CN102539796B - 直链淀粉的自动分析仪及自动分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种食品中直链淀粉的自动分析仪，其特征在于，自动进样装置(1)、在线处理组件、检测器(23)内的流通池(22)依次用毛细连接管连接，检测器(23)通过信号线(24)与计算机处理系统(25)连接。本发明的优点为，采用流动注射与分光光度法结合的原理，可连续自动地对样品进行测试，测试速度快；测试的灵敏度高，准确性好，精密度高，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种全自动流动注射分析仪，尤其涉及一种食品中直链淀粉的自动分析仪及自动分析仪的使用方法。
背景技术
食品中直链淀粉的分析，国家标准方法GB5006-85中利用淀粉可与碘形成碘-淀粉复合物，并具有特殊的颜色原理。其中支链淀粉与碘生成棕红色复合物，直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变条件下，将这两种淀粉分散液按不同比例混合，在一定的波长和酸度条件下与碘作用，生成由紫红到深蓝一系列颜色，代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例，根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关系，可用分光光度计测定。目前直链淀粉的测定主要依靠手工操作，其步骤繁琐，人为误差较大，精密度差，测试速度慢
发明内容
为克服上述不足，本发明提供一种测定食品中直链淀粉的自动分析仪及其测定方法。
对于流动注射分析以其简单、便捷、容易实现自动化和可在线对样品进行前处理的特点，目前广泛地应用在化学分析中(Ruzicka J，Hansen E H，Flow Injection Analysis，Wiley，NewYork，1981；方肇伦，流动注射分析法，北京：科学出版社，1999)。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种连续自动地对样品进行测试，测试准确快速的食品中直链淀粉的全自动分析仪。
一种食品中直链淀粉的自动分析仪，其中，自动进样装置、在线处理组件、检测器内的流通池依次用毛细连接管连接，检测器通过信号线与计算机处理系统连接；自动进样装置包括进样针、样品盘、进样针清洗池、管路清洗池；在线处理组件包括两个蠕动泵、至少有六个阀口的多通阀、两个编结反应器、采样环、两个三通、废液槽、两个背压调节器、泵管和毛细连接管，第一蠕动泵设有第一泵管，自动进样装置的进样针通过第一泵管与多通阀的F通口连接，多通阀的A通口经过第一背压调节器和废液槽连接，第二蠕动泵设有第二泵管、第三泵管、第四泵管，采样环的两端连接在多通阀的B通口和E通口，多通阀的D通口与载流溶液瓶通过第二泵管连接，多通阀的C通口依次和第一三通第一入口、第一三通出口、第一编结反应器、第二三通第一入口、第二三通出口、第二编结反应器、流通池通过毛细连接管相连；第一三通第二入口、第三泵管与乙酸溶液瓶通过毛细连接管相连，第二三通第二入口、第四泵管与碘-碘化钾溶液瓶通过毛细连接管相连，流通池、第二背压调节器与废液槽通过毛细连接管连接。
本发明的食品中直链淀粉的自动分析仪，其中第一蠕动泵、第二蠕动泵泵管内径为0.38～1.85mm，泵速为15～60转/分钟。
本发明的食品中直链淀粉的自动分析仪，其中第一编结反应器毛细管长度为0.5～1.5m；第二编结反应器毛细管长度为2～5m；采样环16的毛细管长度为1～4m。
本发明的食品中直链淀粉的自动分析仪，其中毛细连接管的内径为0.5～1.0mm。
本发明的食品中直链淀粉的自动分析仪，其中多通阀为具有6～24通口的多通阀。
使用本发明的食品中直链淀粉的自动分析仪的方法，其中，包括以下步骤：
(1)经过滤后的样品从样品管中经自动进样装置在蠕动泵的作用下通过第一泵管，进入多通阀上连接的采样环，样品将采样环充满后，多余的样品经第一背压调节器直接排废进入废液瓶；
(2)多通阀转动到图中虚线所示的状态，多通阀D通口和E通口，F通口和A通口，B通口和C通口相连，蠕动泵将载流溶液泵入多通阀，采样环中的样品推出进入第一三通中与乙酸缓冲溶液汇合，之后在第一编结反应器中混合，混合后的溶液在第二三通中与碘-碘化钾溶液汇合，之后在第二编结反应器中反应，反应后的溶液进入流通池，由检测器在600～700nm处进行比色测定，流出来的液体经过第二背压调节器直接进入废液瓶；
(3)计算机处理系统记录样品的吸光度峰高值或峰面积值，计算机处理系统根据样品的吸光度峰高值或峰面积值在标准曲线上计算出样品中直链淀粉的含量。
本发明使用食品中直链淀粉的自动分析仪的方法，其中，流通池的光程为10～50mm。
本法明使用食品中直链淀粉的自动分析仪的方法，其中载流为氢氧化钠，其浓度为1～10g/L；乙酸溶液中，乙酸的浓度为1.8～7.2％(v/v)；碘-碘化钾溶液中碘的浓度为1～10g/L、碘化钾的浓度为10～100g/L。
本发明食品中直链淀粉的自动分析仪在使用时，将标准溶液及被测样品分别倒入自动进样装置的样品管中，即可自动分析，根据记录的标准溶液的吸光度峰高或峰面积做标准曲线，根据样品的吸光度峰高值或峰面积值在标准曲线上可计算出样品中直链淀粉的含量，因此本发明可以连续自动地对样品进行测试，测试准确快速。
本发明的优点：
提供一种食品中直链淀粉的自动分析仪，采用流动注射与分光光度法结合的原理，可连续自动地对样品进行测试，测试速度快；测试的灵敏度高，准确性好，精密度高，重复性好。
附图说明
图1是本发明食品中直链淀粉的自动分析仪的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
下面结合说明书附图对本发明直链淀粉的自动分析仪作进一步说明。
参见图1，一种食品中直链淀粉的自动分析仪，自动进样装置1、在线处理组件、检测器23内的流通池22依次用毛细连接管连接，检测器23通过信号线24与计算机处理系统25连接；所述自动进样装置包括进样针5、样品盘4、进样针清洗池2、管路清洗池3；所述在线处理组件包括两个蠕动泵、至少有六个阀口的多通阀17、两个编结反应器、采样环、两个三通、废液槽、两个背压调节器、泵管和毛细连接管，第一蠕动泵10设有第一泵管12，所述自动进样装置的进样针5通过第一泵管与多通阀17的F通口连接，多通阀17的A通口经过第一背压调节器26和废液槽28连接，第二蠕动泵11设有第二泵管13、第三泵管14、第四泵管15，采样环16的两端连接在所述多通阀17的B通口和E通口，所述多通阀17的D通口与载流溶液瓶7通过所述第二泵管13连接，所述多通阀17的C通口依次和第一三通18第一入口、第一三通18出口、第一编结反应器9、第二三通20第一入口、第二三通20出口、第二编结反应器21、流通池22通过毛细连接管相连；所述第一三通18第二入口、第三泵管14与乙酸溶液瓶8通过毛细连接管相连，所述第二三通20第二入口、第四泵管15与碘-碘化钾溶液瓶9通过毛细连接管相连，所述流通池22、第二背压调节器27与废液槽28通过毛细连接管连接。
第一蠕动泵10、第二蠕动泵11泵管内径为0.38～1.85mm，泵速为15～60转/分钟。第一编结反应器19毛细管长度为0.5～1.5m；第二编结反应器20毛细管长度为2～5m。毛细管的内径为0.5～1.0mm，多通阀为具有6～24通口的多通阀，流通池的光程为10～50mm，检测器的检测波长为600～700nm。
载流7为氢氧化钠，其浓度为1-10g/L；乙酸溶液：使用36％乙酸的浓度(v/v)配成最终浓度为1.8～7.2％(v/v)的乙酸溶液；碘-碘化钾溶液9中碘的浓度为1～10g/L、碘化钾的浓度为10-100g/L。
参见图1，本发明食品中直链淀粉的自动分析仪的工作过程如下：包括以下步骤：
(1)经过滤后的样品从样品管6中经自动进样装置1在蠕动泵10的作用下通过第一泵管12，进入多通阀17上连接的采样环16，样品将采样环16充满后，多余的样品经第一背压调节器26直接排废进入废液瓶28；
(2)多通阀17转动到图中虚线所示的状态，多通阀17D通口和E通口，F通口和A通口，B通口和C通口相连，蠕动泵11将载流溶液泵入多通阀17，采样环16中的样品推出进入第一三通18中与乙酸缓冲溶液8汇合，之后在第一编结反应器19中混合，混合后的溶液在第二三通20中与碘-碘化钾溶液9汇合，之后在第二编结反应器21中反应，反应后的溶液进入流通池22，由检测器23在600～700nm处进行比色测定，流出来的液体经过第二背压调节器27直接进入废液瓶28；
(3)计算机处理系统25记录样品的吸光度峰高值或峰面积值，计算机处理系统25根据样品的吸光度峰高值或峰面积值在标准曲线上计算出样品中直链淀粉的含量。
实施例2
如实施例1，在其它条件不变的情况下，改变毛细连接管的内径，测定直链淀粉浓度为10％(m/m)、20％(m/m)的标准液，而获得的不同的吸光度。直链淀粉浓度的定义为：直链淀粉的重量和全部淀粉重量的比，标准液的配制方法为依照国家标准(GB5006-85《谷物籽粒粗淀粉测定法》。
表1不同内径毛细连接管路下吸光度值数据
| 管路内径 | 0.4mm | 0.6mm | 0.8mm | 1.0mm |
| 10％(m/m) | 11.90 | 15.90 | 10.36 | 8.82 |
| 20％(m/m) | 16.75 | 22.78 | 17.45 | 15.21 |
从表1可知，选取0.6mm管径时，本发明食品中直链淀粉的自动分析仪灵敏度与测定效率最高。
实施例3
如实施例1，在其它条件不变的情况下，改变反应管路的长度，测定直链淀粉浓度为10％(m/m)、20％的标准液，而获得的不同的吸光度。
表2不同编结反应管路长度下吸光度值数据
| 第一编结反应器 | 50cm | 50cm | 50cm | 100cm | 100cm |
| 第二编结反应器 | 200cm | 400cm | 500cm | 200cm | 400cm |
| 25％(m/m) | 26.50 | 27.81 | 27.39 | 24.77 | 23.01 |
从表2可知，选取第二组条件下的编结反应器长度，本发明食品中直链淀粉的自动分析仪灵敏度与测定效率最好。
实施例4
如实施例1，在其它条件不变的情况下，不同光程下，测定直链淀粉浓度为10％、20％的标准液，而获得的不同的吸光度，结果见表3。
表3检测器不同波长下吸光度值数据
| 波长 | 540nm | 580nm | 620nm | 580nm |
| 10％(m/m) | 1.17 | 4.68 | 15.46 | 6.86 |
| 20％(m/m) | 5.54 | 12.10 | 22.96 | 14.01 |
| 30％(m/m) | 6.79 | 18.04 | 29.98 | 19.95 |
从表3可知，检测器选取620nm时吸光度值最大，本发明食品中直链淀粉的自动分析仪灵敏度高。
结论：实施例2、3、4可以证明，通过本专利中提供的条件可以使本专利涉及的仪器在样品测定中达到最好的检测效果。
实施例5
如实施例1的食品中直链淀粉的自动分析仪，第一蠕动泵(10)、第二蠕动泵(11)上第一泵管内径为1.85mm；第二泵管为1.52mm，第三泵管为0.76mm，第四泵管为0.76mm，泵速为35转/分钟，第一编结反应器19毛细管长度为0.5m；第二编结反应器21毛细管长度为4.0m；采样环(16)的毛细管长度为2m；毛细连接管的内径为0.6mm；多通阀为具有6通口的多通阀；由检测器23在620nm处进行比色测定，流通池的光程为30mm。载流为氢氧化钠，其浓度为5g/L；乙酸溶液中乙酸的浓度为4.0％(v/v)；所述碘-碘化钾溶液中碘的浓度为5g/L、碘化钾的浓度为50g/L。从面粉生产过程中随机抽取6个样品，分别进行使用本实施例的食品中直链淀粉的自动分析仪进行自动检测和依照国家标准(GB5006-85《谷物籽粒粗淀粉测定法》)进行手工检测，结果见表4。
表4本方法与手工分析方法的对比分析结果(n＝6)
结论：采用本仪器方法测定结果与手工方法无差异。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种食品中直链淀粉的自动分析仪，其特征在于，自动进样装置（1）、在线处理组件、检测器（23）内的流通池（22）依次用毛细连接管连接，检测器（23）通过信号线（24）与计算机处理系统（25）连接；所述自动进样装置包括进样针（5）、样品盘（4）、进样针清洗池（2）、管路清洗池（3）；所述在线处理组件包括两个蠕动泵、至少有六个阀口的多通阀（17）、两个编结反应器、采样环、两个三通、废液槽、两个背压调节器、泵管和毛细连接管，第一蠕动泵（10）设有第一泵管（12），所述自动进样装置的进样针（5）通过第一泵管与多通阀（17）的F通口连接，多通阀（17）的A通口经过第一背压调节器（26）和废液槽（28）连接，第二蠕动泵（11）设有第二泵管（13）、第三泵管（14）、第四泵管（15），采样环（16）的两端连接在所述多通阀（17）的B通口和E通口，所述多通阀（17）的D通口与载流溶液瓶（7）通过所述第二泵管（13）连接，所述多通阀（17）的C通口依次和第一三通（18）第一入口、第一三通（18）出口、第一编结反应器（19）、第二三通（20）第一入口、第二三通（20）出口、第二编结反应器（21）、流通池（22）通过毛细连接管相连；所述第一三通（18）第二入口、第三泵管（14）与乙酸溶液瓶（8）通过毛细连接管相连，所述第二三通（20）第二入口、第四泵管（15）与碘-碘化钾溶液瓶（9）通过毛细连接管相连，所述流通池（22）、第二背压调节器（27）与废液槽（28）通过毛细连接管连接。
2.根据权利要求1所述的食品中直链淀粉的自动分析仪，其特征在于，第一蠕动泵（10）、第二蠕动泵（11）泵管内径为0.38～1.85mm，泵速为15～60转/分钟。
3.根据权利要求2所述的食品中直链淀粉的自动分析仪，其特征在于，第一编结反应器（19）毛细管长度为0.5～1.5m；第二编结反应器（21）毛细管长度为2～5m；采样环（16）的毛细管长度为1～4m。
4.根据权利要求3所述的食品中直链淀粉的自动分析仪，其特征在于，毛细连接管的内径为0.5～1.0mm。
5.根据权利要求4所述的食品中直链淀粉的自动分析仪，其特征在于，多通阀为具有6～24通口的多通阀。
6.使用如权利要求所述1～4中任意一种的食品中直链淀粉的自动分析仪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）经过滤后的样品从样品管（6）中经自动进样装置（1）在第一蠕动泵（10）的作用下通过第一泵管（12），进入多通阀（17）上连接的采样环（16），样品将采样环（16）充满后，多余的样品经第一背压调节器（26）直接排废进入废液槽（28）；
（2）多通阀（17）转动到图中虚线所示的状态，多通阀（17）D通口和E通口，F通口和A通口，B通口和C通口相连，第二蠕动泵（11）将载流溶液泵入多通阀（17），采样环（16）中的样品推出进入第一三通（18）中与乙酸溶液瓶（8）中的乙酸缓冲溶液汇合，之后在第一编结反应器（19）中混合，混合后的溶液在第二三通（20）中与碘-碘化钾溶液瓶（9）中的碘-碘化钾溶液汇合，之后在第二编结反应器（21）中反应，反应后的溶液进入流通池（22），由检测器（23）在600～700nm处进行比色测定，流出来的液体经过第二背压调节器（27）直接进入废液槽（28）；
（3）计算机处理系统（25）记录样品的吸光度峰高值或峰面积值，计算机处理系统（25）根据样品的吸光度峰高值或峰面积值在标准曲线上计算出样品中直链淀粉的含量。
7.根据权利要求6所述使用食品中直链淀粉的自动分析仪的方法，其特征在于，流通池的光程为10～50mm。
8.根据权利要求7所述使用食品中直链淀粉的自动分析仪的方法，其特征在于，载流为氢氧化钠，其浓度为1～10g/L；乙酸溶液中乙酸的浓度为1.8～7.2%（v/v）；所述碘-碘化钾溶液中碘的浓度为1～10g/L、碘化钾的浓度为10～100g/L。
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2010
- 2010-12-30 CN CN 201010615186 patent/CN102539796B/zh not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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