CN102618090A - 一种自由流动颗粒状氧化铁黑颜料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自由流动颗粒状氧化铁黑颜料的制造方法，主要为制备氧化铁黑液体浆料，然后造粒得自由流动颗粒状氧化铁黑颜料：将预分散后的氧化铁黑饼制成48-60%铁黑固含量的浆液，并加入一定量的造粒添加剂，搅拌再通过胶体磨得到铁黑浆料；制备好的氧化铁黑液体浆料按80~120公斤/小时的流量喷雾至造粒塔中雾化，塔中的雾滴在塔中自然落体时完成干燥，被塔中热气流干燥成颗粒状粉体，然后从干燥塔底部卸出。通过本方法喷雾造粒得到的颗粒状氧化铁黑颜料具有球形度好、颗粒均匀、粒径在60~160μm等特征，从而使得本颗粒颜料良好的自由流动特性，在使用过程中，便于物料管道输送、自动计量等，在管道及容器内无粉壁停滞现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种自由流动颗粒状颜料的制造方法，特别涉及通过液体浆料喷雾干燥得到的球形状氧化铁黑颜料颗粒的制造方法，该液体浆料中至少包含两种或两种以上添加剂。
背景技术
氧化铁黑简称铁黑，分子式为Fe3O4或Fe2O3.FeO，化学名为四氧化三铁，属于尖晶石型。它也可称作铁酸亚铁。它具有饱和的兰墨光黑色，着色力和遮盖力都很强，对光和大气的作用很稳定，不溶液于碱，微溶于稀酸，在浓酸中可完全溶解，耐热性差，在较高的温度下极容易氧化而成红色的氧化铁红。一般在200oC焙烧可转变为γ- Fe2O3，而在300oC以上则转变为α- Fe2O3，它带有很强的铁磁性，能被磁铁所吸引。
氧化铁黑因遮盖力、着色力强，耐光性能好而应用于建材行业水泥着色，油漆涂料，此外在油墨，印刷，塑料着色，抛光及金属探伤等方面的应用。
目前工业上广泛采用直接合成法与全液相法两种工艺生产氧化铁黑，直接合成法工艺是利用三氧化二铁浆料（铁红或铁黄下脚料）和一定量的硫酸亚铁投入铁黑合成桶进行搅拌，同时通入蒸汽加热升温，至一定温度后，加入30%浓度氢氧化钠溶液，使之与硫酸亚铁反应，并调整PH至8~9，继续升温至95~100℃，使其进行加成反应，脱水而生成氧化铁黑。
全液相法工艺也称直接氧化法，是把硫酸亚铁和氢氧化钠投入反应桶中，使之生成氢氧化亚铁溶胶，控制PH值在8左右，通入蒸汽逐渐升温至75~95℃，并同时通入空气进行氧化反应，即可制得氧化铁黑。反应完毕用筛子除去杂质和粗粒，用水洗除去水溶性盐，用烘房或带状干燥器进行干燥，然后用粉碎机粉碎得到氧化铁黑粉末颜料。由于全液相法生产的铁黑，其着色力及产品纯度明显高于合成法生成的铁黑，因而此生产工艺近几年来被广泛采用。
目前国内氧化铁黑颜料最终产品形式呈粉末状，由于此颜料在后续加工及使用过程中，会产生大量粉尘，不利于操作人员的身体健康及环境卫生，另外此粉末产品在容器及管道内易产生粘壁现象，无法进行管道输送及精准的自动计量，因而使用场合受到限制。
国内外对颗粒状氧化铁颜料制造方法虽有过报道：如德国BAYER采用机械挤压造粒方法，国内浙江杭州萧湘颜料化工有限公司公开了一种颗粒状氧化铁红颜料及其制造方法，专利号： 03103924；上海一品国际颜料有限公司，公开了一种粉末颜料的造粒方法，专利号： 03115597，二者均通过造粒机，在氧化铁粉末颜料上，喷淋一定量液体粘合剂，使粉末颜料和粘合剂在高速搅拌作用下在床内环绕径向作高速回旋运动，粉末颜料表面被粘合剂湿润，颗粒互相碰撞粘合，粒径逐渐增大至工艺要求，然后采用常规的方法进行干燥和筛分，获得所需的颗粒颜料。
以上造粒都有以下缺点，一是颜料有重复干燥的过程，这样会使产品能耗大大增加；二是颜料颗粒形状不规则、球形度差、大小不一，导致该颗粒自由流动性差，最终会影响使用性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述机械造粒存在的两大缺点，提供一种能自由流动、无粘壁、颗粒机械强度适中、分散性优异的颗粒状氧化铁黑颜料。一是能解决颜料行业粉尘污染引起的职业病问题、保护职工健康，改善工作环境；二是提高颜料使用行业机械化、自动化水平，提高工作效力。
本发明是这样实现的：
（1）制备铁黑液体浆料
直接采用本公司生产的氧化铁黑滤饼料（经过筛、水洗、压榨），先经浆料搅拌桶（搅拌桶直径φ1300毫米、高1500毫米；搅拌浆叶直径φ为900毫米、搅拌转速0-80转/分、电机功率15KW）对其进行预分散，搅拌桶的配料以48-60%铁黑固含量为标准（如不在此范围，可用少量干粉铁黑或自来水调节），并加入以铁黑干计重量0.5~4.0%的添加剂，搅拌时间：30-45分钟，即可得到初步分散均匀的铁黑浆料。然后将上述预分散铁黑浆料再通过胶体磨（产量3-10吨，转速1600-5000转/分，电机功率37KW）循环15-30分钟，以进一步得到颗粒细度小于50μm的铁黑浆料（通过50μm筛网，大于50μm的回胶体磨回磨）。
（2） 利用上述制备好铁黑液体浆料在特定喷塔上进行喷雾干燥造粒。喷雾造粒干燥机的基本原理是把带有粘合剂的浆料，用喷雾器喷入造粒塔中进行雾化，塔中的雾滴被塔中热气流干燥成颗粒状粉体，然后从干燥塔底部卸出。
（3）喷塔与干燥工艺参数：喷塔直径Φ=3000mm、高H=6300mm，喷塔供热方式为天然气炉，塔内进气温度为330-350℃、尾气温度为110-130℃，料液泵流量80~120公斤/小时。
（4）雾化器形式：离心式、雾化器分散盘直径为Φ=5.5mm、雾化器转速5000~15000转/分；压力式、雾化器喷嘴直径为Φ=0.8mm、进料泵压力2.2~3.0MP。
（5）由上述离心式雾化器喷塔得到的颗粒状氧化铁黑，经测试颗粒为球形、粒径在80~120μm，产品水分为0.5~2.0%，堆积密度为0.90~1.10 g/cm3；由上述压力式雾化器喷塔得到的颗粒状氧化铁黑，经测试颗粒为类球形（近似苹果状）、粒径在90~140μm，产品水分为0.5~2.5%，堆积密度为0.95~1.20g/cm3。经分析测试：无论离心式还是压力式雾化器喷塔得到铁黑颗粒的自由流动性、颗粒强度、分散性都符合要求。
本发明的优点是：
（1）通过本方法喷雾造粒得到的颗粒状氧化铁黑颜料具有球形度好、颗粒均匀、粒径在60~160μm等特征，从而使得本颗粒颜料良好的自由流动特性，在使用过程中，便于物料管道输送、自动计量等，在管道及容器内无粉壁停滞现象。
（2）本发明使用的造粒添加剂，能使颜料在快速干燥过程中快速粘结，使颗粒硬度适中，确保在运输过程中受到摇晃、轻度挤压及在管道内采用高压输送时，也不会产生颗粒破碎现象。而在使用过程中能确保颜料颗粒在水性介质中易分散，用少量机械外力，短时间即可分散均匀；
（3）本发明所述造粒添加剂是聚丙烯酸钠，在本工艺中起到（分散粘结）作用；磷酸二钠，在本工艺中起到（分散）作用；硅酸钾，在本工艺中起到（快速粘结）作用；变性淀粉，在本工艺中起到（快速粘结）作用；水溶性丙烯酸树脂，在本工艺中起到（快速分散粘结）作用；黄原胶，在本工艺中起到（快速粘结）作用。传统的粘结剂如明胶等不能快速使物料粘结或者粘结强度太高导致分散性能发生影响，同时部分分散剂如木质素磺酸钠应物料的特性影响，失去分散效果。
具体实施方式
实施例1
（1）、将符合要求的氧化铁黑滤饼料先用浆料搅拌桶（搅拌桶直径φ1300毫米、高1500毫米；搅拌浆叶直径φ为900毫米、搅拌转速80转/分、电机功率15KW）进行预分散，在上述浆料搅拌桶内，先加入160公斤自来水，接着开启搅拌，依此加入12公斤聚丙烯酸钠及6公斤磷酸二钠，继续搅拌约5分钟，然后分批加入干计为800公斤的铁黑滤饼进行打浆，投料完毕，搅拌40分钟停机，取样测得此时的铁黑固含量在49%（如固含量不在48-60%范围，可用少量干粉铁黑或自来水调节，并继续搅拌约15分钟即可）。然后将上述预分散铁黑浆料再通过胶体磨（产量3~10吨/小时、转速3100转/分、电机功率37KW）循环24分钟，以便得到颗粒细度小于50μm的铁黑浆料（通过50μm筛网，大于50μm的回胶体磨回磨）。
（2）、利用上述制备好铁黑浆料在下面喷塔上进行喷雾干燥造粒，该喷塔设备参数如下：喷塔直径Φ=3000mm，高H=6300mm，雾化器采用离心式、分散盘直径为Φ=5.5mm，喷塔内部供热方式为天然气炉。
（3）、干燥工艺参数：喷塔进气温度为330-340℃，尾气温度为110-120℃，雾化器转速8000转/分，料液泵流量95公斤/小时。
（4）、通过上述离心式雾化器喷塔得到的颗粒状氧化铁黑，经测试颜色（与粉末状同类产品比较）及其它物理指标如表1所示：
表1
实施例2
（1）、铁黑浆料制备、喷塔设备参数及干燥工艺参数同实施例1。
（2）、与实施例1不同的是：雾化器采用压力式，雾化器喷嘴直径为Φ=0.8mm、进料泵压力控制在2.5~2.7MP，料液流量100公斤/小时。
（3）、由上述压力式雾化器喷塔得到的颗粒状氧化铁黑，经测试颜色（与粉末状同类产品比较）及其它物理指标如表2所示：
表2
。
从表1、表2可以看出：无论是离心式还是压力式雾化器喷塔得到的颗粒状氧化铁黑708G，其颜色及物理指标近似；而两者与粉末状同类产品708比较，其着色强度、颜色色相基本未变（总色差△E=0.38），符合颜色允许色差范围规定（△E≤1.0）。同时，颗粒状氧化铁黑与粉末状同类产品比较具有堆积密度高的特点（堆积密度可提高30%左右），因而使得同等重量的氧化铁黑颜料所占用的贮存及运输堆放空间大大减小，降低了贮存及运输成本。
实施例3—7制造方法同实施例1，铁黑液体浆料中添加剂加量及喷塔主要技术数据见表3：
表3
实施例3—7制造的颗粒状氧化铁黑产品均可取得与实施例1基本相同的效果。
Claims (6)
1.一种自由流动颗粒状氧化铁黑颜料的制造方法，主要为制备氧化铁黑液体浆料，然后造粒得自由流动颗粒状氧化铁黑颜料，其特征在于：所述制备氧化铁黑液体浆料步骤为：将预分散后的氧化铁黑饼制成48-60%铁黑固含量的浆液，并加入以铁黑干计重量0.5~4.0%的造粒添加剂，搅拌30-45分钟，得到初步分散均匀的铁黑浆料；然后将上述预分散铁黑浆料再通过胶体磨得到颗粒细度小于50μm的铁黑浆料；所述造粒为喷雾干燥造粒工艺如下：制备好的氧化铁黑液体浆料按80~120公斤/小时的流量喷雾至造粒塔中雾化，且在塔中鼓入温度为330-350℃的热气流，塔中的雾滴在塔中自然落体时完成干燥，被塔中热气流干燥成颗粒状粉体，然后从干燥塔底部卸出。
2.根据权利要求1所述的一种自由流动颗粒状氧化铁黑颜料的制造方法，其特征在于：所述喷雾采用离心式雾化器或压力式雾化器。
3.根据权利要求2所述的一种自由流动颗粒状氧化铁黑颜料的制造方法，其特征在于：所述雾化器在喷雾时，转速5000~15000转/分。
4.根据权利要求2所述的一种自由流动颗粒状氧化铁黑颜料的制造方法，其特征在于：所述压力式雾化器的喷雾压力为2.2-3.0Mp。
5.根据权利要求1所述的一种自由流动颗粒状氧化铁黑颜料的制造方法，其特征在于：所述造粒添加剂是聚丙烯酸钠、磷酸二钠、硅酸钾、变性淀粉、水溶性丙烯酸树脂、黄原胶中的两种或者两种以上混合物。
6.根据权利要求1 所述的一种自由流动颗粒状氧化铁黑颜料的制造方法，其特征在于：所述造粒添加剂用量为铁黑干计重量的0.5~4.0%。
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