CN102599159A - 一种农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂，包括以下质量百分含量的原料：春雷霉素盐酸盐4%-20%，润湿剂2%-5%，分散剂4%-20%，粘结剂1%-10%，填料50%-80%；其制备方法包括以下步骤：将上述原料按比例混合均匀；再经过湿法或干法将原料粉碎至1.5-3μm；应用挤压、流化床或者喷雾干燥的方式进行造粒，筛分后取粒径在0.27mm-1.7mm的颗粒为合格产品。本发明的有益效果为：增强了有效成分的利用率；对环境、人畜及其它有益生物不易产生危害；生产过程中无粉尘、颗粒崩解速度快且无包装污染；贮存稳定性良好，工艺简单，使用方便，适宜于大面积推广应用。

Description

一种农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂及其制备方法。

背景技术

农药传统剂型如乳油、粉剂和可湿性粉剂等在我国制剂产量中层占80%，其它常用剂型包括水乳剂、微乳剂以及悬浮剂等。随着社会的发展，人们越来越注重环保、清洁等，因此传统剂型的缺点越来越突出。乳油中含有大量二甲苯、甲苯等有机溶剂，不仅对环境造成了严重的污染，而且对石化资源造成了浪费。粉剂主要问题是粉尘飘移，现仅用于干旱地区和一些特定场所。可湿性粉剂由于其粒度问题，在生产和使用过程中产生的粉尘不仅危害人们的健康，还会造成污染。悬浮剂为多相所组合的悬浊液，因此存在易产生分层、分解、沉淀等问题。水乳剂和微乳剂为较为热门的两个环保剂型，但是它们都存在相同的问题：农药有效成分分解问题和溶液的不稳定问题。可溶粒剂有效避开了这些传统剂型的不足之处，吸取并利用了其优点，为目前发展极快的农药剂型，同时被认为是二十一世纪农药加工领域最具有发展前景的剂型之一。上世纪八九十年代出现的一种新的农药剂型-可溶粒剂，以其污染低、毒性低、农药有效成分含量较高、产品体积小、易于储藏和运输等特点，正在逐渐成为当今农药剂型“家族”中重要的一个成员。但由于可溶粒剂出现的较晚，为了充分利用及提升此剂型的优点，各种辅料种类与用量以及制备方法等仍存在较多需完善的地方。

春雷霉素又名春日霉素，是一种弱碱性水溶性的生物抗生素。由于其在酸性溶液中稳定，而在碱性溶液中容易分解，因此常以春雷霉素盐酸盐的形式应用。春雷霉素具有保护、治疗和较强的内吸作用，是防治蔬菜、瓜果和水稻等作物上多种细菌和真菌病害的理想药剂。在农业部登记的剂型中以水剂、可湿性粉剂以及粉剂为主。

发明内容

本发明的目的是提供一种农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂及其制备方法，增强了农药有效成分的利用率，而且更加安全环保，使用方便。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：

一种农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂，包括以下质量百分含量的原料：春雷霉素盐酸盐4%-20%，润湿剂 2%-5%，分散剂 4%-20%，粘结剂1%-10%，填料50%-80%。

所述润湿剂选自以下化合物中的一种或几种：十二烷基硫酸钠、脂肪醇硫酸盐、烷基苯磺酸碱金属盐和胺盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、单烷基萘磺酸钠或双烷基萘磺酸钠、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、木质素磺酸钠、烷基联苯醚磺酸钠、丁基联苯醚磺酸钠、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐以及磷酸酯类。

所述分散剂选自以下化合物中的一种或几种：单(双)烷基萘磺酸盐(钠盐)、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物(钠盐)、萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、烷基或芳烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、甲(萘)酚磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基苯磺酸钙盐或其它盐、有机磷酸酯类、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、木质素磺酸盐。

所述粘结剂选自以下化合物中的一种或几种：羧甲基纤维素(钠)、聚乙烯醇、可溶性淀粉、糊精、阿拉伯胶、明胶、聚乙二醇、甲基纤维素、乙基纤维素、聚丙烯酰胺、羟丙基纤维素。

所述填料选自以下化合物中的一种或几种：磷酸盐、硫酸盐、盐酸盐等无机水溶性盐类、尿素。

所述的农药农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂的制备方法，包括以下步骤：

将春雷霉素盐酸盐、润湿剂、分散剂、粘结剂、填料按所述配比混合均匀；

应用高压气流粉碎机或者砂磨机将原料粉碎至粒径为1.5-3??m；

最后应用挤压、流化床或者喷雾干燥的造粒方法，在120-180℃进行造粒，经10目和50目振动筛筛分后取粒径在0.27mm-1.7mm的颗粒为合格产品。

本发明的有益效果为：

1、根据春雷霉素盐酸盐易溶于水的特点，将其由剂型落后的可湿性粉剂加工成为剂型先进的可溶粒剂，增强了有效成分的利用率。

2、对环境、人畜及其它有益生物不易产生危害。

3、生产过程中无粉尘、颗粒崩解速度快且无包装污染。

4、贮存稳定性良好，可以存放两年以上。

5、制备工艺简单，使用方便，适宜于大面积推广应用。

具体实施方式

实施例1 4%春雷霉素盐酸盐可溶粒剂

本发明实施例1所述的可溶粒剂，包括以下重量（kg）的原料：质量浓度71.2%的春雷霉素盐酸盐（农药有效成分）为57.87kg，十二烷基硫酸钠为30kg，亚甲基双萘磺酸钠为240kg，淀粉糊精为30kg，磷酸氢二钠为300kg，硫酸铵为342.16kg。

所述农药可溶粒剂的制备方法包括以下步骤：

将质量浓度71.2%的春雷霉素盐酸盐57.87kg，十二烷基硫酸钠30kg，亚甲基双萘磺酸钠240kg，淀粉糊精30kg，磷酸氢二钠300kg，硫酸铵342.16kg混合均匀；

再经过高速分散机初粉碎30min，砂磨机二次粉碎至粒径为1.5-3??m;

最后由高压泵泵至高塔中，在170℃进行喷雾干燥造粒，振动筛（过10、50目筛）筛分后取粒径在0.27mm-1.7mm的颗粒为合格产品。

所述本发明实施例制得的农药可溶粒剂崩解时间大大缩短，平均为10s；悬浮率大大提高，最高可达100%，相比其他同类产品悬浮率提高了17%；农药有效成分的悬浮率平均提高了20%左右，最高为100%；同时由于添加了大量的无机盐类作为填料，因此对作物的生长具有良好的促进作用。

实施例2  6%春雷霉素盐酸盐可溶粒剂

本发明实施例2所述的可溶粒剂，包括以下重量（kg）的原料：质量浓度71.2%的春雷霉素盐酸盐（农药有效成分）为86.80kg，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐为40kg，木质素磺酸钠为270kg，乳糖为30kg，硫酸钠为100kg，磷酸二氢钾为473.20kg。

所述农药可溶粒剂的制备方法包括以下步骤：

将质量浓度71.2%的春雷霉素盐酸盐（农药有效成分）86.80kg，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐40kg，木质素磺酸钠270kg，乳糖30kg，硫酸钠100kg，磷酸二氢钾473.20kg混合均匀；

再经过高速分散机初粉碎45min，砂磨机二次粉碎至粒径为1.5-3??m;

最后由高压泵泵至高塔中，在150℃进行喷雾干燥造粒，振动筛（过10、50目筛）筛分后取粒径在0.27mm-1.7mm的颗粒为合格产品。

所述本发明实施例制得的农药可溶粒剂崩解时间大大缩短，平均为12s；悬浮率大大提高，最高可达100%，相比其他同类产品悬浮率提高了13%；农药有效成分的悬浮率平均提高了20%左右，最高为100%；同时由于添加了大量的无机盐类作为填料，因此对作物的生长具有良好的促进作用。

实施例3 10%春雷霉素盐酸盐可溶粒剂

本发明实施例3所述的可溶粒剂，包括以下重量（kg）的原料：质量浓度71.2%的春雷霉素盐酸盐（农药有效成分）为144.66kg，脂肪酸酯硫酸钠盐为40kg，甲酚磺酸甲醛缩合物钠盐为270kg，聚乙二醇为40kg，硫酸铵为200kg，磷酸氢二钠305.34kg。

所述农药可溶粒剂的制备方法包括以下步骤：

将质量浓度71.2%的春雷霉素盐酸盐（农药有效成分）144.66kg，脂肪酸酯硫酸钠盐40kg，甲酚磺酸甲醛缩合物钠盐270kg，聚乙二醇40kg，硫酸铵200kg，磷酸氢二钠305.34kg混合均匀；

再经过高速分散机初粉碎30min，砂磨机二次粉碎至粒径为1.5-3??m;

最后由在165℃进行流化床干燥造粒，振动筛（过10、50目筛）筛分后取粒径在0.27mm-1.7mm的颗粒为合格产品。

所述本发明实施例制得的农药可溶粒剂崩解时间大大缩短，平均为15s；悬浮率大大提高，最高可达100%，相比其他同类产品悬浮率提高了20%；农药有效成分的悬浮率平均提高了20%左右，最高为100%；同时由于添加了大量的无机盐类作为填料，因此对作物的生长具有良好的促进作用。

实施例4 12.5%春雷霉素盐酸盐可溶粒剂

本发明实施例4所述的可溶粒剂，包括以下重量（kg）的原料：质量浓度71.2%的春雷霉素盐酸盐（农药有效成分）为180.83kg，十二烷基硫酸钠为20kg，亚甲基双萘磺酸钠为250kg，聚乙烯醇30kg，硫酸铵519.17kg。

所述农药可溶粒剂的制备方法包括以下步骤：

将质量浓度71.2%的春雷霉素盐酸盐（农药有效成分）180.83kg，十二烷基硫酸钠20kg，亚甲基双萘磺酸钠250kg，聚乙烯醇30kg，硫酸铵519.17kg混合均匀；

再经过高速分散剂初粉碎40min，砂磨机二次粉碎至粒径为1.5-3??m;

最后在170℃进行流化床干燥造粒，振动筛（过10、50目筛）筛分后取粒径在0.27mm-1.7mm的颗粒为合格产品。

所述本发明实施例制得的农药可溶粒剂崩解时间大大缩短，平均为17s；悬浮率大大提高，最高可达100%，相比其他同类产品悬浮率提高了20%；农药有效成分的悬浮率平均提高了20%左右，最高为100%；同时由于添加了大量的无机盐类作为填料，因此对作物的生长具有良好的促进作用。

实施例5 15%春雷霉素盐酸盐可溶粒剂

本发明实施例5所述的可溶粒剂，包括以下重量（kg）的原料：质量浓度71.2%的春雷霉素盐酸盐（农药有效成分）为216.99kg，萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐为40kg，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐为200kg，羧甲基纤维素钠30kg，硫酸钠100kg，磷酸二氢钾413.01kg。

所述农药可溶粒剂的制备方法包括以下步骤：

将质量浓度71.2%的春雷霉素盐酸盐（农药有效成分）216.99kg，萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐40kg，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐200kg，羧甲基纤维素钠30kg，硫酸钠100kg，磷酸二氢钾413.01kg混合均匀；

再经过高压气流粉碎机粉碎至粒径为1.5-3??m，加入少量水进行捏合;

最后进行挤压造粒，在165℃进行干燥，振动筛（过10、50目筛）筛分后取粒径在0.27mm-1.7mm的颗粒为合格产品。

所述本发明实施例制得的农药可溶粒剂崩解时间大大缩短，平均为22s；悬浮率大大提高，最高可达97%，相比其他同类产品悬浮率提高了15%；农药有效成分的悬浮率平均提高了20%左右，最高为100%；同时由于添加了大量的无机盐类作为填料，因此对作物的生长具有良好的促进作用。

Claims (6)

1.一种农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂，其特征在于，包括以下质量百分含量的原料：春雷霉素盐酸盐4%-20%，润湿剂 2%-5%，分散剂 4%-20%，粘结剂1%-10%，以及填料50%-80%。

2.根据权利要求1所述的农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂，其特征在于，所述润湿剂选自以下化合物中的一种或几种：十二烷基硫酸钠、脂肪醇硫酸盐、烷基苯磺酸碱金属盐和胺盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、单烷基萘磺酸钠或双烷基萘磺酸钠、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、木质素磺酸钠、烷基联苯醚磺酸钠、丁基联苯醚磺酸钠、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐以及磷酸酯类。

3.根据权利要求2所述的农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂，其特征在于，所述分散剂选自以下化合物中的一种或几种：单烷基萘磺酸盐或双烷基萘磺酸盐、双烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、烷基或芳烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、甲萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基苯磺酸盐、有机磷酸酯类、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐以及木质素磺酸盐。

4.根据权利要求3所述的农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂，其特征在于，所述粘结剂选自以下化合物中的一种或几种：羧甲基纤维素、聚乙烯醇、可溶性淀粉、糊精、阿拉伯胶、明胶、聚乙二醇、甲基纤维素、乙基纤维素、聚丙烯酰胺以及羟丙基纤维素。

5.根据权利要求4所述的农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂，其特征在于，所述填料选自以下化合物中的一种或几种：磷酸盐、硫酸盐、盐酸盐以及尿素。

6.权利要求1-5任一项所述的农药春雷霉素盐酸盐可溶粒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将春雷霉素盐酸盐、润湿剂、分散剂、粘结剂、填料按所述配比混合均匀；

应用高压气流粉碎机或者砂磨机将原料粉碎至粒径为1.5-3??m；

最后应用挤压、流化床或者喷雾干燥的造粒方法，在120-180℃进行造粒，经10目和50目振动筛分别筛分后，取粒径在0.27mm-1.7mm的颗粒为合格产品。