CN1026226C - 氰化亚铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氰化亚铜的制备工艺。将金属铜、结晶硫酸铜和氯化钠与适量的水混合在一起，在80-120℃温度下反应3-4小时，制得一价铜盐即氯化亚铜与氯化钠生成的络合物溶液，在室温下再与氰化钠反应生成氰化亚铜沉淀，酸洗，水洗，经110℃温度下干燥可得到纯净的白色单斜晶型的氰化亚铜。本发明设备简单，工艺流程短，易控制，成本低，产品质量高，适用于大规模工业化生产。
Description
氰化亚铜是一种重要的化工原料。目前国内生产氰化亚铜的传统方法是以硫酸铜、亚硫酸钠和氰化钠为主要原料制备。国外专利RU62089、RO67960也报导了氰化亚铜的制备方法，主要原料是亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸铜和氰化钠。上述的方法工艺流程长，实际生产中控制点多，成本高，特别是生产出的氰化亚铜产品质量低并且外观较差。
本发明的目的是提供一种新的产生氰化亚铜的工艺，制备出质量高，外观好的氰化亚铜产品，并且工序少，设备简单，成本低廉。
本发明主要由两步合成工艺。首先选用金属铜，结晶硫酸铜和氯化钠反应生成一价铜盐，即生成氯化亚铜和氯化钠的络合物溶液，此络合物溶液再与氰化钠反应生成氰化亚铜。
本发明选用工业级的金属铜、结晶硫酸铜和氯化钠，它们的投料重量比为1-1.3∶1-1.3∶2-2.3，加入10倍于结晶硫酸铜重量的水将硫酸铜和氯化钠溶解，加热80-120℃，反应3-4小时，得到的络合物溶液在室温下与氰化钠水溶液反应，生成氰化亚铜晶型沉淀，经酸洗（pH＝2的稀盐酸或稀硫酸），水洗至中性，固液分离后在110℃温度下干燥结晶，即得纯净的氰化亚铜。
本发明将波美度为25-30Be′的一价铜盐的络合物溶液与波美度为10-20Be′的氰化钠水溶液反应，生成的氰化亚铜沉淀经一次酸洗（pH＝2的稀盐酸或稀硫酸），水洗四次至中性，经干燥可获得含氰化亚铜99%以上的白色单斜结晶粉末。
本发明所得到的产品经分析鉴定，各项指标均达到部颁标准。
表1是本发明产品与用传统方法生产氰化亚铜的质量比较。
本发明生产工序少，设备简单，实际生产操作中控制点少，原料易得，成本低廉，产品质量高，适用于大规模工业化生产。
本发明突出的实质性的特点和可实施性可从下述实施例中得以体现。
实例1：
在3000毫升的烧杯中加入1800毫升水，再加入330克氯化钠、100克紫铜屑和170克含五个结晶水的硫酸铜，加热，在110-120℃温度下反应4小时，将得到的氯化亚铜与氯化钠生成的络合物溶液（波美度为25Be′）在室温下与波美度为10Be′（20%）的氰化钠水溶液进行复分解反应至反应完全，搅拌，生成的氰化亚铜沉淀用pH＝2的稀硫酸水溶液洗涤一次，然后用水洗四次至中性，固液分离，在110℃温度下干燥结晶，得氰化亚铜成品100克。
实例2：
在两千立升的搪瓷釜中加入1.7吨的水，加入0.33吨氰化钠，再加入0.14吨紫铜屑和0.17吨结晶硫酸铜，蒸汽加热，在110-120℃温度下反应3小时，然后将得到的氯化亚铜与氯化钠生成的络合物（波美度为30Be′）转移到另一个两千立升的搪瓷釜中，在室温下滴加波美度为12Be′的氰化钠溶液，搅拌至反应完全，将生成的白色沉淀用pH＝2的稀硫酸水溶液洗一次，再水洗四次至中性，固液分离，在110℃温度下干燥，得氰化亚铜产品1吨。
表1：
天津扬庄 上海桃浦
测试项目 本发明
子化工厂 化工厂
CuCN（%，≥） 99.05 98 98.5
CN-（%，≥） 28.72 28.4 28.5
Fe（%，≤） 0.005 0.03 0.01
Cl-（%，≤） 0.01 0.05 0.05
Na2CO3（%，≤） 0.08 0.4 0.4
外观 洁白 灰白黄 灰白
Claims (2)
1、一种以硫酸铜和氰化钠为主要原料制备氰化亚铜的方法，其特征在于将工业级的金属铜、结晶硫酸铜和氯化钠放在一起，加入重量为十倍于结晶硫酸铜的水将结晶硫酸铜和氯化钠溶解，加热80-120℃，反应3-小时，制得的氯化亚铜与氯化钠生成的络合物溶液在室温下与氯化钠水溶液反应生成氯化亚铜沉淀，将沉淀酸洗，水洗至中性，固液分离，在110℃温度下干燥结晶，即得氰化亚铜产品；金属铜、结晶硫酸铜与氯化钠的重量比为1-1.3∶1-1.3∶2-2.3；氯化亚铜与氯化钠生成的络合物溶液与氰化钠水溶液的波美度之比为5-6∶2-4。
2、按照权利要求1所说的制备氰化亚铜的方法，其特征在于所说的酸洗是使用pH＝2的稀盐酸水溶液或者稀硫酸水溶液。
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