CN102605333A - 高温环境下具有高激光损伤阈值氧化钽薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温环境下具有高激光损伤阈值氧化钽薄膜的制备方法，属于光学薄膜的制备方法。制备方法是：采用双离子束溅射法在洁净的基底上镀制氧化钽薄膜，然后分别采用激光预处理和退火方式对制备好的薄膜进行后处理，起到更好的修复薄膜缺陷和缓解薄膜应力的作用，制备出可以应用于高温环境下的激光薄膜。优点：1、采用了双离子束溅射的方法，制备的薄膜比较致密，改善了电子束制备方法制备的疏松薄膜易吸潮的特点，具有更好的稳定性。2、采用了激光预处理和退火相结合的方法，改善了以往只用一种方法的局限性，有利于更大限度的提升阈值。3、该方法制备的薄膜可以在最高350℃的高温环境下使用，解决了以往技术只能制备常温下使用的激光薄膜的问题。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜的制备方法，具体涉及一种高温环境下具有高激光损伤阈值氧化钽薄膜的制备方法。
背景技术
大功率激光系统的建立和激光核聚变的提出，对光学薄膜性能提出了越来越苛刻的要求，特别是要求其具有超强的抗激光损伤能力。多年来损伤阈值的研究重点主要集中于薄膜特性和激光参数，如Milam等人研究了电子束蒸发过程中的基底温度、氧分压和沉积速率对Ta2O5/SiO2增透膜损伤阈值的影响（Applied Optics，1982，21，3689～3694.），Abromavicius等人研究了离子束辅助沉积方法中沉积速率、基底温度和离子束流能量对Ta2O5/SiO2高反膜阈值的影响（Proc.SPIE，2007，6403，640315），马平等人和Riede等人研究了真空中不同类型薄膜的激光损伤（强激光与粒子束，2009，21，1829～1832）,沈军等人采用溶胶凝胶法制备了具有高激光损伤阈值的二氧化锆薄膜（CN15553220A）。但是，这些研究中的激光损伤阈值数据都是在常温下测量的。
随着激光应用领域的拓展，温度因素对薄膜激光损伤的影响越来越突出。如在当前空间技术迅速发展的背景下，空间激光器就需要考虑温度的影响，因为太空中阳光直射面温度可升至250℃；而下一代激光光刻技术预期突破20纳米光刻节点，其中的薄膜元件需要长时间承受数百度的高温。在这些情况下，常规的在常温条件下使用的激光薄膜就难以适用。迄今为止应用于高温环境下具有高激光损伤阈值薄膜的相关研究未见有报导。
发明内容
本发明的目的是要提供一种高温环境下具有高激光损伤阈值氧化钽薄膜的制备方法，解决激光薄膜元件不能长时间承受数百度的高温的问题。
本发明的目的是要提供一种高激光损伤阈值的氧化钽薄膜的制备方法，其具体步骤为：
一、将基底浸泡于清洗液中，超声清洗5～30min，然后用去离子水冲洗干净，最后用高纯氮气吹干；
二、采用99.999%的高纯钽靶，用双离子束溅射的方法在上述处理过的基底上镀膜；本底真空度为5×10-4～1×10-5Pa，烘烤温度为60～150℃，充氧压为1×10-2～1×10-1Pa，溅射源的氩气流量为5～90mL/min，射频中和器的氩气流量为0.5～30mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为0.1～1，溅射前先对钽靶进行5min清洗，然后开始镀制薄膜；
三、对镀制好的薄膜进行激光预处理，聚焦光斑直径为50～900μm，预处理的能量大小根据常温下薄膜的激光损伤阈值来确定。其中常温下薄膜的激光损伤阈值测试方法如下：选取能量密度为1～50J/cm2的激光辐照待测样品，以1-on-1的方式测量10个点，得出损伤的概率，然后改变其能量密度，得到在不同能量密度激光下的损伤概率，选取10个能量概率，即一共测量10×10个点；通过计算机对每次作用在样品上的激光能量密度进行实时采集，然后根据在每个能量密度段的损伤几率，通过作图线性拟合的方法得出零几率损伤时的激光能量密度即为常温下激光辐照样品的即时损伤阈值；采用台阶式预处理方式，具体过程为：对薄膜表面每点的预处理能量从常温激光损伤阈值的30％开始，然后每次增加10％，台阶式逐渐增大能量，直到增大到80％停止，然后开始下一个点的预处理，一直将薄膜表面全部处理完；
四、将预处理后的氧化钽膜在气氛中进行退火处理，退火温度为200～400℃，升温速率为0.01～20℃/min，保温时间为1～50h。
所述的基底为BK7玻璃或石英。
所述的清洗液为石油醚、丙酮或乙醇中的任一种，或是所述的石油醚、丙酮和乙醇其中的任意两种，以任意体积比的混合物。
所述的退火气氛为氧气、氮气、氩气或空气中的任一种。
有益效果，由于采用了上述方案，使用具有高晶相转变温度的氧化钽作为镀膜材料，利用氧化钽材料的抗高温能力，有利于提高制备的薄膜的损伤阈值。同时采用了激光预处理和退火相结合的后处理方法，可以更好的修复薄膜缺陷和缓解薄膜应力，从而提高了高温环境下的激光损伤阈值，解决了激光薄膜元件不能长时间承受数百度的高温的问题，达到了本发明的目的。
本发明具有以下的优点：
1、本发明采用双离子束溅射的方法，制备的薄膜比较致密，改善了电子束制备等方法制备的疏松薄膜易吸潮的特点，具有更好的稳定性。
2、本发明中采用了激光预处理和退火相结合的方法，改善了以往只用一种方法的局限性，有利于更大限度的提升阈值。
3、该方法制备的薄膜能够在最高350℃的高温环境下使用，解决了以往技术只能制备常温下使用的激光薄膜的问题。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1：将BK7玻璃基底浸泡于石油醚中，超声清洗15min，然后用去离子水冲洗干净，最后用高纯氮气吹干。采用双离子束溅射的方法在清洗过的BK7基底上镀制氧化钽膜，本底真空度为2×10-4Pa，烘烤温度为80℃，充氧压为5×10-2Pa，溅射源的氩气流量为15mL/min，射频中和器的氩气流量为5mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为0.5，溅射前先对钽靶进行5min清洗，然后镀制薄膜。对制备好的氧化钽薄膜进行常温下的标准损伤阈值测试，以1-on-1的方式，根据ISO11254-1标准，以零损伤概率时的能量密度作为薄膜的激光损伤阈值，测得的1064nm激光下的阈值为18J/cm2。以上述测得的阈值为标准，对氧化钽薄膜进行激光预处理，激光波长1064nm，聚焦光斑直径为200μm，采用台阶式预处理方式，对薄膜表面每点的预处理能量从5.4J/cm2开始，然后按1.8J/cm2的台阶增大能量，直到增大到14.4J/cm2停止，然后开始下一个点的预处理，一直将薄膜表面全部处理完。将激光预处理后的氧化钽膜在空气中进行退火处理，退火温度为350℃，升温速率为5℃/min，保温时间为10h。
薄膜在高温环境下的激光损伤阈值测试在自建的高温激光损伤阈值测试平台上进行：设定温度350℃，采用波长为1064nm的Nd:YAG电光调Q单模激光对薄膜的激光损伤阈值进行测量，光束垂直入射，重复频率1Hz，脉冲宽度12 ns，样品表面光斑尺寸为0.467mm。激光在样品表面的辐照间隔为1.5mm，采用1-on-1的方式进行测试，共计测量10×10点。实验中用在线显微镜判断装置对损伤情况进行实时监测，对每次作用在样品上的激光能量通过计算机进行实时采集，然后根据在每个能量段的损伤几率，通过作图线性拟合的方法得出零几率损伤时薄膜的激光损伤阈值。
测试结果表明，在350℃的温度下，薄膜在1064nm激光下的损伤阈值为11J/cm2。
实施例2：将石英基底浸泡于石油醚和丙酮的混合液中，两者的体积比为1：1，超声清洗20min，然后用去离子水冲洗干净，最后用高纯氮气吹干。采用双离子束溅射的方法在清洗过的石英基底上镀制氧化钽膜，本底真空度为2.4×10-4Pa，烘烤温度为120℃，充氧压为8×10-2Pa，溅射源的氩气流量为20mL/min，射频中和器的氩气流量为4mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为0.4，溅射前先对钽靶进行5min清洗，然后镀制薄膜。对制备好的氧化钽薄膜进行常温下的标准损伤阈值测试，以1-on-1的方式，根据ISO11254-1标准，以零损伤概率时的能量密度作为薄膜的激光损伤阈值，测得的1064nm激光下的阈值为20J/cm2。以上述测得的阈值为标准，对氧化钽薄膜进行激光预处理，激光波长1064nm，聚焦光斑直径为180μm，采用台阶式预处理方式，对薄膜表面每点的预处理能量从6J/cm2开始，然后按2J/cm2的台阶增大能量，直到增大到16J/cm2停止，然后开始下一个点的预处理，一直将薄膜表面全部处理完。将激光预处理后的氧化钽膜在空气中进行退火处理，退火温度为400℃，升温速率为2℃/min，保温时间为12h。测试结果表明，在300℃的温度下，薄膜在1064nm激光下的损伤阈值为15J/cm2。
实施例3：将石英基底浸泡于丙酮和乙醇的混合液中，两者的体积比为8：1，超声清洗30min，然后用去离子水冲洗干净，最后用高纯氮气吹干。采用双离子束溅射的方法在清洗过的石英基底上镀制氧化钽膜，本底真空度为1×10-5Pa，烘烤温度为150℃，充氧压为6×10-2Pa，溅射源的氩气流量为80mL/min，射频中和器的氩气流量为25mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为0.1，溅射前先对钽靶进行5min清洗，然后镀制薄膜。对制备好的氧化钽薄膜进行常温下的标准损伤阈值测试，以1-on-1的方式，根据ISO11254-1标准，以零损伤概率时的能量密度作为薄膜的激光损伤阈值，测得的532nm激光下的阈值为10J/cm2。以上述测得的阈值为标准，对氧化钽薄膜进行激光预处理，激光波长532nm，聚焦光斑直径为800μm，采用台阶式预处理方式，对薄膜表面每点的预处理能量从3J/cm2开始，然后按1J/cm2的台阶增大能量，直到增大到8J/cm2停止，然后开始下一个点的预处理，一直将薄膜表面全部处理完。将激光预处理后的氧化钽膜在空气中进行退火处理，退火温度为250℃，升温速率为20℃/min，保温时间为12h。测试结果表明，在250℃的温度下，薄膜在532nm激光下的损伤阈值为8J/cm2。
实施例4：将BK7玻璃基底浸泡于乙醇中，超声清洗5min，然后用去离子水冲洗干净，最后用高纯氮气吹干。采用双离子束溅射的方法在清洗过的BK7基底上镀制氧化钽膜，本底真空度为5×10-4Pa，烘烤温度为60℃，充氧压为5×10-2Pa，溅射源的氩气流量为10mL/min，射频中和器的氩气流量为15mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为0.6，溅射前先对钽靶进行5min清洗，然后镀制氧化钽薄膜。在镀制好的氧化钽薄膜上镀制一层二氧化硅薄膜，然后交替镀制10周期，制备的薄膜在1064nm的反射率为99％。对制备好的薄膜进行常温下的标准损伤阈值测试，以1-on-1的方式，根据ISO11254-1标准，以零损伤概率时的能量密度作为薄膜的激光损伤阈值，测得的1064nm激光下的阈值为35J/cm2。以上述测得的阈值为标准，对氧化钽薄膜进行激光预处理，激光波长1064nm，聚焦光斑直径为300μm，采用台阶式预处理方式，对薄膜表面每点的预处理能量从10.5J/cm2开始，然后按3.5J/cm2的台阶增大能量，直到增大到28J/cm2停止，然后开始下一个点的预处理，一直将薄膜表面全部处理完。将激光预处理后的氧化钽膜在空气中进行退火处理，退火温度为200℃，升温速率为0.01℃/min，保温时间为6h。测试结果表明，在200℃的温度下，薄膜在1064nm激光下的损伤阈值为24J/cm2。
实施例5：将石英基底浸泡于丙酮中，超声清洗10min，然后用去离子水冲洗干净，最后用高纯氮气吹干。采用双离子束溅射的方法在清洗过的石英基底上镀制氧化钽膜，本底真空度为6×10-4Pa，烘烤温度为110℃，充氧压为3.2×10-2Pa，溅射源的氩气流量为16mL/min，射频中和器的氩气流量为3mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为0.4，溅射前先对钽靶进行5min清洗，然后镀制氧化钽薄膜。在镀制好的氧化钽薄膜上镀制一定厚度二氧化硅使得制备的薄膜在1064nm的透过率为98％。对制备好的薄膜进行常温下的标准损伤阈值测试，以1-on-1的方式，根据ISO11254-1标准，以零损伤概率时的能量密度作为薄膜的激光损伤阈值，测得的1064nm激光下的阈值为22J/cm2。以上述测得的阈值为标准，对氧化钽薄膜进行激光预处理，激光波长1064nm，聚焦光斑直径为350μm，采用台阶式预处理方式，对薄膜表面每点的预处理能量从6.6J/cm2开始，然后按2.2J/cm2的台阶增大能量，直到增大到17.6J/cm2停止，然后开始下一个点的预处理，一直将薄膜表面全部处理完。将激光预处理后的氧化钽膜在空气中进行退火处理，退火温度为220℃，升温速率为0.01℃/min，保温时间为10h。测试结果表明，在220℃的温度下，薄膜在1064nm激光下的损伤阈值为17J/cm2。
Claims (4)
1.一种高温环境下具有高激光损伤阈值氧化钽薄膜的制备方法，其特征是：其具体步骤为：
一、将基底浸泡于清洗液中，超声清洗5～30min，然后用去离子水冲洗干净，最后用高纯氮气吹干；
二、采用99.999%的高纯钽靶，用双离子束溅射的方法在上述处理过的基底上镀膜；本底真空度为5×10-4～1×10-5Pa，烘烤温度为60～150℃，充氧压为1×10-2～1×10-1Pa，溅射源的氩气流量为5～90mL/min，射频中和器的氩气流量为0.5～30mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为0.1～1，溅射前先对钽靶进行5min清洗，然后开始镀制薄膜；
三、对镀制好的薄膜进行激光预处理，聚焦光斑直径为50～900μm，预处理的能量大小根据常温下薄膜的激光损伤阈值来确定；
其中常温下薄膜的激光损伤阈值测试方法如下：选取能量密度为1～50J/cm2的激光辐照待测样品，以1-on-1的方式测量10个点，得出损伤的概率，然后改变其能量密度，得到在不同能量密度激光下的损伤概率，选取10个能量概率，即一共测量10×10个点；通过计算机对每次作用在样品上的激光能量密度进行实时采集，然后根据在每个能量密度段的损伤几率，通过作图线性拟合的方法得出零几率损伤时的激光能量密度即为常温下激光辐照样品的即时损伤阈值；采用台阶式预处理方式，具体过程为：对薄膜表面每点的预处理能量从常温激光损伤阈值的30％开始，然后每次增加10％，台阶式逐渐增大能量，直到增大到80％停止，然后开始下一个点的预处理，一直将薄膜表面全部处理完；
四、将预处理后的氧化钽膜在气氛中进行退火处理，退火温度为200～400℃，升温速率为0.01～20℃/min，保温时间为1～50h。
2.根据权利要求1所述的高温环境下具有高激光损伤阈值氧化钽薄膜的制备方法，其特征是：所述的基底为BK7玻璃或石英。
3.根据权利要求1所述的高温环境下具有高激光损伤阈值氧化钽薄膜的制备方法，其特征是：所述的清洗液为石油醚、丙酮或乙醇中的任一种，或是所述的石油醚、丙酮和乙醇其中的任意两种，以任意体积比的混合物。
4.根据权利要求1所述的高温环境下具有高激光损伤阈值氧化钽薄膜的制备方法，其特征是：所述的退火气氛为氧气、氮气、氩气或空气中的任一种。
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