CN102456883A - 含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料及其制备方法和应用，锂电池正极浆料由如下重量份数的组分组成：磷酸铁锂正极活性物质80份，科琴超导碳黑1～10份，聚偏氟乙烯5～20份，N-甲基吡咯烷酮500～1100份。制备方法包括如下步骤：将科琴超导碳黑与聚偏氟乙烯粘结剂溶液混合分散，然后再加入磷酸铁锂正极活性材料，混合分散，将浆料倒入砂磨机中研磨，即得到含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料。本发明解决了锂离子电池正极浆料使用科琴黑超导碳黑存在的极片脱落的问题，导电剂用量小，干燥后的正极材料不容易脱落，并能提高锂电池材料比容量。
Description
技术领域
本发明涉及一种含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有高能量、长寿命、低污染、重量轻、寿命长、无记忆效应等特点，目前广泛应用于便携式电子设备的电源。
制备锂离子电池正极的一个重要步骤是正极浆料的制备，正极浆料是含有正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂的复杂体系。正极浆料这个复杂体系处于一种亚稳定状态，很容易出现絮凝、偏析、沉淀等异常现象。
目前公开的锂离子正极浆料所用的导电剂大多使用乙炔黑或者石墨等，科琴超导碳黑导电剂有着独特的形态和极高的比表面积(1400m2/g)，其导电率超过传统导电剂的3倍，采用科琴超导碳黑导电剂能减少导电剂的用量。
但是，如采用传统的搅拌方法，即将导电剂和活性物质等粉体预混，后加入粘结剂溶液搅拌，这样干燥后的含科琴超导碳黑的正极片容易脱落，因此，鲜有用科琴超导碳黑作为导电剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料及其制备方法和应用
，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明提供的含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料，由如下重量份数的组分组成：
磷酸铁锂正极活性物质 80份
科琴超导碳黑 1～10份
聚偏氟乙烯 5～20份
N-甲基吡咯烷酮 500～1100份
优选的，各个组分的重量份数为：
磷酸铁锂正极活性物质 80份
科琴超导碳黑 3～6份
聚偏氟乙烯 10～15份
N-甲基吡咯烷酮 515～1030份。
本发明的含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料的制备方法，包括如下步骤：将科琴超导碳黑与聚偏氟乙烯粘结剂溶液混合分散，然后再加入磷酸铁锂正极活性材料，混合分散，将浆料倒入砂磨机中研磨，即得到含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料。
所述聚偏氟乙烯溶液结剂溶液为聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮的混合物；
各个组分的重量份数为：
磷酸铁锂正极活性物质 80份
科琴超导碳黑 1～10份
聚偏氟乙烯 5～20份
N-甲基吡咯烷酮 500～1100份
优选的，各个组分的重量份数为：
磷酸铁锂正极活性物质 80份
科琴超导碳黑 3～6份
聚偏氟乙烯 10～15份
N-甲基吡咯烷酮 515～1030份
优选的，所述的科琴超导碳黑和聚偏氟乙烯粘结剂溶液先在剪切乳化机中以3000～4000转/分钟的速度搅拌混合0.2～0.5小时，然后加入磷酸铁锂活性物质，再以3000～4000转/分钟的速度搅拌混合0.6～1.5小时；
优选的，所述的砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠、玻璃珠、氧化锆玻璃珠中任何一种；研磨珠直径在6mm～30mm，优选为15mm，正极浆料在砂磨机中，以1000-2000转/分钟的速度研磨0.5～1.5小时。
优选的，所述的磷酸铁锂正极活性物质采用天津斯特兰公司生产的磷酸铁锂产品；
优选的，所述的科琴超导碳黑采用akzonobel公司的KetjenblackEC600J；
本发明制备的含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料，可用于制备锂电池正极，制备方法是：将电池浆料倾倒于铝箔上，采用200μm湿膜涂布器涂覆成膜，将其在120℃真空干燥箱中干燥、冲片、压实、二次干燥得到正极片。
本发明制备的含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料，解决了锂离子电池正极浆料使用科琴黑超导碳黑存在的极片脱落的问题，提供了一种新型导电剂和一种新的制备浆料的方法，导电剂用量小，干燥后的正极材料不容易脱落，并能提高锂电池材料比容量。
本发明具有的优点和效果是：通过对科琴超导碳黑的预分散，使科琴超导碳黑分散均匀，采用较高的搅拌速度，搅拌产生的剪切力或者是撞击力让电池浆料中的团聚结构得到破坏，采用砂磨进一步对浆料进行分散，砂磨罐中磨球和活性物质、粘结剂、导电剂、溶剂等在搅拌轴的带动下高速运动，形成相互碰撞、碾磨，进一步地破坏了浆料中颗粒的团聚。科琴超导碳黑的使用，可以减少导电剂的用量，通过高速剪切搅拌机、砂磨机的配合使用，达到了很好的分散效果，消除了分散剂对电池性能的影响。保证了在电极中活性物质的利用率，提高锂离子电池的充放电性能。
具体实施方式
实施例1
称取15重量份的聚偏氟乙烯溶解在1030重量份的N-甲基吡咯烷酮中，称取3重量份的科琴超导碳黑，80重量份的磷酸铁锂正极活性材料；
将科琴超导碳黑和聚偏氟乙烯溶液混合，在高速剪切乳化机里以3000转/分钟的速度搅拌0.2小时；再加入磷酸铁锂正极活性材料，以3000转/分钟的速度搅拌0.8小时，在将浆料倒入砂磨机中，磨珠直径在15mm，以1500转/分钟的速度研磨0.5小时，即得到锂离子电池正极浆料A。
为进一步说明本发明的效果，按照上述配方和方法，所不同的是用乙炔黑代替科琴超导炭黑制备对比浆料B。分别将本发明浆料A和对比浆料B，按照下述方法制作电极分别记作正极片A和对比正极片B：将电池浆料倾倒于铝箔上，采用200μm湿膜涂布器涂覆成膜，将其在120℃真空干燥箱中干燥、冲片、压实、二次干燥得到正极片。
极片附着力的测试方法是用划格器对正极片(包括传统工艺和本发明工艺两种极片)涂层进行划格(测试方法按照ISO2409进行)。
| 制备方式 | 附着力等级 |
| 对比正极片B | 5级 |
| 正极片A | 1级 |
将上述制备好的正极片A对比正极片B按照下述方法装配成为扣式电池：将电极等材料放入手套箱，在绝对无水(低于20ppm)的氩气气氛下组装成测试用扣式电池。金属锂片作为负极，隔膜采用Celgard2400，电解液采用1M/L的LiPF6的EC∶DMC(1∶1)混合液。采用山东路华RF-T5V5mA-08电池测试仪对2032型扣式电池进行充放电循环测试，充放电范围为2.5-4.2V。
制备的本发明的扣式电池A和对比电池B的充放电性能如下表所示：
| 技术指标 | 电池A | 对比电池B |
| 聚偏氟乙烯含量 | 15％ | 15％ |
| 导电剂含量 | 3％ | 3％ |
| 1C下放电比容量 | 144mAh/g | 130.7mAh/g |
实施例2
称取10重量份的聚偏氟乙烯溶解在515重量份的N-甲基吡咯烷酮中，称取6重量份的科琴超导碳黑，80重量份的磷酸铁锂正极活性材料；
将科琴超导碳黑和聚偏氟乙烯溶液混合，在高速剪切乳化机里以4000转/分钟的速度搅拌0.5小时；再加入磷酸铁锂正极活性材料，以4000转/分钟的速度搅拌1小时，在将浆料倒入砂磨机中，磨珠直径在20mm，以2000转/分钟的速度研磨0.8小时即得到锂离子电池正极浆料C。
为进一步说明本发明的效果，按照本实施例配方和方法，所不同的是用乙炔黑代替科琴超导炭黑制备对比浆料D。分别将本发明浆料C和对比浆料D，按照实施例1所述方法制作电极分别记作正极片C和对比正极片D，按实施例1相同方法测试正极片的附着力，测试结果如下：
| 制备方式 | 附着力等级 |
| 对比正极片D | 5级 |
| 正极片C | 1级 |
按实施例1相同方法将本发明正极片C和对比正极片D制备扣式电池C和对比电池D，其充放电性能如下表所示。
| 技术指标 | 电池C | 对比电池D |
| 聚偏氟乙烯含量 | 10％ | 10％ |
| 导电剂含量 | 6％ | 6％ |
| 1C下放电比容量 | 142mAh/g | 131mAh/g |
Claims (7)
1.含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
磷酸铁锂正极活性物质 80份
科琴超导碳黑 1～10份
聚偏氟乙烯 5～20份
N-甲基吡咯烷酮 500～1100份。
2.根据权利要求1所述的含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
磷酸铁锂正极活性物质 80份
科琴超导碳黑 3～6份
聚偏氟乙烯 10～15份
N-甲基吡咯烷酮 515～1030份。
3.根据权利要求1或2所述的含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将科琴超导碳黑与聚偏氟乙烯粘结剂溶液混合分散，然后再加入磷酸铁锂正极活性材料，混合分散，将浆料倒入砂磨机中研磨，即得到含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的科琴超导碳黑和聚偏氟乙烯粘结剂溶液先在剪切乳化机中以3000～4000转/分钟的速度搅拌混合0.2～0.5小时，然后加入磷酸铁锂活性物质，再以3000～4000转/分钟的速度搅拌混合0.6～1.5小时。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠、玻璃珠、氧化锆玻璃珠中任何一种；研磨珠直径在6mm～30mm，极浆料在砂磨机中，以1000-2000转/分钟的速度研磨0.5～1.5小时。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠、玻璃珠、氧化锆玻璃珠中任何一种；研磨珠直径在6mm～30mm，极浆料在砂磨机中，以1000-2000转/分钟的速度研磨0.5～1.5小时。
7.根据权利要求1或2所述的含科琴超导碳黑的锂电池正极浆料的应用，其特征在于，用于制备锂电池正极。
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