CN102495095A - 材料冷热循环性能的自动控制装置及操作方法 - Google Patents

Abstract

材料冷热循环性能的自动控制装置及操作方法，其装置包括电阻丝加热圆柱形加热腔内的样品室，加热腔外盘绕螺旋形冷却水管，整体置于保温装置内，上下限PID智能温控仪和继电器模块控制加热温度和冷却系统开/关；采用热电偶和数据采集仪测温并记录数据；该操作方法包括盛装实验样品后通入保护气体，设定加热和冷却参数，闭合加热开关和冷却开关，开始加热和冷却循环实验，达到预定循环次数后打开加热开关和冷却开关，关闭系统。

Description

材料冷热循环性能的自动控制装置及操作方法

技术领域

本发明涉及材料热稳定性测试技术。

背景技术

伴随可再生能源-太阳能光热利用的大规模发展，水合盐、熔融盐、金属等作为中低温和高温传热/储热材料更加引起人们的重视。目前用于中高温传热/储热材料主要是各种熔融盐。作为传热/储热材料的熔融盐，应用中往往需要在几十、几百甚至上千摄氏度条件下连续服役几年时间，并且要经历上万次冷热(或熔化-凝固)循环过程。人们希望其连续服役时间更长、循环次数更多，而熔融盐本身的性能并不发生变化。但是，已有研究表明，由于服役时间变长、循环次数增多、温度升高等因素，导致其性能蜕化，如熔融盐发生分解、裂解等现象，导致的结果之一是材料熔点/凝固点发生变化。传热/储热材料性能稳定性直接制约整个太阳能光热利用系统的安全性，定量研究熔融盐各项性能随冷热循环过程(循环周期数、循环温度上下限等因素)变化，从理论研究和应用角度均具有重要意义。

由于熔融盐具有流动，作为储热介质时候，需要盛装/封装容器，作为传热介质，也需要传热管路。但是，卤化盐、氟化盐等熔融盐对容器和管路材料具有强烈腐蚀性，研究长期高温环境下和多次冷热循环条件下熔融盐对接触材料的腐蚀是关键之一。

但是，目前研究熔融盐冷热循环性能，往往面临高达八九百摄氏度以上的高温、加热-冷却循环次数多(几千甚至上万次)和实验周期长(少则几个月，长达一两年)等困难。若采用常规马弗炉等设备代替时，不仅降温慢，实验强度大，高温危险，实验者易疲劳，而且实验数据粗糙。

发明内容

本发明的目的是提供一种材料冷热循环性能的自动控制装置及操作方法。

本发明是材料冷热循环性能的自动控制装置及操作方法，其装置中有一个样品室100，样品室100包括桶体101和桶盖102，桶盖102有下沿，扣盖于桶体101之上，样品盛装于样品室100中，整体置于空心圆柱形加热腔200中，加热腔外周有保护/保温装置300，电加热器绝缘环201外壁上螺旋形凹槽内的电发热元件202发热以加热腔200内的样品室100，样品室桶盖102上垂直连接有两支底端封堵的套管：圆周套管102-2和位于中心的中心套管102-1，两支套管中各插有一支测温热电偶，分别是圆周热电偶401和中心热电偶501，圆周热电偶401与数据采集系统400相连，中心热电偶501与上下限PID智能温控仪502的传感器输入端连接，上下限PID智能温控仪502的触发电平输出端与继电器模块503线圈连接；220V交流稳压电源火线经过总开关506后分为两个支路：一个支路经过温显开关507分别与上下限PID智能温控仪502和加热开关508连接，通过加热开关508后与继电器模块503常开触头一个接线柱连接，常开触头对应的另一接线柱与交流继电器504线圈一端连接，交流继电器504线圈另一端与220V交流稳压电源零线连接；另一支路依次串联降温开关509和冷却熔断器505-2后与冷流体动力装置601连接，冷流体动力装置601另一接线柱与220V交流稳压电源零线连接；在加热开关508与继电器模块503常开触头之间引出220V交流稳压电源火线一个支路，又分为两个子支路：其中一个子支路与交流继电器504常开端接线柱连接，对应的另一常开端接线柱通过加热熔断器505-1后与电发热元件202连接，电发热元件202另一端与220V交流稳压电源零线连接；另一个子支路串联冷却开关510后与交流继电器504常闭端接线柱连接，对应的另一常闭端接线柱通过冷却熔断器505-2后与冷流体动力装置601连接；冷流体动力装置601与盘绕在加热腔200外周的螺旋盘管602连接。

材料冷热循环性能的自动控制装置的操作方法，其步骤为：

(1)清洁样品室(100)并盛装实验样品；

(2)将热电偶与数据采集仪连接，并接好地线；

(3)接通冷却水源，通入保护气体；

(4)启动实验控制系统：依次闭合总开关(506)和温显开关(507)，设定系统参数；

(5)开始加热-冷却循环实验，依次闭合加热开关(508)和冷却开关(510)，数据采集系统(400)自动采集数据；

(6)达到预定循环次数后，停止循环试验，依次打开冷却开关(510)，闭合降温开关(509)，待上下限PID智能温控仪(502)显示温度降至室温后，依次打开降温开关(509)、温显开关(507)和总开关(506)；

(7)取出并清理样品室，数据处理，实验结束。

本发明的有益效果：

1.实现了熔融盐冷热循环实验过程智能控制目标，降低了实验者劳动强度，可以避免高温烫伤等事故发生几率。

2.采用高效保温装置和强制对流换热装置，加快了加热和冷却速率，提高了实验效率。

3.该实验装置在冷热循环实验过程中可同时测量样品熔点/凝固点，误差较小(本实施例测得理论熔点800.6℃的分析纯NaCl熔点误差0.25％)；也方便研究样品熔点/凝固点值与循环次数之间的关系。

4.实验装置简单，操作方便，普通实验室即可自建，可操作性强。

附图说明

图1为本发明的冷热循环性能实验装置部件结构示意图；

图2为本发明的冷热循环性能实验装置组件结构主视图；

图3为本发明的冷热循环性能实验装置组件结构俯视图；

图4为本发明的样品室100结构主视图；

图5为本发明的样品室100结构俯视图；

图6为本发明的顶部保护板301结构主视图；

图7为本发明的顶部保护板301结构俯视图；

图8为本发明的底部保护板303结构主视图；

图9为本发明的底部保护板303结构俯视图；

图10为本发明的控制系统接线示意图；

图11为本发明的操作流程及控制原理图；

图12为本发明测得的分析纯氯化钠样品加热冷却曲线及熔点/凝固点值；

图中附图标记及对于名称为：

100：样品室，101：桶体，102：桶盖，102-1：中心套管，102-2：圆周套管，102-3：保护气体通入管，102-4：保护气体排出管，102-5：加料孔；

200：加热腔，201：电加热器绝缘环，202：电发热元件；

300：保护/保温装置，301：顶部保护板，301-1：顶部第一层保护板，301-2：顶部第二层保护板，302：侧壁保护环，303：底部保护板，303-1：样品室(100)定位圈；303-2：电加热器绝缘环(201)定位圈，304：顶部保温层，305：侧壁保温环，306：底部保温层；

400：数据采集系统，401：圆周热电偶；

500：控制系统，501：中心热电偶，502：上下限PID智能温控仪，502-1：传感器正极输入端，502-2：传感器负极输入端，503：继电器模块，503-1：继电器模块(503)的上输入端，503-2：继电器模块(503)的下输入端，504：交流继电器，505-1：加热熔断器，505-2：冷却熔断器，506：总开关，507：温显开关，508：加热开关，509：降温开关，510：冷却开关；

600：冷却系统，601：冷流体动力装置(后文实例中称之为冷却泵)，602：螺旋盘管，603：冷却水槽，604：单向阀；

700：外部保护桶，701：镀锌铁皮桶，702：镀锌铁皮盖板；

800：实验样品；

具体实施方式

本发明是一种研究材料冷热循环性能的自动装置及操作方法。如图1、图2、图3所示，装置包括：样品室100、加热腔200、保护/保温装置300、数据采集系统400、自动控制系统500、冷却系统600、外部保护桶700和实验样品800。

如图4、图5所示，样品室100由桶体101和桶盖102构成。桶盖101有下沿，扣盖于桶体102之上。

桶体101为圆柱体，外径φ159±0.1mm，壁厚2±0.1mm，高190±1mm，底部有桶底，盛装流体不泄露。桶体101放置在后文所述底部保护板303上的样品室100定位圈303-1内。

桶盖102为带下沿的圆盘形，内径φ163±0.1mm，壁厚2±0.1mm，盖沿高10±1mm。在盘面上垂直焊接有两支小径套管：位于中心的中心套管102-1和与盖圆同心的φ133±0.5mm圆周上的圆周套管102-2；另外，在盘面上还垂直焊接有两支小径直通管：保护气体通入管102-3和保护气体排出管102-4。

中心套管102-1和圆周套管102-2均等长，相同规格：外径φ8±0.1mm，壁厚1±0.1mm，顶部开口，底部封堵(无流体渗入)；每根套管与桶盖102垂直度为φ0.5mm。两根套管在桶盖102下沿测高出桶盖长度是桶体101高度的2/3，套管另一端高出桶盖102 15mm；

保护气体通入管102-3伸出桶盖102下表面5mm，保护气体排出管102-4伸出桶盖102距离比保护气体通入管102-3伸出距离大10mm；保护气体通入管102-3和保护气体排出管102-4另一端伸出整个装置上顶面。

在桶盖102上有一个φ14mm通孔，作为加料孔103-5。

加热腔200由电加热器绝缘环201和电发热元件202组成；电加热器绝缘环201形状为圆筒形，内径φ170±1mm，壁厚20±1mm，高200±1mm，粘土耐火砖材质，外壁有螺旋形沟槽，沟槽深8mm，螺距50～60mm；电加热器绝缘环201放置在后文所述底部保护板303上的电加热器绝缘环201定位圈303-2内。

电发热元件202盘绕于电加热器绝缘环201在螺旋形沟槽内，提供恒功率热源。

保护/保温装置300由保护装置和保温装置组成，保护装置包括顶部保护板301、侧壁保护环302和底部保护板303，材质均为粘土耐火砖；保温装置包括顶部保温层304、侧壁保温环305和底部保温层306，材质为硅酸铝保温棉。

如图6、图7所示，顶部保护板301由顶部第一层保护板301-1和顶部第二层保护板301-2组成。顶部第一层保护板301-1为圆盘形，直径270±1mm，厚度30±1mm，盘面上有两个φ3±1mm的通孔，两个φ7±1mm的通孔，分别与中心套管102-1、圆周套管102-2和保护气体通入管102-3、保护气体排出管102-4同轴。加设顶部第一层保护板301-1的目的是防止后文所述圆周热电偶401和中心热电偶501从圆周套管102-2和中心套管102-1中拉出。

顶部第二层保护板301-2也为圆盘形，直径270±1mm，厚度20±1mm，盘面上有两个φ9mm±1mm的通孔，两个φ7±1mm的通孔，分别与中心套管102-1、圆周套管102-2、保护气体通入管102-3和保护气体排出管102-4同轴。

侧壁保护环302为圆筒形，内径210±1mm，壁厚30±1mm；高度与所述电加热器绝缘环201高度相同。

如图8、图9所示，底部保护板303是所述样品室100的底座，直径270±1mm，厚度90±1mm；在其上表面有两个凹槽，分别是样品室100定位圈303-2和电加热器绝缘环201定位圈303-2。

顶部保温层304厚200mm，直径270mm；侧壁保温环305内径270mm，壁厚200mm，高度540mm；底部保温层306厚140mm，直径670mm。材质均为硅酸铝保温棉，外围用带盖的镀锌铁皮桶包裹。

数据采集系统400由圆周热电偶401和数据采集仪、计算机组成。

圆周热电偶401测温杆部分直径≤φ6mm，长140mm，分别穿插在前文所述圆周套管102-2内；柄部直径为8±0.5mm，长10mm，穿过所述顶部第二层保护板301-2上直径为9mm±1mm的通孔；所述圆周热电偶401有大于2m长的温度补偿线分别穿过顶部第一层保护板301-1上直径为3±1mm的通孔，与数据采集仪连接，加热和冷却过程中计算机自动记录温度值；热电偶型号(材质)视具体预测量温度范围而定。

冷却系统600由冷流体动力装置601(如压缩机或水泵)、螺旋盘管602、冷却水槽603和单向阀604组成；

螺旋盘管602为外径φ20mm、壁厚1mm的铜管盘绕而成，螺距40mm，总高度300mm，环绕在侧壁保护环302之外。螺旋盘管602一端与冷流体动力装置601相通，另一端通向冷却水槽603(若冷却流体为水质流体)。

如图10所示，控制系统500包括中心热电偶501、上下限PID智能温控仪502(型号：XMT800)、继电器模块503、交流继电器504、加热熔断器505-1、冷却熔断器505-2、总开关506、温显开关507、加热开关508、降温开关509和冷却开关510。中心热电偶501规格与所述圆周热电偶401规格相同，其两根温度补偿线分别与上下限PID智能温控仪502的传感器正极输入端502-1、传感器负极输入端502-2连接，上下限PID智能温控仪502的触发电平输出端正极502-3、触发电平输出端负极502-4分别与继电器模块503上输入端503-1、下输入端503-2连接，220V交流稳压电源火线经过总开关506后分为两个支路：一个支路经过温显开关507分别与上下限PID智能温控仪502和加热开关508连接，通过加热开关508后与继电器模块503常开触头一个接线柱连接，常开触头对应的另一接线柱与交流继电器504线圈一端连接，交流继电器504线圈另一端与220V交流稳压电源零线连接；另一支路一次串联降温开关509和冷却熔断器505-2后与冷流体动力装置601连接，冷流体动力装置601另一端与220V交流稳压电源零线连接；在加热开关508与继电器模块503常开触头之间引出220V交流稳压电源火线一个支路，分为两个子支路：其中一个子支路与交流继电器504常开端接线柱连接，对应的另一常开端接线柱通过加热熔断器505-1后与电发热元件202连接，电发热元件另一端与220V交流稳压电源零线连接；另一个子支路串联冷却开关510后与交流继电器504常闭端接线柱连接，对应的另一常闭端接线柱通过冷却熔断器505-2后与冷流体动力装置601连接，冷流体动力装置601接地。

外部保护桶700由镀锌铁皮桶701和镀锌铁皮盖板702组成，整个实验装置包裹于镀锌铁皮桶701中，顶部用镀锌铁皮盖板702盖住。

若实验样品800加热过程中易与空气发生反应，则应从保护气体通入管102-3通入氮气或氩气等惰性气体作为保护介质。

若实验样品800加热过程中会产生有毒气体，则应将保护气体排出管102-4排气端伸入毒气处理装置，比如可以溶解该种毒气的溶液中。

样品室100所用材料视样品特性、实验最高加热温度而定。

本发明装置针对熔融盐样品的冷热循环实验设计，但样品也可以是其它材料，如金属、陶瓷、有机物等。

材料冷热循环性能的自动控制装置的操作方法，其步骤为：

第一步：清洁样品室100并盛装实验样品；

第二步：将热电偶与数据采集仪连接，并接好地线；

第三步：接通冷却水源，通入保护气体；

第四步：启动实验控制系统：依次闭合总开关506和温显开关507，设定系统参数；

第五步：开始加热-冷却循环实验，依次闭合加热开关508和冷却开关510，数据采集系统400自动采集数据；

第六步：达到预定循环次数后，停止循环试验，依次打开冷却开关510，闭合降温开关509，待上下限PID智能温控仪502显示温度降至室温后，依次打开降温开关509、温显开关507和总开关506；

第七步：取出并清理样品室，数据处理，实验结束。

具体操作流程及控制原理如附图11所示，假设最大冷热循环次数t为tmax。

实施例

以下结合具体材料(分析纯氯化钠)的实施例，包括容器材料选择等细节在内，对该实验装置的操作过程进行详细说明：

以工业NaCl为例，采用该发明装置，进行300～900℃±10℃温度区间、1000次熔化-凝固循环实验，并同时测量其熔点/凝固点值。

化学纯NaCl熔点800℃，预期可能达到最高温度950℃，所以使用K型铠装热电偶，可测温度范围0～1300℃。样品室100采用310s不锈钢材质和TIG焊接加工。该循环实验总时间较短，熔融态NaCl对样品室腐蚀不明显，所以忽略此腐蚀对实验和测量结果影响。

以下为详细实验操作步骤：

(1)样品盛装：首先用自来水和酒精清洗干净样品室100，然后烘干。再借助漏斗，将小颗粒状待测样品工业NaCl装入所述样品室100内，用小铁锤轻轻敲击桶体101，使其具有一定紧实度，保证样品上表面距离保护气体排出管102-4下端有一定距离。将样品室100放置在所述底部保护板303上的中心定位圈303-1内；

(2)数据线连接：加盖顶部第二层保护板301-2；将中心热电偶501和圆周热电偶401分别穿过所述顶部第二层保护板301-2上2个通孔，并且再分别插入到所述中心套管102-1和圆周套管102-2中；中心热电偶501和圆周热电偶401的温度补偿线及通气管103-1穿过顶部第一层保护板301-1后，将第一层保护板301-1加盖于第二层保护板301-2上，然后将顶部保温层304和镀锌铁皮盖板701依次扣盖在在顶部第一层保护板301-1上；最后将圆周热电偶401的温度补偿线与数据采集仪连接，中心热电偶501的温度补偿线与上下限PID智能温控仪502的温度输入端连接。

(3)接通冷却水源：本实施例以自来水为冷却流体，冷流体动力装置601即为水泵，故该实例中，后文称“冷流体动力装置601”为“冷却泵601”。将冷却泵601的入口水管伸入到已经注入足量自来水的水槽中，螺旋盘管602的出口伸入到冷却水槽603中。由于NaCl加热过程中与空气作用微弱，也无有毒气体产生，所以不用通入保护气体。

(4)系统参数设定：依次启动连接数据采集仪400的计算机和数据采集仪，设定数据采集系统必要参数；闭合总开关506和温显开关507，在上下限PID智能温控仪502上设定实验温度上限值900℃，下限值300℃；

(5)启动控制系统，开始加热-冷却自动循环实验，采集数据：采用220V交流电源、1500W恒功率电发热元件202加热。依次合闭加热开关508和冷却开关510；上下限PID智能温控仪502输出高电平，开始第一次加热-冷却循环：电发热元件202发热，各热电偶采集到的温度值逐渐上升。当上下限PID智能温控仪502显示温度达到900℃时，输出低电平，电发热元件202自动停止加热，冷却泵601启动，冷却水通过螺旋盘管602，带走热量并流进冷却水槽603。当上下限PID智能温控仪502显示温度降到300℃时又输出高电平，电发热元件202自动开始二次加热，冷却泵601停止，开始第二次加热-冷却循环，直到上下限PID智能温控仪502显示温度升到900℃时又输出低电平，电发热元件202停止加热，冷却泵601启动，开始降温。如此循环。

循环过程中，热电偶测得温度值通过数据采集仪自动记录在计算机中。通过数据采集仪获得的温度峰值个数，可以知道循环次数；并且，通过考察前几次加热-冷却循环过程中每次所需要的时间，可以估计完成1000次循环所需要的时间；而不用实验者始终职守在设备旁边，降低实验者的劳动强度。

(6)停止循环实验：达到预定的1000次循环次数后，停止数据采集并关闭数据采集系统。依次打开冷却开关510、加热开关508；闭合降温开关509，冷却泵601启动，继续降温。直到PID智能温控仪502显示温度降到室温后，依次打开降温开关509、温显开关507和总开关506。

(7)实验后处理：依次打开镀锌铁皮盖板702、顶部保温层304、顶部第一层保护板301-1和顶部第二层保护板301-2，取出样品室100。

将样品室100清洗干净后以备下次使用。

至此，分析纯氯化钠在300～900℃温度区间内加热熔化-凝固1000次循环实验结束。

数据处理：圆周热电偶401测得其中一次循环的温度-时间曲线如图12所示，表明分析纯氯化钠熔点/凝固点802.6℃，理论值800.6℃，误差0.25％。

Claims (6)

1.材料冷热循环性能的自动控制装置，有一个样品室(100)，样品室(100)包括桶体(101)和桶盖(102)，桶盖(102)有下沿，扣盖于桶体(101)之上，样品盛装于样品室(100)中，整体置于空心圆柱形加热腔(200)中，加热腔外周有保护/保温装置(300)，其特征在于：电加热器绝缘环(201)外壁上螺旋形凹槽内的电发热元件(202)发热以加热腔(200)内的样品室(100)，样品室桶盖(102)上垂直连接有两支底端封堵的套管：圆周套管(102-2)和位于中心的中心套管(102-1)，两支套管中各插有一支测温热电偶，分别是圆周热电偶(401)和中心热电偶(501)，圆周热电偶(401)与数据采集系统(400)相连，中心热电偶(501)与上下限PID智能温控仪(502)的传感器输入端连接，上下限PID智能温控仪(502)的触发电平输出端与继电器模块(503)线圈连接；220V交流稳压电源火线经过总开关(506)后分为两个支路：一个支路经过温显开关(507)分别与上下限PID智能温控仪(502)和加热开关(508)连接，通过加热开关(508)后与继电器模块(503)常开触头一个接线柱连接，常开触头对应的另一接线柱与交流继电器(504)线圈一端连接，交流继电器(504)线圈另一端与220V交流稳压电源零线连接；另一支路依次串联降温开关(509)和冷却熔断器(505-2)后与冷流体动力装置(601)连接，冷流体动力装置(601)另一接线柱与220V交流稳压电源零线连接；在加热开关(508)与继电器模块(503)常开触头之间引出220V交流稳压电源火线一个支路，又分为两个子支路：其中一个子支路与交流继电器(504)常开端接线柱连接，对应的另一常开端接线柱通过加热熔断器(505-1)后与电发热元件(202)连接，电发热元件(202)另一端与220V交流稳压电源零线连接；另一个子支路串联冷却开关(510)后与交流继电器(504)常闭端接线柱连接，对应的另一常闭端接线柱通过冷却熔断器(505-2)后与冷流体动力装置(601)连接；冷流体动力装置(601)与盘绕在加热腔(200)外周的螺旋盘管(602)连接。

2.根据权利要求1所述的材料冷热循环性能的自动控制装置，其特征在于：样品室(100)的桶盖(102)上垂直连接有两支直通管：保护气体通入管(102-3)和保护气体排出管(102-4)，这两支直通管下端均伸出桶盖(102)下表面一定距离，而且保护气体排出管(102-4)比保护气体通入管(102-3)伸出距离长。

3.根据权利要求1所述的材料冷热循环性能的自动控制装置，其特征在于：样品室(100)置于样品室(100)定位圈(303-1)内；

4.根据权利要求1所述的材料冷热循环性能的自动控制装置，其特征在于：电加热器绝缘环(201)置于电加热器绝缘环(201)定位圈(303-1)内；

5.根据权利要求1所述的材料冷热循环性能的自动控制装置，其特征在于：冷流体动力装置(601)与螺旋盘管(602)之间串联单向阀(604)；

6.材料冷热循环性能的自动控制装置的操作方法，其步骤为：

(1)清洁样品室(100)并盛装实验样品；

(2)将热电偶与数据采集仪连接，并接好地线；

(3)接通冷却水源，通入保护气体；

(4)启动实验控制系统：依次闭合总开关(506)和温显开关(507)，设定系统参数；

(5)开始加热-冷却循环实验，依次闭合加热开关(508)和冷却开关(510)，数据采集系统(400)自动采集数据；

(6)达到预定循环次数后，停止循环试验，依次打开冷却开关(510)，闭合降温开关(509)，待上下限PID智能温控仪(502)显示温度降至室温后，依次打开降温开关(509)、温显开关(507)和总开关(506)；

(7)取出并清理样品室，数据处理，实验结束。

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