CN102659121B - 一种超低导热系数二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低导热系数二氧化硅气凝胶的制备方法，包括下述步骤：1)先将与有机硅与溶剂于容器中混合；2)按照水与催化剂质量比混合后，将该催化剂溶液缓慢加入到搅拌并加热的前述混合溶液中，搅拌均匀；3)将步骤2)得到的溶液静置至澄清透明，将容器封口等待老化凝胶；4)将老化后的凝胶移至干燥设备中，干燥，既得二氧化硅气凝胶。通过本发明制备的气凝胶强度好，弹性好；导热系数极低，可以有效的缩短制备时间，提高工作效率。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，特别是一种超低导热系数二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
现有市场上气凝胶大多常温导热系数在0.02w/(m.k)，密度在60-150kg/m3。但理论上，当气凝胶密度在5kg/m3以下时导热系数可以达到0.01w/(m.k)以下。为什么实际和理论的差别有这么大呢，其主要原因是，用现有的技术制备的气凝胶当达到20kg/m3以下的低密度时，其强度会变得非常差，这给实际运用带来了诸多不便。能不能做一种强度又好导热系数又低的气凝胶呢，这个问题是众多从事气凝胶研发工作者都想解决的。本发明使用市面上常见的原材料，通过特殊的溶胶凝胶技术，制备的气凝胶密度在40-80kg/m3，其导热系数在0.009-0.015w/(m.k)之间，在保持气凝胶强度的同时大大降低了导热系数。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种超低导热系数二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法在保持二氧化硅气凝胶原有强度和密度的基础上降低其导热系数，使导热系数降低到原来的三分之二或者一半。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
一种超低导热系数二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法包括下述步骤：
1)先将与有机硅与溶剂按质量比为0.1-3∶10的比例于容器中混合；
2)按照水与催化剂质量比为5-10∶1的比例混合后，将该催化剂溶液缓慢加入到搅拌并加热的前述混合溶液中，搅拌均匀；
3)将步骤2)得到的溶液静置0.5-1小时至澄清透明，将容器封口等待老化凝胶2-8小时；
4)将老化后的凝胶移至干燥设备中，于243-350℃，7.1MPa-29.5MPa条件下干燥3-10小时，既得二氧化硅气凝胶。
本发明进一步的特征在于：
所述有机硅为正硅酸乙酯、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅醚、硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶。
所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
所述催化剂为浓氨水、N，N-二甲基乙醇胺或三乙胺。
所述步骤2)混合液的加热温度为50-80℃。
本发明是通过三个步骤来完成的：1，原料选择；2，溶胶凝胶；3，超临界干燥。其中的关键步骤在溶胶凝胶的过程。溶胶凝胶常见的有三种方式，1)，酸-碱两步法；2)，酸解法；3)，水解法，后两种属于一步法。本发明是在第一和第三种基础上获得的另一种溶胶凝胶法，即水-碱一步法。这样的方法制备的气凝胶能保证气凝胶的孔隙均匀，孔壁光滑，强度大，导热系数在0.009-0.015w/(m.k)之间。
通过本发明制备的气凝胶有以下几个优势：
1)通过本发明制备的气凝胶强度好，弹性好；
2)通过本发明制备的气凝胶导热系数极低，与常规方法制备的气凝胶相比其导热系数是原来的一半或更低；
3)通过本发明在制备气凝胶过程中可以有效的缩短制备时间，提高工作效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对纳米氧化钛气凝胶的性能进行说明。
实施例1
将100升乙醇加入到30升正硅酸乙酯中，在70℃条件下充分搅拌，再将用5公斤水稀释的1公斤30％的浓氨水缓慢加入到搅拌中的前述溶液中，加完后继续搅拌，直到整个溶液澄清透明(静置约1小时)，停止搅拌和加热，将容器封口等待凝胶(约8小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度290℃；压力23.5MPa(干燥约10小时)。经测定该气凝胶密度80kg/m3，导热系数(25℃)为0.015w/m.k，气凝胶属于疏水气凝胶。
实施例2
将100升甲醇加入到20升八甲基环四硅氧烷中，在70℃条件下充分搅拌，再将用10公斤水稀释的1公斤30％的浓氨水缓慢加入到搅拌中的前述溶液中，加完后继续搅拌，直到整个溶液澄清透明(静置约1小时)，停止搅拌和加热，将容器封口等待凝胶(约8小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度290℃；压力23.5MPa(干燥约10小时)。经测定该气凝胶密度80kg/m3，导热系数(25℃)为0.015w/m.k，气凝胶属于疏水气凝胶。
实施例3
将100升异丙醇加入到5升六甲基二硅醚中，充分搅拌，再将用8公斤水溶解的1公斤N，N-二甲基乙醇胺，缓慢的加入到搅拌的前述溶液中并持续加热至50℃恒温，加完后50℃恒温继续搅拌30分钟，直到整个溶液澄清透明，停止加热静置1小时，将容器封口等待凝胶(凝胶老化过程约需2小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度243℃；压力29.5MPa，干燥时间约需8个小时，经测定该气凝胶密度30kg/m3，导热系数(25℃)为0.010w/m.k。
实施例4
将100升乙醇加入到1升硅橡胶中，充分搅拌，再将用5公斤水溶解的1公斤三乙胺，缓慢的加入到搅拌的前述溶液中并加热恒温在80℃，加完后继续搅拌恒温一个小时直到整个溶液澄清透明，停止加热，静置0.5小时，将容器封口等待凝胶(凝胶老化过程约需3小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度350℃；压力7.1MPa，干燥时间约需3个小时，经测定该气凝胶密度20kg/m3，导热系数(25℃)为0.009w/m.k。
实施例5
将100升乙醇加入到1升甲基乙烯基苯基硅橡胶中，充分搅拌，再将用5公斤水溶解的1公斤浓氨水，缓慢的加入到搅拌的前述溶液中，调节溶液pH值为9，继续搅拌直到整个溶液澄清透明(约半小时)，将容器封口等待凝胶(凝胶老化过程约需4小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度300℃；压力8MPa(干燥约15个小时)。经测定该气凝胶密度3kg/m3，导热系数(25℃)为0.006w/m.k，气凝胶属于疏水气凝胶。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种超低导热系数二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1）先将与有机硅与溶剂按质量比为0.1-3:10的比例于容器中混合；
2）按照水与催化剂质量比为5:1的比例混合后，将该催化剂溶液缓慢加入到搅拌并加热的前述混合溶液中；
3）将步骤2）得到的溶液静置0.5小时至澄清透明，将容器封口等待老化凝胶3-4小时；
4）将老化后的凝胶移至干燥设备中，于300—350℃，7.1MPa-8MPa条件下干燥3-10小时，即得二氧化硅气凝胶；
所述有机硅为八甲基环四硅氧烷、硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶；
所述催化剂为浓氨水、N,N-二甲基乙醇胺或三乙胺；
所述步骤2）混合液的加热温度为80℃。
2.根据权利要求1所述的一种超低导热系数二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种。
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