CN102432750A - 季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法，包括：将等摩尔比的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1-溴代n烷以及一定量的对苯二酚溶解在丙酮中，在氮气保护下制得季铵盐；然后将季铵盐、丙烯酰胺和丙烯酸溶解在硫酸铵分散性水溶液中，加入一定量的span80，开动搅拌，加热至引发温度时滴加过硫酸铵，在氮气保护下引发聚合,最终得到季铵盐功能性单体合成的两性梳型聚丙烯酰胺。本发明通过合成季铵盐功能性单体，使获得的新型聚丙烯酰胺不仅具有两性，而且同时具有长链梳型结构，可赋予其很高的黏弹性、抗剪切性、耐温耐pH性能；附图为实施例1中合成的季铵盐1的红外谱图。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成及其制备技术领域，具体地说，是一种季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺，英文为Polyacrylamide，简称PAM ，由于其结构单元中含有酰胺基，易形成氢键，使其具有良好的水溶性。聚丙烯酰胺易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，可作为重要的絮凝剂、增稠剂、减阻剂、泥浆处理剂、表面活性剂、土壤改良剂、水土保失剂、种子包衣剂、纸张增强剂而广泛应用于石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业，因而有“百业助剂”之称。
但是，由于阴/阳离子聚丙烯酰胺适用pH值范围很窄，正/负电荷不平衡，因此，容易导致产品性能降低等后果。而常用的聚丙烯酰胺助剂由于分子内及分子间易于相互缠结、不易在表/界面上排列、难以在表/界面上吸附等问题一直得不到很好的解决，在三次采油以及高性能纸张增强剂的应用中，其在耐温、耐盐、抗剪切、pH变化方面都存在不足，制约了聚合物的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法，以克服现有聚丙烯酰胺的缺陷。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）在装有丙酮的圆底烧瓶中加入等摩尔的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM）与1-溴代m烷，在氮气保护下加入对苯二酚后在35℃下反应6～10小时，得到透明溶液；
（2）将步骤（1）获得的透明溶液经低温旋蒸除去丙酮，然后用石油醚洗涤至澄清，在30℃真空烘箱内干燥24小时后取出后放入真空干燥箱，得到季铵盐；
（3）在装有搅拌器，通氮管、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中加入由步骤（2）获得的季铵盐、丙烯酰胺于丙烯酸水溶液中，然后加入span80，Tween60进行乳液聚合，加热至60℃，加入氧化剂过硫酸铵，在氮气的保护下引发聚合，密封反应48小时，得到乳白色乳液；
（4）将步骤（3）获得的白色乳液倒入烧杯中，用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合洗涤溶液，直至溶液澄清，之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱60℃干燥24小时，将所得的产物进行研磨，最终获得白色粉状的目标产物，即两性梳型聚丙烯酰胺；
其反应方程式为：
式中，m为6～16的整数；
n、p、q分别为2～104的整数。
步骤（1）所述1-溴代m烷中的m为6-16的所有1-溴代烷。
步骤（1）所述的对苯二酚的加入量为反应物总摩尔量的1～5%。
步骤（3）加入的季铵盐、丙烯酰胺、丙烯酸的质量数占总反应物质量数的百分比分别为：季铵盐15～25%、丙烯酰胺60～70%、丙烯酸15～20%。
步骤（3）加入的span80、Tween60的总用量为反应物总质量数的2～4%。
在步骤（3）中，加入氧化剂过硫酸铵是利用分液计滴加溶有过硫酸铵的水溶液来进行的，滴加进反应体系的过硫酸铵的总量占反应物总质量的2～3%，控制在12～24小时内滴完。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明使用乳液聚合方法，与常用的聚丙烯酰胺的水相合成方法相比，反应体系传热很容易，反应温度分布均匀，不会出现局部过热，更不会暴聚；同时，由于反应体系粘度低容易搅拌，便于管道输送，容易实现工业化连续操作；
（2）以水作介质，避免了采用昂贵的化学溶剂以及回收溶剂的麻烦，符合现在提倡的安全环保的要求；
（3）本发明所合成的两性梳型聚丙烯酰胺，其分子中带有正离子基团和负离子基团，能够调节正负电荷平衡，使其适用pH范围广泛，而且所合成的两性梳型聚丙烯酰胺具有明显的“反聚电解质效应” ；
（4）本发明所合成的两性梳型聚丙烯酰胺，其分子链中具有可调控长度的梳型结构，具有较高的黏弹性、抗剪切性、耐高温和抗盐性能。
附图说明
图1为实施例1中合成的季铵盐1的红外谱图；
图2为实施例1中合成的季铵盐1的核磁共振谱图；
图3为实施例4中合成的两性梳型聚丙烯酰胺1的红外谱图；
图4为实施例4中合成的两性梳型聚丙烯酰胺1的电镜扫描照片。
具体实施方式
以下具体介绍本发明季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法的具体实施方式，提供6个实施例，但是，但本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1
向250ml四口烧瓶中加入100ml丙酮，然后加入等摩尔的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM）7.85 g、1-溴代十二烷12.45g，通氮气排氧0.5小时，加入0.02g对苯二酚，加热到35℃反应7小时，得到均一透明的溶液；
将透明溶液经低温旋蒸除去丙酮，然后用石油醚洗涤至澄清，在30℃真空烘箱干燥24小时后取出放入真空干燥箱，得到季铵盐I，其红外谱图见图1，核磁共振谱图见图2。
实施例2
向250ml四口烧瓶中加入100ml丙酮，然后加入等摩尔的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM）7.85 g、1-溴代已烷8.25g，通氮气排氧0.5小时，加入0.02g对苯二酚，加热到35℃反应7小时，得到均一透明的溶液；
将透明溶液经低温旋蒸除去丙酮，然后用石油醚洗涤至澄清，在30℃真空烘箱干燥24h后取出放入真空干燥箱，得到季铵盐II。
实施例3
向250 ml四口烧瓶中加入100ml丙酮，然后加入等摩尔的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM）7.85g、1-溴代十六烷15.25g，通氮气排氧0.5小时，加入0.02 g对苯二酚，加热到35 ℃反应7小时，得到均一透明的溶液；
将透明溶液经低温旋蒸除去丙酮，然后用石油醚洗涤至澄清，在30℃真空烘箱干燥24小时后取出放入真空干燥箱，得到季铵盐III。
实施例4
在装有搅拌器、通氮管、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入实施例1合成的季铵盐I 1.5g、丙烯酰胺6.5g、丙烯酸2 g和去离子水250 ml，然后加入占总反应物质量2%的span80和1%的Tween60，通氮气排氧0.5小时后，将四口烧瓶置入控温油浴槽中，加热至60℃，然后利用恒压滴液漏斗逐滴加入1%的过硫酸铵水溶液20ml，控制过硫酸铵水溶液在12小时内加入到反应体系中，在氮气保护下聚合反应48小时，得到乳白色乳液；
将乳白色乳液倒入烧杯中，用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合溶液进行洗涤，直至溶液澄清，之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱60℃干燥24小时，将所得产物进行研磨，最终得到白色粉状的目标产物，即所述的两性梳型聚丙烯酰胺I；其固含量为94.5%，粘均分子量为1.92×105。其红外谱图见图3，扫描电镜图见图4。
实施例5
在装有搅拌器、通氮管、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入实施例2合成的季铵盐II 2.5g、丙烯酰胺6g、丙烯酸1.5g和去离子水250ml，然后加入占总反应物质量2%的span80和1%的Tween60，通氮气排氧0.5小时后，将四口烧瓶置入控温油浴槽中，加热至60℃，然后利用恒压滴液漏斗逐滴加入1%的过硫酸铵水溶液25ml，控制过硫酸铵水溶液在18小时内加入到反应体系中，在氮气保护下聚合反应48小时，得到乳白色乳液；
将乳白色乳液倒入烧杯中，用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合溶液进行洗涤，直至溶液澄清，之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱60℃干燥24小时，将所得产物进行研磨，最终得到白色粉状的目标产物，即所述的两性梳型聚丙烯酰胺II；其固含量为91.3%，粘均分子量为1.27×105。
实施例6
在装有搅拌器、通氮管、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入实施例3合成的季铵盐III 1.5g、丙烯酰胺7 g、丙烯酸1.5g和去离子水250ml，然后加入占总反应物质量1%的span80和1%的Tween60，通氮气排氧0.5小时后，将四口烧瓶置入控温油浴槽中，加热至60℃，然后利用恒压滴液漏斗逐滴加入1%的过硫酸铵水溶液30ml，控制过硫酸铵水溶液在24小时内加入到反应体系中，氮气保护下聚合反应48小时后，得到乳白色乳液；
将乳白色乳液倒入烧杯中，用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合溶液进行洗涤，直至溶液澄清，之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱60℃干燥24h，将所得产物进行研磨，最终得到白色粉状的目标产物，即所述的两性梳型聚丙烯酰胺III；其固含量为92.6%，粘均分子量为2.53×105。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应该视为本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）在装有丙酮的圆底烧瓶中加入等摩尔的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM）与1-溴代m烷，在氮气保护下加入对苯二酚后在35℃下反应6～10小时，得到透明溶液；
（2）将步骤（1）获得的透明溶液经低温旋蒸除去丙酮，然后用石油醚洗涤至澄清，在30℃真空烘箱内干燥24小时后取出后放入真空干燥箱，得到季铵盐；
（3）在装有搅拌器，通氮管、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中加入由步骤（2）获得的季铵盐、丙烯酰胺于丙烯酸水溶液中，然后加入span80，Tween60进行乳液聚合，加热至60℃，加入氧化剂过硫酸铵，在氮气的保护下引发聚合，密封反应48小时，得到乳白色乳液；
（4）将步骤（3）获得的白色乳液倒入烧杯中，用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合洗涤溶液，直至溶液澄清，之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱60℃干燥24小时，将所得的产物进行研磨，最终获得白色粉状的目标产物，即两性梳型聚丙烯酰胺；其反应方程式为：
式中，m为6～16的整数；
n、p、q分别为2～104的整数。
2.根据权利要求1所述的季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述1-溴代m烷中的m为6-16的所有1-溴代烷。
3.根据权利要求1所述的季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的对苯二酚的加入量为反应物总摩尔量的1～5%。
4.根据权利要求1所述的季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，步骤（3）加入的季铵盐、丙烯酰胺、丙烯酸的质量数占总反应物质量数的百分比分别为：季铵盐15～25%、丙烯酰胺60～70%、丙烯酸15～20%。
5.根据权利要求1所述的季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，步骤（3）加入的span80、Tween60的总用量为反应物总质量数的2～4%。
6.根据权利要求1所述的季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，加入氧化剂过硫酸铵是利用分液计滴加溶有过硫酸铵的水溶液来进行的，滴加进反应体系的过硫酸铵的总量占反应物总质量的2～3%，控制在12～24小时内滴完。
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