CN102662026B - 一种中药前列宁制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药前列宁制剂的质量检测方法。本发明对现有的中药前列宁制剂质量标准进行了改进，增加了诃子、红花、菥蓂子、藏茜草的薄层鉴别；采用高效液相色谱法，通过变化紫外检测器的检测波长，从而达到在同一色谱条件下同时对没食子酸和羟基红花黄色素A的含量测定。薄层鉴别方法，特征斑点明显，专属性强。高效液相色谱法，简便可行，具有较好的准确性和精密度，可有效地保证本品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，特别涉及一种中药前列宁制剂的检测方法。
背景技术
前列宁胶囊为金诃藏药股份有限公司独家产品，收载于中成药地方标准上升国家标准部分，标准编号:WS-10627(ZD-0627)-2002-2011Z。前列宁胶囊是由如下重量配比的药材制成的:菥蓂子58.7g、石韦41.2g、蒲公英41.2g、刺柏29.3g、诃子29.3g、刀豆22.8g、芒果核17.5g、蒲桃17.5g、大托叶云实17.5g、紫草茸11.4g、藏茜草17.5g、红花11.4g、豆蔻5.9g。以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒。具有清热解毒，化瘀通淋之功效。用于热毒瘀阻所引起的尿频，尿急，尿痛属中医淋证者。
现有关于前列宁药物的质量标准仅采用TLC薄层鉴别一味药材紫草茸、HPLC测定一个药效成分没食子酸的含量，现有技术中也尚未发现对于前列宁胶囊的其他质量检测方法，因此现有质量检测方法不能全面、准确的控制本品质量，质量标准有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种中药前列宁胶囊及其制剂的检测方法。
发明概述
本发明提供了一种检测中药前列宁胶囊及其制剂中诃子、红花、菥蓂子、藏茜草的薄层鉴别方法；采用高效液相色谱法，通过变化紫外检测器的检测波长，从而达到在同一色谱条件下同时对没食子酸和羟基红花黄色素A的含量进行测定，在增强了产品可控性的基础上，节约了分析时间，提高了工作效率，同时使用梯度洗脱，保护了色谱柱，延长了色谱柱的使用寿命，降低了成本。
术语说明：
前列宁胶囊是国家中成药标准汇编（中成药地方标准上升国家标准部分）记载的药品名称，标准编号WS-10627(ZD-0627)-2002-2011Z。
前列宁制剂包括前列宁胶囊及用前列宁胶囊原料药配方制备的其他制剂。
本发明的技术方案如下：
一种原料药组成为菥蓂子58.7重量份、石韦41.2重量份、蒲公英41.2重量份、刺柏29.3重量份、诃子29.3重量份、刀豆22.8重量份、芒果核17.5重量份、蒲桃17.5重量份、大托叶云实17.5重量份、紫草茸11.4重量份、藏茜草17.5重量份、红花11.4重量份、豆蔻5.9重量份的中药前列宁制剂的检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
A、诃子的鉴别
取中药前列宁制剂3-10g，加无水乙醇25-50ml，超声处理20-30min，加硅藻土1-3g，混匀，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取诃子对照药材1-2g，加无水乙醇25-50ml，超声处理20-30min，加硅藻土1-3g，混匀，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3-9:2-6:0.5-1.5的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积份数比为1%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、红花的鉴别
取中药前列宁制剂3-10g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25-50ml，密塞，振摇10-20min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25-50ml，密塞，振摇10-20min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5-9:1-3:2-4:0.2-0.6的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C、菥蓂子的鉴别
取中药前列宁制剂3-10g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25-50ml，密塞，振摇10-20min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取菥蓂子对照药材1g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25-50ml，密塞，振摇10-20min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为2-6:0.5-1.5:3-7的正丁醇-冰醋酸-水混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积份数比为10%硫酸乙醇溶液，100-105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
D、藏茜草的鉴别
取中药前列宁制剂3-10g，加甲醇25-50ml，超声处理20-30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取藏茜草对照药材1-2g，加甲醇25-50ml，超声处理20-30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取上述溶液各5-10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为2-6:0.5-1.5的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程为60～90℃，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定:
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：
0min→20min→25min→50min→55min→60min，按照上述时间段，乙腈、体积份数比1％冰醋酸水溶液同时进行洗脱，其中，乙腈：1%→1%→24%→24%→100%→1%；体积份数比1％冰醋酸水溶液：99%→99%→76%→76%→0%→99%，在0min→20min时间内使用275nm的检测波长，20min改变检测波长为403nm，21min使检测器平衡，21min→60min时间内使用403nm的检测波长。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品、羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加体积份数比40-60％乙醇水溶液分别制成每1ml含没食子酸20μg、羟基红花黄色素A0.2mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取中药前列宁制剂粉末3g，过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比40-60％乙醇水溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比40-60％乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述的前列宁制剂是指按前列宁胶囊原料药配方菥蓂子58.7重量份、石韦41.2重量份、蒲公英41.2重量份、刺柏29.3重量份、诃子29.3重量份、刀豆22.8重量份、芒果核17.5重量份、蒲桃17.5重量份、大托叶云实17.5重量份、紫草茸11.4重量份、藏茜草17.5重量份、红花11.4重量份、豆蔻5.9重量份，经过洗净，去除杂质，温度低于60℃干燥，混合均匀，超微粉碎机粉碎成0.1-50μm超微粉，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型，包括胶囊剂、丸剂、微丸、滴丸、片剂、软胶囊、颗粒或口服液。
优选的，一种原料药组成为将菥蓂子58.7重量份、石韦41.2重量份、蒲公英41.2重量份、刺柏29.3重量份、诃子29.3重量份、刀豆22.8重量份、芒果核17.5重量份、蒲桃17.5重量份、大托叶云实17.5重量份、紫草茸11.4重量份、藏茜草17.5重量份、红花11.4重量份、豆蔻5.9重量份的中药前列宁胶囊的检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
A、诃子的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加无水乙醇25ml，超声处理30min，加硅藻土2g，混匀，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取诃子对照药材1g，加无水乙醇25ml，超声处理30min，加硅藻土2g，混匀，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为6:4:1的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积份数比为1%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、红花的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加体积比为80%丙酮甲醇溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7:2:3:0.4的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C、菥蓂子的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加体积份数比为80%丙酮溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取菥蓂子对照药材1g，加体积比为80%丙酮溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1:5的正丁醇-冰醋酸-水混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积份数比为10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
D、藏茜草的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取藏茜草对照药材1g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取上述溶液各10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4:1的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程为60～90℃，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定：
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：
0min→20min→25min→50min→55min→60min，按照上述时间段，乙腈、体积份数比1％冰醋酸水溶液同时进行洗脱，其中，乙腈：1%→1%→24%→24%→100%→1%；体积份数比1％冰醋酸水溶液：99%→99%→76%→76%→0%→99%，在0min→20min时间内使用275nm的检测波长，20min改变检测波长为403nm，21min使检测器平衡，21min→60min时间内使用403nm的检测波长。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品、羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加体积份数比50％乙醇水溶液分别制成每1ml中含没食子酸20μg、羟基红花黄色素A0.2mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取中药前列宁胶囊内容物粉末3g，过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比50％乙醇水溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比50％乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本发明中药前列宁胶囊中诃子的含量以没食子酸（C7H6O5）计，不得少于2.0mg/g；红花含量以羟基红花黄色素A（C27H30O15）计，不得少于0.26mg/g。
本说明书中所述的重量份与体积份的单位对应关系为g/ml或kg/l。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
现有关于前列宁药物的质量标准仅采用TLC薄层鉴别一味药材紫草茸、HPLC测定一个药效成分没食子酸的含量，造成前列宁制剂产品质量检测不精准，质量标准有待提高。本发明对现有的中药前列宁制剂质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了诃子、红花、菥蓂子、藏茜草的鉴别；本发明采用同一条件，多个成分的分离测定，如采用高效液相色谱法，通过变化紫外检测器的检测波长，从而达到在同一色谱条件下同时对没食子酸和羟基红花黄色素A的含量测定。结果表明方法简便可行，具有较好的准确性和精密度，可有效地保证本品质量。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1：鉴别实验
中药前列宁胶囊由青海金诃藏药药业股份有限公司提供。
A、诃子的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加无水乙醇25ml，超声处理30min，加硅藻土2g，混匀，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取诃子对照药材1g，加无水乙醇25ml，超声处理30min，加硅藻土2g，混匀，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开剂体积份数比为3-9:2-6:0.5-1.5的范围内分别取（6:4:1）、（5:5:0.8）、（7:5:0.6）的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积份数比为1%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
结果分析：在体积份数比为3-9:2-6:0.5-1.5的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比6:4:1的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸的展开剂展开效果最好。
B、红花的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加体积比为80%丙酮甲醇溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开剂体积份数比为5-9:1-3:2-4:0.2-0.6的范围内分别取（7:2:3:0.4）、（6:2:4:0.5）、（9:1:4:0.2）的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
结果分析：在体积份数比为3-9:2-6:0.5-1.5的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比7:2:3:0.4的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的展开剂展开效果最好。
C、菥蓂子的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取菥蓂子对照药材1g，加体积份数比为80%水丙酮溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水混合溶液的上层溶液为展开剂，展开剂体积份数比为2-6:0.5-1.5:3-7的范围内分别取（4:1:5）、（5:1.2:3）、（2:0.6:6）的正丁醇-冰醋酸-水混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积份数比为10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
结果分析：在体积份数比为2-6:0.5-1.5:3-7的正丁醇-冰醋酸-水混合溶液的上层溶液展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比4:1:5的正丁醇-冰醋酸-水混合溶液的上层溶液的展开剂展开效果最好。
D、藏茜草的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取藏茜草对照药材1g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取上述溶液各10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程为60～90℃，展开剂体积份数比为2-6:0.5-1.5的范围内分别取（4:1）、（5:0.5）、（2:1.5）的石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点。
结果分析：在体积份数比为2-6:0.5-1.5的石油醚-丙酮展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比4:1的石油醚-丙酮的展开剂展开效果最好。
实验例2：含量测定实验
1、仪器、试药和供试样品
仪器：日立L-2100泵，日立L-2400紫外检测器，岛津AUW-220D型电子天平。
对照品：没食子酸对照品（中国药品生物制品检定所）批号：110831-200803，羟基红花黄色素A对照品（中国药品生物制品检定所）批号：111637-200905。
样品：前列宁胶囊（青海金诃藏药药业股份有限公司提供），批号：20110216，20110217，20110218。
2、检测波长的选择
分别取没食子酸、羟基红花黄色素A对照品溶液，于200～500nm波长范围内进行紫外扫描。根据紫外吸收图谱，选定275nm为没食子酸的检测波长，选定403nm为羟基红花黄色素A的检测波长。检测波长变化见表1。
表1检测波长变化表
3、流动相选择
没食子酸与羟基红花黄色素A极性相差较大，采用等度洗脱很难对两种成分同时进行洗脱，故选择梯度洗脱进行色谱分离。
使用甲醇-水、乙腈-水体系进行色谱分离时发现，峰拖尾严重。水相加入酸后，峰形得到极大改善。实验结果表明，使用乙腈-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱时，没食子酸和羟基红花黄色素A均能够达到较好的分离效果。因此确定流动相A为乙腈，流动相B为体积份数比1%冰醋酸水溶液。
4、梯度洗脱时间的选择
乙腈-体积份数比1%冰醋酸水溶液在体积份数比为0～5:100～95时，没食子酸峰保留时间及分离度均合适；乙腈-体积份数比1%冰醋酸水溶液在体积份数比为20～30:80～70时，羟基红花黄色素A开始洗脱，峰保留时间及分离度均合适。通过研究发现，按表2进行洗脱时，没食子酸和羟基红花黄色素A与相邻峰的分离度均大于1.5，分离效果较好，满足检测要求。见附图1和附图2。
表2流动相梯度表
5、对照品溶液的制备
取没食子酸对照品、羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加体积份数比50%乙醇溶液制成每1ml含没食子酸0.2mg、羟基红花黄色素A10μg的混合溶液，即得。
6、供试品制备
6.1提取方法选择
取中药前列宁胶囊内容物粉末3g，过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比50％乙醇水溶液50ml，密塞，称定重量，分别超声、回流、振揺处理30min，放冷，再称定重量，用体积份数比50％乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。结果见表3。
表3提取方法考察试验结果
| 提取方法 | 超声 | 回流 | 振摇 |
| 没食子酸含量(mg/粒) | 0.911 | 0.815 | 0.658 |
| 羟基红花黄色素含量(mg/粒) | 0.0799 | 0.0586 | 0.0419 |
结果表明，超声提取所测定的没食子酸、羟基红花黄色素A含量最高，故确定提取方法为超声提取。
6.2提取溶剂选择
取中药前列宁胶囊内容物粉末3g，过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入体积份数比40%、50%、60%乙醇水溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，分别用体积份数比40%、50%、60%乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。结果见表4。
表4提取溶剂考察试验结果
结果表明，体积份数比50%乙醇水溶液所测的没食子酸、羟基红花黄色素A含量较高，故选用体积份数比50%乙醇水溶液作为供试品的提取溶剂。
6.3提取时间选择
取中药前列宁胶囊内容物粉末3g，过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比50％乙醇水溶液50ml，密塞，称定重量，分别超声处理20、30、40min，放冷，再称定重量，用体积份数比50％乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。结果见表5。
表5提取时间考察试验结果
| 提取时间(min) | 20 | 30 | 40 |
| 没食子酸含量(mg/粒) | 0.912 | 0.915 | 0.915 |
| 羟基红花黄色素含量(mg/粒) | 0.0786 | 0.0788 | 0.0785 |
结果表明，没食子酸、羟基红花黄色素A在提取时间为20min时已经基本提取完全，为了保证供试品提取完全选择30min为提取时间。
7、标准曲线的制备和线性关系的考察
精密量取没食子酸对照品贮备液溶液（337.6μg/ml）及羟基红花黄色素A对照品贮备液溶液（26.8μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，体积份数比50%乙醇水溶液稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，以峰面积（A）为纵坐标，对照品浓度（C）为横坐标，进行线性回归。见表6、表7和附图3和附图4。
表6没食子酸线性关系考察结果
回归方程：A=15682C-16290
相关系数：R=0.9996
表7羟基红花黄色素A线性关系考察结果
回归方程：A=11344C-3478.5
相关系数：R=0.9998
结果表明：没食子酸在33.76μg/ml～337.60μg/ml范围内，线性关系良好；羟基红花黄色素A在2.68～26.80μg/ml范围内，线性关系良好。
8、精密度试验
精密吸取没食子酸、羟基红花黄色素A混合对照溶液10μl，注入液相色谱仪，连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差。结果表明：仪器精密度良好。见表8、表9。
表8没食子酸精密度试验结果
表9羟基红花黄色素A精密度试验结果
9、稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察8小时，计算峰面积的相对标准偏差。结果表明：供试品溶液8小时内测定结果稳定。见表10，表11。
表10样品稳定性没食子酸试验结果
表11样品稳定性羟基红花黄色素A试验结果
10、重复性试验
取同一批样品，重复测定6次，计算样品中没食子酸、羟基红花黄色素A含量。结果表明，分析方法重复性良好。见表12，表13。
表12没食子酸重复性试验结果
表13羟基红花黄色素A重复性试验结果
11、回收率试验
精密称取同一批样品6份，精密加入没食子酸、羟基红花黄色素A对照品，测定其含量，计算回收率。结果表明，该测定方法测定结果准确。见表14，表15。
表14没食子酸回收率试验结果
表15羟基红花黄色素A回收率试验结果
12、样品测定
取药物前列宁胶囊三批，测定并计算没食子酸、羟基红花黄色素A含量，结果如下表16。
表16样品含量测定结果
| 批号 | 没食子酸(mg/粒) | 羟基红花黄色素A(mg/粒) |
| 20110216 | 0.917 | 0.0776 |
| 20110217 | 0.926 | 0.0757 |
| 20110218 | 0.908 | 0.0769 |
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
附图说明：
图1是没食子酸、羟基红花黄色素A混合对照高效液相色谱图；
图2是药物前列宁胶囊高效液相色谱图；
图3是没食子酸线性关系图；
图4是羟基红花黄色素A线性关系图；
其中，图1、图2的横坐标是时间，单位：分钟（Minutes）；纵坐标是电压，单位：伏特（Volts）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的阐述,但不限于这些具体记载的实施例。所检测的前列宁胶囊为青海金诃藏药药业股份有限公司产售。
实施例1：中药前列宁胶囊的鉴别方法
A、诃子的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加无水乙醇25ml，超声处理30min，加硅藻土2g，混匀，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取诃子对照药材1g，加无水乙醇25ml，超声处理30min，加硅藻土2g，混匀，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为6:4:1的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积份数比为1%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、红花的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加体积比为80%丙酮甲醇溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7:2:3:0.4的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C、菥蓂子的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加体积份数比为80%丙酮溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取菥蓂子对照药材1g，加体积比为80%丙酮溶液30ml，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1:5的正丁醇-冰醋酸-水混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积份数比为10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
D、藏茜草的鉴别
取中药前列宁胶囊内容物5g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取藏茜草对照药材1g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取上述溶液各10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4:1的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程为60～90℃，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例2：中药前列宁胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：
0min→20min→25min→50min→55min→60min，按照上述时间段，乙腈、体积份数比1％冰醋酸水溶液同时进行洗脱，其中，乙腈：1%→1%→24%→24%→100%→1%；体积份数比1％冰醋酸水溶液：99%→99%→76%→76%→0%→99%，在0min→20min时间内使用275nm的检测波长，20min改变检测波长为403nm，21min使检测器平衡，21min→60min时间内使用403nm的检测波长。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品、羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加体积份数比50％乙醇水溶液分别制成每1ml含没食子酸20μg、羟基红花黄色素A0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取中药前列宁胶囊内容物粉末3g，过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比50％乙醇水溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比50％乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本发明中药前列宁制剂中诃子的含量以没食子酸（C7H6O5）计，为2.1mg/g；红花含量以羟基红花黄色素A（C27H30O15）计，为0.283mg/g。
Claims (3)
1.一种中药前列宁制剂的检测方法，制剂的原料药组成为菥蓂子58.7重量份、石韦41.2重量份、蒲公英41.2重量份、刺柏29.3重量份、诃子29.3重量份、刀豆22.8重量份、芒果核17.5重量份、蒲桃17.5重量份、大托叶云实17.5重量份、紫草茸11.4重量份、藏茜草17.5重量份、红花11.4重量份、豆蔻5.9重量份，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或两种：
菥蓂子的鉴别：
取中药前列宁制剂3-10g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25-50mL，密塞，振摇10-20min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取菥蓂子对照药材1g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25-50mL，密塞，振摇10-20min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为2-6:0.5-1.5:3-7的正丁醇-冰醋酸-水混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积份数比为10%硫酸乙醇溶液，100-105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法中国药典2010年版一部附录VI D；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：
0min→20min→25min→50min→55min→60min，按照上述时间段，乙腈、体积份数比1％冰醋酸水溶液同时进行洗脱，其中，乙腈：1%→1%→24%→24%→100%→1%；体积份数比1％冰醋酸水溶液：99%→99%→76%→76%→0%→99%，在0min→20min时间内使用275nm的检测波长，20min改变检测波长为403nm，21min使检测器平衡，21min→60min时间内使用403nm的检测波长；理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品、羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加体积份数比40-60％乙醇水溶液分别制成每1mL含没食子酸20μg、羟基红花黄色素A0.2mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取中药前列宁制剂粉末3g，过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比40-60％乙醇水溶液50mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比40-60％乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述的一种中药前列宁制剂的检测方法，其特征在于所述的前列宁制剂是指按前列宁胶囊原料药配方菥蓂子58.7重量份、石韦41.2重量份、蒲公英41.2重量份、刺柏29.3重量份、诃子29.3重量份、刀豆22.8重量份、芒果核17.5重量份、蒲桃17.5重量份、大托叶云实17.5重量份、紫草茸11.4重量份、藏茜草17.5重量份、红花11.4重量份、豆蔻5.9重量份，经过洗净，去除杂质，温度低于60℃干燥，混合均匀，超微粉碎机粉碎成0.1-50μm超微粉，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型，包括胶囊剂、丸剂、微丸、滴丸、片剂、软胶囊、颗粒或口服液。
3.如权利要求1所述的一种中药前列宁制剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或两种：
菥蓂子的鉴别：
取中药前列宁胶囊内容物5g，加体积份数比为80%丙酮溶液30mL，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取菥蓂子对照药材1g，加体积比为80%丙酮溶液30mL，密塞，振摇15min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1:5的正丁醇-冰醋酸-水混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积份数比为10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法中国药典2010年版一部附录VI D；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：
0min→20min→25min→50min→55min→60min，按照上述时间段，乙腈、体积份数比1％冰醋酸水溶液同时进行洗脱，其中，乙腈：1%→1%→24%→24%→100%→1%；体积份数比1％冰醋酸水溶液：99%→99%→76%→76%→0%→99%，在0min→20min时间内使用275nm的检测波长，20min改变检测波长为403nm，21min使检测器平衡，21min→60min时间内使用403nm的检测波长；理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品、羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加体积份数比50％乙醇水溶液分别制成每1mL含没食子酸20μg、羟基红花黄色素A0.2mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取中药前列宁胶囊内容物粉末3g，过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比50%乙醇水溶液50mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比50%乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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