CN102539377A - 基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法及系统 - Google Patents
基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法及系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于光学技术领域，特别涉及一种基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法及系统。本发明通过非线性优化方法，用一系列Voigt函数反复拟合特征吸收光谱，以判别测得的吸收峰可能由哪些待测气体的吸收峰组成，从而得到一个峰位置的列表，再与从标准数据库得到的不同物质的光谱峰值的默认位置做比较，在一定的可接受误差范围内确定某种特定气体的存在，通过计算机中执行非线性优化算法，从而获得气体浓度。本发明即使在环境影响导致仪器测得的谱线位置或线宽产生一定变化的情况下，依然能够通过数值分析获取准确结果，且不需要一台独立的光谱仪在不同实验条件下获取参考光谱。本发明同时提供实现所述定性定量分析方法的系统。
Description
技术领域
本发明属于光学技术领域，特别涉及一种基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法及系统。
背景技术
由于气体分子在中红外波段的转动和振动能态能够产生很强的特征吸收光谱，可调谐中红外量子级联激光（Quantum Cascade laser,QCL）光谱在大气痕量气体监测领域的应用愈加广泛。
比尔定律把从MCT探测器输出的电信号和气体浓度及其对应的分子光谱联系起来。
由于量子级联激光器存在调谐范围和光谱分辨率的限制，多种数值拟合方法被用来定量分析监测光谱中的气体浓度。
被广泛采用的线性最小二乘拟合方法CLS(Classic Least Square) 被广泛运用于光谱定量分析领域上，其具有能在低成本处理器上简单实现的优点。该方法假设测量光谱是在一特定环境条件下由一台独立的光谱仪所获得的参考光谱的线性加权求和，但是此技术存在以下主要缺陷：
1. 不能定性分析含未知气体的光谱，需要手动输入可能存在的气体，然后对输入的可能存在的气体类型的在一特定环境条件下由一台独立的光谱仪获得的吸收光谱进行线形加权求和以获得对应的气体种类的浓度。
2.在定量分析气体浓度时存在很大的不准确性。CLS方法假设意味着，无论是谱线吸收峰所在波长或波数的位置还是其宽度都和独立的光谱仪获得的参考谱相等，然而，因为光谱仪内部的温度或其他参数的变化，波长或波数的位置会随着时间发生改变。待测样品的温度，压力和成分的变化会引起谱线宽度的改变。即当实验条件远离常温常压时，由于峰的位置的偏移以及峰宽的变化对吸收光谱造成的影响，CLS方法获得的气体浓度的结果将会存在很大的误差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足而提供一种通过定性定量分析中红外气体吸收光谱，从而获取光谱中气体浓度的数值分析方法及系统，本发明即使在环境影响导致仪器测得的谱线位置或线宽产生一定变化的情况下，依然能够通过数值分析获取准确结果，且不需要一台独立的光谱仪在不同实验条件下获取参考光谱。
为实现上述目的，本发明的第一技术方案为：一种基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法，在中红外波段内采集至少一种气体的特征吸收光谱；通过非线性优化计算，在相似实验条件下比较采集到的气体特征吸收光谱和标准数据库的理论光谱；计算出气体的浓度。
具体的，包括下列步骤，
步骤1：通过可调谐中红外激光器扫描气体的特征吸收峰所在波段得到气体吸收光谱；
步骤2：将得到的气体吸收光谱根据下列拟合函数F进行循环计算，在每一次循环中增加一条新的Voigt剖线，直到对于所有波长 
绝对拟合误差| F-S|小于阈值时或最后一次得到的差值中峰的强度低于阈值时终止；
F = V1(p1) + V2(p2) + …..+Vn(pn),
其中，Vi(pi)是Voigt剖线；pi是由峰的位置，强度和宽度组成的向量参数；n是对所有波长绝对拟合误差abs| F-S|小于阈值或最后一次得到的差值中峰的强度低于阈值时的Voigt剖线的总数。
步骤3：与气体吸收光谱的标准数据库进行比较，当标准数据库的主峰和被提取出的主峰的位置差值少于阈值时以及标准数据库中的旁峰和被提取出的旁峰的位置差值少于阈值时，测定气体组成。如果实验光谱中提取的峰的参数不能与标准数据库中的峰列表所对应，则提出警告。
步骤4：通过下列拟合函数F’确定气体的浓度；
F’=C1*Vs1(p1) + C2*Vs2(p2) + …. + Cn*Vsn(pn)
其中，Vsi是第i种气体的Voigt剖线的总和；pi是包括增宽参数和位移参数的参数向量；Ci是确定第i种气体浓度的系数因子。
步骤2所述循环计算包括：
首先，将一个新的Voigt剖线添加到拟合函数中，将测得的谱线最高峰值作为峰的位置和强度的初始值，此时拟合函数F仅由一个Voigt剖线组成；然后由LM优化方法获得Voigt剖线参数。
接着，计算光谱数据和在上一个循环使用的拟合函数之间的绝对差，然后以得到的差值中峰的位置和强度估算添加到拟合函数F中新的Voigt剖线的峰位置，在拟合函数F添加新的Voigt剖线后，用LM优化方法以确定拟合函数中的所有Voigt剖线的参数；重复执行该过程。
进一步的，步骤1的气体吸收光谱为通过可调谐激光反复扫描至少10次获得的平均光谱。
更进一步的，所述标准数据库为HITRAN或PNNL数据库。
本发明的第二技术方案是公开一种实现上述基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法的系统，其包括多路怀特池、第一平面镜、第二平面镜、可调谐中红外激光器、MCT检测器、激光驱动器、数值采集器和工作计算机，所述工作计算机、激光驱动器和可调谐中红外激光器依次相连，可调谐中红外激光器输出激光通过第一平面镜射入多路怀特池；所述MCT检测器、数值采集器和工作计算机依次相连，多路怀特池输出激光通过第二平面镜送入MCT检测器进行检测。
进一步的，所述可调谐中红外激光器采用量子级联激光器。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过非线性优化方法，用一系列Voigt函数反复拟合特征吸收光谱，以判别测得的吸收峰可能由哪些待测气体的吸收峰组成，从而得到一个峰位置的列表，再与从标准数据库得到的不同物质的光谱峰值的默认位置做比较，并在一定的可接受误差范围内确定某种特定气体的存在，通过计算机中执行非线性优化算法，从而获得气体浓度。如果实验光谱中提取的峰的参数不能与光谱标准数据库中的峰列表所对应，则提出警告。
本发明即使在环境影响导致仪器测得的谱线位置或线宽产生一定变化的情况下，依然能够通过数值分析获取准确结果。
附图说明
图1为本发明涉及的数值分析方法的流程图；
图2 为基于可调谐中红外量子级联激光的光谱分析装置示意图；
图3为用扣除基线后的一系列Voigt 函数拟合气体吸收谱图解。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明进行详细的描述。
本发明是基于可调中红外量子级联激光器对多组分混合气体吸收光谱进行定性定量分析的一种方法。实验装置可在一定波段内采集至少一种气体的特征吸收光谱，并通过非线性优化计算，在相似实验条件下比较采集到的气体特征吸收光谱和标准数据库（HITRAN或PNNL）的理论光谱，从而计算出气体的浓度。
如图1，为本发明基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法的流程图，包括下面内容：
1、将气体吸收光谱分解成Voigt函数。 气体吸收光谱由可调谐中红外激光器（Daylight Solutions）扫描气体的特征吸收峰所在波段获取。
根据比尔定律，
I=Io*Exp(-S(
)) ,
其中，S(
)是吸收光谱，是波长
的函数；
I是气体样品通过多路反射池后的MCT检测器读数； Io是没有气体样品或对此波段无吸收的气体样品（如氮气）通过多路反射池后的MCT检测器读数。 本发明是通过可调谐激光反复扫描至少10次获得平均光谱（即S(
)取10 个以上谱线的平均），每次扫描的测量结果将被存储在对仪器进行操作控制与数据分析的工作计算机的内存中。
2、分析Voigt剖线的参数：位置，强度和宽度。
将得到的平均光谱加载至软件模块，实现对由混合气体样品的定性定量分析。 具体过程如下： 拟合数据的数学模型F定义为
F= V1(p1) + V2(p2) + …..+Vn(pn),
其中，Vi(pi)是Voigt剖线； pi是由峰的位置，强度和宽度组成的向量参数； n是对所有，绝对拟合误差abs| F-S|小于阈值或最后一次得到的差值中峰的强度低于阈值时的Voigt剖线的总数。 这些参数通过非线性优化技术Levenberg - Marquardt法（LM）得到。 分析算法在闭循环中执行，每次循环开始时将有一个新的Voigt剖线添加到拟合函数中。循环开始时，将测得的谱线最高峰值作为峰的位置和强度的初始值。此时拟合函数仅由一个Voigt剖线组成。然后由LM优化方法获得Voigt剖线参数。第二次循环首先计算光谱数据和在上一个循环使用的拟合函数之间的绝对差，然后以得到的差值中峰的位置和强度估算添加到拟合函数F中新的Voigt剖线的峰位置。在拟合函数添加新的Voigt剖线后，用LM优化方法以确定拟合函数中的所有Voigt剖线的参数。这一过程将重复执行，在每一次循环中增加一条新的Voigt剖线，直到对于所有
，绝对拟合误差| F-S|小于阈值时或最后一次得到的差值中峰的强度低于阈值时终止。
3、与气体吸收光谱数据库进行比较并确定气体组成。
将数据库中所有气体元素的所有峰的位置与从LM优化方法中获得的所有的峰的位置做比较，找出数据库中是否存在峰的位置与LM方法获得的峰的位置的绝对差值小于已经考虑仪器的不确定性和数据库中全部光谱的分布情况的允许公差，并且检测这些峰是否在数据库中被标识为主峰。
与气体吸收光谱的标准数据库进行比较，当标准数据库的主峰和被提取出的主峰的位置差值少于阈值时以及标准数据库中的旁峰和被提取出的旁峰的位置差值少于阈值时，测定气体组成。如果实验光谱中提取的峰的参数不能与光谱数据库中的峰列表所对应，则提出警告。
对于混合气体中每一种气体成分，阈值由在实验条件下的HITRAN或PNNL参数决定和实验条件下的物理因素（温度、压力等）决定。
4、最终拟合以确定气体的浓度。
每一种气体元素的光谱是由HITRAN或PNNL数据库提供的Voigt剖线假定而得。最终的拟合函数F’为: F’=C1*Vs1(p1) + C2*Vs2(p2) + …. + Cn*Vsn(pn)
其中，Vsi是第i种气体的Voigt剖线的总和； pi是包括增宽参数和位移参数的参数向量 ； （注：根据HITRAN或PNNL数据库，Voigt剖线之间的相对强度是固定的）。 Ci是确定第i种气体浓度的系数因子。 拟合函数F’通过LM方法对应测量的光谱进行优化，从而确定混合气体的浓度。
如图2 ，本发明还公开一种基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析系统，包括多路怀特池 1、第一平面镜2、第二平面镜3、可调谐中红外激光器4、MCT检测器5、激光驱动器6、数值采集器7和工作计算机 8，其中工作计算机8、激光驱动器6和可调谐中红外激光器4依次相连，可调谐中红外激光器4输出激光通过第一平面镜2射入多路怀特池1； MCT检测器5、数值采集器7和工作计算机8依次相连，多路怀特池1输出激光通过第二平面镜3送入MCT检测器5进行检测，检测气体在不同波长下的吸收光谱。图中，A表示进气 ，B表示入射激光，C表示出射激光。
其中，可调谐中红外激光器4采用量子级联激光器。
如图3，为用扣除基线后的一系列Voigt 函数拟合气体吸收谱图解，如图所示，混合气体在中红外波段中的吸收光谱可以分解成一系列Voigt函数的求和，将不同Voigt函数所表示的峰的位置与标准光谱数据库中的峰的位置进行比对，可以定性分辨混合气体中的气体品种并进一步定量求出它们的浓度。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (8)
1.一种基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法，其特征在于，在中红外波段内采集至少一种混合气体的特征吸收光谱；通过非线性优化计算，在相似实验条件下比较采集到的气体特征吸收光谱和标准数据库的理论光谱；计算出气体的浓度。
2.根据权利要求1所述的基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法，其特征在于，包括下列步骤，
步骤1：通过可调谐中红外激光器扫描气体的特征吸收峰所在波段得到气体吸收光谱；
步骤2：将得到的气体吸收光谱根据下列拟合函数F进行循环计算，在每一次循环中增加一条新的Voigt剖线，直到对于所有波长 
绝对拟合误差|F-S|小于阈值时或最后一次得到的差值中峰的强度低于阈值时终止；
F = V1(p1) + V2(p2) + …..+Vn(pn),
其中，Vi(pi)是Voigt剖线；pi是由峰的位置，强度和宽度组成的向量参数；n是对所有波长绝对拟合误差abs|F-S|小于阈值或最后一次得到的差值中峰的强度低于阈值时的Voigt剖线的总数；
步骤3：与气体吸收光谱的标准数据库进行比较，当标准数据库的主峰和被提取出的主峰的位置差值少于阈值时以及标准数据库中的旁峰和被提取出的旁峰的位置差值少于阈值时，测定气体组成；如果实验光谱中提取的峰的参数不能与标准数据库中的峰列表所对应，则提出警告；
步骤4：通过下列拟合函数F’确定气体的浓度；
F’=C1*Vs1(p1) + C2*Vs2(p2) + …. + Cn*Vsn(pn)
其中，Vsi是第i种气体的Voigt剖线的总和；pi是包括增宽参数和位移参数的参数向量；Ci是确定第i种气体浓度的系数因子。
3.根据权利要求2所述的基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法，其特征在于，步骤2所述循环计算包括：
首先，将一个新的Voigt剖线添加到拟合函数中，将测得的谱线最高峰值作为峰的位置和强度的初始值，此时拟合函数F仅由一个Voigt剖线组成；然后由Levenberg - Marquardt (LM)优化方法获得Voigt剖线参数；
接着，计算光谱数据和在上一个循环使用的拟合函数之间的绝对差，然后以得到的差值中峰的位置和强度估算添加到拟合函数F中新的Voigt剖线的峰位置，在拟合函数F添加新的Voigt剖线后，用LM优化方法以确定拟合函数中的所有Voigt剖线的参数；重复执行该过程。
4.根据权利要求2所述的基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法，其特征在于，步骤3所述阈值由混合气体中每一种气体成分在实验条件下的标准数据库的参数和实验条件下的物理因素决定，所述物理因素包括温度和压力。
5.根据权利要求2所述的基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法，其特征在于，步骤1的气体吸收光谱为通过可调谐激光反复扫描至少10次获得的平均光谱。
6.根据权利要求1至5任一项所述的基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析方法，其特征在于，所述标准数据库为HITRAN或PNNL数据库。
7.一种基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析系统，其特征在于，包括多路怀特池 （1）、第一平面镜（2）、第二平面镜（3）、可调谐中红外激光器（4）、MCT检测器（5）、激光驱动器（6）、数值采集器（7）和工作计算机 （8），所述工作计算机 （8）、激光驱动器（6）和可调谐中红外激光器（4）依次相连，可调谐中红外激光器（4）输出激光通过第一平面镜（2）射入多路怀特池 （1）；所述MCT检测器（5）、数值采集器（9）和工作计算机 （8）依次相连，多路怀特池 （1）输出激光通过第二平面镜（3）送入MCT检测器（5）进行检测。
8.根据权利要求7所述的基于中红外吸收光谱的多组分混合气体定性定量分析系统，其特征在于，所述可调谐中红外激光器（4）采用量子级联激光器。
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