CN102516794A - 三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺 - Google Patents
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Abstract
一种三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺，其生产配方包括200份水、30份三聚氯氰、DSD酸、碱类物质、30％NaOH溶液、15份苯胺、14份一乙醇胺、0.2份的平平加O和盐酸，其工艺为：反应溶液的制备；第一次缩合反应；第二次缩合反应；第三次缩合反应；酸析；过滤；捏合；烘干；粉碎。本发明的有益效果在于：提高了转化率，操作简单，可控性强。
Description
技术领域：
本发明涉及增白剂的生产方法，特别涉及一种三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺。
背景技术：
传统三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂的产品合成工艺有多种，以C.I.荧光增白剂85(荧光增白剂VBL)为例，C.I.荧光增白剂85配方包括水、三聚氯氰、DSD酸、苯胺、一乙醇胺，C.I.荧光增白剂85生产工艺为：
DSD酸的碱性溶液制备：首先是DSD酸的打浆，将膏状DSD酸加入适量水中打浆，慢慢地用NaOH溶液调整pH值到7.5-8，在室温下确认DSD酸完全溶解，调整氨基值在12-13形成DSD酸的碱性溶液。
配置碳酸钠溶液，将适量的碳酸钠溶于水中，过滤静置后提到高位计量罐中过量储备备用。
第一次缩合反应，在反应锅中加入冰水混合物，往反应锅加入平平加O和盐酸，再将三聚氯氰加入反应锅中搅拌均匀，搅拌均匀后在滴加DSD酸的碱性溶液，在此过程中需时时滴加碱液，将PH值控制在6至7，当PH值不再降低时表明该步反应已到终点。
第二次缩合反应，将苯胺加入第一次缩合反应完成后的反应物料中，加热到30°到40°反应物料使充分反应，反应至PH值不再降低时停止加热。
第三次缩合反应，再加入乙醇胺和氨水使PH调节至7.5-8，继续加热反应物料到105°，反应到PH值不在降低时趁热过滤。
酸析，上述滤液用盐酸调节PH值为1-1.5，此时有大量的浅黄色固体析出。
抽滤，将酸析后的液体抽滤。
捏合。
烘干。
粉碎。
上述工艺的第一次缩合反应中，将过滤好的DSD酸钠溶液滴加三聚氯氰溶液中，随时调控阀门以保证全程加入时间不低于2.5小时。十五到二十分钟后开始用10％左右的碳酸钠溶液调整物料的pH值，随时调控碱液流量以维持体系pH值稳步上升。测试氨基色圈消失为终点，操作大约如下表：
现有技术生产工艺的缺陷在于：因为整个操作过程是动态的，不时的要检测体系PH值，不时的调控DSD酸钠的加入流速和碱液流速以维持体系PH值呈上升趋势，而且最终PH值不高于7，第一次缩合反应中，搅拌器不能及时将物料充分搅拌均匀，碱液不能及时中和反应产生的HCl，造成系统局部PH值偏低于所测PH值的现象，以致难以反映当前系统的PH值容易造成操作误判，从而使要求工人要熟练掌握技术技巧，其操作繁琐，劳动强度大，产品收率和质量不稳定，初学者难以很快掌握技术要点，难以单独完成操作，浪费原料，从而增加制造成本。
发明内容：
有鉴于此，有必要提供一种新老操作者容易掌握、操作简单、劳动强度低、产品收率高和质量稳定、节约原料及降低制造成本的三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺。
本发明的三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂的配方包括200份水、30份三聚氯氰、30份DSD酸、适量碱类物质、适量30％NaOH溶液、15份苯胺、14份一乙醇胺、0.2份的平平加O和0.2份的盐酸，其生产新工艺为：
反应溶液的制备：DSD酸的打浆，将膏状DSD酸，加入适量水中打浆30分钟，在室温下确认DSD酸完全分散均匀，打浆完成后，在DSD酸分散液中加入适量的30％NaOH溶液将DSD酸完全溶解，将溶液PH值调为7.5-8.0后，再调整氨基值为8.3-8.6形成DSD酸的碱性溶液；将准确称量好的碱类物质加入到DSD酸钠溶液中，继续搅拌30分钟以上时间保证碱类物质的充分溶解。测PH值为9-9.5，过滤静置后，将DSD酸钠盐液盛入高位计量罐中一定液位备用，由管道通入反应釜加料口，用阀门控制；在反应锅中加入200份0℃的冰水混合物，再加入平平加O和盐酸各0.2份，将PH值调至2-3、将30份的三聚氯氰加入到此冰水中，温度控制在2℃-5℃，打浆分散乳化研磨30分钟，使其搅拌均匀。
第一次缩合反应，滴加DSD酸钠盐液至三聚氯氰溶液中，整个过程控制滴加DSD酸钠的流量，使体系PH值呈上升趋势，随时调控阀门以保证全程滴加时间不低于2.5小时。终点时PH值不高于7不低于6.7，测试氨基色圈25分钟消失。
第二次缩合反应，加入15份苯胺，反应至PH值不再降低时加热反应物料到40℃。二步缩合时用30％NaOH调节体系PH值，PH值为8-9，升温到30℃～40℃，保持反应1小时。
第三次缩合反应，再加入14份乙醇胺和2份氨水使PH＝7.5-8，继续加热反应物料至100-110℃，反应到PH值不在降低时趁热过滤。
酸析，上述滤液用盐酸调节PH＝1-1.5，此时有大量的浅黄色固体析出。
过滤，将酸析后的物料抽滤。
捏合。
烘干。
粉碎。
由此可见，本发明的有益效果在于：经实践检验，用该工艺生产出的产品质量稳定，提高了转化率，此前月平均收率为3.88，改进后为3.96～4.05。只需控制一个阀门，控制DSD酸钠的滴加速度就可以做到既控制了DSD酸钠流量又控制了反应体系PH值为稳定上升趋势，不但简单了操作，可控性也得到了加强，并且因为DSD酸钠液中事先补充有一定量的碱类物质，成为DSD酸钠和碱类物质的混合液，因此只要DSD酸钠和三聚氯氰一反应产生HCL就有碱类物质去中和，弥补了搅拌器不能做到物料及时充分搅拌均匀的效果。
附图说明：
附图1是本发明三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺流程图。
具体实施方式：
本发明的三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂的配方包括200份水、30份三聚氯氰、30份DSD酸、适量小苏打、适量30％NaOH溶液、15份苯胺、14份一乙醇胺、0.2份的平平加O和盐酸，其生产新工艺结合附图1说明如下：
反应溶液的制备：DSD酸的打浆，将膏状DSD酸加入适量水中打浆30分钟，在室温下确认DSD酸完全分散。打浆完成后，在DSD酸分散液中加入适量30％NaOH。将溶液PH值调为7.5-8.0后，再调整氨基值为8.3-8.6形成DSD酸钠的碱性溶液。将准确称量好的小苏打加入到DSD酸钠溶液中，继续搅拌30分钟以上时间保证小苏打的充分溶解。测PH值为9-9.5，过滤静置后将DSD酸钠盐液盛入高位计量罐中一定液位备用。由管道通入反应釜加料口，用阀门控制；在反应锅中加入200份0℃的冰水混合物，将30份的三聚氯氰加入加有平平加O和盐酸各0.2份的冰水混合物中，冰水混合液PH值调至2-3，温度控制在2℃-5℃，打浆分散乳化研磨30分钟，使其搅拌均匀。
第一次缩合反应，滴加DSD酸钠盐液至三聚氯氰溶液中，整个过程控制滴加DSD酸钠的流量，使体系PH值呈上升趋势，随时调控阀门以保证全程滴加时间不低于2.5小时。终点时PH值不高于7不低于6.7，测试氨基色圈25分钟消失。
滴加DSD酸钠盐液，具体反应过程如下表：
第二次缩合反应，加入15份苯胺，反应至PH值不再降低时，加热反应物料到40℃。二步缩合时用30％NaOH调节体系PH值，PH值为8-9，升温到30℃～40℃，保持反应1小时。
第三次缩合反应，再加入14份乙醇胺和2份氨水使PH＝7.5-8，继续加热反应物料至100-110℃，保温2.5小时。PH值不在降低时趁热过滤。
酸析，上述滤液用盐酸调节PH＝1-1.5，此时有大量的浅黄色固体析出。
过滤，将酸析后的混合物抽滤。
捏合。
烘干。
粉碎。
Claims (1)
1.一种三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺，其特征在于：三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂的配方包括200份水、30份三聚氯氰、30份DSD酸、15份碱类物质、30％NaOH溶液、15份苯胺、14份一乙醇胺、0.2份的平平加O、0.2份的盐酸，其生产新工艺为：
反应溶液的制备：DSD酸的打浆，将膏状DSD酸加入适量水中打浆30分钟，在室温下确认DSD酸完全分散均匀，打浆完成后，在DSD酸分散液中加入适量30％NaOH液溶将DSD酸完全溶解，PH值调为7.5-8.0后，再调整氨基值为8.3-8.6形成DSD酸钠的碱性溶液，将准确称量好的碱类物质加入到DSD酸钠溶液中，继续搅拌30分钟以上时间保证碱类物质的充分溶解，测PH值为9-9.5，过滤静置后，将DSD酸钠盐液盛入高位计量罐中一定液位备用，由管道通入反应釜加料口，用阀门控制；在反应锅中加入200份0℃的冰水混合物，再加入平平加O和盐酸各0.2份，将PH值调至2-3，温度控制在2℃-5℃，将30份的三聚氯氰加入到此冰水中，打浆分散乳化研磨30分钟，使其搅拌均匀；
第一次缩合反应，滴加DSD酸钠盐液至三聚氯氰溶液中，整个过程控制滴加DSD酸钠的流量，使体系PH值呈上升趋势，随时调控阀门以保证全程滴加时间不低于2.5小时，终点时PH值不高于7不低于6.7，测试氨基色圈25分钟消失；
第二次缩合反应，加入15份苯胺，反应至PH值不再降低时加热反应物料到40℃，二步缩合时用30％NaOH调节体系PH值，PH值为8-9，升温到30℃～40℃，保持反应1小时；
第三次缩合反应，再加入14份乙醇胺和2份氨水使PH＝7.5-8，继续加热反应物料至100-110℃，反应到PH值不在降低时趁热过滤；
酸析，上述滤液用盐酸调节PH＝1-1.5，此时有大量的浅黄色固体析出；
过滤，将酸析后的物料抽滤；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120627 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |