CN102584216B - 一种高介电常数材料在制备介电磁性复合器件中的用途 - Google Patents
一种高介电常数材料在制备介电磁性复合器件中的用途 Download PDFInfo
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Abstract
一种高介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，包括BaTiO3和助烧剂，所述BaTiO3重量百分比为80.0～95.0％；所述助烧剂包括：重量百分比为0.1～10.0％的Bi2O3；重量百分比为0.1～5.0％的CuO；重量百分比为0.1～8.0％的低熔点玻璃，其组分还包括重量百分比为0.1～1.0％的MnCO3，本发明还提供了所述高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法。本发明的高介电常数低温共烧陶瓷材料可用于制作埋置超大电容的滤波器；有助于整合不同特性的功能材料；同时因其具有良好的介温特性，较低的介质损耗，并具有良好的绝缘特性，可望用于开发新型复合器件和功能模块。
Description
技术领域
本发明涉及一种高介电常数材料的用途，特别涉及一种高介电常数材料在制备介电磁性复合器件中的用途。
背景技术
现有的低温共烧陶瓷材料（Low-temperature cofired ceramics，缩略词为LTCC）的介电常数普遍比较低，基本上都低于100，难以设计制造埋置超大电容，具有超低截止频率的EMI滤波器。
另外，现有已商品化的低温共烧陶瓷材料不能与铁氧体材料进行异质共烧，不能形成介电、磁性的复合结构，不利于新型复合器件的发展。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种用于制备介电磁性复合器件的高介电常数低温共烧陶瓷材料。
本发明所要解决的另一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供上述高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法。
本发明的高介电常数低温共烧陶瓷材料技术问题通过以下技术方案予以解决。
这种用于制备介电磁性复合器件的高介电常数低温共烧陶瓷材料，其组分包括钛酸钡和助烧剂。
这种高介电常数低温共烧陶瓷材料的特点是：
所述钛酸钡的重量百分比如下：
BaTiO3 80.0～95.0%；
所述助烧剂的组分及其重量百分比如下：
Bi2O3 0.1～10.0%
CuO 0.1～5.0%
低熔点玻璃 0.1～8.0%。
本发明的高介电常数低温共烧陶瓷材料技术问题通过以下进一步技术方案予以解决。
其组分还包括重量百分比为0.1～1.0%的MnCO3。
所述MnCO3为化学纯原料，含Mn量不低于44%。
所述BaTiO3为电子级原料，纯度至少为99.0%，粒度D50≤1.0μm。
所述Bi2O3为电子级原料，纯度至少为99.5%，粒度D50≤5.0μm。
所述CuO为分析纯原料，纯度至少为99.0%，粒度D50≤3.0μm。
所述低熔点玻璃的熔点低于800℃，粒度D50≤2.5μm。
本发明的高介电常数低温共烧陶瓷材料制备方法技术问题通过以下技术方案予以解决。
这种高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1）球磨混合
将BaTiO3、Bi2O3、CuO、低熔点玻璃和MnCO3按照如下重量百分比进行混合：
加去离子水球磨，去离子水重量：粉体混合物重量=（1～1.5）：1，制得陶瓷材料混合物；
2）将球磨后的陶瓷材料混合物进行干燥
在100℃～200℃温度下，将步骤1）中制得的陶瓷材料混合物干燥24小时～48小时；
3）筛分
将干燥后的陶瓷材料混合物，用50目～200目的筛网进行分离，得到高介电常数低温共烧陶瓷材料的成品粉体。
本发明的高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决。
所述BaTiO3为电子级原料，纯度至少为99.0%，粒度D50≤1.0μm；
所述Bi2O3为电子级原料，纯度至少为99.5%，粒度D50≤5.0μm；
所述CuO为分析纯原料，纯度至少为99.0%，粒度D50≤3.0μm；
所述低熔点玻璃的熔点低于800℃，粒度D50≤2.5μm；
所述MnCO3为化学纯原料，含Mn量不低于44.0%。
该高介电常数低温共烧陶瓷材料的助烧剂包含熔点较低的金属氧化物粉末和低熔点玻璃粉体，助烧剂可以润湿陶瓷相颗粒，是低温烧结过程中液相的来源。多种助烧剂相互作用，可使陶瓷材料混合物的烧结温度降低至880℃～910℃。在烧结过程中，首先是低熔点的玻璃形成液相；接着是金属氧化物Bi2O3和CuO在玻璃液相的润湿下形成液相；最后，混合液相与陶瓷相颗粒相互作用，使陶瓷颗粒重新排列收缩，从而完成低温烧结致密化过程。一般地，低温共烧NiCuZn铁氧体材料，是在铁氧体材料中添加Bi2O3、CuO、V2O5等金属氧化物来实现低温烧结。类似地，本发明的高介电常数低温共烧陶瓷材料的助烧剂选择金属氧化物Bi2O3和CuO，再配合玻璃助烧，这与NiCuZn铁氧体材料助烧剂系统是一致的或接近的，这为异种材料的共烧匹配提供了良好的配方基础。
本发明的高介电常数低温共烧陶瓷材料，其介电常数为900～1200，可用于制作埋置超大电容的滤波器；且可与NiCuZn铁氧体材料进行低温异质共烧，有助于整合不同特性的功能材料；同时因其具有良好的介温特性，较低的介质损耗，并具有良好的绝缘特性，可望用于开发新型复合器件和功能模块。
附图说明
图1为实施例3中异质共烧后的物质在金相显微镜下的照片（放大500倍）
图2为实施例4中异质共烧后的物质在金相显微镜下的照片（放大500倍）
图3为实施例5中异质共烧后的物质在金相显微镜下的照片（放大500倍）
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
按照表一配方编号A1给出的重量配比称取各粉体：BaTiO3：100.0克，Bi2O3：6.0克，CuO：2.0克，低熔点玻璃：2.0克。
其中BaTiO3为电子级原料，纯度至少为99.0%，粒度D50≤1.0μm。
其中Bi2O3为电子级原料，纯度至少为99.5%，粒度D50≤5.0μm。
其中CuO为分析纯原料，纯度至少为99.0%，粒度D50≤3.0μm。
其中低熔点玻璃的熔点低于800℃，粒度D50≤2.5μm。
本实施例高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法如下：
1）球磨混合
将BaTiO3、Bi2O3、CuO和低熔点玻璃按照如上重量进行混合，并加120克去离子水球磨制得陶瓷材料混合物；
2）将球磨后的陶瓷材料混合物进行干燥
在150℃温度下干燥陶瓷材料混合物，干燥时间为24小时；
3）筛分
将干燥后的陶瓷材料混合物，用100目的筛网进行分离，得到高介电常数低温共烧陶瓷材料的成品粉体。
将制备好的成品粉体用浓度为10%的PVA溶液造粒，再用压力为8MPa的油压机压制成直径为Φ15mm的圆片，烧结条件为900℃/2h。烧结后的圆片两面被银，烧银条件为800℃/0.5h。用阻抗仪或LCR仪测试圆片的电性能参数，其电性能参数测试结果如表二A1所示。
实施例2
按照表一配方编号A2给出的重量配比称取各粉体：BaTiO3：100.0克，Bi2O3：6.0克，CuO：2.0克，低熔点玻璃：2.5克，MnCO3：0.2克。
其中BaTiO3、Bi2O3、CuO和低熔点玻璃原料要求与实施例1相同，且所述MnCO3为化学纯原料，含量（以Mn计）不低于44.0%。
本实施例高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法如下：
1）球磨混合
将BaTiO3、Bi2O3、CuO、低熔点玻璃和MnCO3按照如上重量进行混合，并加120克去离子水球磨制得陶瓷材料混合物；
2）将球磨后的陶瓷材料混合物进行干燥
在150℃温度下干燥陶瓷材料混合物，干燥时间为24小时；
3）筛分
将干燥后的陶瓷材料混合物，用100目的筛网进行分离，得到高介电常数低温共烧陶瓷材料的成品粉体。
将制备好的成品粉体用浓度为10%的PVA溶液造粒，再用压力为8MPa的油压机压制成直径为Φ15mm的圆片，烧结条件为900℃/2h。烧结后的圆片两面被银，烧银条件为800℃/0.5h。用阻抗仪或LCR仪测试圆片的电性能参数，其电性能参数测试结果如表二A2所示。
实施例3
按照表一配方编号A3给出的重量配比称取各粉体：BaTiO3：100.0克，Bi2O3：6.0克，CuO：2.0克，低熔点玻璃：3.0克，MnCO3：0.2克。
其中BaTiO3、Bi2O3、CuO、低熔点玻璃和MnCO3原料要求与实施例2相同。
本实施例高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法如下：
1）球磨混合
将BaTiO3、Bi2O3、CuO、低熔点玻璃和MnCO3按照如上重量进行混合，并加120克去离子水球磨制得陶瓷材料混合物；
2）将球磨后的陶瓷材料混合物进行干燥
在150℃温度下干燥陶瓷材料混合物，干燥时间为24小时；
3）筛分
将干燥后的陶瓷材料混合物，用100目的筛网进行分离，得到高介电常数低温共烧陶瓷材料的成品粉体。
将制备好的成品粉体用浓度为10%的PVA溶液造粒，再用压力为8MPa的油压机压制成直径为Φ15mm的圆片，烧结条件为900℃/2h。烧结后的圆片两面被银，烧银条件为800℃/0.5h。用阻抗仪或LCR仪测试圆片的电性能参数，其电性能参数测试结果如表二A3所示。
另外，按A3配方，再次配制总重1000克A3粉体，并加入适当种类和含量的有机添加剂（PVB黏合剂，溶剂，分散剂和增塑剂）；球磨混合制备有机浆料，流延形成干法生带，在该生带上用丝网印刷银内浆，形成银电极，再将该生带与NiCuZn铁氧体生带交替叠层，在900℃/2h烧结条件下进行异质共烧，通过金相显微镜观察共烧状况（见图1）。
实施例4
按照表一配方编号A4给出的重量配比称取各粉体：BaTiO3：100.0克，Bi2O3：6.0克，CuO：2.5克，低熔点玻璃：3.0克，MnCO3：0.4克。
其中BaTiO3、Bi2O3、CuO、低熔点玻璃和MnCO3原料要求与实施例2相同。
本实施例高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法如下：
1）球磨混合
将BaTiO3、Bi2O3、CuO、低熔点玻璃和MnCO3按照如上重量进行混合，并加120克去离子水球磨制得陶瓷材料混合物；
2）将球磨后的陶瓷材料混合物进行干燥
在150℃温度下干燥陶瓷材料混合物，干燥时间为24小时；
3）筛分
将干燥后的陶瓷材料混合物，用100目的筛网进行分离，得到高介电常数低温共烧陶瓷材料的成品粉体。
将制备好的成品粉体用浓度为10%的PVA溶液造粒，再用压力为8MPa的油压机压制成直径为Φ15mm的圆片，烧结条件为900℃/2h。烧结后的圆片两面被银，烧银条件为800℃/0.5h。用阻抗仪或LCR仪测试圆片的电性能参数，其电性能参数测试结果如表二A4所示。
另外，按A4配方，再次配制总重1000克A4粉体，并加入适当种类和含量的有机添加剂（PVB黏合剂，溶剂，分散剂和增塑剂）；球磨混合制备有机浆料，流延形成干法生带，在该生带上用丝网印刷银内浆，形成银电极，再将该生带与NiCuZn铁氧体生带交替叠层，在900℃/2h烧结条件下进行异质共烧，通过金相显微镜观察共烧状况（见图2）。
实施例5
按照表一配方编号A5给出的重量配比称取各粉体：BaTiO3：100.0克，Bi2O3：6.0克，CuO：2.0克，低熔点玻璃：3.5克，Al2O3:1.5克，MnCO3：0.6克。
其中BaTiO3、Bi2O3、CuO、低熔点玻璃和MnCO3原料要求与实施例2相同，且所述Al2O3为分析纯原料，纯度至少为99.0%。
本实施例高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法如下：
1）球磨混合
将BaTiO3、Bi2O3、CuO、低熔点玻璃、MnCO3和Al2O3按照如上重量进行混合，并加120克去离子水球磨制得陶瓷材料混合物；
2）将球磨后的陶瓷材料混合物进行干燥
在150℃温度下干燥陶瓷材料混合物，干燥时间为24小时；
3）筛分
将干燥后的陶瓷材料混合物，用100目的筛网进行分离，得到高介电常数低温共烧陶瓷材料的成品粉体。
将制备好的成品粉体用浓度为10%的PVA溶液造粒，再用压力为8MPa的油压机压制成直径为Φ15mm的圆片，烧结条件为900℃/2h。烧结后的圆片两面被银，烧银条件为800℃/0.5h。用阻抗仪或LCR仪测试圆片的电性能参数，其电性能参数测试结果如表二A5所示。
另外，按A5配方，再次配制总重1000克A5粉体，并加入适当种类和含量的有机添加剂（PVB黏合剂，溶剂，分散剂和增塑剂）；球磨混合制备有机浆料，流延形成干法生带，在该生带上用丝网印刷银内浆，形成银电极，再将该生带与NiCuZn铁氧体生带交替叠层，在900℃/2h烧结条件下进行异质共烧，通过金相显微镜观察共烧状况(见图3)。
表一为实施例1至5的高介电常数低温共烧陶瓷材料的组分名称及具体重量。
表一
| 配方编号 | BaTiO3 | Bi2O3 | CuO | 低熔点玻璃 | Al2O3 | MnCO3 |
| A1 | 100.0g | 6.0g | 2.0g | 2.0g | 0 | 0 |
| A2 | 100.0g | 6.0g | 2.0g | 2.5g | 0 | 0.2g |
| A3 | 100.0g | 6.0g | 2.0g | 3.0g | 0 | 0.2g |
| A4 | 100.0g | 6.0g | 2.5g | 3.0g | 0 | 0.4g |
| A5 | 100.0g | 6.0g | 2.0g | 3.5g | 1.5g | 0.6g |
表二是实施例1至5的高介电常数低温共烧陶瓷材料的成品粉体制成的圆片的主要电性能，包括介电常数εr、介电损耗值tanδ、瓷体密度及绝缘电阻率。
表二
| 配方编号 | 介电常数εr | tanδ | 瓷体密度（g/cm3） | 绝缘电阻率（Ω.cm） |
| A1 | 1030 | 6.6% | 5.0 | 9.0×1010 |
| A2 | 980 | 4.5% | 5.2 | 9.1×1010 |
| A3 | 1008 | 4.0% | 5.3 | 9.7×1010 |
| A4 | 1015 | 4.7% | 5.3 | 10×1010 |
| A5 | 1040 | 5.2% | 5.4 | 13×1010 |
从以上表一、表二可以看出，实施例1～5中对应的A1～A5配方比较接近，虽有有少量变化，但测得主要电性能非常接近，介电常数处于900～1100之间，损耗值tanδ小于8%，瓷体密度在5.0～5.5g/cm3之间，绝缘电阻率基本处于1011Ω.cm这个数量级。从表二结果可以看出，低熔点玻璃含量逐步增加，瓷体密度与绝缘电阻率均有一定提升，说明适当增加玻璃含量，有助于促进瓷体致密化，也有助于改善瓷体绝缘特性。
实施例3～5中对应的A3～A5配方的异质共烧实验，样品烧结条件为：900℃/2h，测试频率为1KHz，异质共烧结果从图1、2和3（图中较黑部分是铁氧体，浅灰色部分是高介陶瓷，发白的部分是银电极）可以看出，A3、A4及A5配方形成的生带可以与NiCuZn铁氧体生带进行异质共烧，共烧结合紧密,界面清晰，无分层、开裂现象，说明整个异质共烧匹配良好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细阐述，不能认为本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明构思的前提下做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (5)
1.一种高介电常数低温共烧陶瓷材料与NiCuZn铁氧体材料异质共烧在制备介电磁性复合器件中的用途，其特征在于，所述高介电常数低温共烧陶瓷材料包括钛酸钡和助烧剂，所述钛酸钡的重量百分比如下：
BaTiO3 80.0～95.0%；
所述助烧剂的组分及其重量百分比如下：
Bi2O3 0.1～10.0%；
CuO 0.1～5.0%；
低熔点玻璃 0.1～8.0%；
还包括重量百分比为0.1～1.0%的MnCO3；
所述低熔点玻璃的熔点低于800℃，粒度D50≤2.5μm；
所述高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
1）球磨混合
将BaTiO3、Bi2O3、CuO、低熔点玻璃和MnCO3按照如下重量百分比进行混合：
加去离子水球磨，去离子水重量：粉体混合物重量=（1～1.5）：1，制得陶瓷材料混合物；
2）将球磨后的陶瓷材料混合物进行干燥
在100～200℃温度下，将步骤1）中制得的陶瓷材料混合物干燥24～48小时；
3）筛分
将干燥后的陶瓷材料混合物，用50～200目的筛网进行分离，得到高介电常数低温共烧陶瓷材料的成品粉体。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述MnCO3为化学纯原料，含Mn量不低于44.0%。
3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于，所述BaTiO3为电子级原料，纯度至少为99.0%，粒度D50≤1.0μm。
4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于，所述Bi2O3为电子级原料，纯度至少为99.5%，粒度D50≤5.0μm。
5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于，所述CuO为分析纯原料，纯度至少为99.0%，粒度D50≤3.0μm。
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