CN102416269A - 微/纳米界面分离网及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微/纳米界面分离网及其制备方法和用途，所述微/纳米界面分离网由金属纤维编织网及金属纤维编织网表面覆盖的导电聚合物层组成，所述导电聚合物层由具有氧化还原可逆性的掺杂态导电聚合物构成。本发明的微/纳米界面分离网制作工艺简单，能够在水下超疏油性与水下超亲油性之间相互转化，适用于不同的油水体系，从而实现智能可控的油水分离。
Description
技术领域
本发明属于化学化工、功能材料技术领域，具体涉及一种微/纳米界面分离网及其制法和用途。
背景技术
油料中含有的游离水，会影响油料的品质，并对机械设备造成腐蚀，城市和工业生产排放的含油污水是环境的严重污染源，因而，寻找经济耐用、效率优良的油水分离方法是工业生产、城市生活亟待解决的课题。目前，油水分离技术领域中应用较多的是装备复杂、能耗较高的油水分离器，与之相比，新兴的微/纳米界面分离材料技术不仅是一种环境友好型净化技术，还具有低能耗、易操作等优点。
例如，申请号为01118387，公告号为CN1239223C的中国发明专利，采用化学气相沉积和热固化的方法，将纳米级低表面能粉末、分散剂在纳米光催化粘结剂和有机溶剂混合气氛中搅拌分解成乳液，在40-380目的金属纤维编织物上，依次用喷涂、干燥定型处理等工艺得到具有自清洁功能的超亲油性/超疏水性纳米界面分离网，以用于净化油液中的水分。又如，文献中记载，将380-1500目的不锈钢、铜、铁、钛、铝或者涤纶、尼龙等纤维编织物进行脱脂、酸洗、水洗后，浸入全氟烷基硅氧烷凝胶溶胶中3-30s后，取出晾干，再在80-250℃下热固化10-120min，得到表面覆盖膜厚度为20-50nm的全氟烷基硅氧烷膜的超疏水/超亲油油水分离网。但上述技术中存在如下缺陷：一、纤维编织物表面的涂覆层采用喷涂或者凝胶溶胶浸涂的方法制备，需要经过干燥或烧结定型处理，制备工艺复杂，且网膜性能容易受到喷涂/干燥工艺的影响，难以保证分离网表面涂覆物的均匀性；二是现有的油水分离网功能单一化，未能实现智能可控的油水分离。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种微/纳米界面分离网及其制备方法和用途，该微/纳米界面分离网，制作工艺简单，能够在水下超亲油性与水下超疏油性之间相互转化，适用于不同的油水体系，从而实现智能可控的油水分离。
为了达到上述目的，本发明提供一种微/纳米界面分离网，所述微/纳米界面分离网由金属纤维编织网及金属纤维编织网表面覆盖的导电聚合物层组成，所述导电聚合物层由具有氧化还原可逆性的掺杂态导电聚合物构成。
进一步地，所述掺杂态导电聚合物通过将金属纤维编织网作为工作电极浸入电解液中，控制恒电位或恒电流得到，所述电解液由0.01-1重量份的导电聚合物单体、0.02-2重量份的掺杂剂及10重量份的蒸馏水组成。
进一步地，所述金属纤维编织网为40-300目，且所述金属纤维编织网为不锈钢、铜、铁、铝或钛网。
进一步地，所述导电聚合物为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺、聚对苯撑或这些聚合物的衍生物；
所述导电聚合物单体为吡咯、噻吩、苯胺、联苯或这些单体的衍生物；
所述掺杂剂为具有乳化性质的阴离子型表面活性剂或长链有机酸。
进一步地，所述导电聚合物通过控制恒电位0.001-1.6V或控制恒电流0.02-200mA得到。
进一步地，所述导电聚合物层的厚度为2-30μm。
进一步地，所述微/纳米界面分离网的纤维直径为45-150μm。
为了达到上述目的，本发明还提供一种微/纳米界面分离网的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将金属纤维编织网作为工作电极浸入含有导电聚合物单体及掺杂剂的电解液中，通过电化学反应，得到覆盖于金属纤维编织网表面的导电聚合物层，所述导电聚合物层由具有氧化还原可逆性的掺杂态导电聚合物构成。
进一步地，所述掺杂态导电聚合物通过控制恒电位或恒电流得到，所述电解液由0.01-1重量份的导电聚合物单体、0.02-2重量份的掺杂剂及10重量份的蒸馏水组成。
进一步地，所述金属纤维编织网为40-300目，且所述金属纤维编织网为不锈钢、铜、铁、铝或钛网。
进一步地，所述导电聚合物为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺、聚对苯撑或这些聚合物的衍生物；
所述导电聚合物单体为吡咯、噻吩、苯胺、联苯或这些单体的衍生物；
所述掺杂剂为具有乳化性质的阴离子型表面活性剂或长链有机酸。
进一步地，所述制备方法中控制恒电位0.001-1.6V或控制恒电流0.02-200mA。
进一步地，所述制备方法中控制恒电位10-120min或控制恒电流10-120min。
为了达到上述目的，本发明还提供一种微/纳米界面分离网的用途，所述微/纳米界面分离网用于油水分离。
与现有技术相比，本发明的微/纳米界面分离网，具有以下优点：(1)本发明将金属纤维编织网作为工作电极浸入含有掺杂剂与导电聚合物单体的电解液液中，采用恒电位或恒电流聚合的方法制备微/纳米界面分离网，制备工艺简单，不需要经过干燥/烧结定型处理，避免了网膜性能受到喷涂/干燥工艺的影响，且本发明的制备方法容易精确控制，能够保证微/纳米界面分离网表面结构均匀；(2)由于本发明微/纳米界面分离网的金属网上覆盖的掺杂态导电聚合物具有良好的氧化还原可逆性，使本发明微/纳米界面分离网可通过电化学氧化/还原的方式在氧化态下的水下超疏油性与还原态下的水下超亲油性之间可逆转变，且响应速度快，因此可适用于不同的油水体系，功能多样化，从而实现油水的智能可控分离；(3)本发明制备方法中用到的电解液为掺杂剂/聚合物单体的水性分散体系，对环境污染较小。
附图说明
图1为本发明的微/纳米界面分离网的扫描电子显微镜图一；
图2为本发明的微/纳米界面分离网的扫描电子显微镜图二；
图3为本发明的微/纳米界面分离网氧化态下的水下油浸润性示意图；
图4为本发明的微/纳米界面分离网还原态下的水下油浸润性示意图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明的微/纳米界面分离网及其制备方法和用途作具体说明。
本发明提供的微/纳米界面分离网由40-300目的金属纤维编织网及金属纤维编织网表面覆盖的导电聚合物层组成，所述导电聚合物层由具有氧化还原可逆性的掺杂态导电聚合物构成，所述掺杂态导电聚合物通过将金属纤维编织网作为工作电极浸入电解液中，以铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极构建三电极体系，控制恒电位或恒电流得到；其中，所述电解液由0.01-1重量份的导电聚合物单体、0.02-2重量份的掺杂剂及10重量份的蒸馏水组成。
上述用于本发明的金属纤维编织网可为不锈钢、铜、铁、铝或钛等金属纤维编织网；所述导电聚合物可为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺、聚对苯撑或这些聚合物的衍生物，如聚(1-亚甲基-2-甲基萘)-N-吡咯、聚乙撑二氧噻吩、聚3-己基噻吩或聚2，5-二甲氧基苯胺等；所述导电聚合物单体可为吡咯、噻吩、苯胺、联苯或这些单体的衍生物，如(1-亚甲基-2-甲基萘)-N-吡咯、3，4-乙撑二氧噻吩、3-己基噻吩或2，5-二甲氧基苯胺等；所述掺杂剂可为具有乳化性质的多种阴离子型表面活性剂(如高级脂肪酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐或烷基苯磺酸盐等)或长链有机酸(如烷基苯磺酸、烷基磺酸或全氟羧酸等)，例如硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠/钾/铵/镁/锂盐、十二烷基磺酸钾/钠/铵盐、全氟辛磺酸、全氟辛磺酸钾/钠/铵盐、全氟辛基磺酸四乙基胺、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠/钙/铵/三乙醇胺盐、全氟癸二酸、全氟辛酸或全氟壬酸等。
由于本发明微/纳米界面分离网的金属网上覆盖的掺杂态导电聚合物具有良好的氧化还原可逆性，使本发明微/纳米界面分离网可在氧化态下的水下超疏油性与还原态下的水下超亲油性之间可逆转变。具体为将本发明的微/纳米界面分离网作为工作电极置于电解液(如LiClO4溶液)中，以铂片作为辅助电极，(饱和)甘汞电极作为参比电极，控制电位(如0.25至0.5V)，使微/纳米界面分离网表面的掺杂态导电聚合物发生氧化反应，形成氧化态下的微/纳米界面分离网，此时本发明的微/纳米界面分离网呈现氧化态下的水下超疏油性，图3为本发明的微/纳米界面分离网氧化态下的水下油浸润性示意图，从图3看出，油滴在本发明氧化态的微/纳米界面分离网上基本不润湿，表现出水下超疏油性；另外，还可控制电位(如-0.8V至-0.5V)，使本发明的微/纳米界面分离网表面的掺杂态导电聚合物发生还原反应，形成还原态下的微/纳米界面分离网，此时本发明的微/纳米界面分离网呈现还原态下的水下超亲油性，图4为本发明的微/纳米界面分离网的水下油浸润性示意图，从图4看出，油滴从本发明还原态的微/纳米界面分离网上漏下，表现出水下超亲油性。因此本发明的微/纳米界面分离网可适用于不同的油水体系，功能多样化。
图1及图2分别为本发明的微/纳米界面分离网的扫描电子显微镜图，其中采用扫描电子显微镜(FE-SEMJEOL JSM-6700F)分别放大300倍(如图1所示，测试条件：HV 20.00kV，WD 11.1mm)及5000倍(如图2所示，测试条件：HV 20.00kV，WD 11.0mm)观察本发明的微/纳米界面分离网的表面形貌，从图1及图2看出，本发明的金属纤维编织网上覆盖一层均匀的导电聚合物层，微/纳米界面分离网表面呈粗糙的褶皱结构(如图1)，褶皱上具有微米突起(如图2)，采用扫描电子显微镜，观测到本发明的微/纳米界面分离网的纤维直径约45-150μm，掺杂态导电聚合物层的厚度约2-30μm。
如图1及图2所示，本发明的微/纳米界面分离网具有网格凹凸结构，金属纤维表面上生长的掺杂态导电聚合物呈现出多级的微/纳米结构，使本发明的微/纳米界面分离网表面粗糙度增加，从而使本发明的微/纳米界面分离网表现出氧化态的水下超疏油性；对该微/纳米界面分离网进行电化学还原的过程中，掺杂态导电聚合物对阴离子脱掺杂，导致导电聚合物表面自由能、表面微观结构变化，甚至改变微/纳米界面分离网附近的油水界面张力，且在一定马兰格尼效应的作用下，使微/纳米界面分离网呈现还原态下的水下超亲油性。
本发明的微/纳米界面分离网可用于油水分离，具体可应用于含水油料的净化、含油污水的处理以及用于微流体设备中。
本发明还提供一种上述微/纳米界面分离网的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将40-300目的金属纤维编织网交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.01-1重量份的导电聚合物单体、0.02-2重量份的掺杂剂及10重量份的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将金属纤维编织网、铂片、及银-氯化银电极浸入上述乳液中，其中金属纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，进行聚合反应；
该步骤中，可采用控制恒电位或恒电流的方法进行聚合反应，具体可控制恒电位0.001-1.6V，反应10-120min，或控制恒电流0.02-200mA，反应10-120min。
(4)反应结束后取出金属纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网。
以下为本发明微/纳米界面分离网的具体实施例。
一、本发明实施例中微/纳米界面分离网的制备
实施例1
(1)将40目的不锈钢纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.01克的3，4-乙撑二氧噻吩、0.05克的十二烷基硫酸钠及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将不锈钢纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中不锈钢纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电位1.6V，反应10min；
(4)反应结束后取出不锈钢纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网1。
实施例2
(1)将100目的不锈钢纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.05克的3-己基噻吩、0.5克的十二烷基苯磺酸钠及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将不锈钢纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中不锈钢纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电位1.4V，反应90min；
(4)反应结束后取出不锈钢纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网2。
实施例3
(1)将200目的不锈钢纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.1克的噻吩、0.25克的十二烷基苯磺酸及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将不锈钢纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中不锈钢纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电流20mA，反应30min；
(4)反应结束后取出不锈钢纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网3。
实施例4
(1)将300目的不锈钢纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.2克的3，4-乙撑二氧噻吩、0.35克的十二烷基硫酸铵及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将不锈钢纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中不锈钢纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电流10mA，反应44min；
(4)反应结束后取出不锈钢纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网4。
实施例5
(1)将40目的铜纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.5克的3，4-乙撑二氧噻吩、2克的全氟壬酸及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将铜纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中铜纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电压1.3V，反应120min；
(4)反应结束后取出铜纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网5。
实施例6
(1)将200目的铜纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.02克的吡咯、0.05克的全氟辛基磺酸四乙基胺及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将铜纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中铜纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电流0.02mA，反应120min；
(4)反应结束后取出铜纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网6。
实施例7
(1)将100目的铁纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.01克的吡咯、0.02克的十二烷基磺酸钠及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将铁纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中铁纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电压0.001V，反应20min；
(4)反应结束后取出铁纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网7。
实施例8
(1)将300目的铁纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.05克的(1-亚甲基-2-甲基萘)-N-吡咯、0.5克的全氟辛磺酸及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将铁纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中铁纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电压0.5V，反应30min；
(4)反应结束后取出铁纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网8。
实施例9
(1)将40目的钛纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.01克的苯胺、0.025克的十二烷基苯磺酸三乙醇胺钠及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将钛纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中钛纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电流3mA，反应10min；
(4)反应结束后取出钛纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网9。
实施例10
(1)将100目的钛纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.05克的苯胺、0.25克的全氟辛磺酸钾及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将钛纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中钛纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电流200mA，反应30min；
(4)反应结束后取出钛纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网10。
实施例11
(1)将40目的铝纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.1克的苯胺、0.5克的硬脂酸钠及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将铝纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中铝纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电压0.1V，反应44min；
(4)反应结束后取出铝纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网11。
实施例12
(1)将100目的铝纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由0.5克的2，5-二甲氧基苯胺、0.1克的全氟癸二酸及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将铝纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中铝纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电压1V，反应20min；
(4)反应结束后取出铝纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网12。
实施例13
(1)将200目的铝纤维编织网(2.5cm×1cm)交替浸入无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，最后常温下晾干；
(2)配制含掺杂剂/导电聚合物单体的电解液，该电解液具体由1克的联苯、0.45克的全氟辛磺酸钠及10克的蒸馏水组成，将电解液超声分散成乳液；
(3)将铝纤维编织网、光滑铂片(2cm×1cm)、及银-氯化银电极(电解液浓度为3M)浸入步骤2的乳液中，其中铝纤维编织网为工作电极，铂片为辅助电极，银-氯化银电极为参比电极，构成三电极体系，控制恒电压1.5V，反应60min；
(4)反应结束后取出铝纤维编织网，用无水乙醇、去离子水交替冲洗，得到本发明的微/纳米界面分离网13。
二、本发明实施例中微/纳米界面分离网的水下油浸润性测试
实施例1测试
将上述实施例1中制得的微/纳米界面分离网1作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.3V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网1，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网1与油的接触角；
另外，控制电位-0.8V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网1，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网1与油的接触角。
实施例2测试
将上述实施例2中制得的微/纳米界面分离网2作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.35V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网2，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网2与油的接触角；
另外，控制电位-0.7V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网2，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网2与油的接触角。
实施例3测试
将上述实施例3中制得的微/纳米界面分离网3作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.5V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网3，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网3与油的接触角；
另外，控制电位-0.6V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网3，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网3与油的接触角。
实施例4测试
将上述实施例4中制得的微/纳米界面分离网4作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.3V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网4，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网4与油的接触角；
另外，控制电位-0.8V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网4，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网4与油的接触角。
实施例5测试
将上述实施例5中制得的微/纳米界面分离网5作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.45V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网5，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网5与油的接触角；
另外，控制电位-0.5V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网5，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网5与油的接触角。
实施例6测试
将上述实施例6中制得的微/纳米界面分离网6作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.3V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网6，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网6与油的接触角；
另外，控制电位-0.7V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网6，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网6与油的接触角。
实施例7测试
将上述实施例7中制得的微/纳米界面分离网7作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.5V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网7，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网7与油的接触角；
另外，控制电位-0.65V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网7，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网7与油的接触角。
实施例8测试
将上述实施例8中制得的微/纳米界面分离网8作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.35V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网8，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网8与油的接触角；
另外，控制电位-0.75V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网8，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网8与油的接触角。
实施例9测试
将上述实施例9中制得的微/纳米界面分离网9作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.4V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网9，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网9与油的接触角；
另外，控制电位-0.8V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网9，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网9与油的接触角。
实施例10测试
将上述实施例10中制得的微/纳米界面分离网10作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.35V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网10，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网10与油的接触角；
另外，控制电位-0.65V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网10，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网10与油的接触角。
实施例11测试
将上述实施例11中制得的微/纳米界面分离网11作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.3V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网11，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网11与油的接触角；
另外，控制电位-0.75V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网11，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网11与油的接触角。
实施例12测试
将上述实施例12中制得的微/纳米界面分离网12作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.3V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网12，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网12与油的接触角；
另外，控制电位-0.7V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网12，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网12与油的接触角。
实施例13测试
将上述实施例13中制得的微/纳米界面分离网13作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入0.1M的LiClO4溶液中，控制电位0.25V，反应时间45s，得到氧化态下的微/纳米界面分离网13，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量氧化态下的微/纳米界面分离网13与油的接触角；
另外，控制电位-0.5V，反应时间45s，得到还原态下的微/纳米界面分离网13，采用接触角测量仪(TBU90E，德国DATAPHYSICS公司)测量还原态下的微/纳米界面分离网13与油的接触角。
表1：本发明实施例1-12制备过程中组分含量及条件参数
表2：本发明实施例1-12接触角测试
表1示出了本发明实施例微/纳米界面分离网1-13制备过程中的组分含量及条件参数，表2示出了本发明微/纳米界面分离网1-13分别在氧化态及还原态下的接触角测试结果。从表1及表2看出，本发明实施例制备的微/纳米界面分离网在不同氧化电位(0.25V至0.5V)下形成的氧化态的微/纳米界面分离网与油的接触角为128.3°-154.3°，表明本发明的微/纳米界面分离网在氧化态下具有水下超疏油性；将本发明的微/纳米界面分离网在不同还原电位(-0.8V至-0.5V)下，形成还原态的微/纳米界面分离网，与油接触时，油滴均从微/纳米界面分离网漏下，表明本发明的微/纳米界面分离网在还原态下具有水下超亲油性。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，凡根据本发明所作的等同变化与修饰，均包含在本发明的范围内。
Claims (14)
1.一种微/纳米界面分离网，其特征在于，所述微/纳米界面分离网由金属纤维编织网及金属纤维编织网表面覆盖的导电聚合物层组成，所述导电聚合物层由具有氧化还原可逆性的掺杂态导电聚合物构成。
2.如权利要求1所述的微/纳米界面分离网，其特征在于，所述掺杂态导电聚合物通过将金属纤维编织网作为工作电极浸入电解液中，控制恒电位或恒电流得到，所述电解液由0.01-1重量份的导电聚合物单体、0.02-2重量份的掺杂剂及10重量份的蒸馏水组成。
3.如权利要求1所述的微/纳米界面分离网，其特征在于，所述金属纤维编织网为40-300目，且所述金属纤维编织网为不锈钢、铜、铁、铝或钛网。
4.如权利要求2所述的微/纳米界面分离网，其特征在于，所述导电聚合物为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺、聚对苯撑或这些聚合物的衍生物；
所述导电聚合物单体为吡咯、噻吩、苯胺、联苯或这些单体的衍生物；
所述掺杂剂为具有乳化性质的阴离子型表面活性剂或长链有机酸。
5.如权利要求2所述的微/纳米界面分离网，其特征在于，所述导电聚合物通过控制恒电位0.001-1.6V或控制恒电流0.02-200mA得到。
6.如权利要求1所述的微/纳米界面分离网，其特征在于，所述导电聚合物层的厚度为2-30μm。
7.如权利要求1所述的微/纳米界面分离网，其特征在于，所述微/纳米界面分离网的纤维直径为45-150μm。
8.一种微/纳米界面分离网的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将金属纤维编织网作为工作电极浸入含有导电聚合物单体及掺杂剂的电解液中，通过电化学反应，得到覆盖于金属纤维编织网表面的导电聚合物层，所述导电聚合物层由具有氧化还原可逆性的掺杂态导电聚合物构成。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂态导电聚合物通过控制恒电位或恒电流得到，所述电解液由0.01-1重量份的导电聚合物单体、0.02-2重量份的掺杂剂及10重量份的蒸馏水组成。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述金属纤维编织网为40-300目，且所述金属纤维编织网为不锈钢、铜、铁、铝或钛网。
11.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述导电聚合物为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺、聚对苯撑或这些聚合物的衍生物；
所述导电聚合物单体为吡咯、噻吩、苯胺、联苯或这些单体的衍生物；
所述掺杂剂为具有乳化性质的阴离子型表面活性剂或长链有机酸。
12.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法中控制恒电位0.001-1.6V或控制恒电流0.02-200mA。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法中控制恒电位10-120min或控制恒电流10-120min。
14.如权利要求1-7中任一项所述的微/纳米界面分离网的用途，其特征在于，所述微/纳米界面分离网用于油水分离。
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