CN102503719B - 碱性土壤专用强酸性水溶肥料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碱性土壤专用水溶肥料的制备方法，属于肥料技术领域。其制备方法经过以下步骤：(1)硫酸脲浆料的制备：在93-98wt％硫酸的中缓慢加入尿素，边加边搅拌，同时控制反应罐中的浆料温度85-90℃，当浆料pH值在1.0-1.3之间时停止加入尿素，得到硫酸脲浆料；(2)粉末磷酸一铵的准备；(3)将硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵通过液固混合器得到半成品；其中硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵的比例为磷酸一铵50-95重量份，硫酸脲5-50重量份；(4)半成品通过干燥、破碎、筛分即得碱性土壤专用强酸性水溶肥料。采用本发明方法生产的碱性土壤专用水溶肥料生产低成本，且方便储存、运输。
Description
技术领域
本发明属于肥料技术领域，尤其涉及碱性土壤专用水溶肥料的制备方法，特别是一种适合喷滴灌使用的强酸性氮磷肥。
背景技术
水溶肥料是一种完全溶于水的多元复合肥料，通常它可以含有作物生长所需要的全部营养元素，如N、P、K大量营养元素，Ca、Mg、S中量营养元素以及铜、铁、锌、硼等微量元素。人们完全可以根据作物生长所需要的营养需求特点来设计水溶肥料配方，其肥料利用率差不多是常规复合化学肥料的2-3倍。其次它能迅速地溶解于水中，易被作物高效吸收，肥效快，更为关键的是它可以应用于具有喷滴灌等设施的农业，实现水肥一体化，达到省水省肥省工的效能。水溶肥料通常用水溶解或稀释后用于滴灌施肥、叶面施肥、无土栽培、浸种蘸根等，是符合更加环保、更加可持续发展的新一代肥料，也是中国肥料工业和产业重点发展课题与项目。
目前，水溶肥的主要营养元素N、P、K常来源于工业级磷酸一铵、工业级磷酸二氢钾、磷酸脲、硝酸钾等水溶性产品。虽然这些水溶性肥料水不溶物较低，能很好的为干旱地区或干旱季节作物提供大量营养元素，实现水肥一体化，广受农民喜欢。但是，含P元素的磷酸一铵、磷酸二氢钾、磷酸脲复合肥通常需采用净化磷酸或热法磷酸为原料才能生产出水不溶物较低的水溶肥，其工艺成本较高，不被企业大量生产。而采用湿法磷酸为原料，因其杂质高，工艺操作复杂，与氨反应产出的农业级磷酸一铵肥料，水不溶物通常在10-15％，用于喷滴灌系统，会赌赛喷头或管道。且生产母液处理困难，也难于实现工业化大规模连续生产。
另外，现有含N、P、K营养元素的水溶复合肥中大部分酸性较弱，如硝酸钾1％水溶液pH为7.0，磷酸二氢钾和磷酸一铵1％水溶液pH值为4.5，这些呈弱酸性或中性的水溶肥很难适应我国新疆等干旱区域的碱性土壤。
1％硫酸脲水溶液pH值为1，虽是一种强酸性水溶氮硫复合肥，施用于碱性土壤将会产生十分显著的效果，但因其较强吸湿性，不便于储存运输，限制了它在肥料领域中的应用。
综上所述，目前迫切需要一种低成本、能连续大规模生产且方便储存、运输的强酸性水溶肥，为我国新疆等西北干旱盐碱地区作物提供肥源。
发明内容
本发明目的在于提供一种生产低成本，且方便储存、运输的碱性土壤专用水溶肥料的方法，为我国新疆等西北干旱盐碱地区作物提供肥源。
本发明的技术方案：过如下方式得以实现：
(1)硫酸脲浆料的制备：
在93-98wt％硫酸的中缓慢加入尿素，边加边搅拌，同时控制反应罐中的浆料温度85-90℃，当浆料pH值在1.0-1.3之间时停止加入尿素，得到硫酸脲浆料；
(2)粉末磷酸一铵的准备；
(3)将硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵通过液固混合得到半成品；其中硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵的比例为磷酸一铵50-95重量份，硫酸脲5-50重量份；
(4)半成品通过干燥、破碎、筛分即得碱性土壤专用强酸性水溶肥料。
作为本发明优选的方案，上述方案中控制硫酸脲浆料的比重1.8-2.0kg/L，进一步优选1.85-1.93kg/L。
本发明中，磷酸一铵可以采用市售农业级产品。
作为本发明优选的方案，上述方案中步骤(2)所述粉末状磷酸一铵由以下方法制备而得：湿法磷酸中缓慢通入氨气，同时开启搅拌，待pH值在4.2-4.6之间时，停止通入氨气，得到磷酸一铵浆料，喷雾干燥即得粉末状磷酸一铵。所述湿法磷酸最好经过脱氟处理。
进一步优选的是，喷雾干燥时控制进塔空气温度150-600℃，出塔空气温度65-150℃。
更进一步优选的是：喷雾干燥时，控制进塔空气温度350-500℃，出塔空气温度70-100℃。
作为本发明优选的方案，上述方案中步骤(3)通过将硫酸脲浆料通过喷雾装置均匀喷涂到装有粉末磷酸一铵的液固混合器中完成混合。
作为本发明优选的方案，上述方案中步骤(3)硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵的比例为：磷酸一铵80-95重量份，硫酸脲5-20重量份。
在本发明中，硫酸脲的用量不超过50wt％，如果过多，产品吸湿性大大增加，不方便储存运输；当然也不能过低，低于5％产品水不溶物和pH值较高，不适应干旱地区喷滴灌施肥系统。
通过本发明上述方法所得产品为磷酸一铵(NH4H2PO4)、硫酸脲(CO(NH2)2.H2SO4)的复合物，其游离水低于2％，优选低于1.5％。
本发明方法中，喷雾干燥的温度会影响磷酸一铵的游离水含量，温度过低会造成喷雾后的磷酸一铵游离水过多，为泥浆状物料，温度过高会造成磷酸一铵分解变质。
采用本发明方法制得的产品为流动性良好粉末状的水溶肥产品，磷酸一铵与硫酸脲复合物。产品的吸湿性低于17％，游离水低于1.5wt％，水不溶物低于1.5wt％，pH低于3.0。优选的是：吸湿性10.2～12.8％，游离水0.9～1.3wt％，水不溶物1.4～1.48wt％，pH 2.5～3.0。
本发明的有益效果：
(1)本发明只需将硫酸脲浆料与粉末状肥料磷酸一铵均匀混合复配、干燥、破碎、筛分即得到酸性水溶肥产品，且肥料磷酸一铵原料采用湿法磷酸制备，因此本发明工艺流程简单、经济、操作方便，能实现工业化大规模连续生产。
(2)以低成本的湿法磷酸为原料生产的肥料磷酸一铵中含有Fe、Mg、Al、Ca等杂质离子的磷酸盐沉淀，这些沉淀使肥料磷酸一铵水不溶物通常在10-15％，用于喷滴灌系统，会赌赛喷头或管道。本发明将具有强酸性的硫酸脲与肥料磷酸一铵复配喷雾后制得产品，提高了肥料磷酸一铵的酸度，产品PH值在1.5～3.0之间；同时在该酸度值下，肥料磷酸一铵中的Fe、Mg、Al、Ca等离子的磷酸盐沉淀变成了可溶性盐，不仅增加了肥料产品的中微量营养元素，还使产品的水不溶物在0.5-1.5wt％之间，因此本发明的强酸性氮磷水溶肥不仅能改良碱性土壤，为碱性土壤作物提供养分，还能很好适应干旱地区或干旱季节的滴灌喷施系统，实现水肥一体化，达到省水、省肥、省工的效果。
(3)硫酸脲它是一种能适应喷滴灌系统的强酸性氮硫水溶肥，但因其强吸湿性，不便于储存运输，很难直接用于肥料领域。本发明将具有化学稳定性和较小吸湿性的磷酸一铵与硫酸脲混合复配，降低了硫酸脲吸湿率，不仅使混合复配制得的本发明产品吸湿性低，方便储存运输，同时还将硫酸脲这一具有强吸潮性氮硫复合肥很好的应用于肥料领域。
附图说明
图1为本发明生产工艺流程图
具体实施例
本发明以低成本的湿法磷酸和具有强吸潮性的硫酸脲为原料，生产一种pH低，水不溶物低，且产品不易吸潮，具有很好的流动性，方便储存、运输及施用的新型水溶复合肥料。
本发明通过如下方式得以实现：
(1)硫酸脲浆料的制备：
在93-98wt％硫酸的中缓慢加入尿素，边加边搅拌，同时控制反应罐中的浆料温度85-90℃，当浆料pH值在1.0-1.3之间时停止加入尿素，得到硫酸脲浆料；
(2)粉末磷酸一铵的准备：
(3)将硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵通过液固混合器得到半成品；其中硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵的比例为磷酸一铵50-95重量份，硫酸脲5-50重量份；
(4)半成品通过干燥、破碎、筛分即得碱性土壤专用强酸性水溶肥料。
作为本发明优选的方案，上述方案中控制硫酸脲浆料的比重1.8-2.0kg/L，进一步优选1.85-1.93kg/L。
本发明中，磷酸一铵可以采用市售农业级产品。
作为本发明优选的方案，上述方案中步骤(2)所述粉末状磷酸一铵由以下方法制备而得：湿法磷酸中缓慢通入氨气，同时开启搅拌，待pH值在4.2-4.6之间时，停止通入氨气，得到磷酸一铵浆料，喷雾干燥即得粉末状磷酸一铵。所述湿法磷酸最好经过脱氟处理。
进一步优选的是，喷雾干燥时控制进塔空气温度150-600℃，出塔空气温度65-150℃。
更进一步优选的是：喷雾干燥时，控制进塔空气温度350-500℃，出塔空气温度70-100℃。喷雾干燥的温度影响最终产品的游离水含量，温度过低会造成喷雾后的产品游离水过多，为泥浆状物料，温度过高会造成产品分解变质。
作为本发明优选的方案，上述方案中步骤(3)通过将硫酸脲浆料通过喷雾装置均匀喷涂到装有粉末磷酸一铵的液固混合器中完成混合。
作为本发明优选的方案，上述方案中步骤(3)硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵的比例为：磷酸一铵80-95重量份，硫酸脲5-20重量份。
在本发明中，硫酸脲的用量不超过50wt％，如果过多，产品吸湿性大大增加，不方便储存运输；当然也不能过低，低于5％产品水不溶物和pH值较高，不适应干旱地区喷滴灌施肥系统。
通过本发明上述方法所得产品为磷酸一铵(NH4H2PO4)、硫酸脲(CO(NH2)2.H2SO4)的复合物，其游离水低于2％，优选低于1.5％。
本发明方法中，喷雾干燥的温度影响磷酸一铵的游离水含量，温度过低会造成喷雾后的磷酸一铵游离水过多，为泥浆状物料，温度过高会造成磷酸一铵分解变质。
以下实施例中吸湿性的测试方法：按标准GB 4066.1-2004检测。
水不溶物按大量元素水溶肥NY-1107-2010的方法测试。
游离水按GB/T10209.3的方法测试。
实施例1
具体操作步骤如下：
(1)在加入了98％硫酸的第一反应釜中缓慢加入尿素，开启搅拌，同时边加尿素边移走反应放出的反应热，控制反应罐中的浆料温度85-90℃，控制浆料pH值在1.0-1.3之间时，停止加入尿素，得到第一原料硫酸脲浆料，并保温待用；
(2)在加入了脱氟湿法磷酸的第二反应釜中缓慢通入氨气，同时开启搅拌，待pH值在4.2-4.6之间时，停止通入氨气，得到磷酸一铵浆料，在将该浆料进行喷雾干燥即得到粉末状磷酸一铵原料，其中控制进塔空气温度600℃，出塔空气温度150℃；
(3)将第(1)步和第(2)步制备的原料按重量比磷酸一铵40份∶硫酸脲60份的比例计量后，将磷酸一铵加入到液固混合器，硫酸脲浆料加入到雾化系统中，开启液固混合器转动装置，同时启动雾化器，将硫酸脲浆料均匀喷涂于磷酸一铵中，均匀混合复配后得到酸性水溶肥半成品；
(4)半成品通过干燥、破碎、筛分即得产品。所得产品指标见表1。
实施例2
本发明具体操作步骤如下：
(1)在加入了98％硫酸的第一反应釜中缓慢加入尿素，开启搅拌，同时边加尿素边移走反应放出的反应热，控制反应罐中的浆料温度85-90℃，控制浆料pH值在1.0-1.3之间，停止加入尿素，得到第一原料硫酸脲浆料，并保温待用；
(2)在加入了脱氟湿法磷酸的第二反应釜中缓慢通入氨气，同时开启搅拌，待pH值在4.2-4.6之间时，停止通入氨气，得到磷酸一铵浆料，在将该浆料进行喷雾干燥即得到粉末状磷酸一铵原料，其中控制进塔空气温度500℃，出塔空气温度100℃；
(3)将第(1)步和第(2)步制备的原料按重量比磷酸一铵50份∶硫酸脲50份的比例计量后，将磷酸一铵加入到液固混合器，硫酸脲浆料加入到雾化系统中，开启液固混合器转动装置，同时启动雾化器，将硫酸脲浆料均匀喷涂于磷酸一铵中，均匀混合复配后得到酸性水溶肥半成品；
(4)半成品通过干燥、破碎、筛分即得产品。所得产品指标见表1。
实施例3
本发明具体操作步骤如下：
(1)在加入了93％硫酸的第一反应釜中缓慢加入尿素，开启搅拌，同时边加尿素边移走反应放出的反应热，控制反应罐中的浆料温度85-90℃，控制浆料pH值在1.0-1.3之间，停止加入尿素，得到第一原料硫酸脲浆料，并保温待用；
(2)在加入了脱氟湿法磷酸的第二反应釜中缓慢通入氨气，同时开启搅拌，待pH值在4.2-4.6之间时，停止通入氨气，得到磷酸一铵浆料，在将该浆料进行喷雾干燥即得到粉末状磷酸一铵原料，其中控制进塔空气温度350℃，出塔空气温度70℃；
(3)将第(1)步和第(2)步制备的原料按重量比磷酸一铵75份∶硫酸脲25份的比例计量后，将磷酸一铵加入到液固混合器，硫酸脲浆料加入到雾化系统中，开启液固混合器转动装置，同时启动雾化器，将硫酸脲浆料均匀喷涂于磷酸一铵中，均匀混合复配后得到酸性水溶肥半成品；
(4)半成品通过干燥、破碎、筛分即得产品。所得产品指标见表1。
实施例4
(1)在加入了98％硫酸的第一反应釜中缓慢加入尿素，开启搅拌，同时边加尿素边移走反应放出的反应热，控制反应罐中的浆料温度85-90℃，控制浆料PH值在1.0-1.3之间，停止加入尿素，得到第一原料硫酸脲浆料，并保温待用；
(2)在加入了脱氟湿法磷酸的第二反应釜中缓慢通入氨气，同时开启搅拌，待PH值在4.2-4.6之间时，停止通入氨气，得到磷酸一铵浆料，在将该浆料进行喷雾干燥即得到粉末状磷酸一铵原料，其中控制进塔空气温度150℃，出塔空气温度65℃；
(3)将第(1)步和第(2)步制备的原料按重量比磷酸一铵80份∶硫酸脲20份的比例计量后，将磷酸一铵加入到液固混合器，硫酸脲浆料加入到雾化系统中，开启液固混合器转动装置，同时启动雾化器，将硫酸脲浆料均匀喷涂于磷酸一铵中，均匀混合复配后得到酸性水溶肥半成品；
(4)半成品通过干燥、破碎、筛分即得产品。所得产品指标见表1。
实施例5
(1)在加入了98％硫酸的第一反应釜中缓慢加入尿素，开启搅拌，同时边加尿素边移走反应放出的反应热，控制反应罐中的浆料温度85-90℃，控制浆料PH值在1.0-1.3之间，停止加入尿素，得到第一原料硫酸脲浆料，并保温待用；
(2)在加入了脱氟湿法磷酸的第二反应釜中缓慢通入氨气，同时开启搅拌，待PH值在4.2-4.6之间时，停止通入氨气，得到磷酸一铵浆料，在将该浆料进行喷雾干燥即得到粉末状磷酸一铵原料，其中控制进塔空气温度350℃，出塔空气温度90℃；
(3)将第(1)步和第(2)步制备的原料按重量比磷酸一铵95份∶硫酸脲5份的比例计量后，将磷酸一铵加入到液固混合器，硫酸脲浆料加入到雾化系统中，开启液固混合器转动装置，同时启动雾化器，将硫酸脲浆料均匀喷涂于磷酸一铵中，均匀混合复配后得到酸性水溶肥半成品；
(4)半成品通过干燥、破碎、筛分即得产品。所得产品指标见表1。
实施例6
(1)在加入了98％硫酸的第一反应釜中缓慢加入尿素，开启搅拌，同时边加尿素边移走反应放出的反应热，控制反应罐中的浆料温度85-90℃，控制浆料PH值在1.0-1.3之间，停止加入尿素，得到第一原料硫酸脲浆料，并保温待用；
(2)在加入了脱氟湿法磷酸的第二反应釜中缓慢通入氨气，同时开启搅拌，待PH值在4.2-4.6之间时，停止通入氨气，得到磷酸一铵浆料，在将该浆料进行喷雾干燥即得到粉末状磷酸一铵原料，其中控制进塔空气温度450℃，出塔空气温度120℃；
(3)将第(1)步和第(2)步制备的原料按重量比磷酸一铵97份∶硫酸脲3份的比例计量后，将磷酸一铵加入到液固混合器，硫酸脲浆料加入到雾化系统中，开启液固混合器转动装置，同时启动雾化器，将硫酸脲浆料均匀喷涂于磷酸一铵中，均匀混合复配后得到酸性水溶肥半成品；
(4)半成品通过干燥、破碎、筛分即得产品。所得产品指标见表1。
对比例1
该产品是按照实施例1中第(2)步方法制备得到的粉末状肥料磷酸一铵产品，即产品只含有肥料磷酸一铵原料，不含有硫酸脲。所得产品指标见表1。
对比例2
该产品是按照实施例1中第(1)步方法制备得到硫酸脲浆料于100℃下烘干得到的产品，该产品只含有硫酸脲，不含有肥料磷酸一铵原料。所得产品指标见表1。
表1
| 项目 | 磷酸一铵 | 硫酸脲 | N | P2O5 | 吸湿性 | 游离水 | 水不溶物 | pH |
| 实施例1 | 40％ | 60％ | 12.73％ | 24.5％ | 21.2％ | 1.60％ | 0.38％ | 1.2 |
| 实施例2 | 50％ | 50％ | 11.30％ | 30.5％ | 16.3％ | 1.48％ | 0.47％ | 1.5 |
| 实施例3 | 75％ | 25％ | 10.50％ | 46.3％ | 13.1％ | 1.21％ | 1.32％ | 2.0 |
| 实施例4 | 80％ | 20％ | 10.30％ | 49.4％ | 12.8％ | 1.33％ | 1.4％ | 2.5 |
| 实施例5 | 95％ | 5％ | 10.23％ | 58.6％ | 10.2％ | 0.98％ | 1.48％ | 3.0 |
| 实施例6 | 97％ | 3％ | 10.20％ | 57.1％ | 9.1％ | 0.73％ | 5.7％ | 4.4 |
| 对比例1 | 100％ | 0％ | 9.55％ | 58.0％ | 8.89％ | 0.78％ | 6.1％ | 4.6 |
| 对比例2 | 0％ | 100％ | 16.0％ | - | 27.2％ | 2.87％ | - | 1.0 |
从表1中数据可以看出，对比例1产品的水不溶物和PH值均高于实施例1-6，说明硫酸脲的添加，降低了磷酸一铵的水不溶物和pH值；对比例2产品的吸湿性明显高于实施例1-6，说明磷酸一铵与硫酸脲混合复配，可以降低硫酸脲单一产品的吸湿率。表1还显示实施例1得到的产品吸湿性明显比高于实施例2-6，该高吸湿性产品很难储存运输；实施例6产品的pH值和水不溶很难用于我国干旱地区碱性土壤施肥；表中还可以看出合格产品的配比为磷酸一铵50-95wt％∶硫酸脲5-50wt％，优选配比是：磷酸一铵80-95wt％∶硫酸脲5-20wt％。
Claims (8)
1.碱性土壤专用强酸性水溶肥料的制备方法，其特征在于经过以下步骤：
（1）硫酸脲浆料的制备：
在93-98wt%的硫酸中缓慢加入尿素，边加边搅拌，同时控制反应罐中的浆料温度85-90℃，当浆料pH值在1.0-1.3之间时停止加入尿素，得到硫酸脲浆料；
（2）粉末磷酸一铵的准备；
（3）将硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵通过液固混合得到半成品；其中硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵的比例为磷酸一铵50-95重量份，硫酸脲5-50重量份；
（4）半成品通过干燥、破碎、筛分即得碱性土壤专用强酸性水溶肥料。
2.根据权利要求1所述的碱性土壤专用强酸性水溶肥料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硫酸脲浆料的比重1.8-2.0kg/L。
3.根据权利要求1所述的碱性土壤专用强酸性水溶肥料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述粉末磷酸一铵由以下方法制备而得：湿法磷酸中缓慢通入氨气，同时开启搅拌，待pH值在4.2-4.6之间时，停止通入氨气，得到磷酸一铵浆料，喷雾干燥即得粉末磷酸一铵。
4.根据权利要求3所述的碱性土壤专用强酸性水溶肥料的制备方法，其特征在于：所述湿法磷酸是脱氟湿法磷酸。
5.根据权利要求4所述的碱性土壤专用强酸性水溶肥料的制备方法，其特征在于：喷雾干燥时，控制进塔空气温度150-600℃，出塔空气温度65-150℃。
6.根据权利要求4所述的碱性土壤专用强酸性水溶肥料的制备方法，其特征在于：喷雾干燥时，控制进塔空气温度350-500℃，出塔空气温度70-100℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的碱性土壤专用强酸性水溶肥料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述液固混合是将硫酸脲浆料通过喷雾装置均匀喷涂到装有粉末磷酸一铵的液固混合器中完成的。
8.根据权利要求1-6任一项所述碱性土壤专用强酸性水溶肥料的制备方法，其特征在于：步骤（3）硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵的比例为：磷酸一铵80-95重量份，硫酸脲5-20重量份。
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