CN102627255B - 基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道及制备方法 - Google Patents
基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道及制备方法，利用无掩膜优化深反应离子刻蚀(DRIE)工艺，直接在硅基微米尺度沟槽各表面制备实现高密度高深宽比纳米森林结构，然后利用铸模方法将硅基微米尺度沟槽及其表面的纳米森林结构转移到PDMS上，再利用DRIE后处理工艺对PDMS进行表面物理化学处理，降低表面能，从而实现具有超疏水特性的PDMS三维减阻微流道。本发明可以极大地提高其面积体积比，降低表面能，从而使得微流道表面具有超疏水特性，实现优异减阻的效果，并可进一步提高其稳定超疏水特性，从而极大地提高其减阻效果，且工艺简单，成本低廉，易于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及微加工技术领域，特别涉及一种基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道及制备方法。
背景技术
微机电系统(Microelectro mechanical system，MEMS)自上世纪八十年代出现以来，作为一门新兴的、高新技术的多领域交叉学科，被誉为新世纪引领微电子产业发展的新技术革命，受到国内外广泛关注。其中，生物医学微机电系统(Bio-medical MEMS)作为微机电系统最重要的分支之一，受到科研机构和产业界的密切关注，其中最引人瞩目的是微全分析系统(micro totalanalysi ssystems，即μTAS)也称芯片实验室(Lab-on-a-chip)。它是将样品制备、生化反应和结果检测三个步骤集成在单一器件上，且能执行特定分析功能的完整微系统，可分为芯片式与非芯片式两大类。目前其发展重点实芯片式微全分析系统，包括微阵列芯片(Microarray Chip)和微流控芯片(Microfluidicchip)两类，具有样品检测阈值低，灵敏度高，分析速度快，成本低廉的优点，在国外已实现产业化，生产生物芯片的企业数以千计。
上述芯片式微全分析系统的核心是在基片上使用微加工技术制备沟槽结构，以分析化学和分析生物化学为基础，实现生物样品的实时检测、分析和处理。其沟槽结构特征尺寸通常在几十到几百微米，与宏观尺度的沟槽不同，由于尺寸效应的影响，流体在微纳米量级的沟槽结构中流动时，其粘滞阻力变得非常巨大，使得液体流动异常困难，根据泊肃叶定律，通道所需压差与尺寸的四次方成反比，这意味着微流体的驱动需要很大的外部驱动力和相应的驱动装置(通常需要借助外部驱动力的作用才能顺畅流动)，譬如微泵、微阀和微能源等，这带来一系列缺点，如结构复杂、系统稳定性低、功耗高、难以实现微小型化。因此，实现具有减阻效果的微流道是微全分析系统研究领域亟待解决的关键科学问题之一。
而由于生物医学领域需求的特殊性，可植入式减阻微流道更成为微全分析系统研究的重中之重，其中最常见的材料为聚二甲基硅氧烷(即Polydimethylsiloxane，简写为PDMS)。它是一种高分子有机硅化合物，又被称为有机硅，具有成本低，无毒，不易燃，生物兼容性好，且透光性优异等特点，因此在微纳加工技术领域，特别是微流控、生物医学微系统等方向应用广泛。虽然PDMS材料本身即具有疏水性(接触角约为105°-120°)，但在微观尺度下，由于层流效应、表面力和毛细效应等的显著增强，其粘滞阻力非常大。
过去十年间，很多技术被开发出来用以实现具有减阻效果的结构表面，包括高分子减阻剂、减阻涂层、仿生结构复制、微纳双尺度颗粒修饰等技术。高分子减阻剂和减阻涂层[例：Choi K S，Appl Sci Res，1989，46：209-216]是应用最为广泛的一类，其工艺方法简单，但这种注入高分子减阻剂或涂覆减阻涂层形成减阻界面的方法，减阻剂浪费严重，使用寿命严重不足。
仿生结构复制[例：Bechert D W，AIAA Shear Flow Control Conference，1985]是通过微加工技术将天然的具有减阻效果的表面结构重复出来，但其减阻效率较低。近年来研究人员提出了一种基于微纳双尺度颗粒表面修饰的减阻流道设计[例：卢思，中国科学：G辑，2010，40：916-924]，可实现高效减阻效果，但实现上述微纳双尺度颗粒结构通常需要多步复杂工艺，成本高，更为重要的是很难在沟槽的侧壁和顶面上实现减阻结构，即无法实现真正的三维减阻微流道。
发明内容
为了克服现有技术结构的不足，本发明提供基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道及制备方法。
本发明的目的在于提出一种基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道及制备方法，利用无掩膜优化深反应离子刻蚀(DRIE)工艺，直接在微米尺度沟槽各表面制备实现高密度高深宽比纳米森林结构，然后利用铸模方法将微米尺度沟槽及其表面的纳米森林结构转移到PDMS上，再利用DRIE后处理工艺对PDMS进行表面物理化学处理，降低表面能，从而实现具有超疏水特性的PDMS三维减阻微流道，该制备方法工艺简单、成本低、减阻效率高，更为重要的是具有可植入性。
为达到上述目的，本发明提供了一种基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道结构，该结构包括：PDMS衬底，PDMS盖板，微米沟槽，纳米筛孔阵列。
PDMS衬底和PDMS盖板的厚度为50μm-1000μm；
PDMS盖板键合于PDMS衬底上；
微米沟槽制作于PDMS衬底上，由PDMS衬底和PDMS盖板形成封闭腔体，横截面为倒三角形或倒梯形或半圆形，其特征尺寸为10μm-1000μm；
纳米筛孔阵列制作于微米沟槽表面，是直径为10nm-1000nm，深度10nm-5000nm，间距10nm-1000nm的筛孔。
本发明还提供了一种基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道制备方法，该方法包括：
步骤1：通过结合光刻和化学或物理腐蚀，在硅基衬底上制作微米沟槽模具，横截面为三角形或梯形或半圆形；
步骤2：利用无掩膜优化深反应离子刻蚀工艺，直接在硅基微米沟槽模具和光滑硅片表面上制作高密度高深宽比纳米森林；
步骤3：利用PDMS铸模工艺，调控工艺参数，以硅基微米沟槽模具和纳米森林为模板，实现具有纳米筛孔阵列的PDMS盖板，PDMS衬底和微米沟槽；
步骤4：利用DRIE后处理工艺，调控参数，对PDMS盖板和PDMS衬底进行物理化学处理，其中PDMS衬底上包含微米沟槽，降低其表面能，提高其稳定超疏水特性；
步骤5：通过高温键合或常温物理施压，将PDMS衬底和PDMS盖板键合，形成封闭微流道。
上述方案中，步骤2中所述无掩膜优化深反应离子刻蚀工艺，包括以下步骤：采用等离子刻蚀或非等离子刻蚀对硅片表面进行粗糙化处理；控制所述DRIE工艺参数，直接制备高密度高深宽比纳米森林结构。
所述DRIE制备纳米森林的工艺参数包括：线圈功率为800W-900W；压强为20mTorr-30mTorr；刻蚀气体SF6流量为20sccm-45sccm，钝化气体C4F8流量为30sccm-50sccm(SF6和C4F8气体流量比为1∶1-1∶2)；平板功率为6W-12W；刻蚀/钝化时间比为10s∶10s-4s∶4s；刻蚀/钝化循环60-200次。
上述方案中，步骤3中所述工艺参数包括：温度为50-100℃，时间为30分钟-2小时。
上述方案中，步骤4中所述DRIE后处理工艺参数包括：线圈功率为800W-900W；压强为20mTorr-30mTorr；刻蚀气体SF6流量为0sccm，钝化气体C4F8流量为30sccm-50sccm；平板功率为6W-12W；刻蚀/钝化时间比为0s∶10s-0s∶4s；刻蚀/钝化循环1-40次。
本发明的有益效果：
1、本发明提出的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道结构，由于采用无掩膜优化DRIE工艺，在不破坏原有微米尺度结构的基础上，在微米沟槽各表面均可生长高密度高深宽比纳米尺度锥尖阵列，实现纳米森林对微米沟槽的100％覆盖；而采用铸模技术可将上述微纳复合结构图形转移至PDMS表面，从而实现真正的三维减阻微流道。
2、本发明提出的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道结构，由于在微米沟槽各表面制备实现了高密度纳米尺度筛孔阵列，因此可以极大地提高其面积体积比，从而使得微流道表面具有超疏水特性，实现优异减阻的效果。
3、本发明提出的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道制备方法，利用无掩膜优化DRIE工艺和PDMS铸模技术，仅需两步工艺，即可实现PDMS微纳复合结构，工艺简单，成本低廉，易于产业化。
4、本发明提出的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道制备方法，利用等离子体技术对PDMS盖板和微米沟槽进行处理，可从物理改观角度增加其粗糙度，并从化学修饰角度淀积氟基聚合物降低其表面能，从而进一步提高其稳定超疏水特性，从而极大地提高其减阻效果。
附图说明
当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本发明以及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定，其中：
图1(a)为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道结构之一示意图；
图1(b)为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道结构之二示意图；
图1(c)为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道结构之三示意图；
图2为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道制备方法工艺流程图；
图3为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道的微米沟槽扫描电镜照片；
图4为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道顶部的PDMS盖板扫描电镜照片；
图5为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道接触角测试结果图。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明实施例作进一步详细的说明。
下面结合附图1至图5阐述本发明提供的一种基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道结构及其制备方法的具体步骤。
参照图1，图1(a)至图1(c)为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道结构示意图，其横截面分别为：图1(a)倒三角形结构，图1(b)倒梯形结构，图1(c)半圆形结构。其结构包括：PDMS衬底1，PDMS盖板2，微米沟槽3，纳米筛孔阵列4。
参照图2，图2为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道制备方法工艺流程图。则图1(a)至图1(c)所示结构的制备步骤如下：
步骤110：通过结合光刻和化学或物理腐蚀，在硅基衬底上制作微米沟槽模具，横截面为三角形或梯形或半圆形，其特征尺寸为1μm-1000μm；
步骤120：利用无掩膜优化深反应离子刻蚀工艺，直接在硅基微米沟槽模具和光滑硅片表面上制作高密度高深宽比纳米森林结构，是直径为50nm-1000nm，高度100nm-5000nm，间距100nm-1000nm的硅锥；
步骤130：利用PDMS铸模工艺，调控工艺参数：温度为50-100℃，时间为30分钟-2小时，以硅基微米沟槽模具和纳米森林为模板，实现具有纳米筛孔阵列4的PDMS盖板2和PDMS衬底1，其中PDMS衬底1上包含微米沟槽3；
步骤140：利用DRIE后处理工艺，调控参数，对PDMS盖板2和PDMS衬底1进行物理化学处理，其中PDMS衬底1上包含微米沟槽3，降低其表面能，提高其稳定超疏水特性；
步骤150：通过高温键合或常温物理施压，将PDMS衬底1和PDMS盖板2键合，形成封闭微流道。
参照图3，图3为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道的微米沟槽扫描电镜照片，其横截面为倒三角形，基底材料为PDMS。上述步骤130中所述横截面为倒三角形或倒梯形或半圆形，其槽深为1μm-500μm，槽宽为1μm-1000μm。
参照图4，图4为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道顶部的PDMS盖板扫描电镜照片。上述步骤130中所述纳米筛孔阵列，直径为10nm-1000nm，深度10nm-5000nm，间距10nm-1000nm。
参照图5，图5为本发明的基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道接触角测试结果图，其接触角大于170°，具有优异的超疏水减阻特性。
如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种基于微纳集成加工技术的可植入三维减阻微流道制备方法，其特征是：利用无掩膜优化深反应离子刻蚀DRIE工艺，直接在微米尺度沟槽各表面制备实现高密度高深宽比纳米森林结构，然后利用铸模方法将微米尺度沟槽及其表面的纳米森林结构转移到PDMS上，再利用DRIE后处理工艺对PDMS进行表面物理化学处理，降低表面能，从而实现具有超疏水特性的PDMS三维减阻微流道；
包括步骤如下：
步骤1：通过结合光刻和化学或物理腐蚀，在硅基衬底上制作微米沟槽模具，横截面为三角形或梯形或半圆形；
步骤2：利用无掩膜优化深反应离子刻蚀工艺，直接在硅基微米沟槽模具和光滑硅片表面上制作高密度高深宽比纳米森林；
步骤3：利用PDMS铸模工艺，调控工艺参数，以硅基微米沟槽模具和纳米森林为模板，实现具有纳米筛孔阵列的PDMS盖板，PDMS衬底和微米沟槽；
步骤4：利用DRIE后处理工艺，调控参数，对PDMS盖板和PDMS衬底进行物理化学处理，其中PDMS衬底上包含微米沟槽，降低其表面能，提高其稳定超疏水特性；
步骤5：通过高温键合或常温物理施压，将PDMS衬底和PDMS盖板键合，形成封闭微流道；
步骤2中所述无掩膜优化深反应离子刻蚀工艺，包括以下步骤：采用等离子刻蚀或非等离子刻蚀对硅片表面进行粗糙化处理；控制所述DRIE工艺参数，直接制备高密度高深宽比纳米森林结构；
所述DRIE制备纳米森林的工艺参数包括：线圈功率为800W-900W；压强为20mTorr-30mTorr；刻蚀气体SF6流量为20sccm-45sccm，钝化气体C4F8流量为30sccm-50sccm；SF6和C4F8气体流量比为1:1-1:2；平板功率为6W-12W；刻蚀/钝化时间比为10s:10s-4s:4s；刻蚀/钝化循环60-200次；
步骤3中所述工艺参数包括：温度为50-100℃，时间为30分钟-2小时；
步骤4中所述DRIE后处理工艺参数包括：线圈功率为800W-900W；压强为20mTorr-30mTorr；刻蚀气体SF6流量为0sccm，钝化气体C4F8流量为30sccm-50sccm；平板功率为6W-12W；刻蚀/钝化时间比为0s:10s-0s:4s；刻蚀/钝化循环1-40次。
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