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CN102649871B - 一种可降解pbt/pla合金及其制备方法 - Google Patents

一种可降解pbt/pla合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及热塑性高分子材料改性技术领域，公开了一种应用于家用电器、生活用品、电子电气等方面的可降解PBT/PLA合金，由以下材料组成：聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸、相容剂、抗氧剂、成核剂、酯交换促进剂、以及加工助剂；还公开了该种可降解PBT/PLA合金的制备方法。本发明的目的是提供一种可降解PBT/PLA合金，这种合金通过把PBT与降解塑料PLA做成合金，使其在一定时间内降解，很好地解决PBT的回收处理问题。本发明的另一目的是提供一种可降解PBT/PLA合金的制备方法。

Description

一种可降解PBT/PLA合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及热塑性高分子材料改性技术领域，尤其涉及应用于家用电器、生活用品、电子电气等方面的一种可降解PBT/PLA合金及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯，具有高耐热性、韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数，耐候性、吸水率低，仅为0.1％，在潮湿环境中仍保持各种物性(包括电性能)、电绝缘性，但体积电阻、介电损耗大。PBT耐热水，耐碱类、酸类、油类，但易受卤化烃侵蚀，耐水解性差，低温下可迅速结晶，成型性良好。PBT的缺点是缺口冲击强度低，成型收缩率大，故大部分PBT采用玻璃纤维增强或无机填充改性，使其拉伸强度、弯曲强度可提高一倍以上，热变形温度也大幅提高。PBT可以在140℃的环境下长期工作，玻璃纤维增强后制品纵、横向收缩率不一致，易使制品发生翘曲。PBT产品又与聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)、聚苯醚(PPE)共称为五大泛用工程塑料。PBT主要用于汽车、电子电器、工业机械和聚合物合金、共混工业，如作为汽车中的分配器、车体部件、点火器线圈骨架、开关接插件、电冰箱、洗衣机电机端盖、轴套。
聚乳酸(PLA)，又称聚丙交酯，是一种透明无色的热塑性塑料，是一种新型的生物降解材料，使用可再生的植物资源(如玉米)所提出的淀粉原料制成，具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料，同时具有良好的生物相容性、高强度、高模量、收缩率小、透明性好等优点，适用于加工各种产品，而且应用领域在不断扩展，其设计的应用包括水杯、餐具、卫生用品、文具、玩具及体育用品等等。但是，聚乳酸存在着韧性差、热变形温度低等缺点，限制了其作为降解材料在工程塑料领域的使用。
而PBT作为电器零部件，使用到一定时间需回收或处理，但在体积小且多样的零件中，回收处理难度较大，直接焚烧势必对环境造成一定污染。若PBT与降解塑料做成合金能使其在一定时间内降解，从而很好地解决PBT的回收处理问题，焚化PBT与降解塑料做成的合金能释放出更少量的有害物质，且燃烧值更低，符合当今低碳的趋势。
如将PBT与PLA简单共混，两种聚合物相容性的差异会导致制品存在着明显的相分离现象，严重影响产品的性能，必须对其进行增容处理，且增容后为部分相容体系。
发明内容
本发明的目的是提供一种可降解PBT/PLA合金，这种合金通过把PBT与降解塑料PLA做成合金，使其在一定时间内降解，很好地解决PBT的回收处理问题。
本发明的另一目的是提供一种可降解PBT/PLA合金的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种可降解PBT/PLA合金，由以下材料组成：聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸、相容剂、抗氧剂、成核剂、酯交换促进剂、以及加工助剂。
可选地，所述可降解PBT/PLA合金按重量百分比由下述材料制成：
可选地，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为1.0cm3/g。
可选地，所述聚乳酸为L型或D型聚乳酸。
可选地，所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
可选地，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、以及亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯中的两种。
可选地，所述成核剂为对叔丁基杯[8]芳烃。
可选地，所述酯交换促进剂为钛酸四丁酯。
可选地，所述加工助剂为润滑剂乙撑双脂肪酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种。
一种可降解PBT/PLA合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理原料；
(2)根据以下重量百分比称取各组分：
(3)将称取的所有原料混合均匀；
(4)将混合原料加入平行双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒。
优选地，所述步骤(1)具体是：干燥处理聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸、相容剂、抗氧剂、成核剂、酯交换促进剂、以及加工助剂，其中，
干燥聚对苯二甲酸丁二醇酯的温度为120℃，干燥时间为4小时；
干燥聚乳酸的温度为60℃，干燥时间为4小时；
干燥相容剂、抗氧剂、成核剂、酯交换促进剂、以及加工助剂的温度为80℃，干燥时间为6小时。
可选地，所述步骤(3)具体是：在常温下将称取的所有原料搅拌10～20分钟，混合均匀。
优选地，所述步骤(4)中熔融阶段的工艺条件为：
所述平行双螺杆挤出机的螺杆直径为35～75毫米；
在双螺杆机控温段中，一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为220℃，七区温度为220℃，八区温度为230℃，双螺杆机的机头温度为220℃；
螺杆转速为100～300r/min。
由上可见，与现有技术相比，应用本发明的技术方案，有如下有益效果：
本发明可降解PBT/PLA合金由聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚乳酸(PLA)、相容剂、抗氧剂、成核剂、酯交换促进剂、以及加工助剂组成，由于刚度大、耐溶剂及耐热的PBT与加工性良好的PLA共混做成合金，而PLA为可降解的热塑性塑料，使PBT/PLA合金在一定时间内降解，无需直接焚烧PBT而对环境造成污染，解决了PBT的回收处理问题；相容剂及酯交换促进剂能对体系进行增容处理，大大提高PBT与PLA的相容性，同时让不相容的PLA结晶增刚增强，提高其耐热性；成核剂对PLA进行成核结晶处理，使其刚性、耐热性提高。
在可降解PBT/PLA合金制备时，必须对原材料进行预处理，PLA易吸潮、且对水份特别敏感，故在共混改性前必须对其进行干燥处理，将经过处理的原料按百分比称取并混合均匀，加入到平行双螺杆挤出机中，熔融共混挤出，经水冷、风干、造粒，烘干包装为成品。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明所述的一种可降解PBT/PLA合金的实施例，由以下材料组成：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚乳酸(PLA)、相容剂、抗氧剂、成核剂、酯交换促进剂、以及加工助剂组成，由于刚度大、耐溶剂及耐热的PBT与加工性良好的PLA共混做成合金，而PLA为可降解的热塑性塑料，使PBT/PLA合金在一定时间内降解，无需直接焚烧PBT而对环境造成污染，解决了PBT的回收处理问题；相容剂及酯交换促进剂能对体系进行增容处理，大大提高PBT与PLA的相容性，同时让不相容的PLA结晶增刚增强，提高其耐热性；成核剂对PLA进行成核结晶处理，使其刚性、耐热性提高。
本发明实施例中：
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的特性粘度为1.0cm3/g；
聚乳酸(PLA)为L型或D型聚乳酸；
相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EMA-GMA)；
抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(即抗氧剂1010)、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(即抗氧剂1076)、以及亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(即抗氧剂168)中的两种；
成核剂为对叔丁基杯[8]芳烃；
酯交换促进剂为钛酸四丁酯；
加工助剂为润滑剂乙撑双脂肪酸酰胺(TAF)、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或两种。
本发明实施例的可降解PBT/PLA合金均可采用同样的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理原料；
(2)根据以下重量百分比称取各组分：
(3)将称取的所有原料混合均匀；
(4)将混合原料加入平行双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒。
双螺杆机一般分为以下几个部分：喂料系统、减速箱、主电机、螺杆、机筒、加热系统、抽真空系统、冷却系统、联锁控制系统、以及电器控制系统。其中，在加热系统的控温段中，又分为进料区、一区、二区、三区、四区等区段。
其中，本发明实施例中平行双螺杆挤出机熔融阶段的工艺条件为：平行双螺杆挤出机的螺杆直径为35～75毫米；在双螺杆机控温段中，一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为220℃，七区温度为220℃，八区温度为230℃，双螺杆机的机头温度为220℃；螺杆转速控制在100～300r/min；经双螺杆挤出机熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成PBT/PLA合金成品。
实施例1：
(1)预处理原料：将PBT和PLA分别干燥，PBT干燥的温度为120℃，时间4小时；PLA干燥的温度为60℃，时间4小时。其余材料在80℃下干燥6小时；
(2)称取PBT 73.5kg，PLA 20kg，EMA-GMA 4kg，抗氧剂10100.2kg，抗氧剂1680.2kg，润滑剂TAF 0.6kg，酯交换促进剂钛酸四丁酯0.5kg，成核剂对叔丁基杯[8]芳烃1kg；
(3)将称取的所有原料在高速混合机中混合20min；
(4)将混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经双螺杆挤出机熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成PBT/PLA合金成品。其中，螺杆转速为200r/min。
将上述的PBT/PLA合金注塑成标准试样，测试性能如表1所示。
实施例2：
(1)预处理原料：将PBT和PLA分别干燥，PBT干燥的温度为120℃，时间4小时；PLA干燥的温度为60℃，时间4小时。其余材料在80℃下干燥6小时；
(2)称取PBT 60kg，PLA 30kg，EMA-GMA 4kg，抗氧剂10760.2kg，抗氧剂1680.2kg，润滑剂TAF 0.6kg，PETS 0.4kg，酯交换促进剂钛酸四丁酯0.5kg，成核剂对叔丁基杯[8]芳烃0.5kg；
(3)将称取的所有原料在高速混合机中混合20min；
(4)将混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经双螺杆挤出机熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成PBT/PLA合金成品。其中，螺杆转速为200r/min。
将上述的PBT/PLA合金注塑成标准试样，测试性能如表1所示。
实施例3：
(1)预处理原料：将PBT和PLA分别干燥，PBT干燥的温度为120℃，时间4小时；PLA干燥的温度为60℃，时间4小时。其余材料在80℃下干燥6小时；
(2)称取PBT 85kg，PLA 10kg，EMA-GMA 3kg，抗氧剂10100.3kg，抗氧剂1680.3kg，润滑剂PETS 0.4kg，酯交换促进剂钛酸四丁酯0.5kg，成核剂对叔丁基杯[8]芳烃0.5kg；
(3)将称取的所有原料在高速混合机中混合10min；
(4)将混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经双螺杆挤出机熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成PBT/PLA合金成品。其中，螺杆转速为300r/min。
将上述的PBT/PLA合金注塑成标准试样，测试性能如表1所示。
实施例4：
(1)预处理原料：将PBT和PLA分别干燥，PBT干燥的温度为120℃，时间4小时；PLA干燥的温度为60℃，时间4小时。其余材料在80℃下干燥6小时；
(2)称取PBT 77.5kg，PLA 16kg，EMA-GMA 4kg，抗氧剂10760.2kg，抗氧剂1680.3kg，润滑剂TAF 0.2kg，PETS 0.3kg，酯交换促进剂钛酸四丁酯0.5kg，成核剂对叔丁基杯[8]芳烃1kg；
(3)将称取的所有原料在高速混合机中混合15min；
(4)将混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经双螺杆挤出机熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成PBT/PLA合金成品。其中，螺杆转速为250r/min。
将上述的PBT/PLA合金注塑成标准试样，测试性能如表1所示。
实施例5：
(1)预处理原料：将PBT和PLA分别干燥，PBT干燥的温度为120℃，时间4小时；PLA干燥的温度为60℃，时间4小时。其余材料在80℃下干燥6小时；
(2)称取PBT 70kg，PLA 21.6kg，EMA-GMA 6kg，抗氧剂10100.2kg，抗氧剂1680.2kg，润滑剂PETS 0.4kg，酯交换促进剂钛酸四丁酯1kg，成核剂对叔丁基杯[8]芳烃0.6kg；
(3)将称取的所有原料在高速混合机中混合15min；
(4)将混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经双螺杆挤出机熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成PBT/PLA合金成品。其中，螺杆转速为200r/min。
将上述的PBT/PLA合金注塑成标准试样，测试性能如表1所示。
实施例6：
(1)预处理原料：将PBT和PLA分别干燥，PBT干燥的温度为120℃，时间4小时；PLA干燥的温度为60℃，时间4小时。其余材料在80℃下干燥6小时；
(2)称取PBT 76kg，PLA 17kg，EMA-GMA 5kg，抗氧剂10100.2kg，抗氧剂1680.3kg，润滑剂PETS 0.5kg，酯交换促进剂钛酸四丁酯0.5kg，成核剂对叔丁基杯[8]芳烃0.5kg；
(3)将称取的所有原料在高速混合机中混合20min；
(4)将混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经双螺杆挤出机熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成PBT/PLA合金成品。其中，螺杆转速为200r/min。
将上述的PBT/PLA合金注塑成标准试样，测试性能如表1所示。
表1PBT/PLA合金性能表
  性能   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  密度/g.cm-2   1.3   1.27   1.31   1.29   1.3   1.29
  拉伸强度/MPa   45.8   47.6   52.1   46   48   47.5
  断裂伸长率/％   22.3   32   21   28   35   33
  弯曲强度/MPa   58.3   62   66   58   61   56.6
  弯曲模量/MPa   2213   2260   2421   2311   2130   2276
  冲击强度/KJ·m-2   65   85   56   68   74   72
  热变形温度/℃0.45MPa   135   121   137   135   136   133
本发明实施例的可降解PBT/PLA合金可降解，强度高、韧性好、耐热温度高及加工流动性好，综合性能优异的同时，能减少对环境的污染，是一种新型的环境友好产品。
通过使用生物降解树脂能够解决现有塑料废弃时对环境造成的污染。PLA在燃烧时所消耗的能量较少，能减少二氧化碳的排量。当焚化PLA时，其燃烧热值与焚化纸类相同，是焚化传统塑料(如聚乙烯)的一半，而且焚化聚乳酸绝对不会释放出氮化物、硫化物等有毒气体。人体也含有以单体形态存在的乳酸，这就表示了这种分解性产品具有安全性。若采用填埋方式，PLA在2～5年就能快速地生物降解。
在可降解PBT/PLA合金制备时，必须对原材料进行预处理，PLA易吸潮、且对水份特别敏感，故在共混改性前必须对其进行干燥处理，将经过处理的原料按百分比称取并混合均匀，加入到平行双螺杆挤出机中，熔融共混挤出，经水冷、风干、造粒，烘干包装为成品。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (11)

1.一种可降解PBT/PLA合金，其特征是，由以下材料组成： 
聚对苯二甲酸丁二醇酯60～85％、聚乳酸10～30％、相容剂3～8％、抗氧剂0.4～0.6％、成核剂0.5～1％、钛酸四丁酯0.5～1％、以及加工助剂0.4～1％。 
2.根据权利要求1所述的一种可降解PBT/PLA合金，其特征是：所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为1.0cm3/g。 
3.根据权利要求1所述的一种可降解PBT/PLA合金，其特征是：所述聚乳酸为L型或D型聚乳酸。 
4.根据权利要求1所述的一种可降解PBT/PLA合金，其特征是：所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。 
5.根据权利要求1所述的一种可降解PBT/PLA合金，其特征是：所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、以及亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯中的两种。 
6.根据权利要求1所述的一种可降解PBT/PLA合金，其特征是：所述成核剂为对叔丁基杯[8]芳烃。 
7.根据权利要求1所述的一种可降解PBT/PLA合金，其特征是：所述加工助剂为润滑剂乙撑双脂肪酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种。 
8.一种可降解PBT/PLA合金的制备方法，其特征是，包括以下步骤： 
(1)预处理原料； 
(2)根据以下重量百分比称取各组分： 
(3)将称取的所有原料混合均匀； 
(4)将混合原料加入平行双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒。 
9.根据权利要求8所述的一种可降解PBT/PLA合金的制备方法，其特征是，所述步骤(1)具体是：干燥处理聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸、相容剂、抗氧剂、成核剂、钛酸四丁酯、以及加工助剂，其中， 
干燥聚对苯二甲酸丁二醇酯的温度为120℃，干燥时间为4小时； 
干燥聚乳酸的温度为60℃，干燥时间为4小时； 
干燥相容剂、抗氧剂、成核剂、钛酸四丁酯、以及加工助剂的温度为80℃，干燥时间为6小时。 
10.根据权利要求8所述的一种可降解PBT/PLA合金的制备方法，其特征是，所述步骤(3)具体是：在常温下将称取的所有原料搅拌10～20分钟，混合均匀。 
11.根据权利要求8所述的一种可降解PBT/PLA合金的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中熔融阶段的工艺条件为： 
所述平行双螺杆挤出机的螺杆直径为35～75毫米； 
在双螺杆机控温段中，一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为220℃，七区温度为220℃，八区温度为230℃，双螺杆机的机头温度为220℃； 
螺杆转速为100～300r/min。 
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