CN102482075A

CN102482075A - 在烧结过程中具有受控的压缩的层状烧结微流体装置以及相关方法

Info

Publication number: CN102482075A
Application number: CN2010800393439A
Authority: CN
Inventors: J-F·布吕诺克斯; M·S·弗莱斯科; J-P·H·勒尔布莱; O·洛贝特; Y·P·内德莱克
Original assignee: Corning Inc
Current assignee: Corning Inc
Priority date: 2009-08-28
Filing date: 2010-08-23
Publication date: 2012-05-30
Also published as: EP2289845A1; WO2011031432A2; US20120145277A1; WO2011031432A3

Abstract

本发明描述了用来减少和/或控制微流体装置中的叠置层的压缩的方法的实施方式，所述方法包括对至少两个层进行叠置，所述叠置的层中的至少一个包括微结构。所述微结构包括流体通路，多个壁设置成在多个层之间限定间距A₁，并且限定出大量间隔的充气支柱，所述充气支柱限定出密封的容器，所述密封的容器包含截留的气体。所述方法还包括以下步骤：对叠置的层进行烧结，所述烧结使得充气支柱内截留的气体加压，从而对抗所述壁的压缩以及叠置的层之间的间距A₁的压缩。

Description

在烧结过程中具有受控的压缩的层状烧结微流体装置以及相关方法

优先权

本申请要求2009年8月28日提交的题为“在烧结过程中具有受控的压缩的层状烧结微流体装置以及相关方法(LAYERED SINTERED MICROFLUIDICDEVICES WITH CONTROLLED COMPRESSION DURING SINTERING ANDASSOCIATED METHODS)”的欧洲专利申请第09305797.4号的优先权。

背景技术

本发明一般涉及一种微流体装置，更具体来说，本发明涉及微流体装置和可以用来控制微流体装置的烧结的相关方法，所述微流体装置包括通过烧结密封或结合在一起的层。

发明概述

微流体装置也可称作微结构反应器、微通道反应器、微路反应器或微型反应器，表示可以将流体或流体产生的材料约束在其中并进行工艺处理的装置。所述工艺可以包括物理工艺、化学工艺、生物工艺或者这些工艺的组合，可以包括这些工艺的分析。所述工艺可以任选地作为制造工艺的一部分。还可以在约束的流体和相关联的热交换流体之间提供热交换。在任意的情况下，在本文中，微流体装置的约束空间的最小横截面特征尺寸约为0.1-5毫米，优选为0.5-2毫米。微通道是这些约束的最常规的形式，微流体装置通常是连续流装置或者连续流反应器。相对于更常规的工艺装置和方法，所述微通道的内部尺寸为传质和传热速率提供了很大的改进。使用微通道的微流体装置提供了许多优于常用规模反应器的优点，包括大大改进能量效率、反应速度、反应产率、安全性、可靠性、可量测性等。

根据本发明的一个方面，提供了一种用来在烧结微流体装置的过程中控制该微流体装置的层的压缩的方法。所述方法包括以下步骤：将至少两个层叠置，所述叠置的层中的至少一个层包括微结构。所述微结构包括流体通路，多个壁设置成在多个层之间限定间距Δ₁，并且限定出大量间隔的充气支柱，所述充气支柱包括封闭的容器，所述封闭的容器内包含截留的气体。所述方法还包括以下步骤：对叠置的层进行烧结，所述烧结使得充气支柱内截留的气体加压，从而对抗所述壁的压缩以及叠置的层之间的间距Δ₁的压缩。

根据本发明的另一个方面，提供了一种微流体装置，所述装置包括至少两个层，每个层都包括微结构，所述微结构包括：流体通路和多个壁，所述多个壁设置成在层之间限定间距Δ₁，限定了大量均匀间隔的充气支柱，所述充气支柱包括容器，所述容器包含截留的气体。

通过结合附图阅读以下详述，可以更充分地理解本发明实施方式给出的这些特征以及其它的特征。

附图简要说明

结合以下附图阅读本发明后便可以最好地理解以下本发明具体实施方式的详细描述，在附图中，相同的结构用相同的编号表示：

图1A是根据本发明的一个或多个实施方式，烧结之前支撑在基片8上的微流体装置10的一个实施方式的截面示意图；

图1B是根据本发明的一个或多个实施方式，烧结之前支撑在基片8上的微流体装置10的另一个实施方式的截面示意图；

图2A是根据本发明一个或多个实施方式的微结构30的俯视图，图中显示流体通路33和充气支柱实施方式41，42，43；

图2B是根据本发明一个或多个实施方式，图2A所示的充气支柱实施方式41，42，43的分解图；

图2C是根据本发明一个或多个实施方式，设置成均一的矩阵图案的环形充气支柱46的示意图；

图3是根据本发明的一个或多个实施方式，烧结之后的包括充气支柱40的微流体装置10的示意图；以及

图4是根据本发明的一个或多个实施方式，烧结之后的不包括充气支柱的微流体装置10的示意图。

图中所示的实施方式的性质为举例说明，不是按比例绘制，不是用来限定由权利要求书定义的本发明。另外，通过阅读发明详述，可以更清楚地理解附图和权利要求的独立特征。

发明详述

参见图1A，图中显示包括多个层(例如层11、12、13、14)的微流体装置10的一个实施方式的截面示意图。虽然本发明所有的图都包括四个层，但是认为微流体装置10中可以包括更多或更少数量的层。实际上，下文所述的一个优点是在制造包括超过四个层的叠置体的时候提高灵活性。如图1A所示的实施方式，微流体装置10中的至少一个层(11，12，13或14)包括微结构30。在本文中，″微结构″仅仅表示微流体装置10中的结构化部件，不应解释为对微结构的尺寸进行限制。

为了制造图1A所示的叠置的微流体装置10，必须首先制造层11，12，13，14。根据所述层11，12，13，14所需的应用以及在微流体装置10内的位置设置，所述层11，12，13，14可以包括很多亚层。参见图1A，层14可以包括施加在基片20上的可烧结的微结构30。在一个实施方式中，所述可烧结微结构30以包含玻璃颗粒(玻璃料)和粘合剂的糊料的形式施加。适合用于基片20和/或微结构30的材料包括但不限于，熔凝二氧化硅玻璃，熔凝石英，玻璃陶瓷，硅酸钛玻璃，硼硅酸盐玻璃，它们的混合物，或者本领域普通技术人员熟悉的任何其它合适的玻璃材料，以及陶瓷材料，例如氧化铝和碳化硅，以及其它的耐高温材料，例如硅。所述硼硅酸盐玻璃可以是康宁有限公司(Corning Inc)生产的Pyrex

7761(钾碱硼硅酸盐(potash borosilicate)碾碎/粉末的玻璃)。所述粘合剂可以包括任何合适的粘合剂，例如乙基纤维素。在其它的实施方式中，可以添加溶剂(例如α-萜品醇)，以辅助微结构30向基片20上的施加。还构思了图1A的实施方式可以包括以下变化形式：所述微结构30可以是致密玻璃板，使用合适的胶粘剂，例如胶、带、树脂等粘合于玻璃基片。微结构30还可以是热压(模塑)到基片上的玻璃的形式，在此情况下，微结构30不含粘合剂，而且也不需要通过烧结进行固化，只需要进行粘合或者密封。如果需要的话，基片材料也可以采用某些高温低CTE金属和金属合金。

除了微结构30和基片20以外，所述层11，12，13，14中的至少一个层还可以包括如图1A所示在基片20的表面上模塑或者以其它的方式形成的可烧结平坦层50。在本文中，″平坦″表示所述层基本是平面形的；但是，所述平坦的层仍然可以包括凸起或凹陷的区域，还可以在表面中包括弯曲形状。与可烧结的微结构30类似，所述可烧结的平坦的层50可以以包含玻璃颗粒和粘合剂的玻璃糊料的形式施加。所述层11，12，13，14的不同亚层，即基片20、微结构30和/或平坦的层50可以包含相同的材料，优选包含玻璃材料，从而在热处理之后增大层11，12，13，14和亚层20，30，50的粘着性(例如下文所述的解粘合(debinding)或烧结)。也即是说，还考虑了亚层20，30，50可以包含不同于上述材料的材料。

再来看图1A，在叠置层11，12，13，14之前，所述层可以进行部分解粘合或“预烧结”步骤，以便从微结构30和/或平坦层50各自除去一部分的粘合剂，所述部分解粘合包括在一定温度加热一段时间，所述加热足以在进行烧结之前，使得粘合剂材料部分蒸发。所述部分解粘合工艺优选在大约200-600℃的温度范围内进行。可以根据需要通过调节部分解粘合的时间或温度，从而增加或者减少层中剩余的粘合剂的量。在部分解粘合之后，将层11，12，13，14叠置，优选用重物或者其他压缩力来源将其压在一起，准备进行烧结。

参见图1B，图中显示包括多个层11、12、13、14的微流体装置10的另一个实施方式的截面示意图。如图1B所示的实施方式，微流体装置10中的至少一个层(11，12，13或14)包括微结构30。图1B的实施方式的微结构30与图1A的微结构的区别在于，图1B的微结构30与下方的基片一起作为单独的整体的形式模塑，优选通过本发明人以及/或者合作者在例如PCT公开第WO2008106160号中所述的热压法进行模塑。在以上所述图1A的实施方式的一种替代形式中，还可以采用该方法在基片上形成微结构30。作为图1B所示的各种层11，12，13，14的替代形式，层11，12，13，14可以包括位于一个或两个相对的面上的其它的可烧结材料层50，例如玻璃料层50，以辅助密封，或者可以任选地在层11，12，13，14的体相材料之间不含中间材料。

在叠置之后，对图1A或1B的微流体装置10进行烧结，从而将层11，12，13，14密封或结合在一起。在本文中，烧结表示在足以将层11，12，13，14，以及亚层20，30和/或50结合在一起的温度下进行高温热处理。所述烧结温度优选在大约800-1500℃之间；但是，根据微流体装置10采用的材料，可以采用各种温度范围。在图1A的实施方式中，当采用包含粘合剂的微结构30的时候，在第一部分烧结之前或者过程中发生最终解粘合，该最终解粘合基本上将全部的粘合剂从可烧结材料蒸发出来，使得剩余的可烧结颗粒固化形成最终结构。对于图1A的实施方式，当采用致密的模塑的玻璃微结构30的时候，或者在图1B的实施方式中，层11，12，13，14(除了任何可烧结层50以外)已经是致密的，因此烧结的基本目的仅仅是将这些层结合或者密封在一起。如图1A和1B所示，在烧结过程中，层11，12，13，14可以设置在支撑结构8之上。所述结构8可以由氧化铝或者其他合适的材料形成。

参见图4，在烧结过程中，微流体装置10的层11，12，13，14可能发生不利的压缩。图4显示了一种这样的情况，其中层11，12，13的重量导致层13向着层14压缩、滑塌或者弯垂，表示为与其它层之间设计的间距(原本应当与层13和14之间的间距相等)相比，层13和14之间的间距Δ₂减小。由于所述压缩现象，图2A-2B的平面图中观察到的流体通路33的通道37的横截面积和总体积会发生不利的减小，由此对制得的微流体装置10的流体工艺加工造成影响。本文所述的微结构30设计用来解决如图4所示、或者任何其他形式的在烧结过程中微流体装置10发生的不利的压缩、弯垂或滑塌的问题。

参见图1A-1B和2A-2C，所述微结构30可以包括流体通路33，该流体通路33用于流体反应或者工艺加工。如图2A和2B所示，所述流体通路33可以包括多个通道37和曲折路径。考虑了根据流体停留时间、流体混合等之类的因素采用各种替代的流体图案和设计。所述流体通路33可以至少部分地设置在层11，12，13，14之间的间隔Δ₁内。如下文所述，所述流体通路33在烧结加工过程中通常是开放或者未密封的，以便尽可能减少或者防止流体通路33内的压力积累。因此，所述流体通路33的压力可以基本上与加热炉的压力相同，所述加热炉是用来在其中进行烧结步骤。

再来看图1A和1B，所述微结构30还可以包括大量的壁32，所述大量的壁32设置用来支撑层，在层11，12，13，14之间限定间距Δ₁。如图1A的实施方式所示，所述微结构30可以包括平坦的部分34，壁32从该平坦部分延伸出来，或者如图1B所示，所述微结构30、包括壁32在内，可以与层11，12，13，14的更大的结构一体化。除了在微流体装置10的层11，12，13，14之间保持间距以外，所述壁32还有助于装置内层的对齐。可以根据需要将所述壁32设置在微结构30上的各种位置，以形成流体通路33。如图4所示，在烧结过程中，所述壁32可能由于层的总重量而被压缩。所述壁32可以设置在流体通路33之内，所述壁可以作为流体通路的通道37壁。或者，所述壁32可以是独立于流体通路33设置的结构。

为了减少或者控制由于层的重量造成的所述压缩，如图1A-1B和2A-2C所示的微结构30的壁32还可以限定多个均一间隔的充气支柱40，所述充气支柱40包括容器，所述容器包含截留的气体。在烧结(或者其他考虑的热处理步骤)过程中，所述充气支柱40内的截留气体的压力升高。所述压力升高产生了作用力，该作用力对倾向于压缩层11，12，13，14中的至少一个的重力或其他作用力进行抵抗，从而对抗壁32的压缩作用。参见图3，通过对壁的压缩进行对抗，在烧结过程中减少和/或控制了层13、14之间的间距Δ₁的压缩。虽然图3的实施方式显示了在烧结过程中层13和14之间的压缩，但是应当理解，所述充气支柱40可以位于任意的层11，12，13，14之内，以便防止、减轻或者控制微流体装置10的层之内的压缩。本质上，所述充气支柱40减少和/或控制了如上文所述以及图4所示的滑塌或者弯垂。

考虑了所述充气支柱40可以对截留空气的加压做出响应而至少部分地膨胀；但是，充气支柱不一定必然会膨胀。在一些情况下，如果充气支柱的体积过度膨胀，则可能存在发生断裂的危险。因此，希望截留的空气的加压会增大充气支柱40的刚度，同时充气支柱40的体积膨胀最小化，或者不发生膨胀。

与烧结过程中密封的充气支柱40的压力升高不同的是，所述流体通路33在烧结过程中是开放的，因此在烧结过程中，流体通路33内的压力累积很小或者没有。因此，在烧结过程中，在流体通路33和充气支柱40之间存在压力差ΔP。本发明人发现必须对该压力差ΔP进行控制，以确保微流体装置10具有合适的性能。如果所述ΔP过大，并且充气支柱40设置在流体通路33之内(例如，如图2A和2B所示，所述网巢状的充气支柱43设置流体通路33的相邻的通道37)，充气支柱40过度的变形可能会对流体通路33提供不利的应力。例如，如果充气支柱40显著膨胀，则在流体通路33相邻的通道37内可能产生弯曲、凸出、裂纹等。

因此，在烧结过程中必须对压力差ΔP进行控制。为了控制压力差ΔP，充气支柱的总封闭体积、烧结时间和温度、微结构的材料(包括可烧结材料和其中的其他材料)等均可进行最优化，以确保压力累积足以减小和/或控制层的压缩，但是又不会大到足以造成充气支柱40的断裂或者过度变形。当使用可烧结壁32的时候，在最终解粘合/烧结的开始时仍然残留的粘合剂的量也可以进行调节，这是因为脱气出来的粘合剂也会对支柱的内部压力做出贡献。另外，还希望对充气支柱40的刚度和/或粘度进行最优化。如果粘度过低，支柱40的膨胀可能使得相邻的流体通路33的壁弯曲，使其发生一定程度的凸起。所造成的尖锐的角(即凸形壁与流体通路的底板或顶板交叉之处)是应力集中的区域。当对通路加压的时候，通路壁之内的应力通常会在角上集中，被尖锐的或者锐角形的角高度集中，从而对压力的抗性较低。

本发明考虑了大量均匀间隔的充气支柱40的设置。在本发明中，″均匀″表示充气支柱设置在微结构之上，使得充气支柱输出的总压缩抵抗力在微结构上基本均匀地分布。所述充气支柱40可以设置在边和/或角附近，所述充气支柱40还可以设置在微结构30的中心附近。例如，如图2C所示，图中显示了充气支柱的实施方式46，该支柱是环形密封容器，可以以均一矩阵图案设置。或者如图2A和2B所示，所述充气支柱实施方式41，42和43还可以设置在流体通路33之内。

参见图1A-1B和2A-2C，所述充气支柱40可以限定各种形状。例如，如图2C所示，所述充气支柱可以包括多个环46。由于空心的开口47，所述环形的充气支柱46更坚实，更耐压力，因此所述支柱46最大程度减小了支柱46发生体积膨胀或断裂的可能性。类似地，所述充气支柱实施方式41，42和43均包括空心开口47，以便使得结构具有更高的刚度，更坚实。虽然充气支柱实施方式41，42和46具有单独的容器充气支柱，其还有可能包括由多个密封的容器组成的支柱。例如如图2A和2B所示，所述充气支柱可以包括网巢状的结构43，所述网巢状的结构43包括至少两种共轴设置的充气支柱44，45。本发明考虑了充气支柱的其他结构和设置形式。

虽然不希望被理论所限制，但是所述充气支柱40为多层微流体装置的设计提供了更高的灵活性。随着层数增加，层的重量增加，或者施加或密封大量的层需要更大的作用力，可能导致壁32压缩，由此造成层的滑塌或弯垂，如图4所示。所述弯垂对所讨论类型的微流体装置中能够可靠地包括的层的数量构成限制。但是，所述充气支柱40至少部分地对抗层的重量或者其它的作用力，由此能够为微流体装置提供另外的层。

本发明所揭示的装置和/或通过本文所述的方法制造的装置通常可用来进行任何工艺，所述工艺包括在微型结构中对流体或流体混合物进行混合、分离、萃取、结晶、沉淀或其它的工艺过程，所述流体混合物包括流体的多相混合物，并包括流体或包括还含有固体的流体的多相混合物的流体混合物。所述工艺过程可以包括物理过程，化学反应，生物化学过程，或者任意其它形式的工艺过程，化学反应被定义为导致有机物、无机物、或者有机物和无机物发生相互转化的过程。以下列出了可以通过所揭示的方法和/或装置进行的反应的非限制性例子：氧化；还原；取代；消除；加成；配体交换；金属交换；以及离子交换。更具体来说，以下列出了可以通过所揭示的方法和/或装置进行的反应的任意非限制性例子：聚合；烷基化；脱烷基化；硝化；过氧化；磺化氧化；环氧化；氨氧化；氢化；脱氢；有机金属反应；贵金属化学/均相催化剂反应；羰基化；硫羰基化；烷氧基化；卤化；脱氢卤化；脱卤化；加氢甲酰化；羧化；脱羧；胺化；芳基化；肽偶联；醇醛缩合；环化缩合；脱氢环化；酯化；酰胺化；杂环合成；脱水；醇解；水解；氨解；醚化；酶合成；缩酮化(ketalization)；皂化；异构化；季铵化；甲酰化；相转移反应；甲硅烷化；腈合成；磷酸化；臭氧分解；叠氮化物化学；复分解；氢化硅烷化；偶联反应；以及酶反应。

描述和限定本发明，特别提出本文中使用的术语“约”、“大约”、“基本上”等表示可被认为是任意定量比较、数值、测量或其他表示法造成的常有的不确定性。在本文中还使用这些术语表示数量的表示值可以与所述的参比值有一定的偏离程度，但是不会导致审议的主题的基本功能改变。另外，尽管用术语″至少″来限定本发明的一些部件，但是不使用该术语的部件不限于单一元件。

本书面文本中的术语的任何含义或定义与参考文献引入的文件的术语的任何含义或定义相抵触来说，以本书面文本中的术语规定的含义或定义为准。

以上结合具体实施方式详细描述了本发明，显而易见的是，在不背离所附权利要求书限定的本发明范围的前提下可以有一些改良和变化。更具体来说，尽管本发明的一些方面被认为是优选的或者特别有益的，但是考虑本发明不一定限于本发明的这些优选的方面。

Claims

1.一种用来减少和/或控制层状微流体装置内的层的压缩的方法，该方法包括：

将至少两个层叠置，所述叠置的层中的至少一个层包括微结构，所述微结构包括，

流体通路，

多个壁，所述多个壁设置用来限定层之间的间距Δ₁，并且限定多个充气支柱，所述充气支柱限定密封容器，所述密封容器包含截留的气体；以及

对所述叠置的层进行烧结，所述烧结使得充气支柱内截留的气体加压，从而对抗所述壁的压缩以及叠置的层之间的间距Δ₁的压缩。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流体通路至少部分地设置在叠置的层之间的间距Δ₁之内。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述壁包括可烧结的壁。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述充气支柱以均一矩阵图案的方式设置。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述充气支柱设置在流体通路之内，或者与流体通路相邻设置。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流体通路包括多个通道。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述充气支柱包括环形。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述充气支柱包括至少一种网巢状结构。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述网巢状结构包括至少两个共轴的充气支柱。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括通过在叠置之前将微结构施加到基片上，从而制造至少一个所述层，所述微结构以包含玻璃颗粒和粘合剂的糊料的形式施加。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述层中的至少一个包括模塑在基片表面上的平坦的层。

12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在烧结之前对所述微流体装置进行加热以部分地蒸发粘合剂材料。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括通过在叠置之前将微结构施加到基片上，从而制造至少一个所述层，所述微结构通过热玻璃压制法施加。

14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括通过以下方式制造所述层中的至少一个：将所述微结构与相应的层的剩余部分以整体化的工件形式形成，所述微结构通过热玻璃压制法形成。

15.一种微流体装置，其包括至少两个层，每个层都包括微结构，所述微结构包括：

流体通路；以及

多个壁，所述多个壁设置用来限定所述层之间的间距Δ₁，并且限定多个均匀间隔的充气支柱，所述充气支柱包括密封容器，所述密封容器包含截留的气体。