CN102479957A - 一种共合成固体氧化物燃料电池复合阴极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本专利提供一种共合成固体氧化物燃料电池复合阴极材料的方法，该方法将所需的复合阴极原驱体材料一起溶解得一澄清溶液体系，将反应试剂加入该体系中，调节pH值使反应试剂完全溶解，加热反应蒸水得透明溶胶，将该溶胶移至电炉上加热燃烧后得复合物初粉，高温焙烧后该粉体材料具有钙钛矿和立方萤石相，是混合离子电子导体，颗粒细且均匀，比表面积大。用作固体氧化物燃料电池阴极，其作为电化学活性位的三相界面多且均匀分布于整个阴极体相，有利于提高电池性能。
Description
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池复合阴极材料，具体地说是一种共合成固体氧化物燃料电池复合阴极材料的方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池是一种将燃料中的化学能直接转化为电能的能源转化装置。一般具有阳极、电解质和阴极三部分，气相中的氧扩散进入阴极，吸附、解离、并接受电子导电相传输来的电子转化成氧离子进入电解质晶格；同时燃料气在阳极发生氧化反应释放出电子传输到外电路进行循环，产生电流，将燃料中的化学能转化成了电能。阴极氧还原反应由于需要的反应活化能高，反应速率慢，产生的极化损失高，成为制约固体氧化物燃料电池性能的主要因素。因此研究高性能和长期稳定性的阴极，开发新的阴极材料或新的阴极材料的制备方法就显得尤为重要。
谢朝晖CN101020604A的专利发明了一种制备具有布、毡、网或泡沫结构的钙钛矿材料的方法；CN1315920A提出了一种控制气氛进行高能研磨制备钙钛矿材料的方法；CN101172661A提出了一种硬脂酸凝胶燃烧法方法制备超细钙钛矿型LaFeO3、LaMnO3、LaNiO3的；Leandro da Conceicao et al分别采用尿素和甘氨酸作为推进剂制备了La0.7Sr0.3MnO3钙钛矿材料。以上方法过程中要控制的因素繁多，且仅仅制备出钙钛矿材料；固体氧化物燃料电池发展到现在多采用复合阴极，而传统复合阴极的获得是通过机械混合的方法，存在混合不均的问题，因此本专利提出一种简单有效的制备固体氧化物燃料电池复合阴极材料的方法，所制得的材料同时具有钙钛矿相和立方萤石相，颗粒大小均均，与电解质界面接触良好，可以制备多种钙钛矿和萤石结构的复合材料。
发明内容
本发明提出一种共合成固体氧化物燃料电池复合阴极材料的方法。
一种共合成固体氧化物燃料电池复合阴极材料的方法，具体包括以下步骤，
1)将合成复合阴极材料所需的原料溶于同一溶液体系中，搅拌使其完全溶解；
首先根据化学计量比将不溶于水的金属氧化物溶解于适量硝酸或双氧水中，完全溶解后加入去离子水稀释，后加入所需的金属硝酸盐，搅拌制备包含复合材料中全部金属离子的澄清溶液；
2)根据合成机理的不同计算所需要的反应试剂，向该澄清液中加入反应试剂，调节体系pH使反应试剂完全溶解，然后加热进行反应，同时蒸发水分，得透明胶状前驱体，使反应试剂与合成复合阴极材料所需原料中的金属离子总数的摩尔比≥1：
3)将该胶状前驱体加热，直至前驱体燃烧；
4)将燃烧所得的初粉在950-1200℃焙烧1-5小时后即得同时具有钙钛矿相和立方萤石相的复合物，无其它杂相；是混合离子电子导体，颗粒细且均匀，比表面积大。用作固体氧化物燃料电池阴极，其作为电化学活性位的三相界面多且均匀分布于整个阴极体相，有利于提高电池性能。
该方法适用于制备钙钛矿相和立方萤石相的锆基材料或铈基材料的复合粉体，其中钙钛矿相的通式为(La1-xZx)a(M1-yNy)O3±d，其中Z为掺杂占据钙钛矿A位的Ca或Sr元素，M、N为占据钙钛矿B位并选自Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu的元素中的一种或二种以上，并且a的值为0.8～1，优选0.9～0.95；x的值为0～0.5，优选0.1～0.2；y的值为0～0.4，0≤d≤0.1764；
萤石相为YSZ(Y2O3稳定的ZrO2)、GDC(Gd2O3稳定的CeO2)、LDC(La2O3稳定的CeO2)、SDC(Sm2O3稳定的CeO2)中的一种或二种以上。
合成复合阴极所需的原料包括合成钙钛矿相和萤石相所用的原材料，钙钛矿相所用的原材料为钙钛矿中金属元素中的二种以上的硝酸盐，萤石相所用的原材料为Y、La、Zr的硝酸盐和Gd、Sm、Ce氧化物中的二种以上；
所述钙钛矿的通式为(La1-xZx)a(M1-yNy)O3±d，其中Z为掺杂占据钙钛矿A的Ca或Sr元素，M、N为占据钙钛矿B位并选自Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu的元素中的一种或二种以上，并且a的值为0.8～1；x的值为0～0.5；y的值为0～0.4；0≤d≤0.1764；
所述萤石相为YSZ；GDC、LDC、SDC中的一种或二种以上。
反应试剂为柠檬酸三铵、EDTA+柠檬酸、甘氨酸、尿素中的一种，优选柠檬酸三铵或甘氨酸，反应试剂与合成复合阴极所需原料中的金属离子总数的摩尔比通常为1-3。
本发明的有益效果：
传统复合阴极是采用将成相的钙钛矿材料和萤石材料进行机械研磨混合的，不仅耗费人力和时间，且混合不均匀，两相接触不好，三相界面少。而本发明合成方法简单，合成的粉体精细蓬松，平均粒径只有几十个纳米；比表面积大，达20m2/g，具有不同尺寸孔隙，有利于气体的扩散；且两相界面接触良好，三相界面遍布于整个阴极体相，氧还原活性位大大增加，性能提高至机械混合阴极的180％。
附图说明
图1是采用柠檬酸三铵法一起合成的(La0.8Sr0.2)0.9MnO3±d-YSZ的复合阴极材料初粉分别在950℃、1000℃、1100℃、1200℃下焙烧2h所得的XRD图谱。
图2是采用柠檬酸三铵法合成的(La0.6Ca0.4)0.9MnO3±d-YSZ复合阴极材料初粉在1100℃焙烧2h的XRD图谱。
图3是采用柠檬酸铵法合成的LSF-GDC初粉1100℃焙烧2h的XRD图谱
图4是采用甘氨酸法合成的(La0.8Sr0.2)0.9Mn0.6Fe0.4O3±d-YSZ复合阴极材料初粉在1100℃焙烧2h的XRD图谱。
具体实施实式
实施例1
采用柠檬酸三铵法合成(La0.8Sr0.2)0.9MnO3±d-YSZ复合阴极材料，其中(La0.8Sr0.2)0.9MnO3+d为0.005mol，YSZ与其质量比为1∶1.5，称取化学计量比的La(NO3)3·6H2O(分析纯)，Sr(NO3)2(分析纯)，Mn(NO3)2(分析纯)，Zr(NO3)4·5H2O(分析纯)，Y(NO3)3·6H2O(分析纯)，完全溶解于100ml去离子水中，后按照柠檬酸三铵∶金属离子总摩尔数＝1∶2(摩尔比)的比例加入柠檬酸三铵(分析纯)，并用硝酸调解混合液的pH值使其完全溶解，然后加热使溶液体系中发生反应，并蒸发水分，溶液逐渐变粘稠，呈透明溶胶后移至加热炉上加热，使其燃烧，得复合材料初粉，将所得的初粉分别在不同的温度焙烧2小时，进行XRD表征得钙钛矿和立方萤石相，无杂相，谱图如1所示。
实施例2
制备过程同实施例1，与实施例1不同之处在于采用柠檬酸三铵法一起合成(La0.6Ca0.4)0.9MnO3±d-YSZ复合材料，其中(La0.6Ca0.4)0.9MnO3±d为0.02mol，YSZ与其质量比1∶1，称取化学计量比的La(NO3)3·6H2O(分析纯)，Ca(NO3)2·4H2O(分析纯)，Mn(NO3)2(分析纯)，Zr(NO3)4·5H2O(分析纯)，Y(NO3)3·6H2O(分析纯)，溶于200ml去离子水中；按照柠檬酸三铵∶金属离子总摩尔数＝1∶1.5(摩尔比)的比例加入柠檬酸三铵(分析纯)，初粉于1100℃焙烧2h；其XRD图谱如图2所示。
实施例3
采用柠檬酸铵作为络合剂合成La0.6Sr0.4Fe0.6O3±d(LSF)-Gd0.1Ce0.9O1.95(GDC)复合阴极材料，其中La0.6Sr0.4Fe0.6O3±d为0.02mol，GDC与其质量比为1∶1，称取化学计量比的CeO2(分析纯)，先后缓慢加入适量硝酸和双氧水，搅拌使CeO2完全溶解后，向该溶液中加入去离子水稀释后加入化学计量比的Gd2O3(分析纯)，搅拌溶解后加入La(NO3)3·6H2O(分析纯)，Sr(NO3)2(分析纯)，Fe(NO3)3·9H2O(分析纯)，搅拌至溶液澄清后，按照柠檬酸三铵∶金属离子总摩尔数＝1∶1.2(摩尔比)的比例加入柠檬酸三铵(分析纯)，并调节pH为2，完全溶解后加热进行络和，待溶液变粘稠时移至电炉上加热至燃烧得初粉，该初粉1100℃焙烧2h，得钙钛矿和萤石相，如图3所示。
实施例4
采用甘氨酸法合成(La0.8Sr0.2)0.9Mn0.6Fe0.4O3±d-YSZ复合阴极材料，其中(La0.8Sr0.2)0.9Mn0.6Fe0.4O3±d为0.02mol，YSZ与其质量比为1∶1.5，称取化学计量比的La(NO3)3·6H2O(分析纯)，Sr(NO3)2(分析纯)，Mn(NO3)2(分析纯)，Zr(NO3)4·5H2O(分析纯)，Y(NO3)3·6H2O(分析纯)，置于烧杯中，加入200ml去离子水，搅拌使其完全溶解，然后按照甘氨酸∶金属离子总摩尔数＝1∶3(mol)加入化学计量比的甘氨酸，溶解，加热反应蒸水，移至电炉上加热燃烧，初粉在1100℃焙烧2h，进行XRD表征，图谱如图4所示。
Claims (6)
1.一种共合成固体氧化物燃料电池复合阴极材料的方法，其特征在于：具体包括以下步骤，
1)将合成复合阴极钙钛矿和立方萤石相所需的原料溶于同一溶液体系中，搅拌使其完全溶解；
2)向该澄清液中加入反应试剂，使反应试剂与合成复合阴极材料所需原料中的金属离子总数的摩尔比≥1，调节体系pH使反应试剂完全溶解，然后加热进行反应，同时蒸发水分，得透明胶状前驱体，
3)将该胶状前驱体加热，直至前驱体燃烧；
4)将燃烧所得的初粉在950-1200℃焙烧1-5小时后即得同时具有钙钛矿相和立方萤石相的复合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
钙钛矿的通式为(La1-xZx)a(M1-yNy)O3±d，其中Z为掺杂占据钙钛矿A位的Ca或Sr元素，M、N为占据钙钛矿B位并选自Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu的元素中的一种或二种以上，并且a的值为0.8～1；x的值为0～0.5；y的值为0～0.4；萤石相为YSZ、GDC、LDC、SDC中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：合成复合阴极材料所需的原料包括合成钙钛矿相和萤石相所用的原材料，钙钛矿相所用的原材料为钙钛矿中金属元素中的二种以上的硝酸盐，萤石相所用的原材料为Y、La、Zr的硝酸盐和Gd、Sm、Ce氧化物中的二种以上；
所述钙钛矿的通式为(La1-xZx)a(M1-yNy)O3±d，其中Z为掺杂占据钙钛矿A位的Ca或Sr元素，M、N为占据钙钛矿B位并选自Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu的元素中的一种或二种以上，并且a的值为0.8～1；x的值为0～0.5；y的值为0～0.4；0≤d≤0.1764；
所述萤石相为YSZ；GDC、LDC、SDC中的一种或二种以上。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述a的值为0.9～0.95；x的值为0.1～0.2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应试剂为柠檬酸三铵、EDTA+柠檬酸、甘氨酸、尿素中的一种，反应试剂与合成复合阴极材料所需原料中的金属离子总数的摩尔比为1-3。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应试剂为柠檬酸三铵或甘氨酸。
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