CN102430264B - 一种低转速自吸式萃取设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低转速自吸式萃取设备，所述萃取设备的萃取罐内安装轴壁上带有进料口的空心转轴及固定于空心转轴上的液相分散器，转轴与马达相连，该液相分散器由两个以上单通道简单液相分散器串联组成，各个简单分散器均有进料口，空心转轴和空心转鼓，并且相通。但各个简单分散器之间不通过空心转轴相通，在上N-1级简单液相分散器的通道出口处设有方向朝下的外罩。该萃取装置特别适用于大相比，易乳化体系。将至少两个自吸式相分散搅拌器串成一体，将轻相均匀地分散在重相的过程中，可在两相界面清晰的情况下连续操作，避免了乳化现象，设备投资小，易操作，电机转速要求低，动力消耗低，对溶液的剪切力小，有利于保持生物大分子的活性。

Description

一种低转速自吸式萃取设备

技术领域

本发明涉及一种医药、冶金或生化领域中液-液两相溶剂萃取设备，具体涉及一种低转速自吸式萃取设备，特别涉及于一种大相比易乳化体系的连续萃取装置。

背景技术

溶剂萃取是一种高效的分离提取技术，是21世纪最有前途的绿色化工发展方向之一。作为化工分离学科的一个重要分支，萃取技术可根据分离对象和工艺要求选择适当的萃取体系和流程，具有选择性高，分离效果好，易于操作和适应性强等特点，因而被广泛应用于湿法冶金、石油化工、原子能化工、医药、环保、生物工程及新材料制备等领域。但是，当萃取应用于这些领域时，乳化现象是萃取过程中比较突出的问题。

由于生物体系对酸碱、有机溶剂和机械剪切力等都非常敏感，采用普通搅拌桨剧烈混合的萃取方式很容易引起失活和分解。在生物产品的分离纯化中，乳化现象更为突出。比如：抗生素的发酵液中含有大量的蛋白质和糖等，在有机溶剂萃取过程中蛋白质分子很容易变性。如果采用普通搅拌方式混合，速度太低不能够完成萃取过程，而高速剪切破坏产生大量乳状液颗粒界面会吸附大量变性的蛋白质，形成坚固的界面膜甚至蛋白质交联结构，使得乳状液变得非常稳定。乳状液的形成对于萃取过程很不利，乳化导致萃余的废发酵液夹带溶媒，降低产品收率，同时，有机相中夹带发酵液也给回收利用造成困难。

溶剂萃取法从发酵液中萃取青霉素已有五十余年的历史，但是萃取工艺基本没有改变：所用的提取设备目前大多采用滚筒式离心萃取机和倾析器，所用的萃取剂主要是乙酸丁(戊)酯，甲基异丁酮等。萃取操作条件为：pH为1.8～2.2，有机相与水相体积比O/A＝1/2，反萃pH为6.7～7.2，相比O/A＝2/1。在萃取过程中有以下两个特点：(1)青霉素易破坏，在pH 4～8范围内相对较稳定，在pH＜4或pH＞8皆易分解。在pH 2.0、10℃下，青霉素的半衰期为1.3小时，萃取要在很短时间内完成。此外，在两相混合用的是桨式搅拌，并且所需转速较高，这使得青霉素的生物活性遭到破坏。(2)由于发酵液中含有大量蛋白质、有机色素及其它生物副产品，所以萃取过程中乳化严重。

CN 1047293A公开了一种萃取青霉素的组合物及萃取方法，所述萃取方法在醋酸丁酯中加入中性磷(膦)类或亚砜类化合物，使其与醋酸丁酯形成混合溶剂萃取青霉素，可以使操作条件从pH 1.8～2.2提高到3.0～3.5，收率提高了3％。但该工艺在萃取设备上没有变化，导致该方法在实际应用中取得的效果并不十分明显。

目前，为解决混合溶剂的乳化问题，工业上采用高效的离心萃取器进行离心萃取。但离心萃取法的缺陷是，设备投资较大，采用离心萃取法也很难将乳化消除，工艺过程中必须使用破乳剂。以华北制药厂为例，每年青霉素生产工艺中，需要的破乳剂用量就达百万元以上。

《液液萃取过程和设备》(原子能出版社，1993年，费维扬等)一书指出：在进行萃取设备的选择时，难澄清体系的萃取一般使用离心萃取器和淋雨桶式萃取器。离心萃取器是进行两相快速充分混合，并利用离心力代替重力快速分相的萃取设备，虽能解决分相困难的问题，但缺点是结构复杂，制造、操作和维修费用较高，另外由于快速搅拌，剪切力较大易造成较严重的乳化现象。淋雨式萃取器是一种卧式连续萃取器，适用于处理通常容易乳化和含有固体颗粒的物料，但缺点是转速慢，传质速率低，比负荷低。

CN 1310034A公开了一种轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取装置和操作方法，所述自吸式搅拌萃取装置包括电动机、轴套、搅拌器、混合槽和挡板，所述搅拌器在混合槽中，该搅拌器是自吸式搅拌器，自吸式搅拌器在分散轻相时转轴的上段为较细圆轴，下段为带有空腔的圆轴；在转盘的上方或下方的圆轴上开有一个或多个与空腔的顶端或上部相通的小孔，转轴的下端连接中空的转鼓，转轴的空腔与转鼓的空腔相通；在转鼓上开有与空腔相通的小孔；位于转轴中部的转盘由上圆片、下圆片和叶片组成，或为一个或多个圆片组成，其中所述的叶片以转轴为圆心均匀分布于转轴四周并垂直连接于上下圆片之间；所述在混合槽中的自吸式搅拌器在分散重相时转轴的上段为较细圆轴，转轴的下段为中空开口的圆轴，中空的转鼓位于转轴的中部；转轴的空腔和转鼓的空腔通过转轴上的小孔相连通；小孔可以开在转轴位于空腔的顶端或上部；转鼓上开有与空腔相通的小孔；转盘位于转轴的下部，转盘由上圆片、下圆片和叶片组成，或为一个或多个圆片组成，其中所述的叶片以转轴为圆心均匀分布于转轴四周并垂直连接于上下圆片之间。所述装置和方法特别适用于反胶团萃取蛋白质过程中轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取，其在保持两相界面清晰的情况下，可以进行间歇和连续操作。但是，该装置仍然不能在低能耗，低均剪切力和保持生物大分子活性的条件下实现萃取。

CN 1324683A公开了一种串联自吸式多通道相分散萃取装置，所述萃取装置包括电动机、搅拌器、反应器，搅拌器为自吸式多通道相分散搅拌器，该自吸式多通道相分散搅拌器包括空心转轴及与空心转轴相连接并驱动空心转轴旋转的电动机，空心转轴轴壁上设有进料口，空心转轴的底端或中部固定连接侧壁上设有出料口的液相分散器，液相分散器为一空心圆柱体，在液相分散器的上面固定安装一个、二个或多个与空心转轴同心的敞口向上的套筒，或在液相分散器的下面固定安装一个、二个或多个与空心转轴同心的敞口向下的套筒，两个自吸式多通道相分散搅拌器串联成一体。该装置可以在三相中进行传递式轻相分散于重相的过程，能解决三相一步法乳化导致的分相困难问题。但是该装置在进行相分散时，不能在低均剪切力，低能耗，保持生物物质活性不变的条件下实现萃取。

因此如何发展一种低转速自吸式萃取设备，以有效地解决混合溶剂萃取(比如青霉素的萃取)工艺中相分离困难的问题，并有效地避免乳化现象，是所属技术领域面临的难题。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种低转速自吸式萃取设备，可有效地解决混合溶剂萃取(比如青霉素的萃取)工艺中相分离困难的问题，能有效地避免乳化现象，显著降低能耗，减小搅拌剪切力，保持生物大分子生物活性，而且该设备投资小，易操作，适用于生物化工、制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业等易乳化大相比的萃取体系。

本发明所述的低转速自吸式萃取设备，其萃取罐内安装轴壁上带有进料口的空心转轴及固定于空心转轴上的串联液相分散器，转轴与马达相连，在简单液相分散器的通道出口处设有方向朝下的外罩，所述的液相分散器由2个以上简单液相分散器串联而成，各个简单分散器均有进料口、空心转轴、空心转鼓和出料口。但各个简单分散器之间不通过空心转轴相通，在上N-1级简单液相分散器的通道出口处设有方向朝下的外罩，空心转鼓的出料口和萃取罐相连通。

优选地，空心转鼓上有一排、两排或者三排以上(含三排)直径相同、位置相对、分布均匀的出料口。

优选地，串联液相分散器是由单通道、两通道或者三通道以上(含三通道)的简单液相分散器组成。

优选地，外罩7的下沿不高于下一级的进料口3，外罩7的下沿优选低于下一级的进料口3的下沿。

本发明所述的“简单”液相分散器或“简单”分散器，意指现有的液相分散器或分散器，因其结构相对于本发明的“液相分散器”和“分散器”简单，因此本发明将现有技术的“液相分散器”和“分散器”称为“简单”，即单级“液相分散器”和“分散器”。

低速自吸式萃取设备在萃取过程中，油相料液从进料口3进入到简单液相分散器的空心转轴4，在旋转的空心转鼓5中心产生的负压作用下，油相料液不断下降，且随着转速的增加，所产生的负压增加，油相料液下降的深度也随之增加。当转速增加使压力达到一定值时，空心转轴4中的油相料液进入到第一级空心转鼓5，同时，进入到第一级空心转鼓5的油相料液从第一级出料口6进入到水相中；水相的油滴在第一级外罩7的阻挡下聚并为油相，从第二级液相分散器的进料口进入空心转轴，在旋转的第二级空心转鼓5中心产生的负压作用下，空心转轴中的料液进入到第二级空心转鼓5，同时，进入到第二级空心转鼓5的油相料液从第二级出料口6进入到水相中；水相的油滴在第二级外罩7的阻挡下再次聚并为油相，从第三级液相分散器的进料口进入空心转轴，在旋转的第三级空心转鼓5中心产生的负压作用下，空心转轴4中的油相料液进入到第三级空心转鼓5，同时，进入到第三级空心转鼓5的油相料液从第三级出料口6进入到水相中。以此原理为基础，可进行N(N＞3)级自吸式萃取操作。

本发明的有益技术效果是，本发明所述的萃取装置特别适用于大相比、易乳化体系。将三个自吸式相分散搅拌器串成一体，将轻相均匀地分散在重相的过程中，可在两相界面清晰的情况下连续操作，避免了乳化现象，设备投资小，易操作，电机转速要求低，动力消耗低，对溶液的剪切力小，有利于保持生物大分子的活性。

附图说明

图1单级自吸式萃取设备

图2单级自吸式萃取设备萃取示意图

图3低转速自吸式萃取设备

图4低转速自吸式萃取设备萃取示意图

具体实施方式

在本发明中，附图标记表示如下：

1转轴    2轴壁    3进料口    4空心转轴    5空心转鼓    6出料口7外罩

现有技术的单级自吸式萃取设备，其结构如图1所示，其包括与马达相连的转轴1，转轴1与空心转轴4相连，空心转轴4的上部具有进料口3，末端连接空心转鼓5，空心转鼓5的侧壁具有出料口6。

所述单级自吸式萃取设备在使用时，如附图2所示，在萃取过程中，油相料液从进料口3进入到单级液相分散器的空心转轴4，在旋转的空心转鼓5中心产生的负压作用下，油相料液不断下降，且随着转速的增加，所产生的负压增加，油相料液下降的深度也随之增加。当转速增加使压力达到一定值时，空心转轴4中的油相料液进入到空心转鼓5，同时，进入到第一级空心转鼓5的油相料液从出料口6进入到水相中，形成油滴。水相的油滴在密度差形成的浮力下，自水相的底部缓慢上升，在上浮过程中，油滴与水相不断接触，从而将水相中含有的萃取物质萃取到油相，形成富集液。所述油滴到达水相的顶部，形成油相层。所述油相层中的油相，在旋转的空心转鼓5中心产生的负压作用下，将其自空心转轴4的进料口3吸入，从而形成循环。

本发明所述的低转速自吸式萃取设备，如图3所示，所述萃取设备包括至少2级单级液相分散器，优选包括2～6级单级液相分散器，更优选包括2级、3级或4级单级液相分散器。本发明附图3以3级单级液相分散器为例进行说明。

所述每级单级液相分散器均包括空心转轴4和空心转鼓5，所述空心转轴4的上部轴壁2上具有进料口3，空心转轴4末端连通空心转鼓5，空心转鼓5的侧壁具有出料口6。萃取罐最上部一级的单级液相分散器的空心转轴4与转轴1连接，转轴1与马达(图中未示出)连接。马达驱动转轴1转动，从而带动第一级空心转轴4转动进而带动转鼓5转动，其余各级的空心转轴4均与上一级空心转鼓5连接，从而被其带动进行转动，但各单级分散器之间不通过物理相通，即各单级分散器之间仅通过外部的水相连同。

每级液相分散器的通道出口处设有方向朝下的外罩7，本发明最底部一级液相分散器的通道出口处优选省略掉所述外罩7。

如图4所示，本发明的所述低速自吸式萃取设备在萃取过程中，油相料液从进料口3进入到单级液相分散器的空心转轴4，在旋转的空心转鼓5中心产生的负压作用下，油相料液不断下降，且随着转速的增加，所产生的负压增加，油相料液下降的深度也随之增加。当转速增加使压力达到一定值时，空心转轴4中的油相料液进入到第一级空心转鼓5，同时，进入到第一级空心转鼓5的油相料液从第一级出料口6进入到水相中；水相的油滴在第一级外罩7的阻挡下聚并为油相，从第二级液相分散器的进料口进入空心转轴4，在旋转的第二级空心转鼓5中心产生的负压作用下，空心转轴中的料液进入到第二级空心转鼓5，同时，进入到第二级空心转鼓5的油相料液从第二级出料口6进入到水相中；水相的油滴在第二级外罩7的阻挡下再次聚并为油相，从第三级液相分散器的进料口进入空心转轴，在旋转的第三级空心转鼓5中心产生的负压作用下，空心转轴4中的油相料液进入到第三级空心转鼓5，同时，进入到第三级空心转鼓5的油相料液从第三级出料口6进入到水相中。以此原理为基础，可进行N(N＞3)级自吸式萃取操作。

通过单级液相分散器的串联及液相分散器的通道出口处设置的方向朝下的外罩7的配合，使得上一级空心转鼓5出料口6出来的油相液滴(油滴)，不是直接沿水相上升到油相层，而是在外罩的配合下，进入下一级液相分散器的空心转轴4的进料口，从而进一步操作。这就使得其在达到同样地分散效果时，将转速大大降低。

实施例一

有机相为煤油，并在煤油中加入显色剂，水相为去离子水，有机相与水相的比例为1∶10。该低转速自吸式萃取装置的轻相进料口直径为5mm，并设在空腔转轴相对的位置，以油相为分散相，转轴空腔直径为6mm，转鼓空腔直径30mm，并设有12个位置相对，直径为4mm的小孔。达到同样地分散效果，单级自吸式萃取设备所需转速为500rpm，低转速自吸式萃取设备所需转速为170rpm。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (4)

1.一种低转速自吸式萃取设备，所述萃取设备包括至少2级单级液相分散器；所述每级单级液相分散器均包括空心转轴（4）和空心转鼓（5），所述空心转轴（4）的上部轴壁（2）上具有进料口（3），空心转轴（4）末端连通空心转鼓（5），空心转鼓（5）的侧壁具有出料口（6）；萃取罐最上一级的单级液相分散器的空心转轴（4）与转轴（1）连接，转轴（1）与马达连接，其余各级的空心转轴（4）均与上一级空心转鼓（5）连接；各单级分散器之间不通过物理相通；每级液相分散器的通道出口处设有方向朝下的外罩（7），最底部一级液相分散器的通道出口处省略掉所述外罩（7）。

2.如权利要求1所述的低转速自吸式萃取设备，所述萃取设备包括2～6级单级液相分散器。

3.如权利要求1或2所述的低转速自吸式萃取设备，其特征在于，所述外罩的下沿低于下一级的进料口的下沿。

4.如权利要求2所述的低转速自吸式萃取设备，其特征在于，所述萃取设备包括2级、3级或4级单级液相分散器。