CN102435596A - 热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试方法及其装置，属于光谱研究技术领域。采用射频激发，在热丝化学气相沉积制备硅薄膜的气相中产生发光基元，通过双狭缝、光纤、光谱仪来测量和分析射频激发热丝化学气相沉积的光发射谱，认识气相过程特征，指导薄膜制备。本发明装置发射的光谱，能够解释气压变化和气体流量等沉积参数的变化与微晶硅薄膜沉积速率和微结构的关系，是研究HWCVD气相过程的有效方法之一。本方法和装置操作简单，易于实现，数据重复可靠，可应用于太阳电池、微电子等领域中涉及到热丝化学气相沉积的薄膜制备技术中。
Description
技术领域
本发明涉及一种热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试方法及其装置，属于光谱研究技术领域。
背景技术
热丝化学气相沉积(以下简称HWCVD)是薄膜制备的常用技术，由于具有设备结构简单、气体分解充分、高浓度原子H有利于薄膜晶化和无离子轰击的优点，使其在低成本硅薄膜太阳电池的制备中具有好的应用前景。要获得高沉积速率、优质微晶硅薄膜，必须研究薄膜生长的气相反应过程，深入了解薄膜沉积机理，揭示薄膜微结构和光电特性与气相中反应基元浓度的关系。
然而，由于HWCVD中无发光基元，不易直接测量，对HWCVD气相反应动力学过程的实验研究相对较少。目前研究中使用的主要有间接诱导发光的技术：单光子离化(SPI，single-photo ionization)和激光诱导荧光(LIF，Laser Induced Fluorescence)技术，在HWCVD制备硅薄膜的气相中探测到Si，SiH3，Si2HX等基元。但由于光子能量的限制，难以探测到H的信号。质谱仪是唯一能够实现直接测量的技术，但质谱仪设备昂贵，而且通常分析的是残余气体，与薄膜生长的气相环境有一定差别。以上技术对认识HWCVD的气相反应过程有一定的帮助，但是由于设备成本和技术上的困难等，使得实际应用受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是提出一种热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试方法及其装置，以用于HWCVD气相反应过程研究。在HWCVD高温热丝分解气体的基础上，采用射频(rf)激发产生发光基元，利用光发射谱仪(OES)测量rf激发HWCVD(rf-HWCVD)的光发射谱，通过对不同基元光谱强度变化的研究，认识HWCVD的气相反应过程，指导材料制备。
本发明提出的热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试方法，包括以下步骤：
(1)在真空腔体的互相平行设置的接地电极和高频电极之间，放置一根或多根热丝，使热丝平行于两个电极，热丝与接地电极之间的距离为3～6厘米，热丝与高频电极之间的距离为1～3厘米，在真空腔体壁上设置石英窗口；
(2)使真空腔体内的真空度为1×10-3帕～1×10-5帕，使热丝温度达到1600～2200℃；
(3)向真空腔中通入硅烷和氢气的混合气体作为反应气体，硅烷和氢气的比例为：硅烷∶氢气＝1∶0～1∶50，反应气体的气压为0.3～300帕，向高频电极施加射频功率，使得射频功率大于0.01瓦/厘米2，小于0.1瓦/厘米2，在两个平行电极之间产生等离子体辉光；
(4)使得上述等离子体辉光从真空腔体的石英窗口中出射，并通过一个双狭缝器，以消弱背景光；
(5)使得从双狭缝器出射的辉光，通过光纤引入光发射谱仪，得到发射光谱图；
(6)将高频电极的射频功率降为0，重复(4)和(5)，得到背景光谱图；
(7)从步骤(5)得到的光谱图中扣除步骤(6)得到的背景光谱，得到热丝化学气相沉积发射光谱图。
本发明提出的热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试装置，包括真空腔体、接地电极、高频电极、热丝、双狭缝器和光谱仪；所述的接地电极和高频电极置于真空腔体内，接地电极和高频电极相互平行；所述的热丝置于接地电极和高频电极之间；所述的真空腔体壁上开有石英窗口，所述的双狭缝器置于石英窗口的一侧；所述的光谱仪通过光纤与双狭缝器相连。
本发明提出的热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试方法及其装置，其优点是：
1、本发明的热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试方法及其装置，采用常规的射频技术，促使HWCVD气相过程产生发光基元，操作方便，有利于进行实时测量。
2、本发明采用常规的光发射谱技术来研究射频激发的HWCVD的发光谱，数据重复可靠。
3、本发明的热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试方法及其装置，不局限于反应气源的种类和激发电源的频率，可用于采用不同气源和不同等离子体频率制备不同材料的气相过程的研究。
附图说明
图1是本发明提出的热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试装置的结构示意图。
图2是本发明方法的一个实施例测试的发射光谱图，其中，(a)是带有背景光的光发射谱图，(b)是背景光谱图，(c)是扣除背景光的光发射谱图。
图1中，1是真空腔体，2是接地电极，3是高频电极，4是热丝，5是石英窗口，6是双狭缝器，7是光纤，8是光谱仪。
具体实施方式
本发明提出的热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试方法，包括以下步骤：
(1)在真空腔体的互相平行设置的接地电极和高频电极之间，放置一根或多根热丝，使热丝平行于两个电极，热丝与接地电极之间的距离为3～6厘米，热丝与高频电极之间的距离为1～3厘米，在真空腔体壁上设置石英窗口；
(2)使真空腔体内的真空度为1×10-3帕～1×10-5帕，使热丝温度达到1600～2200℃；
(3)向真空腔中通入硅烷和氢气的混合气体作为反应气体，硅烷和氢气的比例为：硅烷∶氢气＝1∶0～1∶50，反应气体的气压为0.3～300帕，向高频电极施加射频功率，使得射频功率大于0.01瓦/厘米2，小于0.1瓦/厘米2，在两个平行电极之间产生等离子体辉光；
(4)使得上述等离子体辉光从真空腔体的石英窗口中出射，并通过一个双狭缝器，以消弱背景光；
(5)使得从双狭缝器出射的辉光，通过光纤引入光发射谱仪，得到发射光谱图；
(6)将高频电极的射频功率降为0，重复(4)和(5)，得到背景光谱图；
(7)从步骤(5)得到的光谱图中扣除步骤(6)得到的背景光谱，得到热丝化学气相沉积发射光谱图。
本发明提出的热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试装置，其结构如图1所示，包括真空腔体1、接地电极2、高频电极3、热丝4、双狭缝器和光谱仪。接地电极2和高频电极3置于真空腔体1内，接地电极2和高频电极3相互平行。热丝4置于接地电极2和高频电极3之间。真空腔体1的壁上开有石英窗口5。双狭缝器6置于石英窗口5的一侧。光谱仪通过光纤与双狭缝器相连。
根据本发明方法得到的光反射谱，可以用于分析各发光基元(例如Si*(254纳米，288纳米)，SiH*(414纳米)，Hβ(488纳米)，Hα(656纳米))的光谱强度随沉积参数的变化，结合发光基元速率方程的分析，认识HWCVD的气相过程，对薄膜制备起到指导作用。
本发明方法的原理是采用射频来激发HWCVD中生成的基元，使其发光，以此来研究HWCVD的气相过程。因此实验过程中，要保证射频的加入不对热丝电流有影响，所以热丝相对于射频电极要处于悬浮电位；另外，除了促使基元发光，射频也会使气体分解，因此，实验中要保证热丝对气体的分解起主要作用，射频的作用主要是产生发光基元。能探测到的与硅烷和氢气等离子体中的主要基元的发光在200-800纳米之间，因此测量的光谱范围在200～800纳米之间。
以下介绍本发明的一个实施例：
(1)在真空腔体的互相平行设置的接地电极和高频电极之间，放置两根热丝，使热丝平行于两个电极，热丝与接地电极之间的距离为4.5厘米，热丝与高频电极之间的距离为1.5厘米，在真空腔体壁上有石英窗口。
(2)使真空腔体内的真空度为1×10-4帕，使热丝温度达为1900℃。
(3)向真空腔中通入硅烷和氢气的混合气体作为反应气体，硅烷和氢气的比例为：硅烷∶氢气＝1∶2.45，气体总流量28sccm，反应气体的气压为7.5帕，向高频电极施加射频功率，使得射频功率为0.05瓦/厘米2，在两个平行电极之间产生等离子体辉光。
(4)使得上述等离子体辉光从真空腔体的石英窗口中出射，并通过一个双狭缝器，以消弱背景光；双狭缝器为采用2毫米厚的金属铝片，黑色喷塑，线切割然后组合形成的一个长方形的盒子。在盒子的两个相对面上各有一个狭缝，狭缝长度为2厘米，宽度为0.5毫米，两个狭缝的间隔10厘米，相互平行，如图1中的6所示。
(5)使得从双狭缝器出射的辉光，通过光纤引入光发射谱仪(由法国Horiba Jobin Yvon生产的单色仪(Micro HR)和电荷耦合器(Synapsa TM CCD)构成)，得到发射光谱图，光谱范围在200～800纳米之间，如图2(a)所示。该光谱中能够分辨出SiH*(414nm)，Hα(656nm)的发光，但是由于背景光很强，其他基元的发光很难分辨出。
(6)将高频电极的射频功率降为0，重复(4)和(5)，得到没有等离子体发光的背景光谱图，光谱范围在200～800纳米之间，如图2(b)所示。
(7)从步骤(5)得到的光谱图中扣除步骤(6)得到的背景光谱，得到热丝化学气相沉积发射光谱图，光谱范围在200～800纳米之间，如图2(c)所示。在图2(c)中，可以看到以下发光基元的发光信号：Si*(254纳米)，Si*(288纳米)，SiH*(414纳米)，Hα(656纳米)，Hβ(486纳米)和H2(570-640纳米)。
(8)改变实验条件，重复步骤(5)-(7)，可得到各发光信号随着实验参数(例如沉积气压、气体流量、硅烷和氢气比例等)的变化，并与在相同条件下制备的薄膜的性能进行比较，分析气相过程，指导优质薄膜的制备。
以上具体参数均为举例说明实现本发明的具体例子，并不能用以限定本权利要求所确认的保护范围。
Claims (2)
1.一种热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试方法，其特征在于该测试方法包括以下步骤：
(1)在真空腔体的互相平行设置的接地电极和高频电极之间，放置一根或多根热丝，使热丝平行于两个电极，热丝与接地电极之间的距离为3～6厘米，热丝与高频电极之间的距离为1～3厘米，在真空腔体壁上设置石英窗口；
(2)使真空腔体内的真空度为1×10-3帕～1×10-5帕，使热丝温度达到1600～2200℃；
(3)向真空腔中通入硅烷和氢气的混合气体作为反应气体，硅烷和氢气的比例为：硅烷∶氢气＝1∶0～1∶50，反应气体的气压为0.3～300帕，向高频电极施加射频功率，使得射频功率大于0.01瓦/厘米2，小于0.1瓦/厘米2，在两个平行电极之间产生等离子体辉光；
(4)使得上述等离子体辉光从真空腔体的石英窗口中出射，并通过一个双狭缝器，以消弱背景光；
(5)使得从双狭缝器出射的辉光，通过光纤引入光发射谱仪，得到发射光谱图；
(6)将高频电极的射频功率降为0，重复(4)和(5)，得到背景光谱图；
(7)从步骤(5)得到的光谱图中扣除步骤(6)得到的背景光谱，得到热丝化学气相沉积发射光谱图。
2.一种热丝化学气相沉积过程中光发射谱的测试装置，其特征在于该装置包括真空腔体、接地电极、高频电极、热丝、双狭缝器和光谱仪；所述的接地电极和高频电极置于真空腔体内，接地电极和高频电极相互平行；所述的热丝置于接地电极和高频电极之间；所述的真空腔体壁上开有石英窗口，所述的双狭缝器置于石英窗口的一侧；所述的光谱仪通过光纤与双狭缝器相连。
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