CN102534745B - 一种反纤蛇纹石结构纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反纤蛇纹石结构纳米管的制备方法，按Ge/(Li+Al)摩尔比为0.68，Li/Al摩尔比为1，分别称取一定量的GeO2、Li2O和活性Al2O3依次加入到高压反应罐内胆中；加入适量的NaOH溶液和去离子水调节反应体系的pH值为10～13.5；将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于160～240℃下恒温反应24～72h；待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105℃下干燥10h，获得反纤蛇纹石结构纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及一种反纤蛇纹石结构纳米管的制备方法，属一维纳米材料技术领域。
背景技术
目前国内外对于纤蛇纹石结构纳米管的制备研究较多，主要集中在水热法制备纯净或掺杂的无序纳米管上。而对于反纤蛇纹石结构纳米管的研究则未见报道。
发明内容
本发明的反纤蛇纹石结构纳米管的制备方法如下：
按Ge/(Li+Al)摩尔比为0.68，Li/Al摩尔比为1，分别称取一定量的GeO2、Li2O和活性Al2O3依次加入到高压反应罐内胆中；加入适量的NaOH溶液和去离子水调节反应体系的pH值为10～13.5。将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于160～240℃下恒温反应24～72h；待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105℃下干燥10h，获得反纤蛇纹石结构纳米管。
以大半径的锗离子替代纤蛇纹石结构层四面体中的硅离子，并利用小半径的阳离子(锂和铝)替代结构层八面体中的镁离子，从而改变四面体层和八面体层的大小，制备卷曲方向与纤蛇纹石结构相反的纳米管，获得纳米管的平均长度1000～3000nm，平均内外径分别约为40nm和200nm。
本发明通过廉价易得的分析纯试剂Li2O、Al2O3和GeO2为原料，采用简单易控制的生产工艺条件(包括温度、pH值、时间等)大量制备纯净且晶体结构完善的反纤蛇纹石结构纳米管。
反纤蛇纹石结构纳米管在量子组装方面具有很大的应用前景，组装成功(纳米同轴光缆或电缆)的反纤蛇纹石结构纳米管将在纳米器件的制备中显示巨大应用潜力。
附图说明
图1为样品的衍射图。从图1可以发现，合成样品的衍射图中在2θ为12.001，19.087，24.134，33.292，35.497，36.50141.547，50.304，59.495，60.832，65.076.等处具有明显的衍射峰。与标准数据库中(00-010-0381)的纤蛇纹石衍射峰吻合较好，表明生成的产物为单斜纤蛇纹石相。
图2为样品的透射电镜图。从图2中可以看出样品为两端开口的闭合管状，其内外直径、管壁、管长分布不均匀。内经约为40-100nm，外径约为150-300nm，长约为300-3000nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)在200ml容量瓶中配制2mol/L的NaOH溶液，待用；
(2)称取0.5gGeO2、0.181g活性Al2O3和0.053gLi2O依次加入到35ml的高压反应罐内胆中；
(3)再加入适量的NaOH溶液和蒸馏水(用于调节pH值，因此蒸馏水、NaOH溶液的 浓度和用量不做限制)，用玻璃棒搅拌使体系混合均匀，待溶液中固态反应物沉淀，用酸度计测定体系上层清液的pH值，pH＝13.5时停止加入NaOH溶液和蒸馏水，并保持溶液体积为内胆总容量的60％±；
(4)将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于200℃下恒温反应72h；
(5)待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105℃下干燥10h。即可制备出反纤蛇纹石结构纳米管(见图1和图2)。
实施例2
(1)在200ml容量瓶中配制2mol/L的NaOH溶液，待用；
(2)称取0.5gGeO2、0.181g活性Al2O3和0.053gLi2O依次加入到35ml的高压反应罐内胆中；
(3)再加入适量的NaOH溶液和蒸馏水，用玻璃棒搅拌使体系混合均匀，待溶液中固态反应物沉淀，用酸度计测定体系上层清液的pH值，pH＝10时停止加入NaOH溶液和蒸馏水，并保持溶液体积为内胆总容量的60％±；
(4)将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于160℃下恒温反应72h；
(5)待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105℃下干燥10h。即可制备出反纤蛇纹石结构纳米管。
实施例3
(1)在200ml容量瓶中配制2mol/L的NaOH溶液，待用；
(2)称取0.5gGeO2、0.18lg活性Al2O3和0.053gLi2O依次加入到35ml的高压反应罐内胆中；
(3)再加入适量的NaOH溶液和蒸馏水，用玻璃棒搅拌使体系混合均匀，待溶液中固态反应物沉淀，用酸度计测定体系上层清液的pH值，pH＝13时停止加入NaOH溶液和蒸馏水，并保持溶液体积为内胆总容量的60％±；
(4)将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于240℃下恒温反应24h；
(5)待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105℃下干燥10h。即可制备出反纤蛇纹石结构纳米管。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (1)
1.一种反纤蛇纹石结构纳米管的制备方法，其特征在于，按Ge/(Li+Al)摩尔比为0.68，Li/Al摩尔比为1，分别称取一定量的GeO2、Li2O和活性Al2O3依次加入到高压反应罐内胆中；加入适量的NaOH溶液和去离子水调节反应体系的pH值为10～13.5；将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于160～240℃下恒温反应24～72h；待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述过滤和洗涤的步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105℃下干燥10h，获得反纤蛇纹石结构纳米管。
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