CN102557022B - 石墨烯导电泡沫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯导电泡沫的制备方法。本发明方法首先将石墨片加入含有硝酸钠的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，35～40℃下保温60～90分钟；磁力搅拌下加入水，85～95℃下保温60～90分钟；加入质量含量30%的双氧水，搅拌后过滤，经过两次分散和离心分离后超声分离，获得氧化石墨烯；将泡沫分散有氧化石墨烯的水中，将氧化石墨烯涂覆在泡沫表面，捞出泡沫后浸入含有还原剂的水溶液中进行还原反应，获得表面涂覆石墨烯导电层的导电泡沫。本发明方法通过泡沫表面吸附石墨烯导电薄膜获得导电泡沫，制备的导电泡沫具有密度低、电导率高、比表面积大、成本低的优点。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种石墨烯导电泡沫的制备方法。
背景技术
导电泡沫是一种内部均匀分布着大量连通或不连通的气泡的导电固体材料，用于抗静电、电磁屏蔽、气敏或压敏传感器、污水净化等领域。导电泡沫常用的制备方法是聚合物中填充导电物质碳黑后经发泡工艺制备。
石墨烯是平面两维单原子层碳材料，是目前发现最坚硬的纳米材料，室温下石墨烯的电子迁移率达到106cm2V-1s-1，电阻率约10-6Ωcm，也是电阻率最小的材料。石墨烯的这些性能保证了由石墨烯制备的泡沫比普通泡沫材料具有更低的密度和更高的导电性能。化学气相沉积法可以制备小尺寸石墨烯泡沫，但受制备方法的限制，石墨烯泡沫还不能量产。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯导电泡沫的制备方法，该方法利用高电导率的石墨烯与普通绝缘泡沫材料复合，实现低密度、高电导率石墨烯导电泡沫的制备。
本发明方法以片状石墨为原材料采用化学氧化法，制备成氧化石墨烯材料，将氧化石墨烯通过浸轧工艺涂覆在聚氨酯、聚苯乙烯或聚乙烯等泡沫表面，然后将聚乙烯泡沫表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，获得聚氨酯等泡沫表面涂覆石墨烯的导电泡沫。
本发明方法的具体步骤是：
步骤(1).将硝酸钠加入浓硫酸中作为反应液，反应液中硝酸钠的质量含量为1～2﹪；然后将石墨片加入反应液中，石墨片与反应液的质量比为1：80～100；
步骤(2).反应液中加入高锰酸钾，温度升至35～40℃后保温60～90分钟；所加高锰酸钾与加入的石墨片的质量比为6～10:1；
步骤(3).对反应液边进行磁力搅拌边加入水，温度升至85～95℃后保温60～90分钟；所加水与加入的石墨片的质量比为350～400:1；
步骤(4).加入质量含量30%的双氧水，搅拌5～10分钟后过滤；所加双氧水与加入的石墨片的质量比为5～6:1；
步骤(5).用水将过滤产物分散，然后用离心机以1000～2000转/分钟的速率进行一次离心分离；
步骤(6).将一次离心分离出的产物再次用水分散，然后用离心机以8000～10000转/分钟的速率进行二次离心分离；
步骤(7).二次离心分离出的产物中加入水，并用超声波超声分离，获得氧化石墨烯；
步骤(8).将泡沫浸入步骤(7)获得的分散有氧化石墨烯的水中，用浸轧工艺将氧化石墨烯涂覆在泡沫表面；所加泡沫与石墨片的质量比为1～20:1；
所述的泡沫为聚氨酯泡沫、聚苯乙烯泡沫、聚乙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫或聚丙烯泡沫；
步骤(9).将表面涂覆有氧化石墨烯的泡沫捞出后浸入含有还原剂的水溶液中进行还原反应，获得表面涂覆石墨烯导电层的导电泡沫；其中水溶液中所含还原剂与石墨片的质量比为2～10:1。
所述的还原剂为肼、二甲基肼、硼氢化钠、氢化锂铝、氢碘酸或氢溴酸。
本发明方法通过泡沫表面吸附石墨烯导电薄膜获得导电泡沫，制备的导电泡沫具有密度低、电导率高、比表面积大、成本低的优点。泡沫表面的导电层石墨烯经水反复洗涤不脱落，用作环保设备污染物过滤的滤芯材料使用后经过清洗可以重复循环使用。传统气敏传感器制作工艺复杂、难度要求高、对周围环境要求苛刻与现有的传感器相比，而用石墨烯泡沫材料制备的新型气敏传感器可以克服上述缺点在气体探测以及环境探测中发挥重要作用。本发明方法制备的石墨烯导电泡沫机械强度和弹性好，在挤压、弯曲等外力下电阻就会产生明显变化，可以用于制备新型振动传感器等等。
具体实施方式
实施例1.
步骤(1).将10克硝酸钠加入990克98﹪的浓硫酸中作为反应液，然后将10克石墨片加入反应液中；
步骤(2).反应液中慢慢加入60克高锰酸钾，温度升至35℃后保温90分钟；
步骤(3).对反应液边进行磁力搅拌边加入4升水，温度升至85℃后保温90分钟；
步骤(4).加入50克质量含量30%的双氧水，搅拌10分钟后过滤；
步骤(5).用水将过滤产物分散，然后用离心机以1000转/分钟的速率进行一次离心分离；
步骤(6).将一次离心分离出的产物再次用水分散，然后用离心机以10000转/分钟的速率进行二次离心分离；
步骤(7).二次离心分离出的产物中加入水，并用超声波超声分离，获得氧化石墨烯；
步骤(8).将200克聚氨酯泡沫浸入分散有氧化石墨烯的水中，用浸轧工艺将氧化石墨烯涂覆在泡沫表面；
步骤(9).将表面涂覆有氧化石墨烯的聚氨酯泡沫捞出后，浸入含有20克二甲基肼的水溶液中进行还原反应，获得表面涂覆石墨烯导电层的导电泡沫。
实施例2.
步骤(1).将15克硝酸钠加入785克98﹪的浓硫酸中作为反应液，然后将10克石墨片加入反应液中；
步骤(2).反应液中慢慢加入70克高锰酸钾，温度升至37℃后保温70分钟；
步骤(3).对反应液边进行磁力搅拌边加入3.5升水，温度升至90℃后保温75分钟；
步骤(4).加入60克质量含量30%的双氧水，搅拌5分钟后过滤；
步骤(5).用水将过滤产物分散，然后用离心机以1500转/分钟的速率进行一次离心分离；
步骤(6).将一次离心分离出的产物再次用水分散，然后用离心机以5000转/分钟的速率进行二次离心分离；
步骤(7).二次离心分离出的产物中加入水，并用超声波超声分离，获得氧化石墨烯；
步骤(8).将100克聚苯乙烯泡沫浸入分散有氧化石墨烯的水中，用浸轧工艺将氧化石墨烯涂覆在泡沫表面；
步骤(9).将表面涂覆有氧化石墨烯的聚苯乙烯泡沫捞出后，浸入含有100克硼氢化钠的水溶液中进行还原反应，获得表面涂覆石墨烯导电层的导电泡沫。
实施例3.
步骤(1).将18克硝酸钠加入882克98﹪的浓硫酸中作为反应液，然后将10克石墨片加入反应液中；
步骤(2).反应液中慢慢加入80克高锰酸钾，温度升至40℃后保温60分钟；
步骤(3).对反应液边进行磁力搅拌边加入3.8升水，温度升至95℃后保温60分钟；
步骤(4).加入55克质量含量30%的双氧水，搅拌8分钟后过滤；
步骤(5).用水将过滤产物分散，然后用离心机以2000转/分钟的速率进行一次离心分离；
步骤(6).将一次离心分离出的产物再次用水分散，然后用离心机以8000转/分钟的速率进行二次离心分离；
步骤(7).二次离心分离出的产物中加入水，并用超声波超声分离，获得氧化石墨烯；
步骤(8).将10克聚乙烯泡沫浸入分散有氧化石墨烯的水中，用浸轧工艺将氧化石墨烯涂覆在泡沫表面；
步骤(9).将表面涂覆有氧化石墨烯的聚乙烯泡沫捞出后，浸入含有50克肼的水溶液中进行还原反应，获得表面涂覆石墨烯导电层的导电泡沫。
实施例4.
步骤(1).将15克硝酸钠加入985克98﹪的浓硫酸中作为反应液，然后将10克石墨片加入反应液中；
步骤(2).反应液中慢慢加入90克高锰酸钾，温度升至35℃后保温75分钟；
步骤(3).对反应液边进行磁力搅拌边加入3.6升水，温度升至88℃后保温75分钟；
步骤(4).加入57克质量含量30%的双氧水，搅拌6分钟后过滤；
步骤(5).用水将过滤产物分散，然后用离心机以1200转/分钟的速率进行一次离心分离；
步骤(6).将一次离心分离出的产物再次用水分散，然后用离心机以10000转/分钟的速率进行二次离心分离；
步骤(7).二次离心分离出的产物中加入水，并用超声波超声分离，获得氧化石墨烯；
步骤(8).将50克聚丙烯泡沫浸入分散有氧化石墨烯的水中，用浸轧工艺将氧化石墨烯涂覆在泡沫表面；
步骤(9).将表面涂覆有氧化石墨烯的聚丙烯泡沫捞出后，浸入含有40克氢碘酸的水溶液中进行还原反应，获得表面涂覆石墨烯导电层的导电泡沫。
实施例5.
步骤(1).将10克硝酸钠加入790克98﹪的浓硫酸中作为反应液，然后将10克石墨片加入反应液中；
步骤(2).反应液中慢慢加入70克高锰酸钾，温度升至40℃后保温70分钟；
步骤(3).对反应液边进行磁力搅拌边加入3.9升水，温度升至92℃后保温70分钟；
步骤(4).加入52克质量含量30%的双氧水，搅拌9分钟后过滤；
步骤(5).用水将过滤产物分散，然后用离心机以2000转/分钟的速率进行一次离心分离；
步骤(6).将一次离心分离出的产物再次用水分散，然后用离心机以5000转/分钟的速率进行二次离心分离；
步骤(7).二次离心分离出的产物中加入水，并用超声波超声分离，获得氧化石墨烯；
步骤(8).将150克聚氯乙烯泡沫浸入分散有氧化石墨烯的水中，用浸轧工艺将氧化石墨烯涂覆在泡沫表面；
步骤(9).将表面涂覆有氧化石墨烯的聚氯乙烯泡沫捞出后，浸入含有80克氢溴酸的水溶液中进行还原反应，获得表面涂覆石墨烯导电层的导电泡沫。
实施例6.
步骤(1).将10克硝酸钠加入890克98﹪的浓硫酸中作为反应液，然后将10克石墨片加入反应液中；
步骤(2).反应液中慢慢加入100克高锰酸钾，温度升至35℃后保温80分钟；
步骤(3).对反应液边进行磁力搅拌边加入3.7升水，温度升至85℃后保温80分钟；
步骤(4).加入55克质量含量30%的双氧水，搅拌7分钟后过滤；
步骤(5).用水将过滤产物分散，然后用离心机以1800转/分钟的速率进行一次离心分离；
步骤(6).将一次离心分离出的产物再次用水分散，然后用离心机以3000转/分钟的速率进行二次离心分离；
步骤(7).二次离心分离出的产物中加入水，并用超声波超声分离，获得氧化石墨烯；
步骤(8).将20克聚氨酯泡沫浸入分散有氧化石墨烯的水中，用浸轧工艺将氧化石墨烯涂覆在泡沫表面；
步骤(9).将表面涂覆有氧化石墨烯的聚氨酯泡沫捞出后，浸入含有30克氢化锂铝的水溶液中进行还原反应，获得表面涂覆石墨烯导电层的导电泡沫。
Claims (3)
1. 石墨烯导电泡沫的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤是：
步骤(1).将硝酸钠加入浓硫酸中作为反应液，反应液中硝酸钠的质量含量为1～2﹪；再将石墨片加入反应液中，石墨片与反应液的质量比为1：80～100；
步骤(2).反应液中加入高锰酸钾，温度升至35～40℃后保温60～90分钟；所加高锰酸钾与加入的石墨片的质量比为6～10:1；
步骤(3).对反应液边进行磁力搅拌边加入水，温度升至85～95℃后保温60～90分钟；所加水与加入的石墨片的质量比为350～400:1；
步骤(4).加入质量含量30%的双氧水，搅拌5～10分钟后过滤；所加双氧水与加入的石墨片的质量比为5～6:1；
步骤(5).用水将过滤产物分散，然后用离心机以1000～2000转/分钟的速率进行一次离心分离；
步骤(6).将一次离心分离出的产物再次用水分散，然后用离心机以8000～10000转/分钟的速率进行二次离心分离；
步骤(7).二次离心分离出的产物中加入水，并用超声波超声分离，获得氧化石墨烯；
步骤(8).将泡沫浸入分散有氧化石墨烯的水中，用浸轧工艺将氧化石墨烯涂覆在泡沫表面；所加泡沫与石墨片的质量比为1～20:1；
步骤(9).将表面涂覆有氧化石墨烯的泡沫捞出后浸入含有还原剂的水溶液中进行还原反应，获得表面涂覆石墨烯导电层的导电泡沫；其中水溶液中所含还原剂与石墨片的质量比为2～10:1。
2.如权利要求1所述的石墨烯导电泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(8)中所述的泡沫为聚氨酯泡沫、聚苯乙烯泡沫、聚乙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫或聚丙烯泡沫。
3.如权利要求1所述的石墨烯导电泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(9)中所述的还原剂为肼、二甲基肼、硼氢化钠、氢化锂铝、氢碘酸或氢溴酸。
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