14)的上端(16)保持为约90-110°C的温度，而下端(18)保持为约70-90°C的温度。在另一实施方案中，上端(16)和下端(18)保持相差约1°C、3°C、5°C、10°C、15°C、20°C或25°的温度。换言之，再沸器(26)利用能量驱动蒸气在蒸馏塔(14)中上升。因此，蒸馏塔(14)中的蒸气总量为经由蒸气输入装置从蒸发器进入的蒸气和由再沸器(26)形成的蒸气的函数。在一个实施方案中，蒸馏塔的底部在稍高于顶部的温度下操作，这是由于高沸点组分的含量升高以及由于在饱和温度下采用过热蒸汽。在各实施方案中，本发明的再沸器(26)与回流冷凝器(24)和用于控制进入蒸馏塔(14)中的蒸气量的蒸气输入装置连接(例如电连接)。再沸器(26)通常为包含加热流体的热交换器类型(例如壳管式或板框式)。所述加热流体通过或与蒸馏塔(14)中的液体(如冷凝物)相邻，并与所述液体在不进行液体/流体接触下发生能量交换或热交换。
本发明的再沸器(26)通常使所述冷凝物蒸发或沸腾，同时可使三氯化氮分解并同时在蒸馏塔(14)中形成并加热蒸气。然而，也可通过本领域所已知的任意方式将所述蒸气在蒸馏塔(14)中加热。所述蒸气可通过其他方式加热，包括通过除再沸器(26)之外的与蒸馏塔(14)接触设置的加热装置加热。在一个实施方案中，通过进入蒸馏系统(10)中的其他氯蒸气加热蒸馏系统(10)中的蒸气。
在一个实施方案中，再沸器(26)的热量使三氯化氮安全且以任一时间降低蒸馏系统(10)中所存在的三氯化氮总量的方式分解。不希望受任何特定理论的束缚，据信三氯化氮按照下述方程分解，从而形成惰性氮气并形成再进入蒸馏塔(14)且可掺入经提纯的氯气中的氯气：
NCl3→·NCl2+Cl·(引发)
Cl2→2Cl·(引发)
Cl·+NCl3→·NCl2+Cl2(增长)
·NCl2+NCl3→N2+2Cl2+·Cl  (增长)
再沸器(26)可为本领域所已知的任意类型且可通过热传导、对流或热辐射操作。在一个实施方案中，再沸器(26)以蒸汽方式操作。在另一实施方案中，再沸器(26)使用热油或合成有机传热流体如商购自Dow ChemicalCompany的在又一实施方案中，使用低压蒸汽(例如压力为1.2-10巴的蒸汽)，其能使冷凝物达到高于120°C的温度的可能性降至最低。低压蒸汽通常从更高压力的蒸汽冷凝物中回收，然后再分配。或者可在叉流式换热器中使用具有高于1.2巴压力的蒸汽。再沸器(26)通常进一步定义为壳管式换热器。然而，本发明不限于这类再沸器(26)。可设想再沸器(26)可进一步定义为釜式再沸器(26)、热虹吸式再沸器(26)、再沸炉(26)或强制循环再沸炉(26)。在一个实施方案中，用1-3巴的蒸汽对再沸炉(26)进行加热，对该蒸汽进行控制或节流以在蒸馏塔(14)中获得各组分的所需平衡。
在各实施方案中，在再沸器(26)中保持特定量的各沸腾液体。这些液体可能需要进一步提纯或可作为废物处理。通常通过液位控制阀保持再沸器(26)中的液位，所述液位控制阀可控制再沸器(26)至其他蒸馏系统或杂质破坏设备中的流出。
在另一实施方案中，回流冷凝器(24)、再沸器(26)和蒸气输入装置与流量控制设备(图中未示出)连接，以控制蒸气至蒸馏系统(10)中的引入速率，如上文所述。所述流量控制设备可为本领域已知的任何设备。在一个实施方案中，所述流量控制设备为自动化的且允许蒸气进料速率按照需要改变的流量控制阀。所述流量控制设备可与计算机相连。在另一实施方案中，所述流量控制设备为孔板，其为具有孔的金属扁平件。孔的尺寸决定了进料速率，这取决于流过孔板的压力差。在又一实施方案中，所述流量控制设备为手动截止阀。当使用流量控制阀时，所述方法通常进一步包括作为由回流冷凝器(24)分配至蒸馏塔(14)上端(16)中的冷凝物量的函数以及作为由再沸器(26)形成的蒸气量的函数控制将蒸气引入蒸馏系统(10)中的速率的步骤。
所述蒸馏系统(10)也可包括与蒸馏塔(14)流体连接的中和塔(28)。可将在蒸馏塔(14)中形成的馏出物引入中和塔(28)中，或者可将其用于其它目的而不使用中和塔(28)，例如通过在“氯气燃烧器”中使用氢气以形成氯化氢，在其中升高的溴水平不显著影响最终产物品质的工艺中形成光气，或者在其中溴水平不显著影响最终产物品质或总产率的其它工艺中直接氯化。
所述中和塔(28)可具有本领域已知的任意尺寸和形状。中和塔(28)通常具有图5和6所示的形状，但不限于这些形状。中和塔(28)通常为具有第一端(30)和第二端(32)的塔。第一端(30)和第二端(32)通常具有不同宽度，例如直径(D3，D4)，如图5和6所示。换言之，中和塔(28)通常在不同点处具有不同宽度。所述不同宽度或直径(D3，D4)通常为6英寸至5英尺。中和塔(28)通常具有1-100米的高度。在一个实施方案中，第一端(30)为圆柱状且具有约10英寸的直径。在另一实施方案中，第二端(32)也为圆柱状的且具有约3英尺的直径。在各实施方案中，中和塔(28)的宽度和/或高度可在上述值的基础上变动±60%、±50%、±40%、±30%、±25%、±20%、±10%、±5%、或者为其间的任意范围。
中和塔(28)的第一端(30)相对于地球重力置于第二端(32)的上方。中和塔(28)通常具有延伸通过第一和第二端(30，32)的垂直轴线(V2)，如图5和6所示。第一和第二端(30，32)通常延伸通过垂直轴线(V2)。在一个实施方案中，中和塔(28)具有由垂直轴线(V2)径向延伸且与垂直轴线(V2)成钝角的第三对台肩(38)。中和塔(28)也可具有水平轴线(H2)，其可与或不可与第一和第二端(30，32)分离。
中和塔(28)可与蒸馏塔(14)相同或可不同。中和塔(28)可具有与上文对蒸馏塔(14)所述相同的尺寸或者可具有不同尺寸。
蒸馏塔(28)通常用于中和液态氯和溴组分，例如分子溴和一氯化溴。在一个实施方案中，中和塔(28)包含还原剂和还原催化剂。所述还原剂通常选自金属氢氧化物、金属亚硫酸盐及其组合。在一个实施方案中，所述还原剂选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物及其组合。在另一实施方案中，所述还原剂选自碱金属亚硫酸盐、碱土金属亚硫酸盐及其组合。在又一实施方案中，所述还原剂选自氢氧化钠(NaOH)、亚硫酸氢钠(NaHSO3)及其组合。所述还原催化剂可为本领域所已知的任意催化剂且通常进一步定义为金属还原催化剂。典型的金属还原催化剂包括但不限于钯、铂、镍及其组合。仅仅是出于描述目的，液态氯、分子溴和一氯化溴的典型还原反应(以及其他副反应)如下所示：
(2)Br2(l)+2NaOH(aq)→NaBr(aq)+NaOBr(aq)+H2O(l)
(3)3BrO- (aq)→2Br- (aq)+BrO3 - (aq)
(4)Cl2(aq)+2Br– (aq)→2Cl– (aq)+Br2(aq)
(5)Cl2(l)+2NaOH(aq)→NaCl(aq)+NaOCl(aq)+H2O(l)
(6)3ClO- (aq)→2Cl- (aq)+ClO3 - (aq)
(7)Br2(aq)+2Cl– (aq)→2Br– (aq)+Cl2(aq)
(8)NaOBr(aq)+NaHSO3+NaOH→Na2SO4+NaBr+H2O
(9)NaOCl(aq)+NaOH→Na2SO4+NaCl+H2O
在一个实施方案中，通过用苛性试剂(如上文所述的那些)处理而将液态氯组分和溴组分转化为次氯酸盐。次氯酸盐可分解形成碱性卤化物和氧气。不希望受任何特定理论的束缚，据信主要化学反应可由如下方程表示：
在一个实施方案中，使氯气与氢氧化钠反应，从而生成氯化钠和次氯酸钠，然后可对其进一步处理，例如用下文所述的Hydecat方法处理。用于处理次氯酸钠和氯化钠的催化剂通常包括钴、铜、铁、镁、钼和/或镍的金属氧化物或氢氧化物。这些催化剂可为负载的或非负载的。在本发明中，对用于将次氯酸钠转化成氯化钠的催化剂没有特别的限制。不希望受任何特定理论的束缚，据信时间、温度、pH值以及催化剂和次氯酸盐的浓度影响上述反应。通常在低于7的pH值下，次氯酸盐易于分解从而释放出游离氯。
在一个实施方案中，本发明使用如美国专利4,764,286所述的催化剂，将其明确通过引用并入本发明。在另一实施方案中，本发明使用美国专利4,963,341所述的催化剂，将其明确通过引用并入本发明。此外，本发明也可使用如WO9218235所述的法，将其通过引用明确并入本发明。
蒸馏系统(10)也可包括本领域所已知的其他部件。例如，蒸馏系统(10)可包括其他冷凝器、其他蒸馏塔(14)、其他再沸器(26)和合适的阀门、管线或Perry’s Chemical Engineer’s Handbook，McGraw-Hill Professional，第8版(2007年10月23日)中所述的任何其他合适部件，就蒸馏、蒸馏系统(10)和部件而言，将其明确通过引用并入本发明。
在参照所述方法，该方法还包括将蒸气引入蒸馏系统(10)中以提供经提纯的氯气、包含液态氯和溴组分的馏出物以及包含三氯化氮的底部组分的步骤。所述方法还包括在回流冷凝器(24)中冷凝蒸气以形成从该回流冷凝器(24)流入蒸馏塔(14)上端(16)的冷凝物，从而使得该冷凝物与蒸气在蒸气-液体接触设备处相互作用，由此形成经提纯的氯气和馏出物的步骤。所述方法还包括在再沸器(26)中加热冷凝物的步骤。该步骤可分解底部产物中的三氯化氮。此外，所述方法还包括从蒸馏系统(10)中取出经提纯的氯气和从蒸馏系统(10)中取出馏出物的步骤。如上所述，可将所述馏出物从蒸馏系统(10)中取出并引入中和塔(28)中，或者可用于其它目的。在一个实施方案中，蒸发器(12)将热量加入蒸馏系统(10)中，从而使得蒸馏塔(14)和/或再沸器(26)的尺寸能够降低。在该实施方案中，再沸器(26)使用比其他所需更少的能量，这是因为蒸发器(12)将氯加热至合适的温度，同时再沸器(26)保持该温度。在该实施方案中，过热氯气由蒸发器(12)进入蒸馏塔(14)中。不希望受任何特定理论的束缚，据信该实施方案和本发明降低了能量消耗并提高了安全性。
如上所述，所述馏出物通常包含液态氯、溴组分和包含三氯化氮的底部组分。在一个实施方案中，所述馏出物包含Br2和BrCl。所述馏出物通常在可分解三氯化氮的再沸器(26)中加热。当从蒸馏塔(14)中取出馏出物时，通常也取出溴组分。所述溴组分可在任意温度下从蒸馏系统(10)中取出，这可由本领域技术人员选择。在一个实施方案中，如上所述蒸馏系统(10)与中和塔(28)流体连接，从而使得溴组分得以降低并丢弃。在另一实施方案中，蒸馏系统(10)与储槽流体连接，从而使得溴组分可用于不同下游应用中。
本发明还提供一种控制蒸气从蒸发器(12)至蒸馏系统(10)中的流动的方法。在该方法中，回流冷凝器(24)、再沸器(26)和蒸气输入装置通常与流量控制设备电连接。所述方法包括将所述蒸气引入蒸馏塔(14)中，在回流冷凝器(24)中冷凝该蒸气以形成冷凝物，在再沸器(26)中加热所述冷凝物，并作为从回流冷凝器(24)流入蒸馏塔(14)上端(16)中的冷凝物量的函数以及作为由再沸器(26)形成的蒸汽量的函数控制引入蒸馏塔(14)中的蒸气的速率以使蒸馏塔(14)中的冷凝物积聚最小化。
在一个实施方案中，蒸馏系统(10)与光气反应器流体连接，从而使得经提纯的氯气可与一氧化碳反应从而生成光气(Cl2+CO→COCl2)。
本发明还提供了一种形成包含胺与光气的反应产物的异氰酸酯的方法，所述光气可如上文所述制备。所述异氰酸酯可包括二异氰酸酯、多异氰酸酯、异氰酸酯和多异氰酸酯的缩二脲、异氰酸酯和多异氰酸酯的异氰脲酸酯及其组合。在一个实施方案中，所述异氰酸酯为n官能的异氰酸酯。在该实施方案中，n优选为2-5，更优选为2-4，最优选为2-3的数。应当理解的是n可为2-5的整数或者可具有2-5的中间值。或者，所述异氰酸酯可选自芳族异氰酸酯、脂族异氰酸酯及其组合。在另一实施方案中，所述异氰酸酯为脂族异氰酸酯如六亚甲基二异氰酸酯或H12MDI。所述异氰酸酯组分也可进一步定义为经改性的多价脂族异氰酸酯，即通过脂族二异氰酸酯和/或脂族多异氰酸酯的化学反应获得的产物。其实例包括但不限于脲、缩二脲、脲基甲酸酯、碳二亚胺、脲酮亚胺、异氰脲酸酯、氨基甲酸酯基、二聚体、三聚体及其组合。在一个实施方案中，所述异氰酸酯进一步定义为芳族异氰酸酯。芳族异氰酸酯通常具有式R’(NCO)z，其中R’为芳基且z为与R’价态相同的整数。优选z至少为2。芳族异氰酸酯的合适实例包括但不限于四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)、1,4-二异氰酸酯基苯、1,3-二异氰酸酯基邻二甲苯、1,3-二异氰酸酯基对二甲苯、1,3-二异氰酸酯间二甲苯、2,4-二异氰酸酯基-1-氯苯、2,4-二异氰酸酯基-1-硝基苯、2,5-二异氰酸酯基-1-硝基苯、间亚苯基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、2,4-和2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物、1,5-萘二异氰酸酯、1-甲氧基-2,4-苯二异氰酸酯、4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯、2,4′-二苯甲烷二异氰酸酯、4,4′-联苯二异氰酸酯、3,3′-二甲基-4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯、3,3′-二甲基二苯甲烷-4,4′-二异氰酸酯，三异氰酸酯如4,4′,4"-三苯基甲烷三异氰酸酯、多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯和2,4,6-甲苯三异氰酸酯，四异氰酸酯如4,4′-二甲基-2,2′,5,5′-二苯甲烷四异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、2,2′-二苯甲烷二异氰酸酯、2,4′-二苯甲烷二异氰酸酯、4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯、其相应的异构体混合物及其组合。或者所述芳族异氰酸酯可包括间TMXDI与1,1,1-三羟甲基丙烷的三异氰酸酯产物，甲苯二异氰酸酯与1,1,1-三羟甲基丙烷的反应产物及其组合。在一个实施方案中，所述异氰酸酯选自亚甲基二苯基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、H12MDI及其组合。
与光气反应生成异氰酸酯的胺可为本领域所已知的任意胺。在一个实施方案中，所述胺与光气反应，生成中间体异氰酸酯，所述中间体异氰酸酯然后进一步反应生成一种或多种上述异氰酸酯。胺与光气通常在碱如吡啶存在下按照下述方程反应：
RNH2+COCl2→RN=C=O+2HCl
所述形成异氰酸酯的方法通常包括如下步骤：将氯进料引入蒸发器(12)中，在蒸发器(12)中加热氯进料以形成蒸气，以及将所述蒸气引入与蒸发器(12)流体连接的蒸馏塔(14)中。所述氯进料、蒸发器(12)、蒸气和蒸馏塔(14)通常如上文所述，但不限于上文描述的内容。该方法通常包括如下步骤：在蒸馏塔(14)中蒸馏所述蒸气以形成经提纯的氯气，其具有基于每百万重量份经提纯的氯气为小于5重量份溴组分的经提纯的氯气。所述方法通常进一步包括如下步骤：在再沸器(26)中加热冷凝物并使三氯化氮分解，从蒸馏塔(14)中取出经提纯的氯气，从蒸馏塔(14)中取出馏出物，使所述经提纯的氯气与一氧化碳反应以生成光气，以及使所述光气与胺反应以生成异氰酸酯。该方法的各步骤可与上文所述那些相同或不同。
已经以示例性方式对本发明进行了描述，应当理解的是术语仅以描述性目的使用，而非限制。显而易见的是，考虑到上述教导，可对本发明进行多种改变和变化，且本发明可以以与具体描述不同的方式实施。

Claims (45)

1.一种在蒸馏系统中提纯包含氯组分、溴组分和三氯化氮的氯进料以形成具有基于每百万重量份经提纯的氯气为小于20重量份溴组分的经提纯的氯气并形成包含液态氯和溴组分的馏出物的方法，其中所述蒸馏系统与蒸发器流体连接且包括具有上端和下端、延伸通过所述上端和下端的垂直轴线以及用于在蒸气和冷凝物之间提供蒸气-液体界面的蒸气-液体接触设备的蒸馏塔，与所述蒸馏塔上端流体连接、置于该蒸馏塔上方且与该蒸馏塔具有共同垂直轴线的回流冷凝器；其中所述蒸馏系统还包括置于所述蒸馏塔下方且与该蒸馏塔下端流体连接的再沸器；所述方法包括如下步骤：
A.将所述氯进料引入所述蒸发器中；
B.在所述蒸发器中将该氯进料加热至50-120℃的温度以形成蒸气；
C.将所述蒸气引入所述蒸馏系统中以提供经提纯的氯气、包含液态氯和溴组分的馏出物和包含三氯化氮的底部组分；
D.在所述回流冷凝器中冷凝所述蒸气以形成冷凝物，所述冷凝物从所述回流冷凝器流入蒸馏塔的上端，从而使得所述冷凝物与所述蒸气在蒸气-液体接触设备处相互作用，由此形成经提纯的氯气和馏出物；
E.在所述再沸器中加热所述冷凝物；
F.从所述蒸馏系统中取出经提纯的氯气；和
G.从所述蒸馏系统中取出馏出物。
2.如权利要求1的方法，其中所述氯进料进一步包含水和四氯化碳。
3.如权利要求2的方法，其中所述氯组分包含液态分子氯和气态分子氯。
4.如权利要求1的方法，其中所述溴组分包含分子溴和一氯化溴。
5.如权利要求1的方法，其中所述氯进料基本上由氯组分、溴组分、三氯化氮、水和四氯化碳组成，其中所述氯组分包含液态分子氯和气态分子氯，且其中所述溴组分包含分子溴和一氯化溴。
6.如权利要求1的方法，其中所述回流冷凝器进一步定义为反冲冷凝器。
7.如权利要求1的方法，其中所述蒸馏塔的上端限定了用于取出经提纯的氯气的第一孔口且所述蒸馏塔的下端限定了用于取出馏出物的第二孔口，其中取出经提纯的氯气的步骤进一步定义为经由所述第一孔口从蒸馏塔的上端取出经提纯的氯气，且其中所述取出馏出物的步骤进一步定义为经由所述第二孔口从蒸馏塔的下端取出馏出物。
8.如权利要求7的方法，进一步包括中和液态氯和溴组分的步骤。
9.如权利要求8的方法，其中中和步骤进一步定义为使所述液态氯和溴组分与还原剂在还原催化剂存在下反应以生成盐。
10.如权利要求9的方法，其中所述还原剂选自金属氢氧化物、金属亚硫酸盐及其组合，且所述还原催化剂为金属。
11.如权利要求10的方法，其中所述还原剂包括氢氧化钠和亚硫酸氢钠。
12.如权利要求1的方法，其中所述取出经提纯的氯气的步骤和取出馏出物的步骤同时进行。
13.如权利要求1的方法，其中所述蒸气-液体接触设备进一步定义为多个水平塔盘。
14.如权利要求1的方法，其中所述蒸气-液体接触设备进一步定义为结构化填充物。
15.如权利要求1的方法，其中所述蒸馏塔为圆柱状，且所述蒸馏塔的上端具有比该蒸馏塔下端直径更大的直径以使存在于该蒸馏塔底部的液态氯和三氯化氮的量最低。
16.如权利要求15的方法，其中所述蒸馏塔的上端与下端的直径之比为2:1-8:1。
17.如权利要求1的方法，其中在再沸器中加热冷凝物的步骤进一步定义为加热至90-110℃的温度。
18.如权利要求1的方法，其中所述回流冷凝器、再沸器和蒸馏塔的蒸气输入装置与流量控制设备电连接以控制蒸气引入蒸馏系统中的速率，且所述方法进一步包括作为由回流冷凝器流入蒸馏塔上端的冷凝物量的函数且作为由再沸器形成的蒸气量的函数通过蒸气输入装置控制蒸气引入蒸馏系统中的速率的步骤。
19.一种形成光气的方法，包括使一氧化碳与由权利要求1的方法所获得的经提纯的氯气反应的步骤。
20.一种形成异氰酸酯的方法，其中所述异氰酸酯包含胺与由权利要求19的方法所形成的光气的反应产物。
21.一种在蒸馏系统中提纯基本上由包含分子氯的氯组分、包含分子溴和一氯化溴的溴组分、三氯化氮、水和四氯化碳组成的氯进料从而形成具有基于每百万重量份经提纯的氯气为小于20重量份溴组分的经提纯的氯气且形成包含液态氯和溴组分的馏出物的方法，其中所述蒸馏系统与蒸发器流体连接且包括具有上端、下端和延伸通过所述上端和下端的垂直轴线的蒸馏塔，其中所述上端具有比下端直径更大的直径，且其中所述蒸馏塔包括多个用于在蒸气与冷凝物之间提供蒸气-液体界面的水平塔盘，置于所述蒸馏塔上方、与该蒸馏塔上端流体连接且与该蒸馏塔具有共同垂直轴线的反冲冷凝器，以及置于所述蒸馏塔下方且与所述蒸馏塔下端流体连接的再沸器；其中所述反冲冷凝器、再沸器和所述蒸馏塔的蒸气输入装置与流量控制设备电连接以控制蒸气引入蒸馏系统中的速率；所述方法进一步包括作为由反冲冷凝器流入蒸馏塔上端的冷凝物量的函数且作为由再沸器形成的蒸气量的函数通过蒸气输入装置控制蒸气引入蒸馏系统中的速率的步骤，所述方法包括如下步骤：
A.将所述氯进料引入所述蒸发器中；
B.在所述蒸发器中将该氯进料加热至50-120℃的温度以形成蒸气；
C.将所述蒸气引入蒸馏系统中以提供经提纯的氯气、包含液态氯和溴组分的馏出物以及包含三氯化氮的底部组分，从而使得作为由所述反冲冷凝器形成的冷凝物量的函数且作为由所述再沸器形成的蒸气量的函数控制蒸气引入蒸馏系统中的速率；
D.在反冲冷凝器中冷凝所述蒸气以形成冷凝物，所述冷凝物由反冲冷凝器流入蒸馏塔的上端，从而使得所述冷凝物与蒸气在蒸气-液体接触设备处相互作用，由此形成经提纯的氯气和馏出物；
E.在再沸器中将所述冷凝物加热至90-110℃的温度；和
F.从所述蒸馏系统中同时取出经提纯的氯气和馏出物。
22.如权利要求21的方法，进一步包括使所述馏出物与还原剂反应以形成盐的步骤。
23.如权利要求21的方法，其中所述使馏出物与还原剂反应的步骤进一步定义为使所述馏出物与还原剂在还原催化剂存在下反应，且其中所述还原剂选自金属氢氧化物、金属亚硫酸盐及其组合，所述还原催化剂为金属。
24.一种形成光气的方法，包括使一氧化碳与由权利要求22的方法所获得的经提纯的氯气反应的步骤。
25.一种用于提纯包含氯组分、溴组分和三氯化氮的氯进料的蒸馏系统，其中所述蒸馏系统形成具有基于每百万重量份经提纯的氯气为小于20重量份所述溴组分的所述经提纯的氯气且形成包含液态氯和所述溴组分的馏出物，所述系统包括：
A.具有上端、下端、延伸通过所述上端和下端的垂直轴线的蒸馏塔，其中所述上端具有比所述下端直径更大的直径，且其中所述蒸馏塔包括多个用于在蒸气与冷凝物之间提供蒸气-液体界面的水平塔盘；
B.置于所述蒸馏塔上方、与所述蒸馏塔的所述上端流体连接且与所述蒸馏塔具有共同轴线的回流冷凝器；
C.置于所述蒸馏塔下方且与该蒸馏塔的所述下端流体连接的再沸器，其中所述回流冷凝器、所述再沸器和所述蒸馏塔的蒸气输入装置与流量控制设备电连接以作为从所述回流冷凝器流入所述蒸馏塔的所述上端的冷凝物量的函数以及作为由所述再沸器形成的蒸气量的函数通过蒸汽输入装置控制蒸气引入蒸馏系统中的速率；和
D.经由所述蒸气输入装置与所述蒸馏塔流体连接且将氯进料加热至50-120℃的温度以形成蒸气的蒸发器。
26.如权利要求25的蒸馏系统，其中所述回流冷凝器进一步定义为反冲冷凝器。
27.如权利要求25的蒸馏系统，其中所述蒸馏塔的所述上端与下端的直径之比为2:1-8:1。
28.如权利要求25的蒸馏系统，其中所述氯组分包含液态分子氯和气态分子氯，且所述溴组分包含分子溴和一氯化溴。
29.如权利要求28的蒸馏系统，其中所述氯进料进一步包含水和四氯化碳。
30.如权利要求29的蒸馏系统，其中氯进料基本上由所述氯组分、所述分子溴、所述一氯化溴、所述三氯化氮、所述水和所述四氯化碳组成。
31.如权利要求25的蒸馏系统，进一步包括与所述蒸馏塔流体连接的中和塔以中和所述馏出物。
32.如权利要求31的蒸馏系统，其中所述中和塔包含选自金属氢氧化物、金属亚硫酸盐及其组合的还原剂以及金属还原催化剂以中和所述液态氯、所述分子溴和所述一氯化溴。
33.如权利要求25的蒸馏系统，其与用于使所述经提纯的氯气与一氧化碳反应以生成光气的光气反应器流体连接。
34.一种控制蒸气从蒸发器至蒸馏系统的流动的方法，其中所述蒸馏系统包括具有上端、下端和蒸气-液体接触设备的蒸馏塔，置于所述蒸馏塔上方且与该蒸馏塔上端流体连接以将所述蒸气冷凝成冷凝物从而使得所述冷凝物流入蒸馏塔上端的回流冷凝器，以及置于所述蒸馏塔下方且与该蒸馏塔下端流体连接以加热所述冷凝物的再沸器；其中所述回流冷凝器、再沸器和蒸馏塔的蒸气输入装置与流量控制设备电连接以控制蒸气引入蒸馏系统中的速率，以及经由蒸气输入装置与所述蒸馏塔流体连接且将氯进料加热至50-120℃的温度以形成蒸气的蒸发器；所述方法包括如下步骤：
A.将所述蒸气引入所述蒸馏塔中；
B.将所述蒸气在回流冷凝器中冷凝以形成冷凝物；
C.在所述再沸器中加热该冷凝物；和
D.作为由所述回流冷凝器流入所述蒸馏塔上端的冷凝物量的函数且作为由所述再沸器形成的蒸气量的函数用流量控制设备控制蒸气引入蒸馏系统中的速率，从而使所述冷凝物在蒸馏塔中的积聚降至最低。
35.如权利要求34的方法，其中所述蒸馏塔具有延伸通过所述上端和下端的垂直轴线以及在所述上端与下端之间延伸的水平轴线，其中所述上端具有比下端直径更大的直径，且其中所述蒸气-液体接触设备进一步定义为多个用于在蒸气和冷凝物之间提供蒸气-液体界面的水平塔盘。
36.如权利要求34的方法，其中所述蒸馏塔的上端具有大于或等于0.5米的直径，且所述蒸馏塔的下端具有小于0.5米的直径。
37.如权利要求34的方法，其中所述回流冷凝器进一步定义为反冲冷凝器。
38.如权利要求34的方法，其中所述蒸馏系统进一步包括与所述蒸馏塔流体连接的中和塔。
39.如权利要求34的方法，其中所述蒸气包含氯组分、溴组分和三氯化氮，且所述方法进一步包括形成具有基于每百万重量份经提纯的氯气为小于20重量份溴组分的经提纯的氯气以及形成包含液态氯和溴组分的馏出物的步骤。
40.如权利要求39的方法，其中所述溴组分包含分子溴和一氯化溴。
41.如权利要求40的方法，其中所述蒸气进一步包含水和四氯化碳。
42.如权利要求41的方法，其中所述蒸气基本上由氯组分、分子溴、一氯化溴、三氯化氮、水和四氯化碳组成。
43.如权利要求40的方法，其中所述蒸馏系统进一步包括与所述蒸馏塔流体连接且包含选自金属氢氧化物、金属亚硫酸盐及其组合的还原剂以及还原催化剂以中和所述液态氯、分子溴和一氯化溴的中和塔。
44.如权利要求39的方法，进一步包括同时进行的取出经提纯的氯气的步骤和取出馏出物的步骤。
45.如权利要求39的方法，其中所述蒸馏系统与用于使一氧化碳与经提纯的氯气反应的光气反应器流体连接，且其中所述方法进一步包括使一氧化碳与经提纯的氯气反应以生成光气的步骤。
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