CN102580547A - 膜组件测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膜组件测试方法，包括：将原料气从原料气储罐通过原料气输送管路输送至膜组件；在膜组件中将原料气分离为渗透气和渗余气；以及通过气体分析仪对渗透气和渗余气分别进行分析，该方法还包括步骤：设置渗余气回流管路，将从膜组件内流出的渗余气通过所述渗余气回流管路返回原料气储罐；和设置渗透气回流管路，将从膜组件内流出的渗透气通过所述渗透气回流管路返回原料气储罐。根据本发明，能够以较少的气体消耗量和较低的成本实现对工业级膜组件的测试；并减少有毒有害、易燃易爆气体的排放，保障测试安全。
Description
技术领域
本发明涉及气体分离膜组件，具体涉及对气体分离膜组件的分离特性进行测试的方法。
背景技术
气体分离膜对不同种类气体分子的透过率和选择性不同，因而可以利用气体分离膜从气体混合物中选择分离某种气体，如分离空气中的氮气和氧气分别制取纯氮和富氧空气，分离合成氨尾气中的氮气和氢气，分离天然气中的二氧化碳和甲烷等。另外，气体分离膜还可以用于过滤和消除汽车和工业排出废气中的污染物，因此其应用领域非常广泛。
气体分离膜组件是膜分离系统的基本组成单元。一般地，膜组件是将若干面积的膜置于耐压金属或非金属膜壳内，用树脂粘合剂将膜与膜壳固定而形成的分离单元。膜将膜组件内的空间分成两个部分，流体仅能透过膜从其中的一部分到达另一部分。
将气体分离膜组件安装于膜分离系统之前需要进行性能测试。测试目的有两个：第一是检测膜组件内部是否有泄漏点，如果存在泄漏点，则原料气体将通过泄漏点从膜的原料侧进入渗透侧，使膜组件失去分离功能；第二是检测膜组件的分离性能，即膜对于被分离气体中各组分的渗透通量和选择性。测试气体既可以是纯气，如纯氮、纯氧、纯二氧化碳等，也可以是含量确定的混合气，如甲烷浓度为60％、二氧化碳浓度为40％的模拟沼气，氮气浓度为85％、二氧化碳浓度为15％的模拟烟道气。
现有的一种实验室膜组件测试装置如图1所示，其包括吹扫气钢瓶10’、原料气钢瓶20’、膜组件30’以及气相色谱40’。膜组件30’由膜33’分为原料侧31’和渗透侧32’。原料气钢瓶20’通过管道21’连接到膜组件30’的原料侧31’。吹扫气钢瓶10’通过管道11’连接到膜组件30’的渗透侧32’。并且，膜组件30’的渗透侧32’通过管道41’连接到气相色谱40’，膜组件30’的原料侧31’通过管道51’连接到流量计50’。此外，在管道11’和21’上分别设置有减压阀61’和62’，用于对钢瓶气减压。在管道51’上设置在背压阀63’，用于调节膜组件30’内的压力。
上述膜组件测试装置的工作过程如下：将原料气从原料气钢瓶20’经过管道21’供给到膜组件30’的原料侧31’。进入膜组件30’的原料气的一部分能够经由膜33’渗透到膜组件30’的渗透侧32’成为渗透气，原料气的其余部分不能经由膜33’渗透而成为渗余气。同时，将吹扫气从吹扫气钢瓶10’经过管道11’供给到膜组件30’的渗透侧32’，吹扫气用于携带渗透过膜的渗透气作为被测气体经管道41’进入气相色谱40’。气相色谱40’用于分析渗透过膜的气体的组分浓度，从而了解膜的渗透特性。另一方面，膜组件30’的原料侧31’中的渗余气则经管道51’进入流量计50’，用于计量渗余气的流量。
上述测试方法的特点是：(1)原料气和吹扫气都由高压钢瓶供给；(2)渗透气被吹扫气携带进入色谱分析后被排放在环境中，渗余气经过流量计计量后也排放在环境中；(3)渗透过膜的渗透气被吹扫气携带进入气相色谱进行分析。该方法适合于膜面积较小(一般只有几十cm2)的膜组件的实验室测试。由于膜面积较小，所需测试气体流量很小，一般只要1～2L/min的流量即可满足测试要求，一只标准钢瓶(40L容量、10MPa压力)可以连续测试2000～4000小时。只要通风条件良好，这种流量的测试气体排放到环境中不至于发生危险。另外，膜面积较小，渗透过膜的渗透气流量很小，一般仅为几十mL/min，使用吹扫气将渗透气携带进入气相色谱柱便于检测渗透气组分。
但是，上述现有测试装置和方法不能应用于测试工业级膜组件。工业级膜组件的膜面积至少在1.0m2以上，有的达到几十m2，用于测试工业级膜组件的气体流量很大，有时可达10Nm3/h以上，如果采用上述实验室测试装置的测试方法，将产生下列问题：(1)测试气体流量较大，高压钢瓶容量有限(一般钢瓶容积为40L，压力为10MPa，换算为标准状态下气体容量约4Nm3)，不到半小时便能用掉一瓶气体，即使用汇流排串联多个钢瓶，也很难满足超过24小时的连续测试。当钢瓶气压力降低到测试压力以下时，必须中断测试更换钢瓶。大量使用钢瓶气作为测试气源使测试成本很高。(2)对于某些有毒有害、易燃易爆的测试气体，渗余气和渗透气直接排放到环境中危害很大，容易引发安全事故。例如测试气体为模拟沼气时，排放到环境中的甲烷气体浓度达到5～15％能形成爆炸性气氛。(3)由于工业级膜组件膜面积较大，渗透过膜的气体流量也较大，用吹扫气携带渗透气进入气相色谱柱进行测试难以实现。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术中的至少一个缺陷，提供一种适用于工业级膜组件测试的测试方法。
根据本发明提出一种膜组件测试方法，包括以下步骤：
将原料气从原料气储罐通过原料气输送管路输送至膜组件；
在膜组件中将原料气分离为渗透气和渗余气；以及
通过气体分析仪对渗透气和渗余气分别进行分析，
其中，所述方法还包括步骤：
设置渗余气回流管路，将从膜组件内流出的渗余气通过所述渗余气回流管路返回原料气储罐；和
设置渗透气回流管路，将从膜组件内流出的将从膜组件内流出的渗透气通过所述渗透气回流管路返回原料气储罐。
根据本发明的一个实施例，其中，所述方法包括以下步骤：设置气体取样管路，通过所述气体取样管路对通过膜组件分离的渗透气和渗余气分别进行取样，并将被取样的气体输送到气体分析仪。
根据本发明的一个实施例，其中，所述气体取样管路的两端分别连接在渗透气回流管路和渗余气回流管路上，并且，在所述气体取样管路中设置三通阀，该三通阀的两个输入端口分别接收被取样的渗透气和渗余气，该三通阀的输出端口连接到气体分析仪。
根据本发明的一个实施例，其中，所述方法包括以下步骤：在所述原料气输送管路上依次设置压缩机、流量计和压缩原料气储罐，使来自原料气储罐的原料气依次经过压缩机、流量计和压缩原料气储罐后被输送到所述膜组件。
根据本发明的一个实施例，其中，所述方法包括以下步骤：设置水蒸汽供给管路，所述水蒸汽供给管路连接到压缩原料气储罐和膜组件之间，使从压缩原料气储罐流出的压缩原料气与来自所述水蒸汽供给管路的水蒸气汇合后进入膜组件。
据本发明的一个实施例，其中，所述方法包括以下步骤：在所述水蒸汽供给管路上设置水罐、计量泵和加热炉，计量泵从水罐中将水定量泵入加热炉，加热炉将水汽化以产生水蒸汽。
根据本发明的一个实施例，其中，所述方法包括以下步骤：在所述渗余气回流管路上依次设置背压阀、渗余气冻干机和流量计，使来自膜组件的渗余气依次经过背压阀、渗余气冻干机和流量计返回原料气储罐。
根据本发明的一个实施例，其中，所述方法包括以下步骤：在所述渗透气回流管路上依次设置第一渗透气缓冲罐、真空泵、第二渗透气缓冲罐、渗透气压缩机和渗透气冻干机，使来自膜组件的渗透气依次经过第一渗透气缓冲罐、真空泵、第二渗透气缓冲罐、渗透气压缩机和渗透气冻干机返回原料气储罐。
本发明的膜组件测试方法，涉及一种膜组件测试装置，包括：原料气储罐，用于储存原料气；膜组件，用于将原料气分离为渗透气和渗余气；原料气输送管路，用于将原料气从原料气储罐输送至膜组件，以及气体分析仪，用于对通过膜组件分离的渗透气或渗余气进行分析，其中，所述膜组件测试装置还包括：渗余气回流管路，从膜组件内流出的渗余气通过所述渗余气回流管路返回原料气储罐，和渗透气回流管路，从膜组件内流出的渗透气通过所述渗透气回流管路返回原料气储罐。
其中，所述膜组件测试装置还包括气体取样管路，通过所述气体取样管路对通过膜组件分离的渗透气和渗余气分别进行取样，并将被取样的气体输送到气体分析仪。
其中，所述气体取样管路的两端分别连接在渗透气回流管路和渗余气回流管路上，并且，在所述气体取样管路中设置三通阀，该三通阀的两个输入端口分别接收被取样的渗透气和渗余气，该三通阀的输出端口连接到气体分析仪。
其中，所述原料气输送管路上设置有压缩机、流量计和压缩原料气储罐，来自原料气储罐的原料气依次经过压缩机、流量计和压缩原料气储罐后被输送到所述膜组件。
其中，所述膜组件测试装置还包括水蒸汽供给管路，所述水蒸汽供给管路连接到压缩原料气储罐和膜组件之间，从压缩原料气储罐流出的压缩原料气与来自所述水蒸汽供给管路的水蒸气汇合后进入膜组件。
其中，所述水蒸汽供给管路上设置有水罐、计量泵和加热炉，计量泵从水罐中将水定量泵入加热炉，加热炉将水汽化以产生水蒸汽。
其中，在所述渗余气回流管路上依次设置有背压阀、渗余气冻干机和流量计，来自膜组件的渗余气依次经过背压阀、渗余气冻干机和流量计返回原料气储罐。
其中，在所述渗透气回流管路上依次设置有第一渗透气缓冲罐、真空泵、第二渗透气缓冲罐、渗透气压缩机和渗透气冻干机，来自膜组件的渗透气依次经过第一渗透气缓冲罐、真空泵、第二渗透气缓冲罐、渗透气压缩机和渗透气冻干机返回原料气储罐。
本发明的膜组件测试方法具有以下优点：(1)以较少的气体消耗量和较低的成本实现对工业级膜组件的测试。(2)减少有毒有害、易燃易爆气体的排放，保障测试安全。(3)不再使用吹扫气携带渗透气进入色谱，而是通过设置多个取样点的方式，利用取样点取样后再用气体分析仪分析，不需使用例如氢气的吹扫气，进一步降低测试成本并提高安全性。
附图说明
图1说明了根据现有技术的膜组件测试装置的系统框图；
图2示出了根据本发明的一个实施例的膜组件测试装置的系统框图。
具体实施方式
以下结合附图通过例子说明本发明的膜组件测试方法及涉及的膜组件测试装置。
图2示出了根据本发明的一个实施例的膜组件测试装置的系统框图。如图2所示，根据该实施例的膜组件测试装置包括原料气钢瓶10，作为原料气供给源，用于向原料气储罐11供给原料气。原料气储罐11再经原料气输送管路100将原料气供给膜组件60。原料气输送管路100上设置有压缩机12、质量流量计13、压缩原料气缓冲罐14。其中，压缩机12用于原料气增压。压缩原料气缓冲罐14用于消除压缩机12出口的气体脉冲。膜组件60是装有膜61的耐压容器，并且膜组件60放置在设置有加热装置65的膜组件室64中，以便通过加热装置65来控制膜组件的工作环境温度。来自原料气储罐11的原料气经压缩机12增压后进入压缩原料气缓冲罐14，并经压缩原料气缓冲罐14后进入膜组件60的原料侧。原料气经过膜组件60后被分离为渗透气和渗余气。并且，被分离的渗透气和渗余气被取样到在线气体分析仪50进行分析。
另外，如图2所示，根据该实施例的膜组件测试装置还包括渗余气回流管路200，渗余气从膜组件60通过渗余气回流管路200返回原料气储罐11，以便循环使用。在所述渗余气回流管路200上沿着渗余气回流路径依次设置有背压阀21、渗余气冻干机22和流量计23，来自膜组件60的渗余气依次经过背压阀21、渗余气冻干机22和流量计23返回原料气储罐11。
另外，如图2所示，膜组件测试装置还包括渗透气回流管路300，渗透气从膜组件60通过渗透气回流管路300返回原料气储罐11，以便循环使用。在渗透气回流管路300上沿渗透气回流路径依次设置有第一缓冲罐31、真空泵32、第二缓冲罐33、压缩机34和渗透气冻干机35，来自膜组件60的渗透气依次经过第一缓冲罐31、真空泵32、第二缓冲罐33、压缩机34和渗透气冻干机35返回原料气储罐11。其中，压缩机34用于渗透气增压，真空泵32用于将渗透过膜的气体从膜组件中抽出。
另外，如图2所示，根据该实施例的膜组件测试装置还包括气体取样管路500，用于对通过膜组件60分离的渗透气和渗余气进行取样，并将被取样的气体输送到气体分析仪50。根据该实施例，气体取样管路500的两端分别连接在渗透气回流管路300和渗余气回流管路200上，并且，在气体取样管路500中设置三通阀51，该三通阀51的两个输入端口分别接收被取样的渗透气和渗余气，该三通阀的输出端口连接到在线气体分析仪50。这样，可以采用一个气体分析仪50，通过三通阀51的切换控制，选择性地对渗透气或渗余气进行分析。在线气体分析仪50，例如可以采用武汉四方光电科技有限公司生产的Gasboard-3500防爆型红外气体分析仪，或者也可以采用Agilent7890A气相色谱。
另外，如图2所示，根据该实施例的膜组件测试装置还包括水蒸汽供给管路400。水蒸汽供给管路400连接到压缩原料气缓冲罐14和膜组件60之间，水蒸汽供给管路400上设置有水罐41、计量泵42和加热炉43，计量泵42从水罐41中将水定量泵入加热炉43，加热炉43将水汽化以产生水蒸汽。从而，来自水蒸汽供给管路400的水蒸气与从压缩原料气缓冲罐14流出的压缩原料气汇合后进入膜组件60，以便被膜组件60分离。
另外，虽然图2中未示出，根据该实施例的膜组件测试装置还可以包括连接在管路中的各种控制仪表，如流量显示仪表、压力显示仪表、温控仪表、流体湿度显示等以及阀装置等其它附属装置。
利用图2所示的膜组件测试装置测试膜组件的过程如下：
首先使用原料气钢瓶10向测试装置管道内充气，当管道内压力达到设定值后关闭原料气钢瓶10；开启压缩机12使原料气增压进入缓冲罐14；计量泵42从水罐41中将水定量泵入加热炉43，加热炉43将水汽化后的水蒸汽与缓冲罐14流出的原料气混合并进入膜组件60；在膜组件60中原料气被膜61分离为渗余侧的渗余气和渗透侧的渗透气两股气；原料侧压力通过背压阀21调节，渗余气经过渗余气冻干机22干燥和流量计23计量后返回原料气储罐11；渗透气被真空泵32抽入缓冲罐31，经过真空泵32后进入缓冲罐33，此时渗透气为常压，再经过压缩机34升压和渗透气冻干机35脱水后进入原料气储罐11与渗余气混合，并且混合气可以再次被压缩机12压缩，并被输送到膜组件60以被分离。在上述气体循环过程中，可随时通过气体取样管路500，对通过膜组件60分离的渗透气和渗余气进行取样，并由在线气体分析仪50对渗透气和渗余气的组分、浓度等进行分析测试。
如上所述，根据本发明，原料气经过压缩机升压后进入待测膜组件，被膜分离为渗透气和渗余气两股，渗余气基本保持了原料气的压力，可直接返回原料气储罐，渗透气被真空泵抽出膜组件，真空泵出口处渗透气为常压，经过压缩机增压后也进入原料气储罐，这两股气在原料气储罐中重新汇合成原料气，以供循环使用。因此，根据本发明的膜组件测试装置形成闭路循环路径，使原料气在测试装置中能够循环使用。
总的来说，本发明的膜组件测试方法具有以下优点：(1)节省原料气体，测试装置运行前使用钢瓶向测试装置管道内充气，达到一定压力后即关闭钢瓶，测试装置运行期间无需再次使用钢瓶气。如果测试流量为10Nm3/h，对于开放系统一只钢瓶内气体仅能使用不到半小时，而本发明的测试装置采用闭路循环系统，根据测试压力不同，一只钢瓶气体能满足5～10次测试要求，每次测试的时间不限，极大地节省了测试成本。(2)测试期间测试装置不向环境排放任何气体，仅当测试结束时才需要将装置内气体排空，一次排空的气体量为测试前钢瓶气的充气量，很容易进行通风处理，不至于产生安全隐患。(3)在测试装置中设置多个取样点，取样方式可用取样袋或者直接与气体组分在线分析仪连接，不使用吹扫气，例如氢气，可以进一步降低测试成本，提高安全性。
以下是本发明的膜组件测试方法的具体应用例子。
例子1
使用膜组件测试装置考察中空纤维膜组件对于模拟沼气的渗透选择性能。单支中空纤维膜组件内装填4.5m2中空纤维膜，测试气体为模拟沼气(60％CH4、40％CO2)。首先用真空泵将测试装置管路内残留气体抽出，然后用纯氮置换三次后再次将测试装置抽真空，接着使用预先配好的钢瓶模拟沼气向测试装置内充气至压力为0.2MPa，关闭原料气钢瓶10，开启压缩机12，使原料气升压至0.5MPa，开启真空泵32和压缩机34使测试装置运行，流量调节范围为1.0～10.0Nm3/h。如果调节流量时出现实际流量达不到设置流量的情况，可以用钢瓶气向体系内补充测试气体。如果环境温度低于摄氏10℃，则开启膜组件室64中的加热装置65，将温度设定为20～40℃。测试装置运行1小时后，开启加热炉43，设定加热温度为150℃，开启计量泵42，设定泵流量为1.0～5.0mL/min。测试装置运行12小时后，可以从渗余气和渗透气取样点取样测试。
例子2
使用测试装置考察中空纤维膜组件对于模拟天然气的渗透选择性能。单支中空纤维膜组件内装填4.5m2中空纤维膜，测试气体为模拟天然气(90％CH4、10％CO2)。首先用真空泵将装置管路内残留气体抽出，然后用纯氮置换三次后再次将装置抽真空，接着使用预先配好的钢瓶模拟天然气向测试装置内充气至压力为1.0MPa，关闭原料气钢瓶10，开启压缩机12，使原料气升压至1.5MPa，开启真空泵32和压缩机34使测试装置运行，流量调节范围为1.0～10.0Nm3/h。如果调节流量时出现实际流量达不到设置流量的情况，可以用钢瓶气向体系内补充测试气体。如果环境温度低于摄氏10℃，则开启膜组件室64中的加热装置65，将温度设定为20～40℃。测试装置运行1小时后，开启加热炉43，设定加热温度为180℃，开启计量泵42，设定泵流量为1.0～5.0mL/min。测试装置运行12小时后，可以从渗余气和渗透气取样点取样测试。
例子3
使用测试装置考察中空纤维膜组件对于模拟电厂烟道气的渗透选择性能。单支中空纤维膜组件内装填4.5m2中空纤维膜，测试气体为模拟电厂烟道气(85％N2、15％CO2)。首先用真空泵将装置管路内残留气体抽出，接着使用预先配好的钢瓶模拟电厂烟道气向测试装置内充气至压力为0.2MPa，关闭原料气钢瓶10，开启压缩机12，使原料气升压至0.5MPa，开启真空泵32和压缩机34使测试装置运行，流量调节范围为1.0～10.0Nm3/h。如果调节流量时出现实际流量达不到设置流量的情况，可以用钢瓶气向体系内补充测试气体。如果环境温度低于摄氏10℃，则开启膜组件室64中的加热装置65，将温度设定为20～40℃。测试装置运行1小时后，开启加热炉43，设定加热温度为150℃，开启计量泵42，设定泵流量为1.0～5.0mL/min。测试装置运行12小时后，可以从渗余气和渗透气取样点取样测试。
例子4
使用测试装置考察中空纤维膜组件对于模拟合成气的渗透选择性能。单支中空纤维膜组件膜内装填4.5m2中空纤维膜，测试气体为模拟合成气(40％H2、40％N2、20％CO2)。首先用真空泵将测试装置管路内残留气体抽出，然后用纯氮置换三次后再次将测试装置抽真空，接着使用预先配好的钢瓶模拟合成气向测试装置内充气至压力为0.2MPa，关闭原料气钢瓶10开启压缩机12升压至0.5MPa，开启真空泵32和压缩机34使装置运行，流量调节范围为1.0～10.0Nm3/h。如果调节流量时出现实际流量达不到设置流量的情况，可以用钢瓶气向体系内补充测试气体。如果环境温度低于摄氏10℃，则开启膜组件室64中的加热装置65，将温度设定为20～40℃。测试装置运行1小时后，开启加热炉43，设定加热温度为150℃，开启计量泵42，设定泵流量为1.0～5.0mL/min。测试装置运行12小时后，可以从渗余气和渗透气取样点取样测试。
以上只是列举了应用本发明的膜组件测试方法的几个例子，但是本发明的膜组件测试方法可以应用于任何对气体分离膜进行测试的场合。因此，以上描述仅示例性地说明了本发明的实施例，而非用于限制本发明，熟知本领域的技术人员应明白，在不偏离本发明的实质的情况下，对本发明所作的任何变形都在本发明的范围内。各个附图只是对本发明的示意性说明，而非限制本发明。
Claims (8)
1.一种膜组件测试方法，包括以下步骤：
将原料气从原料气储罐通过原料气输送管路输送至膜组件；
在膜组件中将原料气分离为渗透气和渗余气；以及
通过气体分析仪对渗透气和渗余气分别进行分析，
其特征在于，所述方法还包括步骤：
设置渗余气回流管路，将从膜组件内流出的渗余气通过所述渗余气回流管路返回原料气储罐；和
设置渗透气回流管路，将从膜组件内流出的将从膜组件内流出的渗透气通过所述渗透气回流管路返回原料气储罐。
2.根据权利要求1所述的膜组件测试方法，其特征在于，还包括以下步骤：
设置气体取样管路，通过所述气体取样管路对通过膜组件分离的渗透气和渗余气分别进行取样，并将被取样的气体输送到气体分析仪。
3.根据权利要求2所述的膜组件测试方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将所述气体取样管路的两端分别连接在渗透气回流管路和渗余气回流管路上，并且，在所述气体取样管路中设置三通阀，该三通阀的两个输入端口分别接收被取样的渗透气和渗余气，该三通阀的输出端口连接到气体分析仪。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的膜组件测试方法，其特征在于，还包括以下步骤：
在所述原料气输送管路上依次设置压缩机、流量计和压缩原料气储罐，使来自原料气储罐的原料气依次经过压缩机、流量计和压缩原料气储罐后被输送到所述膜组件。
5.根据权利要求4所述的膜组件测试方法，其特征在于，还包括以下步骤：
设置水蒸汽供给管路，所述水蒸汽供给管路连接到压缩原料气储罐和膜组件之间，使从压缩原料气储罐流出的压缩原料气与来自所述水蒸汽供给管路的水蒸气汇合后进入膜组件。
6.根据权利要求5所述的膜组件测试方法，其特征在于，还包括以下步骤：在所述水蒸汽供给管路上设置水罐、计量泵和加热炉，计量泵从水罐中将水定量泵入加热炉，加热炉将水汽化以产生水蒸汽。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的膜组件测试方法，其特征在于，还包括以下步骤：
在所述渗余气回流管路上依次设置背压阀、渗余气冻干机和流量计，使来自膜组件的渗余气依次经过背压阀、渗余气冻干机和流量计返回原料气储罐。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的膜组件测试方法，其特征在于，还包括以下步骤：
在所述渗透气回流管路上依次设置第一渗透气缓冲罐、真空泵、第二渗透气缓冲罐、渗透气压缩机和渗透气冻干机，使来自膜组件的渗透气依次经过第一渗透气缓冲罐、真空泵、第二渗透气缓冲罐、渗透气压缩机和渗透气冻干机返回原料气储罐。
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