CN102627872B - 一种凹凸棒石粘土的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凹凸棒石粘土的改性方法，包括以下步骤：在凹凸棒石粘土粉末中加入无机颗粒，加入水中搅拌2～4小时，然后静置1～4小时，烘干；加入有机羧酸和非离子型表面活性剂的复合活性剂，搅拌3～7小时后，静置2～4小时，过滤；烘干，即得改性凹凸棒石粘土粉末。本发明提高了凹土在醇基溶液中的相容性和分散性。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种新的醇基涂料中凹凸棒石粘土的改性方法。
背景技术
凹凸棒石黏土(下称凹土)是以一种层链状过渡结构的含水富镁硅酸盐(凹凸棒石)为主的黏土矿产，高粘剂凹土以其优异的增稠性、悬浮性、摇融性被广泛应用于发达国家的涂料、油漆行业中。目前涂料主要以醇基有机溶液为主要溶液，但由于凹土表面含有大量羟基和带负电，因此呈现亲水性，在有机体系中难以分散，不能体现凹土的特殊功能。为改善凹土在有机体系的相容性和分散性，必须对凹土进行有机表面改性。
目前，对凹土粉末有机表面改性也有相关研究，宋仁峰等采用乙烯基三乙氧基硅烷对凹土进行了表面修饰（硅酸盐通报，2003，7）；姚超等（CN100999623A）提出用液相法对凹土进行无机表面改性，再有阴离子表面活性剂对凹土进行有机表面改性。刘海龙等（CN1508197A）采用自制的新型阳离子表面改性剂与凹土在20℃，pH值为6.3的溶液中进行搅拌改性处理，但现有研究成果主要通过对凹土表面聚合反应改变其亲水性，但在涂料制备过程中高速搅拌会破坏凹土表面有机物，影响在醇基涂料中的相容性分散性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种改善凹土在有机体系中相容性和分散性的方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种凹凸棒石粘土的改性方法，包括以下步骤：
（1）在凹凸棒石粘土粉末中加入无机颗粒，并加入水，50～80℃下搅拌2～4小时，然后静置1～4小时，烘干得到粉末；所述凹凸棒石粘土粉末的细度为200～400目；所述无机颗粒的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10～20%；所述水的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入水3～5ml；
（2）向步骤（1）中制备的粉末中加入复合改性剂，搅拌3～7小时后，密封放置2～4小时制得浆料；所述改性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的3～5%；所述改性剂包括有机羧酸和非离子表面活性剂，所述有机酸酸和非离子表面活性剂的体积比为1:1～1:2；
（3）将步骤（2）中制得的浆料过滤，烘干，即得改性凹凸棒石粘土粉末。
其中，无机颗粒为纳米级Al2O3颗粒、SiO2颗粒等，优选SiO2颗粒。有机羧酸为硬脂酸、已二酸等，优选硬脂酸。非离子型表面活性剂为聚氧乙烯油醇醚型、乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型、吐温20型（聚氧乙烯失水山梨醇酐单月桂酸脂），优选聚氧乙烯油醇醚型。
步骤（1）中加热采用超级恒温器，恒温60~80℃，利用电动搅拌机搅拌2~4小时，搅拌速度为350 r/min。步骤（2）中搅拌采用行星磨高速搅拌，转速为188r/min。步骤（3）在在对粉末进行烘干前，先采用有机溶剂对粉末进行多次清洗，优选乙醇溶液（无水乙醇）清洗2~4次。清洗后采用真空烘干箱进行烘干，烘烤温度为80~100℃，时间为2~5小时。
本发明相比现有技术具有以下优点：
利用纳米无机颗粒的高活性，使之吸附在凹土粉末表面，从而阻止凹土粉末之间的反应；然后在凹土粉末表面包裹一层有机羧酸和非离子表面活性剂混合的复合活性剂，既能抑制凹土粉末间的聚合反应，又能提高凹土粉末在醇基溶液中的相容性和分散性。
附图说明
图1为改性凹土粉末的TEM（透射电子显微镜）照片。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步描述本发明的技术方案。
实施例1：
1）把50g凹土粉末（200目～300目）和5g纳米Al2O3颗粒浸泡在200ml水溶液中，在60℃水浴中不停地搅拌4小时，然后静置1～2小时；
2）在上述混合物中添加3ml硬脂酸和5ml吐温80型非离子型表面活性剂，搅拌3小时；
3）将混合物过滤，过滤出的凹土粉末用乙醇溶液4次清洗；
4) 将清洗后的凹土粉末100℃烘干锻烧，即获得性能突出的凹土粉末。
实施例2：
1）1）把100g凹土粉末（300目～400目）和15g纳米SiO2颗粒浸泡在400ml水溶液中，并不停地搅拌4小时，然后静置2小时；
2）在上述混合物中添加5ml硬脂酸和8m聚氧乙烯油醇醚型非离子型表面活性剂，搅拌5小时；
3）将混合物过滤，过滤出地凹土粉末用甲醇溶液4次清洗；
4）将清洗后的凹土粉末80℃烘干，即获得性能突出的凹土粉末。
取实施例2制备的改性凹凸粉末，用透射电子显微镜进行观察，由图1可以看到，纳米SiO2以颗粒状十分密集地吸附于凹土各单根棒状晶体上，并在凹土表面吸附一层有机化合物，凹土粉末的各单根棒状晶之间能够相互分离，保持一定距离，使得凹土在醇基涂料中具有非常好的悬浮性。
Claims (1)
1.一种凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在凹凸棒石粘土粉末中加入纳米级SiO2颗粒，并加入水，50～80℃水浴下搅拌2～4小时，然后静置1～4小时，烘干得到粉末；所述凹凸棒石粘土粉末的细度为200～400目；所述纳米级SiO2颗粒的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10～20%；所述水的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入水3～5ml；
（2）向步骤（1）中制备的粉末中加入复合改性剂，用行星磨高速搅拌，转速为188r/min，搅拌3～7小时后，密封放置2～4小时制得浆料；所述复合改性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的3～5%；所述复合改性剂为硬脂酸和聚氧乙烯油醇醚型表面活性剂，所述硬脂酸和聚氧乙烯油醇醚型表面活性剂的体积比为1:1~1:2；
（3）将步骤（2）中制得的浆料过滤，采用有机溶剂无水乙醇对粉末进行多次清洗，然后使用真空烘干箱烘干，温度为80~100℃，时间为2~5小时，即得改性凹凸棒石粘土粉末。
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