CN102560666A - 一种石榴石结构复合激光晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有石榴石结构复合激光晶体的制备方法，复合激光晶体结构通式为(1)两段石榴石复合晶体：Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12；(2)三段石榴石复合晶体：Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12/Re3B2C3O12；其中Ln＝Nd或Yb或Tm或Ho；Re＝Lu，Y或Gd；B＝Sc，Al或Ga；C＝Al或Ga。本发明石榴石复合晶体采用光浮区法生长，根据通式化学计量比配料，分段制成多晶料棒，并装入光学浮区炉中生长。本发明的方法生长速度快，周期短，并且复合分段明显，工艺简单，通过一次晶体生长过程获得复合石榴石激光晶体，所得晶体具有高透明性，开裂少；可作为激光材料、增益介质用于制作激光器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种石榴石结构复合激光晶体及其制备方法，具体涉及到应用于高功率激光器件领域。
背景技术
激光由于其高的相干性、高能量密度、方向性等特点，已经广泛的应用于科研、医疗、通讯、军事等领域，可以说激光已经并且正在改变着社会以及人们的生活方式。作为固体激光器中的关键部分，激光增益介质决定了激光的特性及其应用范围。到目前为止，稀土离子或过渡金属离子掺杂的激光晶体已经进行了比较深入的研究和获得了广泛的应用，成为激光增益介质家族中不可替代的一部分，因此激光晶体也成为了激光器的发展的标志。在激光晶体中，石榴石结构的激光晶体是研究和应用最为广泛的一类，也一直是人们探索的重点和热点。而在激光产生的过程中，由于量子效率、散射等因素，使得晶体内部产生了不可避免的热量，从而产生的热效应是限制激光光束质量、激光效率和最大输出能量(也就是高功率激光的“三高”问题)的主要因素之一。如何尽量减小热效应对激光晶体的影响，是目前激光器研究特别是高功率激光器研究的重要课题。为了获得“三高”的激光输出，人们采用了多种途径取得了良好的效果，从激光晶体和制冷方式两方面进行研究，综合来说也就是：(1)探索热学性质更好的激光基质材料；(2)加强激光器的制冷效率；(3)激光工作物质的制冷方式上的设计，设计了板条激光器，盘片激光器和把激光工作物质做成光纤，成为晶体光纤激光器，获得高功率和高光学质量的激光输出。而无论是利用哪一种方式，其热量都是通过激光晶体的侧面导出，因此侧面的有效制冷面积决定了晶体内部累计的废热以及其产生的热效应的大小。通过增加有效制冷面积及其热量传播方式，是目前最为有效地制冷方式之一。复合晶体是解决上述问题获得高功率激光输出的重要途径。所谓复合晶体就是把掺质晶体和不掺质晶体采用生长、键和等方法复合到一起。这样使得在掺杂晶体中产生的热量，会通过扩散传递到未掺杂的部分，使得晶体的热量传输方式从简单的由晶体内部的横向传输变为横向和纵向同时制冷，也就是变相的增加了有效制冷面积，增加了晶体能承受的最大泵浦能量从而实现更高的激光输出，解决高功率激光的“三高”问题。参见Huai-Chuan Lee，Patrick L.Brownlie，Helmuth E.Meissner，Edward C.Rea，Jr.，Proc.SPIE 1624，2(1991)。
制备复合晶体现有技术主要包括：水热法，提拉法、液相外延法、热键合法。中国专利文件CN1477239A(CN03141528.8)提供一种复合激光晶体的生长方法，采用水热法直接在掺杂YAG激光单晶(Nd:YAG或Yb:YAG)的两端生长YAG晶体，形成复合激光晶体材料。CN1445388A(CN03116631.8)公开了一种掺钕铝酸钇和铝酸钇复合激光晶体的制备方法，它是将晶面方向为(010)或(100)或(001)的Nd:YAP单晶衬底作大面积籽晶，在YAP单晶的结晶温度下，在电阻加热液相外延炉中与含有YAP多晶料的助熔剂饱和溶液接触的两个界面上生长等厚的YAP单晶，形成YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体，该晶体的两种晶体间无明显分界、晶体完整性好、重复性好。CN1460735A(CN03128937.1)一种祖母绿和绿柱石复合激光晶体的生长方法，该方法的实质是高温高压下的绿柱石(Be3Al2Si6O18)水溶液达到一定的过饱和度，在祖母绿(Cr:Be3Al2Si6O18)衬底晶片籽晶上与水溶液接触的两个界面上生长等厚的Be3Al2Si6O18体单晶。本发明方法生长的祖母绿和绿柱石复合激光晶体，其Cr:Be3Al2Si6O18与Be3Al2Si6O18直接生长在一起，不存在晶格失配，没有明显界面，光损耗很小。CN1425806A(CN03114819.0)公开了一种掺钕钒酸钇和钒酸钇复合激光晶体的生长方法，采用水热法生长炉在掺钕钒酸钇单晶两端生长不掺杂的钒酸钇单晶而成(YVO4/Nd:YVO4/YVO4)。
以上现有技术的生长方法都有自身的缺点：水热法生长过程复杂不易获得长的晶体；提拉法生长的复合晶体质量差，界面存在大量气泡和包裹物等缺陷；液相外延法生长过程不可控制，复合层难达到较高的厚度；热键合法对工艺要求比较高，制作过程对环境要求高，条件比较苛刻，键合的晶体界面对激光有损耗。上述各种方法均不是用一次晶体生长得到复合的激光晶体。所以想要生长大尺寸，工艺简单的高质量复合晶体(通过一次晶体生长过程)，消除不同激活离子界面间的光损耗，需要寻找其他合适的方法来制备高质量晶体。
发明内容
本发明针对现在对高功率激光器件的迫切需求，提供一种生长石榴石复合激光晶体的制备方法。
术语说明：
石榴石结构晶体的通式为Re3B2C3O12(A＝Y，Gd或Lu，B＝Sc，Al或Ga，C＝Al或Ga)。
复合激光晶体，是具有石榴石结构的晶体，采用掺杂激活离子和不掺杂激活离子的晶体，复合成一块晶体，此复合晶体具有很好的光学质量和热性质，可以作为优良的激光增益介质。
本发明所述的掺杂浓度x是指激活离子Ln的掺杂浓度，单位为at.％。
本发明的技术方案如下：
一种石榴石复合激光晶体的生长方法，是在掺杂激活离子的石榴石单晶一端或两端生长不掺杂的石榴石单晶，所述石榴石晶体通式I为Re3B2C3O12，Re＝Y，Gd或Lu，B＝Sc，Al或Ga，C＝Al或Ga；掺杂激活离子的石榴石晶体通式II为(LnxRe1-x)3B2C3O12，Ln＝Nd、Yb、Tm或Ho，0＜x＜1；形成Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12或Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12/Re3B2C3O12复合激光晶体；采用光学浮区法进行晶体生长，包括步骤如下：
(1)制备多晶料
以Ln2O3，Re2O3，B2O3和C2O3为原料，按照通式I、II中组分的摩尔比分别称量原料，放入Pt坩埚在1000～1100℃烧结，保温8h得石榴石多晶料、掺杂激活离子的石榴石多晶料，分别碾磨成微细颗粉，平均粒径2～10μm；
(2)制备多晶料棒
将步骤(1)制备的石榴石多晶料、掺杂激活离子的石榴石多晶料按Re3B2C3O12、(LnxRe1-x)3B2C3O12或Re3B2C3O12、(LnxRe1-x)3B2C3O12、Re3B2C3O12的次序分别装入气球中；装好后抽真空，在50～80MPa静水压制1-1.5分钟，制出长度为60mm、直径为10mm的Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12多晶料棒或Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12/Re3B2C3O12多晶料棒，然后将多晶料棒在旋转烧结炉中1100～1700℃烧结4～5小时；
(3)所用生长装置为光学浮区生长炉，采用四个氙灯加热；
采用<111>方向的YAG单晶为籽晶，在光学浮区生长炉中上转动杆的位置上固定步骤(2)制得的多晶料棒，在光学浮区生长炉中下转动杆的位置上固定YAG籽晶，用石英管将籽晶和多晶料棒密封起来，然后通氧保护，用4～4.5小时升温至1900℃使多晶料棒下端和籽晶上端融化，然后将籽晶棒的上端和其上方的多晶料棒下端的熔区相接触，控制生长温度区间为1900-2000℃，设定晶体生长的提拉速度为5-8mm/h和转速为20-30r/min，开始晶体生长。
(4)生长时间为20～28小时，将料棒和籽晶之间的熔区分开，晶体生长结束；经3～5小时降至室温，晶体出炉；出炉的晶体在1200℃的温度下退火30-32h，退火气氛为大气；即得。
根据本发明，优选的，步骤(2)中，所得Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12多晶料棒，Re3B2C3O12料段长度小于50mm，(LnxRe1-x)3B2C3O12料段长度小于50mm，Re3B2C3O12料段与(LnxRe1-x)3B2C3O12料段长度之和为60mm，Re3B2C3O12料段和(LnxRe1-x)3B2C3O12料段各长度相等，装炉时料棒的下端为掺杂的(LnxRe1-x)3B2C3O12，上端为纯的Re3B2C3O12；
根据本发明，优选的，步骤(2)中，所得Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12/Re3B2C3O12多晶料棒中，两端的Re3B2C3O12料段长度相等，每个Re3B2C3O12料段长度小于40mm，(LnxRe1-x)3B2C3O12料段长度小于20mm，Re3B2C3O12料段、(LnxRe1-x)3B2C3O12料段、Re3B2C3O12料段三段长度之和为60mm；Re3B2C3O12料段与(LnxRe1-x)3B2C3O12料段长度之比为2∶1；
根据本发明，优选的，步骤(2)用玛瑙研钵分别将纯的多晶料和掺杂激活离子的多晶料磨碎。优选的，步骤(2)中料棒在旋转烧结炉中1500℃烧5个小时，得多晶料棒。
上述步骤(3)中，优选的晶体生长在氧气保护气氛下进行，氧气纯度为99.9％，氧气通气量为100mL/min。
以上步骤(3)中，光学浮区生长炉采用四个氙灯加热，最高温度可达3000℃。
以上所说的升温、降温及晶体提拉速度和转速的设定均参阅光学浮区生长炉的说明书进行。本发明未加详细说明的部分均按光学浮区生长炉的说明书进行。
根据本发明，优选的，通式II中，当Ln＝Nd时，0＜x≤0.01；当Ln＝Yb时，0＜x＜1；当Ln＝Tm时，0＜x＜0.2；当Ln＝Ho时，0＜x＜0.3。
根据本发明，进一步优选的，所述复合激光晶体是Y3Al5O12/(NdxY1-x)3Al5O12两段复合晶体或Y3Al5O12/(NdxY1-x)3Al5O12/Y3Al5O12三段复合晶体，x＝1％。
本发明方法可实现在一天的生长周期内生长得到长度为50mm长的复合晶体。优选的，所述复合激光晶体是Y3Al5O12/(NdxY1-x)3Al5O12复合晶体，长度为50mm，Y3Al5O12和(NdxY1-x)3Al5O12晶体段长度分别为25mm。
本发明方法制备出的晶体本领域现有技术进行加工、抛光即可。各种具体优选的石榴石复合激光晶体均采用<111>方向的YAG单晶为籽晶。
本发明的技术方案如下：
(1)在掺杂激活离子的石榴石单晶一端生长不掺杂的石榴石单晶，所得复合晶体产品由两段组成，一段为纯的石榴石晶体，另一段为掺杂激活离子的晶体，结构通式为Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12，本发明复合晶体为立方晶系，空间群为Ia3d，石榴石结构。两段复合方式如表1。
表1.两段复合晶体。
| 分段 | 纯的晶体 | 掺杂激活离子的晶体 |
| 长度(mm) | L1(0＜L1＜50) | L2(0＜L2＜50) |
通式I中，Ln＝Nd或Yb或Tm或Ho，0＜x＜1；Re＝Lu，Y或Gd；B＝Sc，Al或Ga；C＝Al或Ga；
优选的，当Ln＝Nd，Re＝Y，Gd或Lu，B＝Ga或Al，C＝Ga或Al时，此复合晶体中0＜x≤0.01；
优选的，当Ln＝Yb，Re＝Y，Gd或Lu，B＝Ga或Al，C＝Ga或Al时，此复合晶体中0＜x＜1；
优选的，当Ln＝Tm，Re＝Y，Gd或Lu，B＝Ga或Al，C＝Ga或Al时，此复合晶体中0＜x＜0.2；
优选的，当Ln＝Ho，Re＝Y，Gd或Lu，B＝Ga或Al，C＝Ga或Al时，此复合晶体中0＜x＜0.3。
上述两段复合石榴石晶体中，其中最具代表性的是：
Y3Al5O12/(NdxY1-x)3Al5O12复合晶体，其中x＝1％。
2)在掺杂激活离子的石榴石单晶两端生长不掺杂的石榴石单晶，由三段组成，两端为纯的石榴石晶体，中间一段为掺杂激活离子的晶体，结构通式为Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12/Re3B2C3O12，该三段复合晶体为立方晶系，空间群为Ia3d，石榴石结构。三段复合方式见表2。
表2.三段复合晶体。
| 分段 | 纯的晶体 | 掺杂激活离子的晶体 | 纯的晶体 |
| 长度(mm) | L1(0＜L1＜40) | L2(0＜L2＜20) | L3(0＜L3＜40) |
| 掺杂浓度 | 0 | x | 0 |
其中Ln＝Nd或Yb或Tm或Ho，0＜x＜1；Re＝Lu，Y或Gd；B＝Sc，Al或Ga；C＝Al或Ga；
优选的，当Ln＝Nd，Re＝Y，Gd或Lu，B＝Ga或Al，C＝Ga或Al时，该复合晶体中0＜x≤0.01；
优选的，当Ln＝Yb，Re＝Y，Gd或Lu，B＝Ga或Al，C＝Ga或Al时，该复合晶体中0＜x＜1；
优选的，当Ln＝Tm，Re＝Y，Gd或Lu，B＝Ga或Al，C＝Ga或Al时，该复合晶体中0＜x＜0.2；
优选的，当Ln＝Ho，Re＝Y，Gd或Lu，B＝Ga或Al，C＝Ga或Al时，该复合晶体中0＜x＜0.3.
上述三段复合石榴石晶体中，其中最具代表性的是：
Y3Al5O12/(NdxY1-x)3Al5O12/Y3Al5O12复合晶体，其中x＝1％。
本发明的石榴石复合晶体用于制作激光器件。
本发明利用光浮区法生长石榴石复合晶体，可一次完成两段、三段复合晶体的生长，可以在较短时间内获得厘米量级、高质量的石榴石晶体材料。所得复合晶体的分段明显，工艺比较简单，同其他的生长方法相比，所生长的石榴石复合晶体具有高透明性，开裂较少，适合作激光材料、增益介质用于制作激光器件。
本发明利用光浮区法生长石榴石复合晶体，具有较高的晶体生长速度、生长周期短，可在短时间内获得长的激光晶体；生长过程不使用坩埚，避免了坩埚对晶体的污染，而且采用区域熔化生长方式，这种区域熔化生长方式，可以通过将多晶料棒做成掺杂质和不掺质两段或三段组合而成，然后再依次区域熔化生长出相对应的复合石榴石晶体。这种区熔的晶体生长方式是制备完美品质石榴石复合晶体的理想方法。
附图说明
图1是本发明晶体生长装置示意图(光学浮区晶体生长炉)，其中：1、下转动杆(籽晶杆)，2、进气口，3、籽晶棒，4、生长的晶体，5、石英管，6、多晶料棒，7、上转动杆(原料杆)，8、出气口，9、熔区，10、氙灯，11、晶体生长参数控制台，12、水冷装置，13、氙灯电流控制柜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。所用生长装置为光学浮区晶体生长炉，型号：FZ-T-12000-X-I-S-SU(Crystal Systems Inc.)日本晶体系统公司产品。所用初始原料均为高纯原料，纯度都为99.99％，可通过常规途径购买。
一、制备两段石榴石复合晶体
①选定掺杂浓度的数值，根据分子式Re3B2C3O12，(LnxRe1-x)3B2C3O12按化学计量比称量原料，在晶体生长配方中初始原料为Ln2O3，Re2O3，B2O3和C2O3，化学方程式为：
3xLn2O3+3(1-x)Re2O3+2B2O3+3C2O3＝2(LnxRe1-x)3B2C3O12；
3Re2O3+2B2O3+3C2O3＝2Re3B2C3O12。
②将根据所称量的原料混合均匀成两份(纯的和掺杂的)，分别放入Pt坩埚在1000℃依次烧结，保温8h进行烧结合成两份多晶料。
③将合成好的多晶料分别磨成细粉，按计划好的分段和长度(表1)装入长气球中，经过抽真空和静水压制，做成料棒，放入旋转烧结炉中1500℃烧结5h，得到多晶料棒。
④将合成好的多晶料棒装入浮区炉中，选<111>方向YAG作为籽晶，在氧气气氛保护下，采用氙灯加热浮区法生长，为防止晶体开裂，晶体生长完毕后要缓慢降温，降温时间为4个小时。
实施例1：Y3Al5O12/Nd:Y3Al5O12两段复合晶体
制备(NdxY1-x)3Al5O12，Y3Al5O12，掺杂浓度x为1％，化学方程式为：
3xNd2O3+3(1-x)Y2O3+5Al2O3＝2(NdxY1-x)3Al5O12
3Y2O3+5Al2O3＝2Y3Al5O12
采用的原料为Nd2O3，Y2O3和Al2O3，先用Y2O3(5N)，和Al2O3(4N)原料按化学计量比严格称量并充分混匀得到未掺杂的Y3Al5O12原料和另外将Nd2O3(4N)，Y2O3(5N)和Al2O3(4N)原料，掺杂浓度x的数值为1％，在空气中适当的干燥，然后按化学计量比严格称量并充分混匀得到掺杂的Nd:Y3Al5O12原料，依次放入Pt坩埚在1000℃烧结8小时，得到的两份多晶料，用玛瑙研钵分别将纯的多晶料和掺杂激活离子的多晶料磨碎成微细粉平均粒径4μm。
然后将这两份多晶料依次装入长气球中，用玻璃棒压实，抽真空后放入静水压68MPa下压制1分钟，制得多晶料棒，料棒长度为60mm，直径为10mm，其中Y3Al5O12料段长度为30mm，Nd:Y3Al5O12料段长度为30mm。
然后，将多晶料棒在旋转烧结炉中1500℃下烧结5h，将得到的多晶棒装入光学浮区生长炉中(如图1所示)，采用四个氙灯加热；在光学浮区生长炉中上转动杆的位置上固定好多晶棒，Y3Al5O12料段朝上，Nd:Y3Al5O12料段朝下；下转动杆固定<111>方向YAG单晶作为籽晶，设定好程序升温，升温至上方料棒的下端和下方籽晶棒的上端熔化，接触开始生长，生长温度区间为1900-2000℃，提拉速度(生长速率)为5-8mm/h和转速为20r/min，生长气氛为氧气保护，氧气纯度为99.9％，氧气通气量为100mL/min。
生长周期为1天，当晶体生长至长度为50mm时，将料棒和籽晶之间的熔区分开，停止上、下转动杆的移动，生长结束后，为防止晶体开裂，至少用5个小时缓慢降温至室温。得到Y3Al5O12/Nd:Y3Al5O12复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。然后将晶体进行退火处理，在1200℃下保温30个小时，然后以每小时30℃的速率降到室温。然后对退火后的晶体进行加工、抛光。
由于开始生长时料棒会先熔化掉一部分，而生长结束时料棒的上端也需留下一部分，故料棒长度适当大于实际生长所得的复合晶体长度。以下同理。
实施例2：Gd3Ga5O12/Nd:Gd3Ga5O12两段复合晶体
制备(NdxGd1-x)3Ga5O12，Gd3Ga5O12，化学方程式为：
3xNd2O3+3(1-x)Gd2O3+5Ga2O3＝2(NdxGd1-x)3Ga5O12
3Gd2O3+5Ga2O3＝2Gd3Ga5O12
采用的原料为Nd2O3，Gd2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，将Nd2O3(4N)，Gd2O3(5N)和Ga2O3(4N)原料，在空气中适当的干燥，然后按化学计量比严格称量，并充分混匀制的纯料和掺杂的原料，依次放入Pt坩埚在1000℃烧结8小时，得到的多晶料磨成微细粉。按实施例1的方法制得的多晶料棒，其中Gd3Ga5O12料段长度为30mm，Nd:Gd3Ga5O12料段长度为30mm，然后将多晶料棒与和YAG籽晶装入浮区生长炉中，其余生长条件同实施例1。晶体生长周期为1天，生长结束后，经5个小时降温至室温，得到Gd3Ga5O12/Nd:Gd3Ga5O12复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Gd3Ga5O12/Nd:Gd3Ga5O12晶体的退火，加工同实施例1。
实施例3：Lu3Ga5O12/Nd:Lu3Ga5O12两段复合晶体
制备(NdxLu1-x)3Ga5O12，Lu3Ga5O12，化学方程式为：
3xNd2O3+3(1-x)Lu2O3+5Ga2O3＝2(NdxLu1-x)3Ga5O12
3Lu2O3+5Ga2O3＝2Lu3Ga5O12
采用的原料为Nd2O3，Lu2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，后续操作按实施例1，其中Lu3Ga5O12料段长度为30mm，Nd:Lu3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Lu3Ga5O12/Nd:Lu3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Lu3Ga5O12/Nd:Lu3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例4：Y3Ga5O12/Nd:Y3Ga5O12两段复合晶体
制备(NdxY1-x)3Ga5O12，Y3Ga5O12，化学方程式为：
3xNd2O3+3(1-x)Y2O3+5Ga2O3＝2(NdxY1-x)3Ga5O12
3Y2O3+5Ga2O3＝2Y3Ga5O12
采用的原料为Nd2O3，Y2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，后续操作按实施例1，其中Y3Ga5O12料段长度为30mm，Nd:Lu3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Y3Ga5O12/Nd:Y3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Y3Ga5O12/Nd:Y3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例5：Lu3Al5O12/Nd:Lu3Al5O12两段复合晶体
制备(NdxLu1-x)3Al5O12，Lu3Al5O12，化学方程式为：
3xNd2O3+3(1-x)Lu2O3+5Al2O3＝2(YbxLu1-x)3Al5O12
3Lu2O3+5Al2O3＝2Lu3Al5O12
采用的原料为Nd2O3，Lu2O3和Al2O3，掺杂的浓度为1％，后续操作按实施例1，其中Lu3Al5O12料段长度为30mm，Nd:Lu3Al5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Lu3Al5O12/Nd:Lu3Al5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Lu3Al5O12/Nd:Lu3Al5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例6：Y3Al5O12/Yb:Y3Al5O12两段复合晶体
制备(YbxY1-x)3Al5O12，Y3Al5O12，化学方程式为：
3xYb2O3+3(1-x)Y2O3+5Al2O3＝2(YbxY1-x)3Al5O12
3Y2O3+5Al2O3＝2Y3Al5O12
原料为Yb2O3，Y2O3和Al2O3，掺杂的浓度为10％，后续操作按实施例1，其中Y3Al5O12料段长度为30mm，Yb:Y3Al5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Y3Al5O12/Yb:Y3Al5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Y3Al5O12/Yb:Y3Al5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例7：Y3Ga5O12/Yb:Y3Ga5O12两段复合晶体
制备(YbxY1-x)3Ga5O12，Y3Ga5O12，化学方程式为：
3xYb2O3+3(1-x)Y2O3+5Ga2O3＝2(YbxY1-x)3Ga5O12
3Y2O3+5Ga2O3＝2Y3Ga5O12
原料为Yb2O3，Y2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为10％，后续操作按实施例1，其中Y3Ga5O12料段长度为30mm，Yb:Y3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Y3Ga5O12/Yb:Y3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Y3Ga5O12/Yb:Y3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例8：Lu3Ga5O12/Yb:Lu3Ga5O12两段复合晶体
制备(YbxLu1-x)3Ga5O12，Lu3Ga5O12，化学方程式为：
3xYb2O3+3(1-x)Lu2O3+5Ga2O3＝2(YbxLu1-x)3Ga5O12
3Lu2O3+5Ga2O3＝2Lu3Ga5O12
原料为Yb2O3，Lu2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为10％，后续操作按实施例1，其中Lu3Ga5O12料段长度为30mm，Yb:Lu3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Lu3Ga5O12/Yb:Lu3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Lu3Ga5O12/Yb:Lu3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例9：Gd3Ga5O12/Yb:Gd3Ga5O12两段复合晶体
制备(YbxGd1-x)3Ga5O12，Gd3Ga5O12，化学方程式为：
3xYb2O3+3(1-x)Gd2O3+5Ga2O3＝2(YbxGd1-x)3Ga5O12
3Gd2O3+5Ga2O3＝2Gd3Ga5O12
原料为Yb2O3，Gd2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为10％，后续操作按实施例1，其中Gd3Ga5O12料段长度为30mm，Yb:Gd3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Gd3Ga5O12/Yb:Gd3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Gd3Ga5O12/Yb:Gd3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例10：Lu3Al5O12/Yb:Lu3Al5O12两段复合晶体
制备(YbxLu1-x)3Al5O12，Lu3Al5O12，化学方程式为：
3xYb2O3+3(1-x)Lu2O3+5Al2O3＝2(YbxLu1-x)3Al5O12
3Lu2O3+5Al2O3＝2Lu3Al5O12
原料为Yb2O3，Lu2O3和Al2O3，掺杂的浓度为10％，后续操作按实施例1，其中Lu3Al5O12料段长度为30mm，Yb:Lu3Al5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Lu3Al5O12/Yb:Lu3Al5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Lu3Al5O12/Yb:Lu3Al5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例11：Y3Al5O12/Tm:Y3Al5O12两段复合晶体
制备(TmxY1-x)3Al5O12，Y3Al5O12，化学方程式为：
3xTm2O3+3(1-x)Y2O3+5Al2O3＝2(TmxY1-x)3Al5O12
3Y2O3+5Al2O3＝2Y3Al5O12
原料为Tm2O3，Y2O3和Al2O3，掺杂的浓度为5％，后续操作按实施例1，其中Y3Al5O12料段长度为30mm，Tm:Y3Al5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Y3Al5O12/Tm:Y3Al5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Y3Al5O12/Tm:Y3Al5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例12：Y3Ga5O12/Tm:Y3Ga5O12两段复合晶体
制备(TmxY1-x)3Ga5O12，Y3Ga5O12，化学方程式为：
3xTm2O3+3(1-x)Y2O3+5Ga2O3＝2(TmxY1-x)3Ga5O12
3Y2O3+5Ga2O3＝2Y3Ga5O12
原料为Tm2O3，Y2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为5％，后续操作按实施例1，其中Y3Ga5O12料段长度为30mm，Tm:Y3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Y3Ga5O12/Tm:Y3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Y3Ga5O12/Tm:Y3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例13：Lu3Ga5O12/Tm:Lu3Ga5O12两段复合晶体
制备(TmxLu1-x)3Ga5O12，Lu3Ga5O12，化学方程式为：
3xTm2O3+3(1-x)Lu2O3+5Ga2O3＝2(TmxLu1-x)3Ga5O12
3Lu2O3+5Ga2O3＝2Lu3Ga5O12
原料为Tm2O3，Lu2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为5％，后续操作按实施例1，其中Lu3Ga5O12料段长度为30mm，Tm:Lu3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Lu3Ga5O12/Tm:Lu3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Lu3Ga5O12/Tm:Lu3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例14：Gd3Ga5O12/Tm:Gd3Ga5O12两段复合晶体
制备(TmxGd1-x)3Ga5O12，Gd3Ga5O12，化学方程式为：
3xTm2O3+3(1-x)Gd2O3+5Ga2O3＝2(TmxGd1-x)3Ga5O12
3Gd2O3+5Ga2O3＝2Gd3Ga5O12
原料为Tm2O3，Gd2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为5％，后续操作按实施例1，其中Gd3Ga5O12料段长度为30mm，Tm:Gd3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Gd3Ga5O12/Tm:Gd3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Gd3Ga5O12/Tm:Gd3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例15：Lu3Al5O12/Tm:Lu3Al5O12两段复合晶体
制备(TmxLu1-x)3Al5O12，Lu3Al5O12，化学方程式为：
3xTm2O3+3(1-x)Lu2O3+5Al2O3＝2(TmxLu1-x)3Al5O12
3Lu2O3+5Al2O3＝2Lu3Al5O12
原料为Tm2O3，Lu2O3和Al2O3，掺杂的浓度为5％，后续操作按实施例1，其中Lu3Al5O12料段长度为30mm，Tm:Lu3Al5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Lu3Al5O12/Tm:Lu3Al5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Lu3Al5O12/Tm:Lu3Al5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例16：Y3Al5O12/Ho:Y3Al5O12两段复合晶体
制备(HoxY1-x)3Al5O12，Y3Al5O12，
化学方程式为：3xHo2O3+3(1-x)Y2O3+5Al2O3＝2(HoxY1-x)3Al5O12
3Y2O3+5Al2O3＝2Y3Al5O12
原料为Ho2O3，Y2O3和Al2O3，掺杂的浓度为1％，后续操作按实施例1，其中Y3Al5O12料段长度为30mm，Ho:Y3Al5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Y3Al5O12/Ho:Y3Al5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Y3Al5O12/Ho:Y3Al5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例17：Y3Ga5O12/Ho:Y3Ga5O12两段复合晶体
制备(HoxY1-x)3Ga5O12，Y3Ga5O12，化学方程式为：
3xHo2O3+3(1-x)Y2O3+5Ga2O3＝2(HoxY1-x)3Ga5O12
3Y2O3+5Ga2O3＝2Y3Ga5O12
原料为Ho2O3，Y2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，后续操作按实施例1，其中Y3Ga5O12料段长度为30mm，Ho:Y3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Y3Ga5O12/Ho:Y3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Y3Ga5O12/Ho:Y3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例18：Lu3Ga5O12/Ho:Lu3Ga5O12两段复合晶体
制备(HoxLu1-x)3Ga5O12，Lu3Ga5O12，化学方程式为：
3x Ho2O3+3(1-x)Lu2O3+5Ga2O3＝2(HoxLu1-x)3Ga5O12
3Lu2O3+5Ga2O3＝2Lu3Ga5O12
原料为Ho2O3，Lu2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，后续操作按实施例1，其中Lu3Ga5O12料段长度为30mm，Ho:Lu3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Lu3Ga5O12/Ho:Lu3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Lu3Ga5O12/Ho:Lu3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例19：Gd3Ga5O12/Ho:Gd3Ga5O12两段复合晶体
制备(HoxGd1-x)3Ga5O12，Gd3Ga5O12，
化学方程式为：3x Ho2O3+3(1-x)Gd2O3+5Ga2O3＝2(HoxGd1-x)3Ga5O12
3Gd2O3+5Ga2O3＝2Gd3Ga5O12
原料为Ho2O3，Gd2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，后续操作按实施例1，其中Gd3Ga5O12料段长度为30mm，Ho:Gd3Ga5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Gd3Ga5O12/Ho:Gd3Ga5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Gd3Ga5O12/Ho:Gd3Ga5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
实施例20：Lu3Al5O12/Ho:Lu3Al5O12两段复合晶体
制备(HoxLu1-x)3Al5O12，Lu3Al5O12，化学方程式为：
3x Ho2O3+3(1-x)Lu2O3+5Al2O3＝2(HoxLu1-x)3Al5O12
3Lu2O3+5Al2O3＝2Lu3Al5O12
原料为Ho2O3，Lu2O3和Al2O3，掺杂的浓度为1％，后续操作按实施例1，其中Lu3Al5O12料段长度为30mm，Ho:Lu3Al5O12料段长度为30mm。晶体生长周期为一天，得到Lu3Al5O12/Ho:Lu3Al5O12两段复合晶体的长度为50mm，两段长度比例为1∶1。
此后Lu3Al5O12/Ho:Lu3Al5O12两段复合晶体退火、加工等同实施例1。
二、制备三段石榴石复合晶体
①选定掺杂浓度的数值，根据分子式(LnxRe1-x)3B2C3O12，Re3B2C3O12按化学计量比称量原料，在晶体生长配方中初始原料为Ln2O3，Re2O3，B2O3和C2O3，
化学方程式为：
3xLn2O3+3(1-x)Re2O3+2B2O3+3C2O3＝2(LnxRe1-x)3B2C3O12；
3Re2O3+2B2O3+3C2O3＝2Re3B2C3O12。
②将根据所称量的原料混合均匀成两份(一份纯的和一份不同掺杂浓度的)，分别放入Pt坩埚在1000℃依次烧结，保温8h进行烧结合成两份多晶料。
按表2制作料棒，制作料棒和晶体生长过程同制备两段石榴石复合晶体的方法相同。
实施例21：Y3Al5O12/(NdxY1-x)3Al5O12/Y3Al5O12三段复合晶体
制备(NdxY1-x)3Al5O12，Y3Al5O12，
化学方程式为：3xNd2O3+3(1-x)Y2O3+5Al2O3＝2(NdxY1-x)3Al5O12
3Y2O3+5Al2O3＝2Y3Al5O12
原料为Nd2O3，Y2O3和Al2O3，先用Y2O3(5N)，和Al2O3(4N)原料按化学计量比严格称量并充分混匀得到未掺杂的原料和另外将Nd2O3(4N)，Y2O3(5N)，和Al2O3(4N)原料，配比中掺杂浓度x的数值为1％，在空气中适当的干燥，然后按化学计量比严格称量并充分混匀得到掺杂的原料，分别放入Pt坩埚在1000℃烧结8小时，将得到的这两份多晶料磨成微细粉平均粒径4μm，然后将这两份多晶料按Y3Al5O12、(NdxY1-x)3Al5O12、Y3Al5O12依次装入长气球中，用玻璃棒压实，抽真空后放入静水压68Mpa下压制1分钟，制得长度为60mm、直径为10mm的多晶料棒，其中，Y3Al5O12、(NdxY1-x)3Al5O12、Y3Al5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。
将上述多晶料棒在旋转烧结炉中1500℃下烧结5h，将得到的多晶棒装入浮区炉中，在光学浮区生长炉中上转动杆的位置上固定好多晶棒，下转动杆杆固定<111>方向YAG单晶作为籽晶，设定好程序升温，升温至上方料棒的下端和下方籽晶棒的上端熔化，接触开始生长，生长温度区间为1900-2000℃，生长速率和转速分别为5-8mm/h和20r/min，生长气氛为氧气保护，氧气纯度为99.9％，氧气通气量为100mL/min。晶体生长周期为一天，所得Y3Al5O12/(NdxY1-x)3Al5O12/Y3Al5O12三段复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。
生长结束后，当晶体生长至长度为50mm时，将料棒和籽晶之间的熔区分开，停止上、下转动杆的移动，为防止晶体开裂，至少用5个小时缓慢降温至室温。然后将晶体进行退火处理，在1200℃下保温30个小时，然后以每小时30℃的速率降到室温。然后对退火后的晶体进行加工、抛光。
实施例22：Gd3Ga5O12/Nd:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12三段复合晶体
制备(NdxGd1-x)3Ga5O12，Gd3Ga5O12，
化学方程式为：3xNd2O3+3(1-x)Gd2O3+5Ga2O3＝2(NdxGd1-x)3Ga5O12
3Gd2O3+5Ga2O3＝2Gd3Ga5O12
原料为Nd2O3，Gd2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，将Nd2O3(4N)，Gd2O3(5N)和Ga2O3(4N)原料，在空气中适当的干燥，然后按化学计量比严格称量，并充分混匀制的纯料和掺杂的原料，依次放入Pt坩埚在1000～1100℃烧结8小时，得到的多晶料磨成微细粉。按实施例21的方法制得的多晶料棒和YAG籽晶装入浮区生长炉中，其余生长条件同实施例21。生长结束后，经五个小时降温至室温，所得Gd3Ga5O12/Nd:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12三段复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。此后Nd:Gd3Ga5O12三段复合晶体的退火，加工同实施例21。
实施例23：Lu3Ga5O12/Nd:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12三段复合晶体
制备(NdxLu1-x)3Ga5O12，Lu3Ga5O12，化学方程式为：
3xNd2O3+3(1-x)Lu2O3+5Ga2O3＝2(NdxLu1-x)3Ga5O12
3Lu2O3+5Ga2O3＝2Lu3Ga5O12
原料为Nd2O3，Lu2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，多晶料棒中Lu3Ga5O12、Nd:Lu3Ga5O12、Lu3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Lu3Ga5O12/Nd:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Lu3Ga5O12/Nd:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例24：Y3Ga5O12/Nd:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12三段复合晶体
制备(NdxY1-x)3Ga5O12，Y3Ga5O12，化学方程式为：
3xNd2O3+3(1-x)Y2O3+5Ga2O3＝2(NdxY1-x)3Ga5O12
3Y2O3+5Ga2O3＝2Y3Ga5O12
原料为Nd2O3，Y2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，多晶料棒中Y3Ga5O12、Nd:Y3Ga5O12、Y3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Y3Ga5O12/Nd:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Y3Ga5O12/Nd:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例25：Lu3Al5O12/Nd:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12三段复合晶体
制备(NdxLu1-x)3Al5O12，Lu3Al5O12，
化学方程式为：3xNd2O3+3(1-x)Lu2O3+5Al2O3＝2(YbxLu1-x)3Al5O12
3Lu2O3+5Al2O3＝2Lu3Al5O12
原料为Nd2O3，Lu2O3和Al2O3，掺杂的浓度为1％，多晶料棒中Lu3Al5O12、Nd:Lu3Al5O12、Lu3Al5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Lu3Al5O12/Nd:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Lu3Al5O12/Nd:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例26：Y3Al5O12/Yb:Y3Al5O12/Y3Al5O12三段复合晶体
制备(YbxY1-x)3Al5O12，Y3Al5O12，化学方程式为：
3xYb2O3+3(1-x)Y2O3+5Al2O3＝2(YbxY1-x)3Al5O12
3Y2O3+5Al2O3＝2Y3Al5O12
原料为Yb2O3，Y2O3和Al2O3，掺杂的浓度为10％，多晶料棒中Y3Al5O12、Yb:Y3Al5O12、Y3Al5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Y3Al5O12/Yb:Y3Al5O12/Y3Al5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Y3Al5O12/Yb:Y3Al5O12/Y3Al5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例27：Y3Ga5O12/Yb:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12三段复合晶体
制备(YbxY1-x)3Ga5O12，Y3Ga5O12，化学方程式为：
3xYb2O3+3(1-x)Y2O3+5Ga2O3＝2(YbxY1-x)3Ga5O12
3Y2O3+5Ga2O3＝2Y3Ga5O12
原料为Yb2O3，Y2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为10％，多晶料棒中Y3Ga5O12、Yb:Y3Ga5O12、Y3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Y3Ga5O12/Yb:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Y3Ga5O12-/Yb:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例28：Lu3Ga5O12/Yb:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12三段复合晶体
制备(YbxLu1-x)3Ga5O12，Lu3Ga5O12，化学方程式为：
3xYb2O3+3(1-x)Lu2O3+5Ga2O3＝2(YbxLu1-x)3Ga5O12
3Lu2O3+5Ga2O3＝2Lu3Ga5O12
本实施例采用的原料为Yb2O3，Lu2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为10％，多晶料棒中Lu3Ga5O12、Yb:Lu3Ga5O12、Lu3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Lu3Ga5O12/Yb:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Lu3Ga5O12/Yb:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例29：Gd3Ga5O12/Yb:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12三段复合晶体
制备(YbxGd1-x)3Ga5O12，Gd3Ga5O12，化学方程式为：
3xYb2O3+3(1-x)Gd2O3+5Ga2O3＝2(YbxGd1-x)3Ga5O12
3Gd2O3+5Ga2O3＝2Gd3Ga5O12
原料为Yb2O3，Gd2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为10％，多晶料棒中Gd3Ga5O12、Yb:Gd3Ga5O12、Gd3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Gd3Ga5O12/Yb:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Gd3Ga5O12/Yb:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例30：Lu3Al5O12/Yb:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12三段复合晶体
制备(YbxLu1-x)3Al5O12，Lu3Al5O12，化学方程式为：
3xYb2O3+3(1-x)Lu2O3+5Al2O3＝2(YbxLu1-x)3Al5O12
3Lu2O3+5Al2O3＝2Lu3Al5O12
本实施例采用的原料为Yb2O3，Lu2O3和Al2O3，掺杂的浓度为10％，多晶料棒中Lu3Al5O12、Yb:Lu3Al5O12、Lu3Al5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Lu3Al5O12/Yb:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Lu3Al5O12/Yb:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例31：Y3Al5O12/Tm:Y3Al5O12/Y3Al5O12三段复合晶体
制备(TmxY1-x)3Al5O12，Y3Al5O12，化学方程式为：
3xTm2O3+3(1-x)Y2O3+5Al2O3＝2(TmxY1-x)3Al5O12
3Y2O3+5Al2O3＝2Y3Al5O12
原料为Tm2O3，Y2O3和Al2O3，掺杂的浓度为5％，多晶料棒中Y3Al5O12、Tm:Y3Al5O12、Y3Al5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Y3Al5O12/Tm:Y3Al5O12/Y3Al5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Y3Al5O12/Tm:Y3Al5O12/Y3Al5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例32：Y3Ga5O12/Tm:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12三段复合晶体
制备(TmxY1-x)3Ga5O12，Y3Ga5O12，化学方程式为：
3xTm2O3+3(1-x)Y2O3+5Ga2O3＝2(TmxY1-x)3Ga5O12
3Y2O3+5Ga2O3＝2Y3Ga5O12
原料为Tm2O3，Y2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为5％，多晶料棒中Y3Ga5O12、Tm:Y3Ga5O12、Y3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Y3Ga5O12/Tm:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Y3Ga5O12/Tm:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例33：Lu3Ga5O12/Tm:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12三段复合晶体
制备(TmxLu1-x)3Ga5O12，Lu3Ga5O12，化学方程式为：
3xTm2O3+3(1-x)Lu2O3+5Ga2O3＝2(TmxLu1-x)3Ga5O12
3Lu2O3+5Ga2O3＝2Lu3Ga5O12
本实施例采用的原料为Tm2O3，Lu2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为5％，多晶料棒中Lu3Ga5O12、Tm:Lu3Ga5O12、Lu3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Lu3Ga5O12/Tm:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Lu3Ga5O12/Tm:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例34：Gd3Ga5O12/Tm:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12三段复合晶体
制备(TmxGd1-x)3Ga5O12，Gd3Ga5O12，化学方程式为：
3xTm2O3+3(1-x)Gd2O3+5Ga2O3＝2(TmxGd1-x)3Ga5O12
3Gd2O3+5Ga2O3＝2Gd3Ga5O12
本实施例采用的原料为Tm2O3，Gd2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为5％，多晶料棒中Gd3Ga5O12、Tm:Gd3Ga5O12、Gd3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Gd3Ga5O12/Tm:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Gd3Ga5O12/Tm:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例35：Lu3Al5O12/Tm:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12三段复合晶体
制备(TmxLu1-x)3Al5O12，Lu3Al5O12，化学方程式为：
3xTm2O3+3(1-x)Lu2O3+5Al2O3＝2(TmxLu1-x)3Al5O12
3Lu2O3+5Al2O3＝2Lu3Al5O12
原料为Tm2O3，Lu2O3和Al2O3，掺杂的浓度为5％，多晶料棒中Lu3Al5O12、Tm:Lu3Al5O12、Lu3Al5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Lu3Al5O12/Tm:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Lu3Al5O12/Tm:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例36：Y3Al5O12/Ho:Y3Al5O12/Y3Al5O12三段复合晶体
制备(HoxY1-x)3Al5O12，Y3Al5O12，化学方程式为：
3xHo2O3+3(1-x)Y2O3+5Al2O3＝2(HoxY1-x)3Al5O12
3Y2O3+5Al2O3＝2Y3Al5O12
原料为Ho2O3，Y2O3和Al2O3，掺杂的浓度为1％，多晶料棒中Y3Al5O12、Ho:Y3Al5O12、Y3Al5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Y3Al5O12/Ho:Y3Al5O12/Y3Al5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Y3Al5O12/Ho:Y3Al5O12/Y3Al5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例37：Y3Ga5O12/Ho:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12三段复合晶体
制备(HoxY1-x)3Ga5O12，Y3Ga5O12，
化学方程式为：3xHo2O3+3(1-x)Y2O3+5Ga2O3＝2(HoxY1-x)3Ga5O12
3Y2O3+5Ga2O3＝2Y3Ga5O12
原料为Ho2O3，Y2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，多晶料棒中Y3Ga5O12、Ho:Y3Ga5O12、Y3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Y3Ga5O12/Ho:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Y3Ga5O12/Ho:Y3Ga5O12/Y3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例38：Lu3Ga5O12/Ho:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12三段复合晶体
制备(HoxLu1-x)3Ga5O12，Lu3Ga5O12，
化学方程式为：3x Ho2O3+3(1-x)Lu2O3+5Ga2O3＝2(HoxLu1-x)3Ga5O12
3Lu2O3+5Ga2O3＝2Lu3Ga5O12
原料为Ho2O3，Lu2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，多晶料棒中Lu3Ga5O12、Ho:Lu3Ga5O12、Lu3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Lu3Ga5O12/Ho:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Lu3Ga5O12/Ho:Lu3Ga5O12/Lu3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例39：Gd3Ga5O12/Ho:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12三段复合晶体
制备(HoxGd1-x)3Ga5O12，Gd3Ga5O12
化学方程式为：3x Ho2O3+3(1-x)Gd2O3+5Ga2O3＝2(HoxGd1-x)3Ga5O12
3Gd2O3+5Ga2O3＝2Gd3Ga5O12
原料为Ho2O3，Gd2O3和Ga2O3，掺杂的浓度为1％，多晶料棒中Gd3Ga5O12、Ho:Gd3Ga5O12、Gd3Ga5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Gd3Ga5O12/Ho:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Gd3Ga5O12/Ho:Gd3Ga5O12/Gd3Ga5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
实施例40：Lu3Al5O12/Ho:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12三段复合晶体
制备(HoxLu1-x)3Al5O12，Lu3Al5O12，
化学方程式为：3x Ho2O3+3(1-x)Lu2O3+5Al2O3＝2(HoxLu1-x)3Al5O12
3Lu2O3+5Al2O3＝2Lu3Al5O12
本实施例采用的原料为Ho2O3，Lu2O3和Al2O3，掺杂的浓度为1％，多晶料棒中Lu3Al5O12、Ho:Lu3Al5O12、Lu3Al5O12料段的长度分别为25mm，10mm和25mm。后续Lu3Al5O12/Ho:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12三段复合晶体的多晶料棒制备和晶体生长同实施例21。晶体生长周期为一天，所得Lu3Al5O12/Ho:Lu3Al5O12/Lu3Al5O12复合晶体的尺寸为50mm，三段长度比例为2∶1∶2。退火、加工等同实施例21。
Claims (7)
1.一种石榴石复合激光晶体的生长方法，是在掺杂激活离子的石榴石单晶一端或两端生长不掺杂的石榴石单晶，所述石榴石结构通式I为Re3B2C3O12，Re＝Lu，Y或Gd；B＝Sc，Al或Ga；C＝Al或Ga；掺杂激活离子的石榴石结构通式II为(LnxRe1-x)3B2C3O12，Ln＝Nd、Yb、Tm或Ho，0＜x＜1；形成Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12或Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12/Re3B2C3O12复合激光晶体；采用光学浮区法进行晶体生长，包括步骤如下：
(1)制备多晶料
以Ln2O3，Re2O3，B2O3和C2O3为原料，按照通式I、II中组分的摩尔比分别称量原料，放入Pt坩埚在1000～1100℃烧结，保温8h得石榴石多晶料、掺杂激活离子的石榴石多晶料，分别碾磨成微细颗粉，平均粒径2～10μm；
(2)制备多晶料棒
将步骤(1)制备的石榴石多晶料、掺杂激活离子的石榴石多晶料按Re3B2C3O12、(LnxRe1-x)3B2C3O12或Re3B2C3O12、(LnxRe1-x)3B2C3O12、Re3B2C3O12的次序分别装入气球中；装好后抽真空，在50～80MPa静水压制1-1.5分钟，制出长度为60mm、直径为10mm的Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12多晶料棒或Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12/Re3B2C3O12多晶料棒，然后将多晶料棒在旋转烧结炉中1100～1700℃烧结4～5小时；
(3)所用生长装置为光学浮区生长炉，采用四个氙灯加热；
采用<111>方向的YAG单晶为籽晶，在光学浮区生长炉中上转动杆的位置上固定步骤(2)制得的多晶料棒，在光学浮区生长炉中下转动杆的位置上固定YAG籽晶，用石英管将籽晶和多晶料棒密封起来，然后通氧保护，用4-4.5小时升温至1900℃使多晶料棒下端和籽晶上端融化，然后将籽晶棒的上端和其上方的多晶料棒下端的熔区相接触，控制生长温度区间为1900-2000℃，设定晶体生长的提拉速度为5-8mm/h和转速为20-30r/min，开始晶体生长。
(4)生长时间为20～28小时，将料棒和籽晶之间的熔区分开，晶体生长结束；经3～5小时降至室温，晶体出炉；出炉的晶体在1200℃的温度下退火30-32h，退火气氛为大气；即得。
2.如权利要求1所述石榴石复合激光晶体的生长方法，其特征在于步骤(2)所述Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12多晶料棒，Re3B2C3O12料段长度小于50mm，(LnxRe1-x)3B2C3O12料段长度小于50mm，Re3B2C3O12料段与(LnxRe1-x)3B2C3O12料段长度之和为60mm，Re3B2C3O12料段和(LnxRe1-x)3B2C3O12料段各长度相等，装炉时料棒的下端为掺杂的(LnxRe1-x)3B2C3O12，上端为纯的Re3B2C3O12。
3.如权利要求1所述石榴石复合激光晶体的生长方法，其特征在于步骤(2)所得Re3B2C3O12/(LnxRe1-x)3B2C3O12/Re3B2C3O12多晶料棒中，两端的Re3B2C3O12料段长度相等，每个Re3B2C3O12料段长度小于40mm，(LnxRe1-x)3B2C3O12料段长度小于20mm，Re3B2C3O12料段、(LnxRe1-x)3B2C3O12料段、Re3B2C3O12料段三段长度之和为60mm；Re3B2C3O12料段与(LnxRe1-x)3B2C3O12料段长度之比为2∶1。
4.如权利要求1所述石榴石复合激光晶体的生长方法，其特征在于步骤(2)中料棒在旋转烧结炉中1500℃烧5个小时，得多晶料棒。
5.如权利要求1所述石榴石复合激光晶体的生长方法，其特征在于步骤(3)中，晶体生长在氧气保护气氛下进行，氧气纯度为99.9％，氧气通气量为100mL/min。
6.如权利要求1所述石榴石复合激光晶体的生长方法，其特征在于通式II中，当Ln＝Nd时，0＜x≤0.01；当Ln＝Yb时，0＜x＜1；当Ln＝Tm时，0＜x＜0.2；当Ln＝Ho时，0＜x＜0.3。
7.如权利要求1所述石榴石复合激光晶体的生长方法，其特征在于所述复合激光晶体是Y3Al5O12/(NdxY1-x)3Al5O12两段复合晶体或Y3Al5O12/(NdxY1-x)3Al5O12/Y3Al5O12三段复合晶体，x＝1％。
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