CN102599167A - 氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102599167A CN102599167A CN2012100180912A CN201210018091A CN102599167A CN 102599167 A CN102599167 A CN 102599167A CN 2012100180912 A CN2012100180912 A CN 2012100180912A CN 201210018091 A CN201210018091 A CN 201210018091A CN 102599167 A CN102599167 A CN 102599167A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chlorantraniliprole
- spinosad
- preparation
- sodium
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PSOVNZZNOMJUBI-UHFFFAOYSA-N chlorantraniliprole Chemical compound CNC(=O)C1=CC(Cl)=CC(C)=C1NC(=O)C1=CC(Br)=NN1C1=NC=CC=C1Cl PSOVNZZNOMJUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 239000005886 Chlorantraniliprole Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- -1 Spinetoram compound Chemical class 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 239000005929 Spinetoram Substances 0.000 title 1
- 239000005930 Spinosad Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229940014213 spinosad Drugs 0.000 claims abstract description 40
- JFLRKDZMHNBDQS-UCQUSYKYSA-N CC[C@H]1CCC[C@@H]([C@H](C(=O)C2=C[C@H]3[C@@H]4C[C@@H](C[C@H]4C(=C[C@H]3[C@@H]2CC(=O)O1)C)O[C@H]5[C@@H]([C@@H]([C@H]([C@@H](O5)C)OC)OC)OC)C)O[C@H]6CC[C@@H]([C@H](O6)C)N(C)C.CC[C@H]1CCC[C@@H]([C@H](C(=O)C2=C[C@H]3[C@@H]4C[C@@H](C[C@H]4C=C[C@H]3C2CC(=O)O1)O[C@H]5[C@@H]([C@@H]([C@H]([C@@H](O5)C)OC)OC)OC)C)O[C@H]6CC[C@@H]([C@H](O6)C)N(C)C Chemical compound CC[C@H]1CCC[C@@H]([C@H](C(=O)C2=C[C@H]3[C@@H]4C[C@@H](C[C@H]4C(=C[C@H]3[C@@H]2CC(=O)O1)C)O[C@H]5[C@@H]([C@@H]([C@H]([C@@H](O5)C)OC)OC)OC)C)O[C@H]6CC[C@@H]([C@H](O6)C)N(C)C.CC[C@H]1CCC[C@@H]([C@H](C(=O)C2=C[C@H]3[C@@H]4C[C@@H](C[C@H]4C=C[C@H]3C2CC(=O)O1)O[C@H]5[C@@H]([C@@H]([C@H]([C@@H](O5)C)OC)OC)OC)C)O[C@H]6CC[C@@H]([C@H](O6)C)N(C)C JFLRKDZMHNBDQS-UCQUSYKYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 229930185156 spinosyn Natural products 0.000 claims abstract description 5
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N caprylic alcohol Natural products CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 19
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical group OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000004546 suspension concentrate Substances 0.000 claims description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 13
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N n-Octanol Natural products CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 12
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 12
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 11
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 7
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229920005551 calcium lignosulfonate Polymers 0.000 claims description 7
- RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L calcium;3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfonatopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonate Chemical compound [Ca+2].COC1=CC=CC(CC(CS([O-])(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS([O-])(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 7
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 7
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 claims description 7
- FGDMJJQHQDFUCP-UHFFFAOYSA-M sodium;2-propan-2-ylnaphthalene-1-sulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC=CC2=C(S([O-])(=O)=O)C(C(C)C)=CC=C21 FGDMJJQHQDFUCP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 claims description 7
- ABBQHOQBGMUPJH-UHFFFAOYSA-M Sodium salicylate Chemical group [Na+].OC1=CC=CC=C1C([O-])=O ABBQHOQBGMUPJH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 6
- LCRMGUFGEDUSOG-UHFFFAOYSA-N naphthalen-1-ylsulfonyloxymethyl naphthalene-1-sulfonate;sodium Chemical compound [Na].C1=CC=C2C(S(=O)(OCOS(=O)(=O)C=3C4=CC=CC=C4C=CC=3)=O)=CC=CC2=C1 LCRMGUFGEDUSOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229960004025 sodium salicylate Drugs 0.000 claims description 6
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 claims description 6
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 claims description 6
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 claims description 6
- DMAXMXPDVWTIRV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylethyl)phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1CCC1=CC=CC=C1 DMAXMXPDVWTIRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims 1
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 abstract description 9
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract description 4
- 206010059866 Drug resistance Diseases 0.000 abstract description 3
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 abstract description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 abstract 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 31
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 17
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 11
- 241000500437 Plutella xylostella Species 0.000 description 9
- 241000256247 Spodoptera exigua Species 0.000 description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- 240000007124 Brassica oleracea Species 0.000 description 5
- 235000003899 Brassica oleracea var acephala Nutrition 0.000 description 5
- 235000011301 Brassica oleracea var capitata Nutrition 0.000 description 5
- 235000001169 Brassica oleracea var oleracea Nutrition 0.000 description 5
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 5
- 239000000306 component Substances 0.000 description 5
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- JSWIYOGZTRRLIM-UHFFFAOYSA-N C1(=CC=CC=C1)CCC1=C(C=CC=C1)O.[Na] Chemical compound C1(=CC=CC=C1)CCC1=C(C=CC=C1)O.[Na] JSWIYOGZTRRLIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 3
- 230000000749 insecticidal effect Effects 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- IHGXGNJRCONUAC-WNTSOVQUSA-N Spinosyn J Chemical compound O([C@H]1CCC[C@@H](OC(=O)C[C@H]2[C@@H]3C=C[C@@H]4C[C@H](C[C@H]4[C@@H]3C=C2C(=O)[C@@H]1C)O[C@H]1[C@@H]([C@H](O)[C@@H](OC)[C@H](C)O1)OC)CC)[C@H]1CC[C@H](N(C)C)[C@@H](C)O1 IHGXGNJRCONUAC-WNTSOVQUSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000004495 emulsifiable concentrate Substances 0.000 description 2
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000003090 pesticide formulation Substances 0.000 description 2
- 102000005962 receptors Human genes 0.000 description 2
- 108020003175 receptors Proteins 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 2
- 239000004563 wettable powder Substances 0.000 description 2
- GJCOSYZMQJWQCA-UHFFFAOYSA-N 9H-xanthene Chemical compound C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3OC2=C1 GJCOSYZMQJWQCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000144725 Amygdalus communis Species 0.000 description 1
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 241001517923 Douglasiidae Species 0.000 description 1
- 241000255967 Helicoverpa zea Species 0.000 description 1
- 241000555303 Mamestra brassicae Species 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 102000019315 Nicotinic acetylcholine receptors Human genes 0.000 description 1
- 108050006807 Nicotinic acetylcholine receptors Proteins 0.000 description 1
- 206010033799 Paralysis Diseases 0.000 description 1
- 206010034133 Pathogen resistance Diseases 0.000 description 1
- 241000721451 Pectinophora gossypiella Species 0.000 description 1
- 231100000674 Phytotoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 241000255969 Pieris brassicae Species 0.000 description 1
- 235000003893 Prunus dulcis var amara Nutrition 0.000 description 1
- 229930001406 Ryanodine Natural products 0.000 description 1
- 241000985245 Spodoptera litura Species 0.000 description 1
- 235000021536 Sugar beet Nutrition 0.000 description 1
- 239000007798 antifreeze agent Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000002964 excitative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 1
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000004920 integrated pest control Methods 0.000 description 1
- 230000003834 intracellular effect Effects 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 1
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 description 1
- 230000008035 nerve activity Effects 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- JJSYXNQGLHBRRK-SFEDZAPPSA-N ryanodine Chemical compound O([C@@H]1[C@]([C@@]2([C@]3(O)[C@]45O[C@@]2(O)C[C@]([C@]4(CC[C@H](C)[C@H]5O)O)(C)[C@@]31O)C)(O)C(C)C)C(=O)C1=CC=CN1 JJSYXNQGLHBRRK-SFEDZAPPSA-N 0.000 description 1
- JZWFDVDETGFGFC-UHFFFAOYSA-N salacetamide Chemical group CC(=O)NC(=O)C1=CC=CC=C1O JZWFDVDETGFGFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008054 signal transmission Effects 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法。以重量百分比计，其原料配比各组份的组成为：氯虫苯甲酰胺0.5～25％，乙基多杀菌素0.1～15％，分散剂1～5％，润湿剂0.5～4％，增稠剂0.1～4％，防冻剂1～8％，防腐剂0.1～0.8％，消泡剂0.1～0.5％，水49.4～87.8％；制备方法为：将氯虫苯甲酰胺、乙基多杀菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分即可。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药复配杀虫剂，具体涉及氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术
化学农药中含有大量有机溶剂，在为农业丰收做出巨大贡献的同时也给自然环境带来了严重的污染。随着环保法规日臻完善，减少农药污染的呼声日益强烈。开发安全性高，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除有机溶剂危害已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。这类农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命。
农药悬浮剂属于水性化新剂型之一，是将农药有效成分与分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂等分散在基质水中而形成的高分散、稳定的悬浮体。农药悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点：在药效方面，悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂，杀虫剂效果则与乳油相近；由于农药悬浮剂以水为分散介质，使其具有绿色环保、价格低廉的特点，同时减少了大量有机溶剂的使用，生产过程安全、无污染；而且，悬浮剂可与水以任意比例混合，使用方便，稀释后能达到较大的覆盖率，可被加工成高浓度的剂型。
氯虫苯甲酰胺化学名称为3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-酰胺。氯虫苯甲酰胺是一种全新的高效低毒杀虫剂，杀虫机理与传统的杀虫剂不同。氯虫苯甲酰胺能高效激活昆虫的鱼尼丁(肌肉)受体，使其过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡。氯虫苯甲酰胺具有触杀和胃毒作用，表现出高效、广谱、持效和作用机理新颖等特点，可用于防治多种鳞翅目害虫，其防治效果明显优于当前生产中使用的其他商品化杀虫剂品种，对其他杀虫剂不存在交互抗性，且对天敌昆虫安全，可用于害虫的综合治理和抗性治理，用于防治蔬菜、甜菜、棉花等作物的多种害虫，如甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶、棉铃虫、红铃虫等，对各龄期幼虫都有很好的防治效果。
乙基多杀菌素由乙基多杀菌素-J和乙基多杀菌素-L两种组分组成，乙基多杀菌素-J外观为白色粉末，乙基多杀菌素-L外观为白色至黄色晶体，带苦杏仁味。乙基多杀菌素作用于昆虫神经中烟碱型乙酰胆碱受体和r-氨基丁酸受体，致使虫体对兴奋性或抑制性的信号传递反应不敏感，影响正常的神经活动，直至死亡。乙基多杀菌素具有胃毒和触杀作用，主要用于防治小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、斜纹夜蛾和豆荚螟。
目前，未见有氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配为悬浮剂的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法。本发明的复配悬浮剂制备工艺较简单、生产成本较低。
氯虫苯甲酰胺杀虫作用机制有别于乙基多杀菌素，将二者复配为悬浮剂后不仅扩大了害虫防治谱，而且增加了药剂的作用靶点，可以延缓害虫抗药性。
将不溶于水的固体农药加工成悬浮剂，其本身是一种介于胶体和粗分体系之间的热力学不稳定体系。本发明在悬浮剂的制备过程中，添加有润湿剂、分散剂和防冻剂等助剂，润湿剂和分散剂的主要作用在于：增加分散介质黏度、降低分散介质和分散相之间的比重差。经助剂与活性成分相互协调，保持了制剂的稳定性。本发明所制备的悬浮剂具有粒径小、生物活性高和使用剂量低等特点，并以水为介质，其对环境友好。
为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案：
氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，以重量百分比计，其原料配比各组份的组成为：氯虫苯甲酰胺0.5～25％，乙基多杀菌素0.1～15％，分散剂1～5％，润湿剂0.5～4％，增稠剂0.1～4％，防冻剂1～8％，防腐剂0.1～0.8％，消泡剂0.1～0.5％，水49.4～87.8％；
所述分散剂为木质素磺酸钙、亚甲基二萘磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；
所述润湿剂为异丙基萘磺酸钠、烷基磺酸钠和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；
所述增稠剂为黄原胶或聚乙烯醇；
所述防冻剂为乙二醇或尿素；
所述防腐剂为水杨酸钠或苯甲酸钠；
所述消泡剂为正辛醇。
进一步地，所述水优选为蒸馏水或去离子水。
所述氯虫苯甲酰胺在原料组份的重量配比中优选占5～20％，乙基多杀菌素在原料组份的重量配比中优选占5～10％。
所述的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂的制备方法，按原料组份配比，将氯虫苯甲酰胺、乙基多杀菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0.5～5μm的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。
进一步地，分散的转速为1000～2900r/min，时间为30～60min。
所述砂磨的转速为1400～1600r/min，时间为1～3h。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；
(2)本发明复配悬浮剂的制备工艺较简单，生产成本较低；
(3)本发明复配悬浮剂的生产过程中不使用大量有机溶剂，安全环保，对环境污染小；
(4)本发明复配悬浮剂不含大量有机溶剂，符合绿色环保型农药的要求，适宜规模化工业生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
称取氯虫苯甲酰胺0.5kg、乙基多杀菌素15.0kg、木质素磺酸钙1.5kg、异丙基萘磺酸钠0.5kg、黄原胶2.0kg、乙二醇5.0kg、水杨酸钠0.2kg、正辛醇0.3kg和蒸馏水75.0kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散35min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为15.5％氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为92.7％和94.3％，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93.2％和92.5％。
实施例2
称取氯虫苯甲酰胺25.0kg、乙基多杀菌素0.1kg、亚甲基二萘磺酸钠1.9kg、烷基磺酸钠2.0kg、聚乙烯醇1.5kg、尿素3.5kg、苯甲酸钠0.6kg、正辛醇0.4kg和去离子水65.0kg于高剪切分散乳化机中，在2900r/min转速下分散30min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2.5h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为25.1％氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为90.7％和91.0％。
实施例3
称取氯虫苯甲酰胺0.5kg、乙基多杀菌素0.1kg、脂肪醇聚氧乙烯醚1.2kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠0.8kg、黄原胶0.6kg、乙二醇8.0kg、水杨酸钠0.5kg、正辛醇0.5kg和蒸馏水87.8kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散45min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨1.5h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为0.6％氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甜菜夜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为85.3％和81.5％。
实施例4
称取氯虫苯甲酰胺25.0kg、乙基多杀菌素15.0kg、木质素磺酸钙3.0kg、亚甲基二萘磺酸钠2.0k、异丙基萘磺酸钠0.5kg、聚乙烯醇0.1kg、尿素4.8kg、苯甲酸钠0.1kg、正辛醇0.1kg和去离子水49.4kg于高剪切分散乳化机中，在1000r/min转速下分散60min，再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨1.5h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为40.0％氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为95.4％和97.3％。
实施例5
称取氯虫苯甲酰胺20.5kg、乙基多杀菌素12.5kg、木质素磺酸钙1.5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5kg、烷基磺酸钠1.5kg、黄原胶2.5kg、乙二醇4.3kg、水杨酸钠0.4kg、正辛醇0.3kg和蒸馏水56.0kg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散30min，再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨3h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为33.0％氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4500倍液进行田间药效试验，对甜菜夜蛾用药后第7天和12天的防治效果分别为91.2％和93.8％。
实施例6
称取氯虫苯甲酰胺18.0kg、乙基多杀菌素10.0kg、亚甲基二萘磺酸钠0.5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠1.6kg、聚乙烯醇2.4kg、尿素2.5kg、苯甲酸钠0.3kg、正辛醇0.2kg和去离子水64.0kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散40min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为28.0％氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为92.1％和90.5％，对白菜甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为93.7％和95.3％。
实施例7
称取氯虫苯甲酰胺14.0kg、乙基多杀菌素8.0kg、木质素磺酸钙1.8kg、异丙基萘磺酸钠1.0kg、烷基磺酸钠1.2kg、黄原胶1.0kg、乙二醇6.0kg、水杨酸钠0.15kg、正辛醇0.35kg和蒸馏水66.5kg于高剪切分散乳化机中，在1800r/min转速下分散50min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨1.5h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为22.0％氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3500倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为88.2％和85.7％。
实施例8
称取氯虫苯甲酰胺10.0kg、乙基多杀菌素5.0kg、亚甲基二萘磺酸钠3.2kg、异丙基萘磺酸钠1.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠0.8kg、聚乙烯醇4.0kg、尿素1.0kg、苯甲酸钠0.8kg、正辛醇0.2kg和去离子水74.0kg于高剪切分散乳化机中，在1500r/min转速下分散55min，再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨1.5h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为15.0％氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对白菜甜菜夜蛾用药后第7天和15天的防治效果分别为90.8％和85.3％。
实施例9
称取氯虫苯甲酰胺6.5kg、乙基多杀菌素3.5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚3.0kg、烷基磺酸钠1.5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠2.5kg、黄原胶1.2kg、乙二醇2.8kg、水杨酸钠0.65kg、正辛醇0.35kg和蒸馏水78.0kg于高剪切分散乳化机中，在2200r/min转速下分散45min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨1.5h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为10.0％氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为91.3％和93.9％，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93.6％和91.5％。
实施例10
称取氯虫苯甲酰胺0.6kg、乙基多杀菌素1.4kg、木质素磺酸钙4.6kg、异丙基萘磺酸钠2.4kg、聚乙烯醇3.2kg、尿素1.8kg、苯甲酸钠0.55kg、正辛醇0.45kg和去离子水85.0kg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散40min，再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨3.0h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为2.0％氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第6天和10天的防治效果分别为92.5％和93.8％，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第7天和12天的防治效果分别为93.1％和90.6％。
以上实施例表明本发明制备的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂杀虫效果好。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
Claims (6)
1.氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，其特征在于，以重量百分比计，其原料配比各组份的组成为：氯虫苯甲酰胺0.5～25％，乙基多杀菌素0.1～15％，分散剂1～5％，润湿剂0.5～4％，增稠剂0.1～4％，防冻剂1～8％，防腐剂0.1～0.8％，消泡剂0.1～0.5％，水49.4～87.8％；
所述分散剂为木质素磺酸钙、亚甲基二萘磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；
所述润湿剂为异丙基萘磺酸钠、烷基磺酸钠和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；
所述增稠剂为黄原胶或聚乙烯醇；
所述防冻剂为乙二醇或尿素；
所述防腐剂为水杨酸钠或苯甲酸钠；
所述消泡剂为正辛醇。
2.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，其特征在于，所述水为蒸馏水或去离子水。
3.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，其特征在于，所述氯虫苯甲酰胺在原料组份的重量配比中占5～20％，乙基多杀菌素在原料组份的重量配比中占5～10％。
4.权利要求1-3任一项所述的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂的制备方法，其特征在于，按原料组份配比，将氯虫苯甲酰胺、乙基多杀菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0.5～5μm的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散至均匀是在高剪切分散乳化机中进行，分散的转速为1000～2900r/min，时间为30～60min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨的转速为1400～1600r/min，时间为1～3h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012100180912A CN102599167A (zh) | 2012-01-18 | 2012-01-18 | 氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012100180912A CN102599167A (zh) | 2012-01-18 | 2012-01-18 | 氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102599167A true CN102599167A (zh) | 2012-07-25 |
Family
ID=46517245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012100180912A Pending CN102599167A (zh) | 2012-01-18 | 2012-01-18 | 氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102599167A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105557696A (zh) * | 2014-10-14 | 2016-05-11 | 陕西美邦农药有限公司 | 一种含氟氧虫酰胺的高效杀虫组合物 |
| CN107484760A (zh) * | 2017-09-25 | 2017-12-19 | 广东省工业技术成果转化推广中心 | 二卤代吡唑酰胺与乙基多杀菌素复配组合物 |
| CN108432770A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-24 | 北京科发伟业农药技术中心 | 氯虫苯甲酰胺用于防治农业上蛆状害虫的用途 |
| CN108684662A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-10-23 | 安徽瑞然生物药肥科技有限公司 | 农药悬浮剂的制备方法 |
| CN113907080A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-01-11 | 溧阳中南化工有限公司 | 一种杀虫剂 |
| CN116369324A (zh) * | 2023-02-09 | 2023-07-04 | 山西丰禾生物科技有限公司 | 一种含乙基多杀菌素和氯虫苯甲酰胺的增效杀虫组合物、杀虫剂及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101773124A (zh) * | 2010-02-12 | 2010-07-14 | 浙江升华拜克生物股份有限公司 | 一种复配农药 |
| CN102113516A (zh) * | 2010-01-05 | 2011-07-06 | 海南正业中农高科股份有限公司 | 含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物 |
| CN102302021A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-01-04 | 华南理工大学 | 乙基多杀菌素与阿维菌素复配悬浮剂及其制备方法 |
-
2012
- 2012-01-18 CN CN2012100180912A patent/CN102599167A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102113516A (zh) * | 2010-01-05 | 2011-07-06 | 海南正业中农高科股份有限公司 | 含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物 |
| CN101773124A (zh) * | 2010-02-12 | 2010-07-14 | 浙江升华拜克生物股份有限公司 | 一种复配农药 |
| CN102302021A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-01-04 | 华南理工大学 | 乙基多杀菌素与阿维菌素复配悬浮剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ASHFAQ A. SIAL ET AL: "Biochemical characterization of chlorantraniliprole and spinetoram resistance in laboratory-selected obliquebanded leafroller, Choristoneura rosaceana (Harris) (Lepidoptera: Tortricidae)", 《PESTICIDE BIOCHEMISTRY AND PHYSIOLOGY》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105557696A (zh) * | 2014-10-14 | 2016-05-11 | 陕西美邦农药有限公司 | 一种含氟氧虫酰胺的高效杀虫组合物 |
| CN107484760A (zh) * | 2017-09-25 | 2017-12-19 | 广东省工业技术成果转化推广中心 | 二卤代吡唑酰胺与乙基多杀菌素复配组合物 |
| CN108432770A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-24 | 北京科发伟业农药技术中心 | 氯虫苯甲酰胺用于防治农业上蛆状害虫的用途 |
| CN108684662A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-10-23 | 安徽瑞然生物药肥科技有限公司 | 农药悬浮剂的制备方法 |
| CN113907080A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-01-11 | 溧阳中南化工有限公司 | 一种杀虫剂 |
| CN116369324A (zh) * | 2023-02-09 | 2023-07-04 | 山西丰禾生物科技有限公司 | 一种含乙基多杀菌素和氯虫苯甲酰胺的增效杀虫组合物、杀虫剂及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102165956B (zh) | 一种含有双草醚与五氟磺草胺的农药组合物及其应用 | |
| CN102599167A (zh) | 氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法 | |
| CN103858936B (zh) | 一种多功能环境友好型甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂及其制备方法 | |
| CN102805100A (zh) | 一种降低草甘膦抗性的除草剂 | |
| WO2021093270A1 (zh) | 含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂及其用途 | |
| CN102511510A (zh) | 一种茶皂素生物农药及其制备方法和用途 | |
| WO2021068271A1 (zh) | 含毒死蜱和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂及其用途 | |
| WO2021093266A1 (zh) | 含高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂及其用途 | |
| CN102302021A (zh) | 乙基多杀菌素与阿维菌素复配悬浮剂及其制备方法 | |
| CN111616156A (zh) | 阿维菌素.多杀霉素纳米悬浮剂及其制备方法 | |
| CN103314957B (zh) | 一种松脂酸钠杀虫剂及其制备方法 | |
| CN102524276A (zh) | 氯虫苯甲酰胺与甲维盐复配悬浮剂及其制备方法 | |
| CN102599160A (zh) | 氟虫双酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法 | |
| CN101971802B (zh) | 氯虫苯甲酰胺杀虫微乳剂及其制备方法 | |
| CN102578161A (zh) | 氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂及其制备方法 | |
| CN102524275A (zh) | 氟虫双酰胺与阿维菌素复配悬浮剂及其制备方法 | |
| CN102550573B (zh) | 氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法 | |
| CN101971830B (zh) | 氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫水分散粒剂及其制备方法 | |
| CN104872170B (zh) | 高效氯氟氰菊酯甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微球水分散粒剂 | |
| CN102578115A (zh) | 乙基多杀菌素与甲维盐复配悬浮剂及其制备方法 | |
| CN101971866B (zh) | 氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂及其制备方法 | |
| CN103518744A (zh) | 一种玉米田用除草组合物 | |
| CN102578119A (zh) | 乙基多杀菌素与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法 | |
| CN102578117A (zh) | 氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法 | |
| CN101971832A (zh) | 氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120725 |