CN102512972A - 一种双表面复合平板膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双表面复合平板膜的制备方法，其制备方法是：首先将高分子材料、添加剂、有机溶剂按一定比例搅拌溶解配制成均质铸膜液，备用；去除残留于无纺布上的污物；其次对无纺布进行亲水化改性；然后将改性后的无纺布在有机溶剂中完全浸湿，再将其浸渍于上述所得铸膜液中；最后通过浸没沉淀相转化法制备复合膜。本发明对无纺布进行了清洗及改性，不但改善了无纺布的亲水性，而且降低了无纺布与涂覆层之间的结合阻力，即在一定程度上解决了运行过程中涂覆层容易脱落的问题；此外，该方法实现了无纺布两表面同时刮膜，有效提升了复合膜的抗污染及过滤性能。
Description
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，主要涉及一种双表面复合平板膜的制备方法。
背景技术
近几十年来，膜分离技术以高效、节能、投资少、易操作、污染小等优点使其迅速应用于化工、电子、医药、食品、印染、水处理等领域，特别是在水处理领域的应用非常广泛。于此同时，在膜分离技术领域担任主导作用的高分子膜亦得到广泛的关注，但是现有技术制备的高分子膜存在通量与强度不能同时提高、亲水性差、易污染等问题。平板膜作为分离膜的一种重要形式，也存在上述问题，因此众多研究者提出各种解决办法，例如聚合物共混，辐照、表面接枝、等离子体等膜材料改性技术，但是相比之下，这些方法很难实现膜通量和机械强度的同时提高，因此，涂覆复合膜应运而生。涂覆复合膜在具有高分子膜的优良性能的情况下，亦能保持很高的机械强度。
涂覆复合膜一般由两部分组成：支撑层及涂覆层。涂覆层即由有机高分子材料及添加剂组成，无纺布以其柔韧、质轻、抗化学药剂、无毒无刺激性、价格低廉、可循环再用等特点被众多研究者用作支撑层。目前，最常见的复合膜制备方法是在无纺布一表面上直接涂覆涂覆物。中国专利CN1730141A公开了一种共混聚醚酚平板复合膜的制备方法：将涂覆层直接涂覆于支撑层无纺布的一个表面，该方法虽然得到高强度的复合膜，但是并未考虑支撑层与涂覆层之间的结合力，且未考虑无纺布性能对膜过滤性能的影响。中国专利CN101497002A公开了一种抗污染壳聚糖-无纺布复合多孔滤膜的制备方法：先对无纺布进行交联处理，再通过负压将涂覆物与其结合。该方法虽然在涂覆前对无纺布进行了交联处理，但是所得复合膜是单面涂覆膜，并未考虑无纺布未涂覆面的抗污染性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术制备的复合膜存在的缺陷，例如支撑层与涂覆层之间的结合力小，二者容易脱离；无纺布未涂覆侧表面粗糙、亲水性能差，涂覆液未完全包覆在构成无纺布的纤维丝表面，在水处理过程容易被污染等，提出了一种双表面复合平板膜的制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
一种双表面复合平板膜的制备方法，包括以下步骤：
1)铸膜液的制备：将高分子材料、添加剂、有机溶剂按一定比例在20-80℃下搅拌溶解12-36h，20-80℃下静置脱泡12-24h，得到所需均质铸膜液，备用；
2)聚丙烯无纺布纺粘污物去除：首先用清洁剂清洗无纺布，接着将其在煮沸的10wt％NaOH溶液中浸渍10-30min，最后用自来水冲洗；
3)聚丙烯无纺布的改性：将去除纺粘污物后的聚丙烯无纺布浸渍于常温下体积百分比为10％-30％的H2O2中12-48h，自来水中漂洗过后将其置于70℃的烘箱中烘干；
4)制备复合膜的前处理：将改性后的聚丙烯无纺布浸渍于有机溶剂中，待其完全浸湿后取出，浸渍于步骤1)所得铸膜液中5-20min；
5)复合膜的制备：将浸渍于铸膜液中的无纺布从两根平行的、相距0.2mm的柱形玻璃棒间隙中拉出，然后将其置于20-60℃的水浴中进行相分离，分相结束后用自来水冲洗固化24h，得到双表面复合平板膜。
本发明进一步的特征在于：
所述的无纺布是克重为15g/m2的聚丙烯纺粘无纺布，厚度为0.15mm。
所述铸膜液按照下述质量百分比的原料制备而成：
高分子材料4-15％、有机溶剂75-92％、致孔剂1-10％。
所述高分子材料为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚醚砜或聚砜中的一种或多种。
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
所述致孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、LiCl、SiO2中的一种或多种。
与传统及现有的技术相比较，本发明的优点及有益效果为：
1)涂覆前对聚丙烯无纺布进行了清洗除污处理，有效去除了残留于无纺布上的纺粘剂及其他污物，不但降低了其与涂覆层之间的结合阻力，而且使得聚丙烯的化学键暴露于无纺布表面，为其后续的亲水化改性及涂覆液的渗入奠定了良好的基础。
2)清洗后用H2O2对聚丙烯无纺布进行了亲水化改性，H2O2将聚丙烯上的C-H键氧化为C＝O键，改善了支撑层的亲水性。
3)改性后的无纺布完全浸渍于铸膜液中，这样可以使得铸膜液完全包覆在构成无纺布的细小纤维丝表面，使内层也复合，这样不但提高了支撑层的截留能力，而且有效降低了其内层的粗糙度，即提高了其抗污染性能。
4)浸渍于铸膜液中的无纺布从两根相距0.2mm的柱形玻璃棒夹缝中拉出，实现了双面覆膜，同时使得粘贴在无纺布表面的铸膜液在挤压力的作用下进入无纺布孔内，为复合膜的截留能力及抗污染提供有益的效果。
附图说明
图1是所得复合平板膜断面示意图。
图2是构成无纺布的单根纤维丝横截面示意图。
图中：1、无纺布；2、涂覆层；3、单根纤维丝；4、涂覆层。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步的说明，但是所述实例并不构成对本发明的限制。
实施例1：
将15wt％聚偏氟乙烯、76wt％二甲基乙酰胺、6wt％聚乙烯基吡咯烷酮、3wt％LiCl在60℃下搅拌溶解24h，60℃下静置脱泡12h，得到所需均质铸膜液，备用；
用清洁剂清洗聚丙烯无纺布(无纺布选取克重为15g/m2、厚度为0.15mm的聚丙烯纺粘无纺布)，接着将其在煮沸的10wt％NaOH溶液中浸渍10min，用自来水冲洗干净；将上述无纺布浸渍于常温下体积百分比为10％的H2O2中48h，自来水中漂洗过后将其置于70℃的烘箱中烘干；将上述去除纺粘污物后晾干的无纺布浸没于二甲基乙酰胺中，待无纺布完全变湿后将其取出，浸渍于已制备好的铸膜液中10min，然后将其从两根平行的、相距0.2mm的柱形玻璃棒间隙中拉出，置于60℃的水浴中进行相分离，分相结束后用自来水冲洗固化24h，得到双表面复合平板膜。
所得复合平板膜的纯水通量为1500-1700L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为79-85％，机械强度为7.0-7.5MPa，通量恢复率为85-90％。
图1所示为经本发明方法制备所得复合平板膜断面示意图。图中所示无纺布1外包覆有均质的涂覆层2，图2所示为构成无纺布的单根纤维丝横截面示意图，图中所示单根纤维丝3外包覆有涂覆层4。
实施例2：
将4wt％聚偏氟乙烯、86wt％二甲基亚砜、7wt％聚乙烯醇、3wt％LiCl在20℃下搅拌溶解12h，20℃下静置脱泡12h，得到所需均质铸膜液，备用；
用清洁剂清洗聚丙烯无纺布(无纺布选取克重为15g/m2、厚度为0.15mm的聚丙烯纺粘无纺布)，接着将其在煮沸的10wt％NaOH溶液中浸渍30min，用自来水冲洗干净；将上述无纺布浸渍于常温下体积百分比为20％的H2O2中12h，自来水中漂洗过后将其置于70℃的烘箱中烘干；将上述去除纺粘污物后晾干的无纺布浸没于二甲基亚砜中，待无纺布完全变湿后将其取出，浸渍于已制备好的铸膜液中10min，然后将其从两根平行的、相距0.2mm的柱形玻璃棒间隙中拉出，置于20℃的水浴中进行相分离，分相结束后用自来水冲洗固化24h，得到双表面复合平板膜。
所得复合平板膜的纯水通量为2400-2600L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为46-50％，机械强度为6.8-7.2MPa，通量恢复率为93-98％。
实施例3：
将10wt％聚偏氟乙烯、5wt％醋酸纤维素、75wt％N-甲基吡咯烷酮、7wt％聚乙二醇、2wt％LiCl、1wt％SiO2在80℃下搅拌溶解36h，80℃下静置脱泡24h，得到所需均质铸膜液，备用；
用清洁剂清洗聚丙烯无纺布(无纺布选取克重为15g/m2、厚度为0.15mm的聚丙烯纺粘无纺布)，接着将其在煮沸的10wt％NaOH溶液中浸渍20min，用自来水冲洗干净；将上述无纺布浸渍于常温下体积百分比30％的H2O2中24h，自来水中漂洗过后将其置于70℃的烘箱中烘干；将上述去除纺粘污物后晾干的无纺布浸没于N-甲基吡咯烷酮中，待无纺布完全变湿后将其取出，浸渍于已制备好的铸膜液中20min，将浸渍于铸膜液中的无纺布从两根平行的、相距0.2mm的柱形玻璃棒间隙中拉出，然后将其置于60℃的水浴中进行相分离，分相结束后用自来水冲洗固化24h，得到双表面复合平板膜。
所得复合平板膜的技术效果同实施例1。
实施例4：
将4wt％聚醚砜、3wt％聚砜、45wt％二甲基亚砜、40wt％二甲基甲酰胺、3wt％聚乙烯醇、2wt％聚乙烯基吡咯烷酮、3wt％LiCl在40℃下搅拌溶解24h，40℃下静置脱泡12h，得到所需均质铸膜液，备用；
用清洁剂清洗聚丙烯无纺布(无纺布选取克重为15g/m2、厚度为0.15mm的聚丙烯纺粘无纺布)，接着将其在煮沸的10wt％NaOH溶液中浸渍20min，用自来水冲洗干净；将上述无纺布浸渍于常温下体积百分比为10％的H2O2中48h，自来水中漂洗过后将其置于70℃的烘箱中烘干；将上述去除纺粘污物后晾干的无纺布浸没于二甲基甲酰胺中，待无纺布完全变湿后将其取出，浸渍于已制备好的铸膜液中10min，将浸渍于铸膜液中的无纺布从两根平行的、相距0.2mm的柱形玻璃棒间隙中拉出，然后将其置于40℃的水浴中进行相分离，分相结束后用自来水冲洗固化24h，得到双表面复合平板膜。
所得复合平板膜的纯水通量为2500-2700L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为70％左右，机械强度为7.1-7.3MPa，通量恢复率为90-97％。
实施例5：
将7wt％聚偏氟乙烯、92wt％二甲基乙酰胺、1wt％LiCl在20℃下搅拌溶解12h，20℃下静置脱泡18h，得到所需均质铸膜液，备用；
用清洁剂清洗聚丙烯无纺布(无纺布选取克重为15g/m2、厚度为0.15mm的聚丙烯纺粘无纺布)，接着将其在煮沸的10wt％NaOH溶液中浸渍20min，用自来水冲洗干净；将上述无纺布浸渍于常温下体积百分比为30％的H2O2中24h，自来水中漂洗过后将其置于70℃的烘箱中烘干；将上述去除纺粘污物后晾干的无纺布浸没于二甲基乙酰胺中，待无纺布完全变湿后将其取出，浸渍于已制备好的铸膜液中5min，将浸渍于铸膜液中的无纺布从两根平行的、相距0.2mm的柱形玻璃棒间隙中拉出，然后将其置于20℃的水浴中进行相分离，分相结束后用自来水冲洗固化24h，得到双表面复合平板膜。
所得复合平板膜的纯水通量为3300-3500L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为30％左右，机械强度为6.7-7.0MPa，通量恢复率为90-97％。
实施例6：
将6wt％聚偏氟乙烯、2wt％聚醚砜、86wt％二甲基乙酰胺、3wt％聚乙烯醇、3wt％LiCl在60℃下搅拌溶解24h，60℃下静置脱泡24h，得到所需均质铸膜液，备用；
用清洁剂清洗聚丙烯无纺布(无纺布选取克重为15g/m2、厚度为0.15mm的聚丙烯纺粘无纺布)，接着将其在煮沸的10wt％NaOH溶液中浸渍30min，用自来水冲洗干净；将上述无纺布浸渍于常温下体积百分比为30％的H2O2中24h，自来水中漂洗过后将其置于70℃的烘箱中烘干；将上述去除纺粘污物后晾干的无纺布浸没于二甲基乙酰胺中，待无纺布完全变湿后将其取出，浸渍于已制备好的铸膜液中15min，将浸渍于铸膜液中的无纺布从两根平行的、相距0.2mm的柱形玻璃棒间隙中拉出，然后将其置于40℃的水浴中进行相分离，分相结束后用自来水冲洗固化24h，得到双表面复合平板膜。
所得复合平板膜的技术效果同实例4。
Claims (6)
1.一种双表面复合平板膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)铸膜液的制备：将高分子材料、添加剂、有机溶剂按一定比例在20-80℃下搅拌溶解12-36h，20-80℃下静置脱泡12-24h，得到所需均质铸膜液，备用；
2)聚丙烯无纺布纺粘污物去除：首先用清洁剂清洗无纺布，接着将其在煮沸的10wt％NaOH溶液中浸渍10-30min，最后用自来水冲洗；
3)聚丙烯无纺布的改性：将去除纺粘污物后的聚丙烯无纺布浸渍于常温下体积百分比为10％-30％的H2O2中12-48h，自来水中漂洗过后将其置于70℃的烘箱中烘干；
4)制备复合膜的前处理：将改性后的聚丙烯无纺布浸渍于有机溶剂中，待其完全浸湿后取出，浸渍于步骤1)所得铸膜液中5-20min；
5)复合膜的制备：将浸渍于铸膜液中的无纺布从两根平行的、相距0.2mm的柱形玻璃棒间隙中拉出，然后将其置于20-60℃的水浴中进行相分离，分相结束后用自来水冲洗固化24h，得到双表面复合平板膜。
2.根据权利1所述的一种双表面复合平板膜的制备方法，其特征在于所述无纺布是克重为15g/m2的聚丙烯纺粘无纺布，厚度为0.15mm。
3.根据权利1所述的一种双表面复合平板膜的制备方法，其特征在于所述铸膜液按照下述质量百分比的原料制备而成：
高分子材料4-15％、有机溶剂75-92％、致孔剂1-10％。
4.根据权利3所述的一种双表面复合平板膜的制备方法，其特征在于所述高分子材料为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚醚砜或聚砜中的一种或多种。
5.根据权利1或3所述的一种双表面复合平板膜的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
6.根据权利3所述的一种双表面复合平板膜的制备方法，其特征在于所述致孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、LiCl、SiO2中的一种或多种。
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