CN102580531A - 一种抗低温尾气催化还原剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种尾气催化还原剂及其制备方法，属于化工技术领域。本发明主要针对现有车用尾气催化还原剂的低温性能只能在-11℃使用的特点，从还原剂的基本机理出发复配一种可以在低温-25℃～-40℃环境下正常使用，并且符合SCR还原系统的车用抗低温尾气催化还原剂，本发明的组分按重量百分比计包括Adblue30%～60%，碳酸铵10%～40%，甲醇10%～40%,低分子量聚醚胺0.02%～0.2%,超纯水10%～35%，其调和工艺过程为溶解、提纯、灌装。所得成品适用于-11℃以下环境使用，并且完全满足SCR系统正常工作。

Description

一种抗低温尾气催化还原剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种尾气催化还原剂及其制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

目前，适用SCR技术的尾气催化还原剂—车用尾气催化还原剂（AUS32）的冰点是-11℃，所以在中国北方地区冬天的温度一般都低于-11℃，这样对使用传统的AUS32作为车用尾气催化还原剂造成冰冻的不良影响，车辆必须先通过加热系统加热，既增加了SCR系统的成本，又由于使用加热系统才能开始使用SCR系统，对SCR系统的OBD有一定的不利影响，导致国四排放的法规在实行过程出现违规的现象。国外对于尾气催化还原剂抗低温也研究很长时间，申请人了解到抗低温尾气催化还原剂的配方主要通过一些铵类物质的复配，通过一定的调和工艺制备合格的抗低温尾气催化还原剂，但是由于铵类物质的强腐蚀性，对尾气系统的金属的腐蚀也一直受到关注，未能大范围推广使用。采用在合格的Adblue中添加低碳醇类物质也是研究的重点，由于低碳醇都是降低冰点的能力，所以添加适量的低碳醇能够降低尾气催化还原剂的冰点，但是由于低碳醇的特性，其NOx的转化效率将降低，所以也未能大范围推广。在国内由于SCR系统在最近几年才开始被人关注，用于SCR系统的尾气催化还原剂市场小，抗低温尾气催化还原剂更是没有研究，但在中国北方区域冬天的低温下，车辆急需抗低温的尾气催化还原剂减少冰冻的不良影响。

发明内容

本发明要解决技术问题是：针对国内现有普通尾气吸收还原剂在低于-11℃结冰的缺陷，提出一种抗低温尾气催化还原剂及其制备方法，使尾气催化还原剂可以在-25℃～-40℃低温下使用。 

本发明通过以下技术方案解决技术问题：一种抗低温尾气催化还原剂，按重量百分比计，由以下组分组成：

符合ISO22241-1标准的Adblue                   30%～60% 

碳酸铵                                         10%～40%

甲醇                                           10%～40%

聚醚胺                                       0.02%～0.2%

超纯水                                         10%～35%。

其中，Adblue译为柴油机尾气处理液，国内俗称为：汽车尿素，车用尿素，汽车环保尿素，是SCR技术中必须要用到的消耗品。其组成成分为约32.5%的高纯尿素和约67.5%的去离子水，符合ISO22241-1标准。

所述碳酸铵为分析纯，其钙离子≤0.5ppm。

所述甲醇为分析纯，其钠离子、钙离子均≤0.5ppm。

所述聚醚胺的分子量为M=1000-1500。

所述超纯水的电阻率在13～14MΩ*cm。

上述产品由以下技术方案得到：一种尾气催化还原剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、溶解，将所述Adblue、碳酸铵、甲醇加入溶解槽中，混合、搅拌，制成尾气催化还原剂初品， 

步骤二、提纯，将所述尾气催化还原剂初品通过过滤提纯，得到过滤的尾气催化还原剂，再通过膜分离，得到分离的尾气催化还原剂；

步骤三、制成，将所述聚醚胺加入分离的尾气催化还原剂中，并用超纯水调整质量百分浓度为30%～50%，即得抗低温的尾气催化还原剂。

其中，所述步骤一中，溶解温度为30℃～35℃。

所述步骤二中，过滤提纯设备为过滤精度是10微米的袋式过滤器、机械过滤器、过滤精度是0.45微米的精密滤芯过滤器中的至少一种，过滤流速控制在2m³/H～3m³/H。

本发明针对现有技术的缺点，在组分配比中采用了醇类和铵类物质混合，降低产品的冰点，节约成本的同时产品质量符合标准，复合而成的还原剂体系的NOx转化率也较醇类大幅增加，通过添加聚醚胺，使产品的防锈性、溶解性稳定性、雾化能力增强。制备时，采用槽式连续提纯工艺和膜分离提纯工艺，使得整个生产工艺过程是在密闭的管道中进行，避免了污染的可能，多重过滤去除机械杂质，对金属离子进行膜分离，使得抗低温尾气吸收还原剂得到提纯。采用在线式控制，使得整个生产过程都有控制点，保证了产品的稳定性和可控性。其有益效果是：成品可在-25℃～-40℃低温下使用，为国内北方地区SCR系统的大范围的推广奠定基础。

具体实施方式

本发明的原料均可以自市面购得，其中Adblue符合ISO22241-1标准；碳酸铵为分析纯，其中钙离子的含量≤0.5ppm，甲醇为分析纯，其中钠离子、钙离子的含量均≤0.5ppm；以下不再赘述。

实施例一

本实例的组分配比如下（以重量%计）： 

组分	组成%
		Adblue	55
碳酸铵	14
		甲醇	20
聚醚胺(分子量1010）	0.1
		超纯水	10.9

将上述配比的组分按下述步骤制备：

步骤一、溶解，将车用尿素、碳酸铵、甲醇，加入到溶解槽中混合、升温至30℃，搅拌20min，制成尾气催化还原剂初品；

步骤二、提纯，将尾气催化还原剂初品进行过滤，过滤设备是由10μ袋式过滤器、活性炭过滤塔和0.45μ精密滤芯过滤器（PP材质）组成，以流速为2.5m³通过过滤设备得到过滤的尾气催化还原剂，再通过分子量在10万的超滤折叠膜，得到分离的尾气催化还原剂；

步骤三、制成，将聚醚胺加入分离的尾气催化还原剂，脉冲10min，用超纯水调和成质量百分浓度为32%的抗低温尾气催化还原剂。

实施例二

本实例的组分配比如下（以重量%计）：

物料	组成%
		Adblue	45
碳酸铵	30
		甲醇	10
聚醚胺(分子量1200)	0.15
		超纯水	14.85

将上述配比的组分按下述步骤制备：

步骤一、溶解，将车用尿素、碳酸铵、甲醇和超纯水，加入到溶解槽中混合、升温至32℃，搅拌20min，制成尾气催化还原剂初品；

步骤二、提纯，将尾气催化还原剂初品进行过滤，其中过滤设备是由10μ袋式过滤器、活性炭过滤塔和0.45μ精密滤芯过滤器（PP材质）组成，以流速为3.5m³通过过滤设备得到过滤的尾气催化还原剂，再通过分子量在7-8万的超滤折叠膜，得到分离的尾气催化还原剂；

步骤三、制成，将聚醚胺加入过滤后的尾气催化还原剂，脉冲10min，用超纯水调和成质量百分浓度为44.6%的抗低温尾气催化还原剂。

实施例三

本实例的组分配比如下（以重量%计）：

物料	组成%
		Adblue	35
碳酸铵	35
		甲醇	15
聚醚胺（分子量1000）	0.2
		超纯水	14.8

将上述配比的组分按下述步骤制备：

步骤一、溶解，将车用尿素、碳酸铵、甲醇和超纯水，加入到溶解槽中混合、升温至35℃，搅拌20min，制成尾气催化还原剂初品；

步骤二、提纯，将尾气催化还原剂初品进行过滤，其中过滤设备是由10μ袋式过滤器、活性炭过滤塔和0.45μ精密滤芯过滤器（PP材质）组成，以流速为2.5m³通过过滤设备得到过滤的尾气催化还原剂，再通过分子量在20万的超滤折叠膜，得到分离的尾气催化还原剂；

步骤三、制成，将聚醚胺加入分离的尾气催化还原剂，脉冲10min，用超纯水调和成质量百分浓度为46.4%的抗低温尾气催化还原剂。

对比实验

按照常规方法检测上述实施例得到的抗低温尾气催化还原剂的冰点，详见表1：

实施例	冰点
		实施例一	-30℃
实施例二	-35℃
		实施例三	-40℃
Adblue	-11℃

表1

由表1可知，本发明的抗低温尾气催化还原剂的冰点远低于Adblue， 即，上述实施例制成的抗低温尾气催化还原剂可在-25℃～-40℃低温下使用，适用于中国北方区域冬天的低温下的车辆，减少冰冻的对车辆造成的不良影响。

以在Adblue中只添加醇类的尾气催化还原剂作为对比例，按常规方法检测NO_X转化率，详见表2：

NOX转化率	实施例	对比例
			冰点为-30℃的NOX转化率	83%	71%
冰点为-35℃的NOX转化率	80%	63%
			冰点为-40℃的的NOX转化率	77%	57%

表2

由表2可知，本发明的抗低温尾气催化还原剂的NO_X转化率相较于只添加醇类的尾气催化还原剂的NO_X转化率有明显提高。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种抗低温尾气催化还原剂，按重量百分比计，由以下组分组成：

符合ISO22241-1标准的Adblue                   30%～60% 

碳酸铵                                         10%～40%

甲醇                                           10%～40%

聚醚胺                                         0.02%～0.2%

超纯水                                         10%～35%。

2.根据权利要求1所述的抗低温尾气催化还原剂，其特征是：所述碳酸铵为分析纯碳酸铵，其中钙离子含量≤0.5ppm。

3.根据权利要求1所述的抗低温尾气催化还原剂，其特征是：所述甲醇为分析纯甲醇，其中钠离子、钙离子含量均≤0.5ppm。

4.根据权利要求1所述的抗低温尾气催化还原剂，其特征是：所述聚醚胺的分子量为M=1000-1500。

5.根据权利要求1所述的抗低温尾气催化还原剂，其特征是：所述超纯水的电阻率在13～14MΩ*cm之间。

6.根据权利要求1所述抗低温尾气催化还原剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、溶解，将所述Adblue、碳酸铵、甲醇加入溶解槽中，混合、搅拌，制成尾气催化还原剂初品；

步骤二、提纯，将所述尾气催化还原剂初品通过过滤提纯，得到过滤的尾气催化还原剂，再通过膜分离，得到分离的尾气催化还原剂；

步骤三、制成，将所述聚醚胺加入分离的尾气催化还原剂中，并用超纯水调整质量百分浓度为30%～50%，即得抗低温的尾气催化还原剂。

7.根据权利要求6所述抗低温尾气催化还原剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，溶解温度为30℃～35℃。

8.根据权利要求6所述抗低温尾气催化还原剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，过滤提纯设备为过滤精度是10微米的袋式过滤器、机械过滤器、过滤精度是0.45微米的精密滤芯过滤器中的至少一种，过滤流速控制在2m³/H～3m³/H。