CN102492130B - 一种碱性催化一步法制备的封端聚醚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱性催化一步法制备的封端聚醚，产品具有颜色浅、副反应少、封端率高的优势。本发明的碱性催化一步法制备的封端聚醚，其具有以下结构：R(OCH2-CHR1)m-(OCH2-CHR2)n-O-R3，其中：R为C1-C20的碳链基团，R1为-H、-CH3或-CH2CH3，R2为-H、-CH3或-CH2CH3，R3为C1-C8的碳链基团或三甲基硅烷，m和n分别为聚醚链段中(OCH2-CHR1)和(OCH2-CHR2)的链段数目，m＝0～40，m+n＝1～200，n和m的链段为均聚、嵌段或无规共聚。
Description
技术领域
本发明涉及一种封端聚醚及其制备方法，更具体地说涉及一种碱性催化一步法制备的封端聚醚及其制备方法。
背景技术
封端聚醚，是指其端羟基通过与各种有机小分子化合物进行醚化、酯化或者交联反应，羟基上的活泼氢被各种短链的烷基、芳烷基、酯基或其他基团取代而得到的聚醚。由于链末端羟基被其他基团取代，封端聚醚具有浊点下降、乳化力增强、发泡能力降低、去油性能力增强、临界胶束浓度下降和化学性质更为稳定，适合高、低温长时间使用等特点。因此封端聚醚在制备聚氨酯匀泡剂、消泡剂和织物整理剂中具有广泛的用途。
封端聚醚的独特性能日益引起国内外科研单位及化工企业的关注。聚醚的封端方法主要可分为醚化封端、酯化封端和交联封端。现行封端技术中，最常用和通用的方法是醚化封端。其反应原理是在碱性的条件下，将聚醚和卤代烷反应生成封端聚醚。申请号为01102872.6的中国专利和美国专利US4548729，对此种封端方法工艺详细的阐述，其采用两步法，先将固体氢氧化钠或氢氧化钾与聚醚充分反应，脱除水或醇等小分子物质，生成相应的醇盐，然后醇盐与封端剂卤代烃反应制得封端聚醚，封端路线如下：
此外，2001年第2期《上海化工》中“烷基封端聚醚的制备及应用”一文中也公开了采用卤代烷和硫酸酯为封端剂制备烷基封端聚醚的方法，并对烷基封端聚醚在化纤油剂、低泡洗涤剂、有机硅改性等方面的应用作了阐述。
上述方法制备的封端聚醚，均为甲基或乙基等烷基封端聚醚，由于反应体系中的碱性过强，需要高温脱除水或醇等因素，造成封端聚醚的封端率低，产品颜色偏深，副产物多。
另外专利号为200810021953.0的中国专利也公开了一种由端羟基聚醚制备的封端聚醚及其制备方法，该方法也是利用两步法工艺制备了封端聚醚，其制备方法还需要进一步减化，产品性能也需要进一步优化。因此需要研制开发一种新的方法以成功制备出颜色浅、副产物少和封端率高的封端聚醚。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现在技术中存在的不足和问题，一种碱性催化一步法制备的封端聚醚，产品具有颜色浅、副反应少、封端率高的优势。
同时本发明还提供了该封端聚醚的制备方法。该方法采用碱性催化剂条件下，利用一步法工艺制备封端聚醚，使得碱性缓慢释放，而不采用碱的水溶液或者醇溶液，避免了高温和强碱的工艺条件。
本发明的技术方案如下：
本发明的碱性催化一步法制备的封端聚醚，其具有以下结构：
R(OCH2-CHR1)m-(OCH2-CHR2)n-O-R3
其中：R为C1-C20的碳链基团，R1为-H、-CH3或-CH2CH3，R2为-H、-CH3或-CH2CH3，R3为C1-C8的碳链基团或三甲基硅烷，m和n分别为聚醚链段中(OCH2-CHR1)和(OCH2-CHR2)的链段数目，m＝0～40，m+n＝1～200，n和m的链段为均聚、嵌段或无规共聚。
本发明的碱性催化一步法制备的封端聚醚的方法，其包括以下步骤：在室温条件下，将端羟基聚醚与碱性催化剂加如入反应器内；然后将封端剂通入反应器内，控制反应器内压力≤0.1Mpa，通入结束后升温，使反应器的温度在60-70℃，继续反应5小时以上，最后对反应粗产物进行精制处理后，得到封端聚醚；最好控制速度使得封端剂在1小时左右通入完毕。
本发明的碱性催化一步法制备的封端聚醚的方法，其进一步的技术方案是所述的端羟基聚醚具有以下结构：
R(OCH2-CHR1)m-(OCH2-CHR2)n-OH
其中：R为C1-C20的碳链基团，R1为-H、-CH3或-CH2CH3，R2为-H、-CH3或-CH2CH3，m和n分别为聚醚链段中(OCH2-CHR1)和(OCH2-CHR2)的链段数目，m＝0～40，m+n＝1～200，n和m的链段为均聚、嵌段或无规共聚。
本发明的碱性催化一步法制备的封端聚醚的方法，其进一步的技术方案还可以是所述的碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、四甲基氢氧化氨或碱金属硼酸盐中的一种或几种的混合物，碱性催化剂的用量为端羟基聚醚质量的5-10％。
本发明的碱性催化一步法制备的封端聚醚的方法，其进一步的技术方案还可以是所述的封端剂为氯甲烷或溴丁烷。
本发明的碱性催化一步法制备的封端聚醚的方法，其进一步的技术方案还可以是所述的封端剂与端羟基聚醚的摩尔比为1∶1～1∶2.5，通入封端剂时的反应温度为35～59℃，反应时间为3～7小时。
本发明的方法封端原理如下：
与现有技术相比本发明的有益效果是：
本发明的最关键之处在于碱性催化剂作用下，低温反应条件，反应压力由0.2-0.4Mpa降低至0.1Mpa，反应过程中无需高温脱除水溶液或者醇溶液，改变了两步法工艺中必须先将端羟基聚醚皂化生成碱性中间产物的过程，工艺过程由两步法变为一步法，简化了生产工艺，提高了反应效率，降低了生产成本，封端率可达90％以上。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和气体加料装置的1000ml的圆底烧瓶中加入烯丙醇聚醚(其结构为CH2＝CH-CH2-(OCH2CH2)10-(OCH2CHCH3)4OH))730g(1mol)，加入氢氧化钠43.8g(聚醚质量的6％)，真空脱除空气，使得反应器内压力在-0.08～-0.10Mpa，然后将70.7g(1.4mol)封端剂氯甲烷通入反应器内，并控制速度使得氯甲烷在1小时左右通入完毕，控制釜内压力≤0.1Mpa，滴加完毕后，升温至60℃，继续反应5小时；用酸将反应产物的PH值调节到5～6，加入硅藻土和聚醚精制剂处理2小时，即可得到封端聚醚。
本实例制备的封端聚醚，根据国标《塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定》(GB-T12008.3-2009)，分别测定出烯丙基聚醚封端前的羟基，封端聚醚的羟值，即可计算出其封端率，如表1。
实施例2
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和气体加料装置的2000ml的圆底烧瓶中加入烯丙醇聚醚(其结构为CH2＝CH-CH2-(OCH2CH2)25-(OCH2CHCH3)8OH)1622g(1mol)，加入氢氧化钾130g(聚醚质量的8％)，真空脱除空气，使得反应器内压力在-0.08～-0.10Mpa，然后将65.7g(1.3mol)封端剂氯甲烷通入反应器内，并控制速度使得氯甲烷在1小时左右通入完毕，控制釜内压力≤0.1Mpa，滴加完毕后，升温至60-70℃，继续反应5小时；用酸将反应产物的PH值调节到5～6，加入硅藻土和聚醚精制剂处理2小时，即可得到封端聚醚。
本实例制备的封端聚醚，根据国标《塑料聚醚多元醇第3部分：羟值的测定》(GB-T12008.3-2009)，分别测定出烯丙基聚醚封端前的羟基，封端聚醚的羟值，即可计算出其封端率，如表1。
实施例3
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和气体加料装置的1000ml的圆底烧瓶中加入烯丙醇聚醚(其结构为CH2＝CH-CH2-(OCH2CH2)10-(OCH2CHCH3)4OH))730g(1mol)，加入氢氧化钠和碳酸氢钠的复合碱43.8g(聚醚质量的6％)，真空脱除空气，使得反应器内压力在-0.08～-0.10Mpa，然后将70.7g(1.4mol)封端剂氯甲烷通入反应器内，并控制速度使得氯甲烷在1小时左右通入完毕，控制釜内压力≤0.1Mpa，滴加完毕后，升温至60℃，继续反应5小时；用酸将反应产物的PH值调节到5～6，加入硅藻土和聚醚精制剂处理2小时，即可得到封端聚醚。
本实例制备的封端聚醚，根据国标《塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定》(GB-T12008.3-2009)，分别测定出烯丙基聚醚封端前的羟基，封端聚醚的羟值，即可计算出其封端率，如表1。
实施例4
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和气体加料装置的2000ml的圆底烧瓶中加入烯丙醇聚醚(其结构为CH2＝CH-CH2-(OCH2CH2)25-(OCH2CHCH3)8OH)1622g(1mol)，加入氢氧化钾和碳酸钾复合碱130g(聚醚质量的8％)，真空脱除空气，使得反应器内压力在-0.08～-0.10Mpa，然后将65.7g(1.3mol)封端剂氯甲烷通入反应器内，并控制速度使得氯甲烷在1小时左右通入完毕，控制釜内压力≤0.1Mpa，滴加完毕后，升温至60-70℃，继续反应7小时；用酸将反应产物的PH值调节到5～6，加入硅藻土和聚醚精制剂处理2小时，即可得到封端聚醚。
本实例制备的封端聚醚，根据国标《塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定》(GB-T12008.3-2009)，分别测定出烯丙基聚醚封端前的羟基，封端聚醚的羟值，即可计算出其封端率，如表1。
实施例5
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和气体加料装置的1000ml的圆底烧瓶中加入烯丙醇聚醚(其结构为CH2＝CH-CH2-(OCH2CH2)10-(OCH2CHCH3)4OH))730g(1mol)，加入氢氧化钠43.8g(聚醚质量的6％)，真空脱除空气，使得反应器内压力在-0.08～-0.10Mpa，然后将70.7g(1.4mol)封端剂氯甲烷通入反应器内，并控制速度使得氯甲烷在1小时左右通入完毕，控制釜内压力≤0.1Mpa，滴加完毕后，升温至60℃，继续反应4小时；用酸将反应产物的PH值调节到5～6，加入硅藻土和聚醚精制剂处理2小时，即可得到封端聚醚。
本实例制备的封端聚醚，根据国标《塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定》(GB-T12008.3-2009)，分别测定出烯丙基聚醚封端前的羟基，封端聚醚的羟值，即可计算出其封端率，如表1。
表1本发明实例制备的封端聚醚封端率
| 实例 | 封端率 |
| 实施例1 | 92.2％ |
| 实施例2 | 90.9％ |
| 实施例3 | 94.2％ |
| 实施例4 | 93.5％ |
| 实施例5 | 76.3％ |
Claims (1)
1.一种碱性催化一步法制备封端聚醚的方法，其特征在于包括以下步骤：在室温条件下，将端羟基聚醚与碱性催化剂加入反应器内；然后将封端剂通入反应器内，控制反应器内压力≤0.1MPa，通入结束后升温，使反应器的温度在60-70℃，继续反应5小时以上，最后对反应粗产物进行精制处理后，得到封端聚醚；
其中：
所述的端羟基聚醚具有以下结构：
R(OCH2-CHR1)m-(OCH2-CHR2)n-OH
其中：R为CH2＝CHCH2－，R1为－H、－CH3或－CH2CH3，R2为－H、－CH3或－CH2CH3，m和n分别为聚醚链段中(OCH2－CHR1)和(OCH2－CHR2)的链段数目，m＝0～40，m+n＝1～200，n和m的链段为均聚、嵌段或无规共聚；
所述的碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、四甲基氢氧化铵或碱金属硼酸盐中的一种或几种的混合物，碱性催化剂的用量为端羟基聚醚质量的5-10%；
所述的封端剂为氯甲烷或溴丁烷；
所述的封端剂与端羟基聚醚的摩尔比为1:1～1:2.5，通入封端剂时的反应温度为35～59℃。
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| CN101343358A (zh) * | 2008-08-20 | 2009-01-14 | 南京德美世创化工有限公司 | 一种由端羟基聚醚制备的封端聚醚及其制备方法 |
| CN101885839A (zh) * | 2009-05-13 | 2010-11-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 封端型烯丙基聚醚的制备方法 |
| CN101982481A (zh) * | 2010-10-08 | 2011-03-02 | 广东标美硅氟新材料有限公司 | 一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法 |
-
2011
- 2011-12-07 CN CN201110403165.XA patent/CN102492130B/zh active Active
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101343358A (zh) * | 2008-08-20 | 2009-01-14 | 南京德美世创化工有限公司 | 一种由端羟基聚醚制备的封端聚醚及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 孙宇等.聚氨酯泡沫用封端型非离子表面活性剂的研究.《第十二次聚氨酯泡沫塑料科研、生产、技术交流会议文集》.2011,第234-243页. |
| 聚氨酯泡沫用封端型非离子表面活性剂的研究;孙宇等;《第十二次聚氨酯泡沫塑料科研、生产、技术交流会议文集》;20110601;第234-243页 * |
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