CN102432052B - 一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法 - Google Patents
一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102432052B CN102432052B CN201110288031.8A CN201110288031A CN102432052B CN 102432052 B CN102432052 B CN 102432052B CN 201110288031 A CN201110288031 A CN 201110288031A CN 102432052 B CN102432052 B CN 102432052B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- potassium sulfate
- solution
- aluminum oxide
- solid
- flyash
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法。从粉煤灰中提取氧化铝常用的碱法工艺流程长，设备复杂、经济效益差，制约大规模应用。本发明将粉煤灰焙烧活化或进行机械研磨活化后，所得固体经硫酸溶出后过滤去除固体残渣，往溶液中添加硫酸钾固体，反应一段时间后得到硫酸铝钾溶液，并通过化学或树脂吸附的方法去除溶液中的杂质，该溶液通过结晶的方法得到固体的十二水硫酸铝钾，十二水硫酸铝钾经焙烧后得到氧化铝、硫酸钾固体及三氧化硫气体，固相经洗涤、过滤得到氧化铝产品。本发明通过冷却结晶方法得到硫酸铝钾固体，降低能耗；在结晶的同时能有效去除杂质,减少除杂系统投资；硫酸钾及硫酸能够循环使用，工业化生产经济效益高。
Description
技术领域
本发明属于粉煤灰处理技术领域，具体涉及一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法。
背景技术
粉煤灰是煤炭燃烧产生的一种固体废弃物，占煤炭量的10-40%。目前我国火力发电厂和其它燃煤锅炉每年排放的粉煤灰高达3.3亿吨，主要应用于建材生产、建筑工程、筑路、肥料生产、改良土壤和回填等。由于市场需求饱和以及粉煤灰活性等原因，我国粉煤灰每年均有1亿吨的积存，截止2008年，我国粉煤灰累计堆积超过27亿吨。巨量的粉煤灰的产生，既对空气、土壤和水资源造成污染，又占用有限的空地（包括耕地），严重影响人民的生活环境，因此对于煤炭的清洁利用，对粉煤灰的无害化处理成为我国能源战略的重要内容之一。
我国氧化铝工业近年来发展迅速，2006年产量跃居世界第一位，2008年产量占世界总产量的27.36%。氧化铝目前主要由铝土富矿通过拜耳法生产，然而我国铝土矿资源仅占世界总储量的3.12%，且大部分品位较低，因此我国目前主要通过大量进口铝土矿来维持氧化铝工业的发展，铝土矿进口量从2004年的88万吨迅猛增长到2008年的2579万吨。寻找铝土矿的替代资源在我国势在必行。我国粉煤灰中氧化铝平均含量为27%，部分地区高达50%，是十分重要的铝资源。开发粉煤灰制备氧化铝技术，不仅能够有效解决粉煤灰的占用耕地和环境污染问题，也能够解决我国氧化铝生产原料匿乏的困境，具有极大的环境和经济意义。
利用粉煤灰作为铝资源制备氧化铝的工艺主要分为酸法和碱法，是将活化后的粉煤灰与酸或碱反应生成铝盐，然后经提纯分离、干燥、高温分解等步骤制得氧化铝。目前的工艺和方法存在工艺流程长，设备复杂、经济效益差等缺点，制约了大规模应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺较为简单、易于大规模工业化应用的利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：对粉煤灰进行活化，所得固体在20-90℃、0.1-1MPa条件下经质量分数为10%-85%的硫酸溶出，除渣，得到含硫酸铝的溶液；
步骤二：在步骤一得到的含硫酸铝的溶液中添加硫酸钾固体，添加硫酸钾固体与初始粉煤灰的质量比为1：1.1-2.5，在80-100℃温度下，常压反应0.1-3小时，得到硫酸铝钾溶液后除杂；
步骤三：将步骤二得到的溶液通过冷却结晶或多效蒸发结晶的方法得到固体的十二水硫酸铝钾，经温度为900-1300℃的焙烧后得到氧化铝、硫酸钾及三氧化硫，固相经洗涤、过滤、干燥得到氧化铝产品。
步骤一中的活化指焙烧活化，焙烧温度为500-800℃，焙烧时间为0.1-6小时。
步骤一中的活化指机械研磨活化，研磨后粒度为2-50μm。
步骤一中的除渣采用立式板框压滤机。
步骤二中的除杂采用黄铁矾法或阳离子交换树脂法。
步骤三中，冷却结晶的温度为从80-100℃降到20-40℃。
本发明具有以下优点：
采用本发明的方法从粉煤灰中提取氧化铝，可通过节能的冷却结晶方法得到硫酸铝钾固体，降低能耗；在结晶的同时能有效去除杂质,尤其是铁离子，减少除杂系统投资；硫酸钾及硫酸（以三氧化硫形式）能够循环使用，工业化生产经济效益高，易于工业化应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明的方法，基于以下化学原理：
溶出反应：Al2O3 + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 3H2O
溶液中反应：Al2(SO4)3 + K2SO4 = 2KAl(SO4)2
分解反应：2KAl(SO4)2 = K2SO4 + Al2O3 + 3SO3↑
本发明所述的一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，将粉煤灰在一定温度下焙烧活化或进行机械研磨活化，所得固体经硫酸溶出后过滤去除固体残渣，往溶液中添加硫酸钾固体，反应一段时间后得到硫酸铝钾溶液，并通过化学或树脂吸附的方法去除溶液中的杂质，该溶液通过结晶的方法得到固体的十二水硫酸铝钾，十二水硫酸铝钾经焙烧后得到氧化铝、硫酸钾固体及三氧化硫气体，固相经洗涤、过滤得到氧化铝产品。硫酸钾进入液相，液相经浓缩及冷却结晶得到硫酸钾，气相经吸收得到硫酸，继续循环使用。
粉煤灰绝大部分呈玻璃态，Al2O3为非活性体，活性差。要从粉煤灰中提取氧化铝，必须通过物理或化学的方法打开Al-Si键，即进行活化处理，使粉煤灰中的氧化铝成为活性氧化铝。
利用本方法从粉煤灰中提取氧化铝，氧化铝的提取率大于89%，杂质铁含量低于0.025%。
实施例1：
本发明所述的一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法，由以下步骤实现：
步骤一：对粉煤灰进行焙烧活化，焙烧温度为500℃，焙烧时间为0.1小时；所得固体在20℃、0.1MPa条件下经质量分数为10%的硫酸溶出，采用立式板框压滤机除渣，得到含硫酸铝的溶液；
步骤二：在步骤一得到的含硫酸铝的溶液中添加硫酸钾固体，添加硫酸钾固体与粉煤灰的质量比为1：1.1，在80℃温度下，常压反应0.1小时，得到硫酸铝钾溶液后，采用黄铁矾法除杂；
步骤三：将步骤二得到的溶液通过冷却结晶得到固体的十二水硫酸铝钾，冷却结晶温度为从80℃降到20℃；经温度为900℃的焙烧后得到氧化铝、硫酸钾及三氧化硫，固相经洗涤、过滤、干燥得到氧化铝产品。
实施例2：
本发明所述的一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法，由以下步骤实现：
步骤一：对粉煤灰进行焙烧活化，焙烧温度为650℃，焙烧时间为3小时；所得固体在55℃、0.5MPa条件下经质量分数为45%的硫酸溶出，采用立式板框压滤机除渣，得到含硫酸铝的溶液；
步骤二：在步骤一得到的含硫酸铝的溶液中添加硫酸钾固体，添加硫酸钾固体与粉煤灰的质量比为1：1.8，在90℃温度下，常压反应1.5小时，得到硫酸铝钾溶液后，采用黄铁矾法除杂；
步骤三：将步骤二得到的溶液通过冷却结晶得到固体的十二水硫酸铝钾，冷却结晶温度为从90℃降到30℃；经温度为1100℃的焙烧后得到氧化铝、硫酸钾及三氧化硫，固相经洗涤、过滤、干燥得到氧化铝产品。
实施例3：
本发明所述的一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法，由以下步骤实现：
步骤一：对粉煤灰进行焙烧活化，焙烧温度为1100℃，焙烧时间为6小时；所得固体在90℃、1MPa条件下经质量分数为85%的硫酸溶出，采用立式板框压滤机除渣，得到含硫酸铝的溶液；
步骤二：在步骤一得到的含硫酸铝的溶液中添加硫酸钾固体，添加硫酸钾固体与粉煤灰的质量比为1：2.5，在100℃温度下，常压反应3小时，得到硫酸铝钾溶液后，采用黄铁矾法除杂；
步骤三：将步骤二得到的溶液通过冷却结晶得到固体的十二水硫酸铝钾，冷却结晶温度为从100℃降到40℃；经温度为1300℃的焙烧后得到氧化铝、硫酸钾及三氧化硫，固相经洗涤、过滤、干燥得到氧化铝产品。
实施例4：
本发明所述的一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法，由以下步骤实现：
本发明所述的一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，由以下步骤实现：
步骤一：对粉煤灰进行机械研磨活化，研磨后粒度为2μm；所得固体在20℃、0.1MPa条件下经质量分数为10%的硫酸溶出，采用立式板框压滤机除渣，得到含硫酸铝的溶液；
步骤二：在步骤一得到的含硫酸铝的溶液中添加硫酸钾固体，添加硫酸钾固体与粉煤灰的质量比为1：1.1，在80℃温度下，常压反应0.1小时，得到硫酸铝钾溶液后，采用阳离子交换树脂法除杂；
步骤三：将步骤二得到的溶液通过多效蒸发结晶的方法得到固体的十二水硫酸铝钾；经温度为900℃焙烧后得到氧化铝、硫酸钾及三氧化硫，固相经洗涤、过滤、干燥得到氧化铝产品。
实施例5：
本发明所述的一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法，由以下步骤实现：
步骤一：对粉煤灰进行机械研磨活化，研磨后粒度为25μm；所得固体在55℃、0.5MPa条件下经质量分数为45%的硫酸溶出，采用立式板框压滤机除渣，得到含硫酸铝的溶液；
步骤二：在步骤一得到的含硫酸铝的溶液中添加硫酸钾固体，添加硫酸钾固体与粉煤灰的质量比为1：1.8，在90℃温度下，常压反应1.5小时，得到硫酸铝钾溶液后，采用阳离子交换树脂法除杂；
步骤三：将步骤二得到的溶液通过多效蒸发结晶的方法得到固体的十二水硫酸铝钾；经温度为1100℃的焙烧后得到氧化铝、硫酸钾及三氧化硫，固相经洗涤、过滤、干燥得到氧化铝产品。
实施例6：
本发明所述的一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法，由以下步骤实现：
步骤一：对粉煤灰进行机械研磨活化，研磨后粒度为50μm；所得固体在90℃、1MPa条件下经质量分数为85%的硫酸溶出，采用立式板框压滤机除渣，得到含硫酸铝的溶液；
步骤二：在步骤一得到的含硫酸铝的溶液中添加硫酸钾固体，添加硫酸钾固体与粉煤灰的质量比为1：2.5，在100℃温度下，常压反应3小时，得到硫酸铝钾溶液后，采用阳离子交换树脂法除杂；
步骤三：将步骤二得到的溶液通过多效蒸发结晶的方法得到固体的十二水硫酸铝钾；经温度为1300℃的焙烧后得到氧化铝、硫酸钾及三氧化硫，固相经洗涤、过滤、干燥得到氧化铝产品。
Claims (1)
1.一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：对粉煤灰进行焙烧活化，焙烧温度为500℃，焙烧时间为0.1小时；所得固体在20℃、0.1MPa条件下经质量分数为10%的硫酸溶出，采用立式板框压滤机除渣，得到含硫酸铝的溶液；
步骤二：在步骤一得到的含硫酸铝的溶液中添加硫酸钾固体，添加硫酸钾固体与粉煤灰的质量比为1：1.1，在80℃温度下，常压反应0.1小时，得到硫酸铝钾溶液后，采用黄铁矾法除杂；
步骤三：将步骤二得到的溶液通过冷却结晶得到固体的十二水硫酸铝钾，冷却结晶温度为从80℃降到20℃；经温度为900℃的焙烧后得到氧化铝、硫酸钾及三氧化硫，固相经洗涤、过滤、干燥得到氧化铝产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110288031.8A CN102432052B (zh) | 2011-09-26 | 2011-09-26 | 一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110288031.8A CN102432052B (zh) | 2011-09-26 | 2011-09-26 | 一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102432052A CN102432052A (zh) | 2012-05-02 |
| CN102432052B true CN102432052B (zh) | 2015-05-13 |
Family
ID=45980462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110288031.8A Active CN102432052B (zh) | 2011-09-26 | 2011-09-26 | 一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102432052B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103663511B (zh) * | 2012-08-31 | 2015-11-04 | 沈阳铝镁设计研究院有限公司 | 盐酸处理粉煤灰制备氧化铝的方法 |
| CN106477606B (zh) * | 2016-10-12 | 2018-03-20 | 北京矿冶研究总院 | 一种基于硫酸熟化从粉煤灰中提取氧化铝的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1515494A (zh) * | 2003-01-03 | 2004-07-28 | 王如声 | 晶体明矾的生产方法 |
| CN101607259A (zh) * | 2009-07-17 | 2009-12-23 | 华东理工大学 | 一种低温活化粉煤灰的方法及其应用 |
| CN101660204A (zh) * | 2009-09-09 | 2010-03-03 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 六方片氧化铝晶须材料的制备方法 |
| CN101948126A (zh) * | 2009-09-08 | 2011-01-19 | 华东理工大学 | 一种利用高温微波活化粉煤灰的方法 |
-
2011
- 2011-09-26 CN CN201110288031.8A patent/CN102432052B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1515494A (zh) * | 2003-01-03 | 2004-07-28 | 王如声 | 晶体明矾的生产方法 |
| CN101607259A (zh) * | 2009-07-17 | 2009-12-23 | 华东理工大学 | 一种低温活化粉煤灰的方法及其应用 |
| CN101948126A (zh) * | 2009-09-08 | 2011-01-19 | 华东理工大学 | 一种利用高温微波活化粉煤灰的方法 |
| CN101660204A (zh) * | 2009-09-09 | 2010-03-03 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 六方片氧化铝晶须材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102432052A (zh) | 2012-05-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101417798B (zh) | 一种稻壳燃烧废气和废渣综合利用的方法 | |
| CN100528753C (zh) | 一种从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法 | |
| CN109179457B (zh) | 一种电解铝废渣中锂的提取方法 | |
| CN103693665A (zh) | 一种粉煤灰制备高纯氧化铝的方法 | |
| CN102744238B (zh) | 一种生物质发电厂草木灰综合利用的方法 | |
| CN108217700B (zh) | 一种制备电池级碳酸锂的系统和方法 | |
| CN102502735B (zh) | 利用粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN104437354A (zh) | 改进型粉煤灰沸石复合颗粒的制备方法 | |
| CN110217810A (zh) | 一种高效回收铝灰中有价元素的方法 | |
| CN102502736A (zh) | 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN102476820A (zh) | 一种湿法从粉煤灰中提取氧化铝的方法 | |
| CN102627309A (zh) | 用钙基大宗工业固废磷石膏强化碳酸化固定工业废气中的co2的方法 | |
| CN112225235A (zh) | 一种从硫酸钠制备碳酸氢钠和硫酸氢钠的方法 | |
| CN102690961A (zh) | 用低品位α锂辉石为原料直接提取锂的方法 | |
| CN109574055A (zh) | 一种盐泥生产轻质碳酸钙和七水硫酸镁的方法 | |
| CN108862353B (zh) | 一种利用氯碱废弃盐泥制备及纯化氯化钙的工艺方法 | |
| CN103232052B (zh) | 一种磷石膏直接制备高纯度碳酸钙的方法 | |
| CN111137909B (zh) | 一种盐湖卤水中锂镁分步回收的方法 | |
| CN101831561A (zh) | 一种分解钾长石提取可溶性钾的方法 | |
| CN102432052B (zh) | 一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法 | |
| CN102351227B (zh) | 一种从粉煤灰中一步提取氧化铝的方法 | |
| CN101613117A (zh) | 利用原生钾石盐矿制取氯化钾的方法 | |
| CN103803613A (zh) | 一种高温活化-高压水化学法处理粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN118996154A (zh) | 一种锂云母综合利用的方法 | |
| CN110229964B (zh) | 一种提取飞灰中铷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |