CN102516998A - 一种超细荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细荧光粉的制备方法，采用以下步骤：(1)按Re∶M＝0.005～0.05∶0.995～0.95的摩尔比称取含Re和含M的物料，用硝酸完全溶解得溶液A；Re为稀土离子，M为Ca或Sr或Ba离子或它们的混合物；(2)按乙醇∶正硅酸四乙酯＝5～20∶1的体积比配制溶液B；(3)按比例取溶液A与溶液B混合，加热、搅拌形成凝胶，将凝胶加热形成白色粉末；(4)将白色粉末在含氮元素的还原性气氛下，在1000～1400℃温度下烧结，冷却、研碎即得MSi2O2N2:Re超细荧光粉。本发明具有方便调控荧光粉形貌与粒径，制备过程简单，能耗低，所得荧光粉粒径小而均匀的优点。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，特别涉及一种超细荧光粉的制备方法。
背景技术
LED的发明及发展给传统照明带来了一个新的革命，为节能高效、清洁环保、小型化的照明方式提供了途径。而荧光粉作为制造LED的重要原料，其制备技术的发展也成为影响LED应用的重要因素之一。自从1996年B.S.N Karunaratne等人发现稀土掺杂的α-Sialon的吸收光谱，硅基氧氮化物就以其结构稳定性高、发射范围宽及波长可调、发光效率高、热稳定性高、无毒且对电流变化不敏感等优异的性能吸引研究人员的注意，并不断有新的适用于白光LED及大功率LED的荧光粉被开发出来，如Ba3Si6O12N2:Eu2+、Ca-α-Sialon:Eu2+、Ca-α-Sialon:Yb2+、β-sialon:Eu2+、MSi2O2N2:Eu2+(M＝Ca，Sr，Ba)等。但是，要制备高品质、适于生产应用的荧光粉，除了要求荧光粉具备合适的光谱性质以外，还要求荧光粉具备合适的形貌、粒度及粒度分布，而这些指标则基本取决于粉料的合成方法和合成条件。因此，寻找可以调控荧光粉形貌和粒径，且制备过程简单的合成方法一直是本领域研究的难题之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备超细荧光粉的方法，该方法具有方便调控荧光粉形貌与粒径，制备过程简单，能耗低，所得荧光粉粒径小而均匀的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种超细荧光粉的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
(1)按Re∶M＝0.005～0.05∶0.995～0.95的摩尔比分别称取含Re和含M的物料，用硝酸完全溶解，配制成溶液A；其中Re为稀土离子，M为Ca或Sr或Ba离子或它们的混合物；溶液A的pH＝4～6；
(2)量取乙醇和正硅酸四乙酯，按乙醇∶正硅酸四乙酯＝5～20∶1的体积比进行混合，得溶液B；
(3)按(M+Re)∶Si＝1∶1.8～2.8的摩尔比称取溶液A和溶液B，将溶液A与溶液B混合，加热至40～90℃，继续搅拌直至形成凝胶，然后将凝胶在80～200℃下加热干燥，直至形成白色粉末；所得粉末称为前驱体；
(4)将步骤(3)所得白色粉末，在含氮元素的还原性气氛下加热至1000～1400℃，持续烧结2-40小时后，冷却至室温得固态粉体，将得到的粉体取出后放在研钵中研碎成粉末即得MSi2O2N2:Re超细荧光粉。
进一步，步骤(1)中所述稀土离子为Ce3+或Eu2+或Yb2+或Tb3+或pr3+或La3+或Y3+或它们的混合物。
步骤(1)中所述含M的物料为含M的金属氧化物或碳酸盐或硝酸盐或草酸盐；当然也可以是其他含M的可溶于水或者硝酸的同体物质；所述含Re的物料为含Re的氧化物或硝酸盐。
步骤(4)所述含氮元素的还原性气氛为氨气或氮气或一氧化二氮；当然也可以是它们中的任一气体与氢气、还原性烷烃、一氧化碳等还原性气体进行混合的混合气体；当然上述混合气体中还可以加入氩气等其他惰性气体作为保护气体。
作为优选，步骤(4)中的还原性气氛为氨气，并按如下工艺操作：将步骤(3)所得白色粉末置于刚玉管式炉中，在真空状态保护下以5℃/min速率加热至800℃，然后向刚玉管式炉中充入还原性气氛氨气，流速为0.1～4L/min，继续升温至1000～1400℃，保温4～40小时，然后以3～20℃/min的降温速率冷却至室温，得固态粉体，将得到的粉体取出后放在研钵中研碎成粉末即得MSi2O2N2:Re(M＝Ca、Sr、Ba，Re为稀土离子)超细荧光粉。
还原性气氛氨气的流量和反应温度、反应时间与反应物的质量存在依赖关系，直接影响产物的纯度与发光性能；升温速率可因不同的加热设备调节，如金属电阻加热型或石墨电阻加热型或硅钼棒电阻加热型的连续炉或间歇炉，在10℃/min以下不会对产物性质产生影响，首选5℃/min。降温速率需介于3～20℃/min以内，如果降温太快则荧光粉会产生较多缺陷，如果降温太慢，则荧光粉颗粒尺寸会比较大，进而影响荧光粉性能。
本发明利用溶胶凝胶过程制备前驱体，并控制前驱体的形貌与粒径，将前驱体通过与氨气等还原性活性气体发生氮化反应，生成具备一定形貌和尺寸的的超细荧光粉颗粒。前驱体的形貌和粒径可以通过控制反应物浓度、pH值、活化剂、凝胶时间等多种因素进行调控，操作简单方便。
前驱体制备过程中，稀土元素与硅元素的混合过程是通过溶液达到分子级别的混合，可以有效降低合成温度，降低生产设备成本。本发明所需原料使用分析纯级别即可，原料和产物都不需要进一步提纯、粉碎、筛选等步骤。
本发明使用气体作为主要氮源，实现气-固反应，使得合成温度相对较低，比现有的固相反应合成温度低200～300℃；所得荧光粉粒径小而均匀，且不会降低发光强度，不仅使晶体性质得到了提高，而且降低了机械粉碎可能造成的表面损伤程度和杂质含量，有利于提高荧光粉的性能。
综上所述，本发明具有方便调控荧光粉形貌与粒径，制备过程简单，能耗低，所得荧光粉粒径小而均匀的优点。
附图说明
图1是实施例1所得粉体的X射线衍射图。
图2是实施例1所得粉体的激发和发射光谱图。
图3是实施例1烧结前粉体的扫描电子显微镜显示图。
图4是实施例1烧结后粉体的扫描电子显微镜显示图。
图5是实施例1所得粉体的粒径分布图。
图6是实施例2所得粉体的激发和发射光谱图。
图7是实施例2所得粉体的粒径分布图。
图8是实施例3所得粉体的激发和发射光谱图。
图9是实施例3所得粉体的粒径分布图。
图10是实施例4所得粉体的激发和发射光谱图。
图11是实施例4所得粉体的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施案例1
称取2.9378gSrCO3、0.0176gEu2O3，加入质量分数为10％的稀硝酸至完全溶解，加蒸馏水补充至100mL，同时用稀硝酸或氨水调节pH为4。量取9mL正硅酸四乙酯，加入50mL乙醇，混合后加入上述配好的硝酸盐溶液，搅拌0.5h后，在80℃下蒸发使溶液变成凝胶，继续在100℃下干燥成白色粉末。将所得粉末置于20mm×60mm×10mm的Al2O3舟中，放入刚玉管式炉中，对高温炉进行抽真空操作，真空度高于-0.1MPa，目的是为了减少氧气含量，然后通入还原气体即纯度为99.99％的NH3至微正压，调节NH3的流量为0.3L/min，以5℃/min的升温速度升温到1350℃，保温4小时，然后以5℃/min的冷却速度降温至800℃后自然冷却至室温，将得到的粉体取出后放在研钵中研碎成粉末即得到所需的荧光粉。粉末的相纯度通过XRD(X射线衍射花样)测定表征，如图1所示，所得荧光粉为单一的SrSi2O2N2相。荧光转化性能通过测定其激发发射光谱表征，如图2所示，所得荧光粉可以被从近紫外到蓝光的宽波段激发，发出绿光，中心波长为538nm。图3为按照步骤(3)所得前驱体的SEM照片，为均匀分散的球形颗粒，而图4为高温氮化反应后产物的SEM照片。图5为产物的粒径分布图，d50＝1.76μm。
实施案例2
称取4.1056gSr(NO3)2、0.0704gEu2O3、0.0374gTb4O7，加入10wt％的稀硝酸至完全溶解，加蒸馏水补充至100mL，同时用稀硝酸或氨水调节pH为5。量取12mL正硅酸四乙酯，加入60mL乙醇，混合后加入上述配好的硝酸盐溶液，搅拌0.5h后，在80℃下蒸发使溶液变成凝胶，继续在160℃下干燥成白色粉末。将所得粉末置于20mm×60mm×10mm的Al2O3舟中，放入刚玉管式炉中，对高温炉进行抽真空操作，真空度高于-0.1MPa，目的是为了减少氧气含量，真空加热至800℃后，通入还原气体即纯度为99.99％的NH3至微正压，调节NH3的流量为1L/min，以5℃/min的升温速度升温到1400℃，保温2小时，然后以10℃/min的冷却速度降温至800℃后自然冷却至室温，将得到的粉体取出后放在研钵中研碎成粉末即得到所需的荧光粉。产物的荧光转化性能通过测定其激发发射光谱表征，如图6所示，所得荧光粉可以被从近紫外到蓝光的宽波段激发，发出绿光，中心波长为538nm。图7为产物的粒径分布图，d50＝1.81μm。
实施案例3
称取1.9217gCaCO3、0.0704gEu2O3、0.0656gLa2O3、4.2028g柠檬酸，加入10wt％的稀硝酸至完全溶解，加蒸馏水补充至200mL，同时用稀硝酸或氨水调节pH为6。量取9mL正硅酸四乙酯，加入180mL乙醇，混合后加入上述配好的硝酸盐溶液，搅拌0.5h后，在90℃下蒸发使溶液变成凝胶，继续在120℃下干燥成白色粉末。将所得粉末置于20mm×60mm×10mm的Al2O3舟中，放入刚玉管式炉中，对高温炉进行抽真空操作，真空度高于-0.1MPa，目的是为了减少氧气含量，然后通入还原气体即纯度为99.99％的N2至微正压，加热至800℃后，调节气体为99.99％N2和99.99％H2的混合气体，其中，N2流量为0.09L/min，H2流量为0.01L/min，以5℃/min的升温速度升温到1000℃，保温40小时，然后以8℃/min的冷却速度降温至800℃后自然冷却至室温，将得到的粉体取出后放在研钵中研碎成粉末即得到所需的荧光粉。产物的荧光转化性能通过测定其激发发射光谱表征，如图8所示，所得荧光粉可以被从近紫外到蓝光的宽波段激发，发出绿光，中心波长为540nm。图9为产物的粒径分布图，d50＝1.68μm。
实施案例4
称取4.4043gBaCO3、0.1971gEu2O3、3.0027g甘氨酸，加入10wt％的稀硝酸至完全溶解，加蒸馏水补充至150mL，同时用稀硝酸或氨水调节pH为4.5。量取9mL正硅酸四乙酯，加入80mL乙醇，混合后加入上述配好的硝酸盐溶液，搅拌0.5h后，在60℃下蒸发使溶液变成凝胶，继续在100℃下干燥成白色粉末。将所得粉末置于20mm×60mm×10mm的Al2O3舟中，放入刚玉管式炉中，对高温炉进行抽真空操作，真空度高于-0.1MPa，目的是为了减少氧气含量，然后通入还原气体即纯度为99.99％的NH3至微正压，加热至800℃后，调节气体为99.99％NH3和99.99％CH4的混合气体，其中，NH3流量为3.8L/min，CH4流量为0.2L/min，，以5℃/min的升温速度升温到1200℃，保温6小时，然后以5℃/min的冷却速度降温至800℃后自然冷却至室温，将得到的粉体取出后放在研钵中研碎成粉末即得到所需的荧光粉。产物的荧光转化性能通过测定其激发发射光谱表征，如图10所示，所得荧光粉可以被从近紫外到蓝光的宽波段激发，发出蓝光，中心波长为495nm。图11为产物的粒径分布图，d50＝2.47μm。
Claims (5)
1.一种超细荧光粉的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
(1)按Re∶M＝0.005～0.05∶0.995～0.95的摩尔比分别称取含Re和含M的物料，用硝酸完全溶解，配制成溶液A；其中Re为稀十离子，M为Ca或Sr或Ba离子或它们的混合物；溶液A的pH＝4～6；
(2)量取乙醇和正硅酸四乙酯，按乙醇∶正硅酸四乙酯＝5～20∶1的体积比进行混合，得溶液B；
(3)按(M+Re)∶Si＝1∶1.8～2.8的摩尔比称取溶液A和溶液B，将溶液A与溶液B混合，加热至40～90℃，继续搅拌直至形成凝胶，然后将凝胶在80～200℃下加热干燥，直至形成白色粉末；所得粉末称为前驱体；
(4)将步骤(3)所得白色粉末，在含氮元素的还原性气氛下加热至1000～1400℃，持续烧结2-40小时后，冷却至室温得固态粉体，将得到的粉体取出后放在研钵中研碎成粉末即得MSi2O2N2:Re超细荧光粉。
2.根据权利要求1所述的超细荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述稀土离子为Ce3+或Eu2+或Yb2+或Tb3+或Pr3+或La3+或Y3+或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的超细荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述含M的物料为含M的金属氧化物或碳酸盐或硝酸盐或草酸盐；所述含Re的物料为含Re的氧化物或硝酸盐。
4.根据权利要求1所述的超细荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述含氮元素的还原性气氛为氨气或氮气或一氧化二氮。
5.根据权利要求4所述的超细荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的还原性气氛为氨气，并按如下工艺操作：将步骤(3)所得白色粉末置于刚玉管式炉中，在真空状态保护下以5℃/min速率加热至800℃，然后向刚玉管式炉中充入还原性气氛氨气，流速为0.1～4L/min，继续升温至1000～1400℃，保温4～40小时，然后以3～20℃/min的降温速率冷却至室温，得固态粉体，将得到的粉体取出后放在研钵中研碎成粉末即得MSi2O2N2:Re超细荧光粉。
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|---|---|---|---|---|
| CN103525407A (zh) * | 2013-09-26 | 2014-01-22 | 苏州微之陶新材料有限公司 | 一种制备led用硅基氮化物或氮氧化物荧光粉的方法 |
| CN105368451A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-03-02 | 华东师范大学 | 一种荧光增强的氧氮化物发光材料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101315853A (zh) * | 2007-05-30 | 2008-12-03 | 夏普株式会社 | 荧光体的制造方法、发光装置及图像显示装置 |
| CN101629077A (zh) * | 2009-08-14 | 2010-01-20 | 上海芯光科技有限公司 | 多元系氧氮化物基或氮化物基荧光粉及其制备方法 |
| CN102140339A (zh) * | 2011-01-18 | 2011-08-03 | 济南大学 | 一种用于白光led的硅基氮氧化物荧光粉及其制备方法 |
-
2011
- 2011-09-29 CN CN2011103092105A patent/CN102516998A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101315853A (zh) * | 2007-05-30 | 2008-12-03 | 夏普株式会社 | 荧光体的制造方法、发光装置及图像显示装置 |
| CN101629077A (zh) * | 2009-08-14 | 2010-01-20 | 上海芯光科技有限公司 | 多元系氧氮化物基或氮化物基荧光粉及其制备方法 |
| CN102140339A (zh) * | 2011-01-18 | 2011-08-03 | 济南大学 | 一种用于白光led的硅基氮氧化物荧光粉及其制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103525407A (zh) * | 2013-09-26 | 2014-01-22 | 苏州微之陶新材料有限公司 | 一种制备led用硅基氮化物或氮氧化物荧光粉的方法 |
| CN105368451A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-03-02 | 华东师范大学 | 一种荧光增强的氧氮化物发光材料及其制备方法 |
| CN105368451B (zh) * | 2015-11-26 | 2017-07-28 | 华东师范大学 | 一种荧光增强的氧氮化物发光材料及其制备方法 |
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