CN102528024B - 一种软磁复合材料用绝缘铁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种软磁复合材料用绝缘铁粉的制备方法，属于磁性功能材料和粉末冶金技术领域。工艺为：包覆过程是将工业化生产的浓度为0.1～5g/ml的高纯铁粉加入到0.002～0.05g/ml的氟钛酸或氟锆酸包覆液中，在20～70℃温度下搅拌反应5～60min，过滤洗涤，于50～120℃干燥即得到绝缘铁粉。优点在于，制备工艺简单、效率高、包覆完全，铁粉表面的绝缘包覆层能有效降低软磁复合材料粉芯的磁损耗，且粉芯综合磁性能可通过控制绝缘层厚度来调整。
Description
技术领域
本发明属于磁性功能材料和粉末冶金技术领域，特别涉及一种软磁复合材料用绝缘铁粉的制备方法。
背景技术
软磁复合材料(Soft Magnetic Composites，以下简称SMC)采用粉末冶金技术制造，由表面绝缘的金属粉末颗粒(如纯铁粉)组成，可以一步压制成具有复杂形状的部件，并具有良好的三维各向同性磁性能和热特性，以及中高频率下较低的涡流损耗，能在一些具有复杂形状和磁路的电机和较高频率下工作的电机中用作铁芯材料，取得广泛应用的同时能给电源电机设计带来革命性的变化。随着电子器件小型化和高频化的发展，微电机、小功率电机和抗电磁干扰元件等被广泛应用于汽车、机器人、办公和家庭自动化设备中，具有独特性能的SMC在这些领域的应用将产生巨大的经济效益。
绝缘铁粉是制备SMC磁芯的重要原料，直接影响到磁芯的使用性能和结构强度。近年来，国外著名公司先后开发了绝缘铁粉，如瑞典AB公司的SomaloyTM系列、加拿大QMP公司的ATOMET EM-1和日本JFE公司的KIPMG270H等，并在中国申请了相关专利。德国的罗伯特·博世有限公司(Robert Bosch GmbH)的专利(申请号：03811970.6，公开号：CN1656575A)和瑞典
AB公司的专利(申请号：97192452.X，公开号：CN1211943A)(申请号：200480025248.8，公开号：CN1845805A)技术中均采用磷化工艺获得绝缘铁粉；日本JFE公司的专利(申请号：200480025248.8，公开号：CN1518011A)技术中采用磷酸铝盐包覆软磁粉末制得绝缘软磁粉。日本TDK株式会社(申请号：97102244.5，公开号：CN1167990A)通过在铁粉中添加二氧化硅、硅氧烷树脂和有机钛化合物成功制得了由铁粉和硅钛氧膜层组成的软磁包覆粉。此外，国内也有类似的专利技术出现，如江苏天一超细金属粉末有限公司的专利技术(申请号：200610040493.7，公开号：CN1895820A)提供了一种用偶联剂、氨水改性羰基铁粉或二氧化硅表面后采用物理方法制备纳米二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，湖州科达磁电有限公司的技术(申请号：200710186855.8，公开号：CN101226807A)采用溶胶凝胶法制备了二氧化硅和有机聚合物复合绝缘包覆铁粉的SMC。
以上方法制备绝缘铁粉均或多或少存在一些问题，如绝缘膜层容易脆裂、包覆不均匀、制备工艺复杂、效率低等，进一步探求性能优异的SMC绝缘软磁粉末是非常必要的。到目前为止，国内未见采用六氟钛酸和六氟锆酸进行铁粉绝缘化处理的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种软磁复合材料(SMC)用绝缘铁粉的制备方法。所制备的氟钛/锆酸铁盐无机绝缘膜一方面能提高铁粉的电阻率，起绝缘作用，能大幅度降低SMC的磁损耗；另一方面该绝缘膜耐高温性能较好，能经受550℃以上温度热处理而不会损坏，此温度下的热处理能进一步降低SMC磁芯的矫顽力和磁损耗。该方法具有工艺简单、包覆均匀、效率高的优点。
本发明的主要工艺过程：高纯铁粉→绝缘化处理(机械搅拌)→过滤→洗涤→烘干→绝缘铁粉。为解决上述技术问题而采用的技术方案为：将一定浓度的铁粉加入到氟钛酸或氟锆酸处理液中搅拌反应一定时间，控制一定的反应条件，使铁粉表面均匀包覆一定厚度的高质量氟钛/锆酸盐包覆层。具体的工艺步骤如下：
(1)配制包覆处理液，具体为：六氟钛酸或六氟锆酸为溶质，无水乙醇或丙酮为溶剂，控制溶质浓度为0.002～0.05g/ml；
(2)将高纯铁粉加入到包覆处理液中，同时控制铁粉浓度为0.1～5g/ml，控制处理液温度为20～70℃，机械搅拌反应5～60min；
(3)过滤洗涤，并于50～120℃干燥得到绝缘铁粉。
所述的高纯铁粉为纯度99％以上雾化铁粉、还原铁粉、电解铁粉或羰基铁粉中的一种或两种以上的组合物。
作为优选，上述步骤(1)中的溶剂可以为无水乙醇或丙酮，且最好为无水乙醇；溶质浓度最好为0.005～0.01g/ml。
作为优选，上述步骤(2)中的高纯铁粉可以为雾化铁粉、还原铁粉、电解铁粉和羰基铁粉，且最好为水雾化铁粉，其纯度高且压制性能好，浓度最好为0.1～2g/ml；处理液温度最好为30～60℃；反应时间最好为20～30min。
原料铁粉为SMC磁芯提供基础磁性能，处理液的浓度、反应温度和时间会直接影响绝缘膜的质量和厚度，并进一步影响到磁芯的最终性能。一定范围内绝缘膜层厚度增加，磁芯的磁损耗大幅降低，但磁导率也会有所损失；超过一定厚度范围，其磁性能将迅速恶化，磁导率大幅降低，磁损耗增大。控制合适的处理工艺和条件，能制得实际所需的磁性能优异的绝缘铁粉。
本发明的优点在于：
1、铁粉表面的绝缘层具有好的耐高温性能，改善了绝缘铁粉一直以来受限于绝缘层而热处理温度太低的问题；
2、本发明所制备的SMC磁芯具有良好的综合磁性能，并且可以根据实际需要进行调整；
3、工艺简单，效率高，适于工业化应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但实施例不限制本发明，且发明中未述及之处适用于现有技术。
实施例1
取一定量六氟钛酸溶液加入到无水乙醇中配成反应液，控制六氟钛酸浓度为0.005g/ml，水浴加热反应液温度至30℃，将纯度为99.5％的高纯雾化铁粉(控制其浓度为0.2g/ml)加入到反应液中机械搅拌反应30min，离心过滤后用无水乙醇洗涤3次，置于50℃充分干燥，制得绝缘铁粉。铁粉经绝缘化处理后表面变得更加光滑，光泽度也更好，且包覆层均匀完整。对比包覆处理前后铁粉所制成磁芯的磁性能发现，绝缘铁粉磁芯的最大相对磁导率由328变为291，在磁感1T频率50Hz时的磁损耗由9.1W/kg下降至6.8W/kg，而在磁感1T频率400Hz时的磁损耗由212W/kg下降至85.2W/kg，磁损耗降低了60％。
实施例2
原料铁粉采用雾化铁粉与还原铁粉质量比1∶1的混合铁粉，纯度99.3％。取一定量六氟锆酸溶液加入到无水丙酮中配成反应液，控制六氟锆酸浓度为0.05g/ml，水浴加热反应液温度至60℃，将配制的混合铁粉加入到反应液中，控制铁粉浓度为5g/ml，机械搅拌反应60min，离心过滤后用无水丙酮洗涤3次，置于120℃充分干燥，制得绝缘铁粉。对比包覆处理前后铁粉所制成磁芯的磁性能发现，绝缘铁粉磁芯的最大相对磁导率由318变为263，在磁感1T频率400Hz时的磁损耗由201W/kg下降至63.5W/kg。
实施例3
原料铁粉采用雾化铁粉与羰基铁粉质量比1∶1的混合铁粉，纯度99.4％。取一定量六氟钛酸溶液加入到无水乙醇中配成反应液，控制六氟钛酸浓度为0.02g/ml，水浴加热反应液温度至50℃，将配制的混合铁粉加入到反应液中，控制铁粉浓度为2g/ml，机械搅拌反应5min，离心过滤后用无水乙醇洗涤3次，置于80℃充分干燥，制得绝缘铁粉。对比包覆处理前后铁粉所制得的磁芯的最大相对磁导率由302变为225，在磁感1T频率400Hz时的磁损耗由196W/kg下降至92W/kg。
实施例4
原料铁粉采用还原铁粉，纯度99.4％。取一定量六氟锆酸溶液加入到无水乙醇中配成反应液，控制六氟锆酸浓度为0.002g/ml，水浴加热反应液温度至70℃，将铁粉加入到反应液中，控制其浓度为0.5g/ml，机械搅拌反应20min，离心过滤后用无水乙醇洗涤3次，置于80℃充分干燥，制得绝缘铁粉。制得的磁芯的最大相对磁导率为268，在磁感1T频率400Hz时的磁损耗为106W/kg。
实施例5
原料铁粉采用电解铁粉，纯度99.2％。取一定量六氟锆酸溶液加入到无水乙醇中配成反应液，控制六氟锆酸浓度为0.01g/ml，水浴加热反应液温度至40℃，将铁粉加入到反应液中，控制其浓度为1g/ml，机械搅拌反应30min，离心过滤后用无水乙醇洗涤3次，置于80℃充分干燥，制得绝缘铁粉。制得的磁芯的最大相对磁导率为239，在磁感1T频率400Hz时的磁损耗为96W/kg。
实施例6
原料铁粉采用羰基铁粉，纯度99.0％。取一定量六氟钛酸溶液加入到无水丙酮中配成反应液，控制六氟钛酸浓度为0.01g/ml，水浴加热反应液温度至50℃，将铁粉加入到反应液中，控制其浓度为2g/ml，机械搅拌反应20min，离心过滤后用无水丙酮洗涤3次，置于70℃充分干燥，制得绝缘铁粉。制得的磁芯的最大相对磁导率为187，在磁感1T频率400Hz时的磁损耗为90.6W/kg。
Claims (3)
1.一种软磁复合材料用绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：
（1）配制包覆处理液：六氟钛酸或六氟锆酸为溶质，无水乙醇或丙酮为溶剂，控制溶质浓度为0.002～0.05g/ml；
（2）将高纯铁粉加入到包覆处理液中，同时控制高纯铁粉浓度为0.1～5g/ml，控制处理液温度为20～70℃，机械搅拌反应5～60min；
（3）过滤洗涤，并于50～120℃干燥得到绝缘铁粉；
所述的高纯铁粉为纯度99％以上雾化铁粉、还原铁粉、电解铁粉或羰基铁粉中的一种或两种以上的组合物。
2.根据权利要求1所述的软磁复合材料用绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的溶剂为无水乙醇；六氟钛酸或六氟锆酸的浓度为0.005～0.01g/ml。
3.根据权利要求1所述的软磁复合材料用绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的高纯铁粉浓度为0.1～2g/ml，反应温度为30～60℃，反应时间为20～30min。
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