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CN102414300A - 含有芳族胺与羧酸官能化聚合物的反应产物和分散剂的润滑组合物 - Google Patents

含有芳族胺与羧酸官能化聚合物的反应产物和分散剂的润滑组合物 Download PDF

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CN102414300A
CN102414300A CN201080017623XA CN201080017623A CN102414300A CN 102414300 A CN102414300 A CN 102414300A CN 201080017623X A CN201080017623X A CN 201080017623XA CN 201080017623 A CN201080017623 A CN 201080017623A CN 102414300 A CN102414300 A CN 102414300A
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amino
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J·K·普德尔斯基
M·加里克拉古兹
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Abstract

本发明提供具有润滑粘度的油、分散剂和胺官能化添加剂，其中胺官能化添加剂衍生自具有至少3或4个芳族基团的胺。本发明进一步涉及润滑组合物在内燃机中的用途。

Description

含有芳族胺与羧酸官能化聚合物的反应产物和分散剂的润滑组合物
发明领域
本发明提供具有润滑粘度的油、分散剂和胺官能化添加剂，其中胺官能化添加剂衍生自具有至少3或4个芳族基团的胺。本发明进一步涉及润滑组合物在内燃机中的用途。
发明背景
发动机生产商关注改善发动机设计以使颗粒物排放、其它污染物排放最小化，以及改善清洁度、燃料经济性和效率。发动机设计的改善之一是使用废气再循环(EGR)发动机。尽管发动机设计和操作的改善有助于降低排放，但认为一些发动机设计前景产生关于润滑剂的其它挑战。例如，认为EGR导致提高的烟灰和淤渣形成和/或积聚。
烟灰导致油稠化在重型柴油机中是普遍的。一些柴油机使用EGR。EGR发动机中形成的烟灰具有不同结构并在比无EGR的发动机中烟灰形成更低的烟灰水平下导致提高的发动机润滑剂粘度。减轻烟灰导致油稠化的尝试公开于以下汇总的参考文献中。
由与马来酸酐自由基接枝并与各种胺反应的乙烯-丙烯共聚物制备的传统分散剂粘度改进剂(DVM)显示出理想的防止柴油机中油稠化的性能。芳族胺据说显示在这方面良好的性能。这类DVM例如公开于美国专利4,863,623；6,107,257；6,107,258和6,117,825中。
美国专利US 4,863,623公开了通过使用用芳族胺如4-氨基二苯胺封端的马来酸酐接枝的乙烯-丙烯共聚物控制EGR烟灰。
美国专利5,409,623公开了作为粘度指数改进剂的官能化接枝共聚物，其含有与烯属不饱和羧酸材料接枝且用含偶氮芳族胺化合物衍生的乙烯α-单烯烃共聚物。
美国专利5,356,999公开了用于润滑油的多官能粘度指数改进剂，其含有其上接枝有不饱和反应性单体，其后与含磺酰胺单元的胺反应的聚合物。聚合物为乙烯-丙烯共聚物或乙烯-丙烯-二烯三元共聚物。
美国专利5,264,140公开了一种用含酰胺芳族胺材料衍生的与烯属不饱和羧酸接枝的乙烯α-单烯烃共聚物。
国际出版物WO 06/015130公开了用磺酰胺、硝基苯胺、二芳族二偶氮化合物、酰替苯胺或苯氧基酰替苯胺封端的马来酸酐接枝的乙烯-丙烯共聚物。该共聚物用于控制EGR烟灰。
预期适于润滑剂的包括聚丙烯酸系共聚物的其它分散剂粘度改进聚合物，包括英国专利GB 768 701的公开内容。
美国专利4,234,435公开了一种组合物，其中琥珀酸化聚丁烯与烷基多胺缩合制备琥珀酰亚胺分散剂或与烷基多元醇缩合制备琥珀酸酯分散剂。
美国专利5,182,041公开了一种包含平均分子量为约300-3500的接枝和胺衍生聚合物的添加剂组合物。
美国专利7,361,629和美国专利申请2008/0171678均公开了一种烃基取代琥珀酸酰化剂和含脂族多胺和芳族多胺的混合物的胺化产物。混合物中脂族多胺与芳族多胺的摩尔比为约10∶0.1至约0.1∶10。
PCT申请PCT US 08/082944公开了用于降低烟灰导致油稠化和/或淤渣形成的靛红酸酐衍生的添加剂。
认为减轻烟灰导致油稠化的许多尝试对密封性能(例如拉伸强度和断裂伸长率)具有有害影响。原因是因为大量已知的润滑剂添加剂通常使树脂或橡胶密封劣化，尽管它们满足润滑性能要求。认为润滑剂添加剂为足够反应性的使得它们使密封收缩和/或削弱它们强度和弹性。密封的实例包括树脂或橡胶密封如硅氧烷橡胶密封、丙烯酸系橡胶密封、氟碳树脂密封、腈橡胶密封、氢化腈橡胶密封和乙烯-丙烯橡胶密封。
发明概述
本发明的发明人已发现了一种能提供以下至少一种的润滑组合物：(i)分散性、(ii)清洁度、(iii)具有可接受水平的烟灰导致油稠化和/或淤渣形成的润滑剂，和(iv)能降低或防止任何对密封性能的有害影响的润滑剂。因此，如果添加剂能提供分散剂性能，且任选提供具有可接受水平的烟灰导致油稠化和/或淤渣形成的润滑剂，则可以是理想的。在一个实施方案中，理想的是提供具有可接受水平的烟灰导致油稠化和/或淤渣形成，同时降低或消除对密封性能的有害影响的润滑剂。在一个实施方案中，理想的是提供具有可接受水平的分散性、可接受水平的烟灰导致油稠化和/或淤渣形成，同时降低或消除任何对密封性能的有害影响(例如拉伸强度和断裂伸长率)的润滑剂。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含具有润滑粘度的油、分散剂和胺官能化添加剂的润滑组合物，其中胺官能化添加剂可衍生自具有至少3或4个芳族基团的胺。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含具有润滑粘度的油、琥珀酰亚胺分散剂和胺官能化添加剂的润滑组合物，其中胺官能化添加剂可衍生自具有至少3或4个芳族基团的胺。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含具有润滑粘度的油、分散剂和胺官能化添加剂的润滑组合物，其中胺官能化添加剂可衍生自具有至少3或4个芳族基团(特别是至少4个芳族基团)的胺。通常胺具有至少一个-NH2官能团和至少2个仲或叔氨基。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含具有润滑粘度的油、分散剂和胺官能化添加剂的润滑组合物，其中胺官能化添加剂可衍生自通过一种方法得到/可得到的具有至少3或4个芳族基团的胺，所述方法包括：使(1)靛红酸酐或烷基取代的靛红酸酐与(2)具有至少2个芳族基团和伯氨基或反应性仲氨基的芳族胺反应。反应性仲氨基具有不大于一个连接的芳族基团。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含具有润滑粘度的油、分散剂和通过羧酸官能化聚合物与具有至少3或4个芳族基团(或至少4个芳族基团)的胺反应得到/可得到的产物的润滑组合物。通常胺具有至少一个-NH2官能团和至少2个仲或叔氨基。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含具有润滑粘度的油、分散剂和衍生自具有至少3或4个芳族基团(或至少4个芳族基团)的胺的胺官能化添加剂的润滑组合物。通常胺具有至少一个-NH2官能团和至少2个仲或叔氨基，其中-NH2基团可与烃基取代酚(通常烷基酚)和醛在曼尼希反应中缩合以产生胺与烃基取代酚的共价连接。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含具有润滑粘度的油、分散剂和通过羧酸(例如脂肪酸)与具有至少3个芳族基团(或至少4个芳族基团)、至少一个-NH2官能团和至少2个仲或叔氨基的胺反应得到/可得到的产物的润滑组合物。
脂肪酸可包括十二烷酸、癸酸、妥尔油酸、10-甲基-十四烷酸、3-乙基-十六烷酸和8-甲基-十八烷酸、棕榈酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、油酸、亚油酸、山萮酸、三十六烷酸、四丙烯基取代的戊二酸、衍生自聚丁烯的聚丁烯取代的琥珀酸、衍生自聚丙烯的聚丙烯基取代的琥珀酸、十八烷基取代的己二酸、氯代硬脂酸、12-羟基硬脂酸、9-甲基硬脂酸、二氯硬脂酸、蓖麻油酸、羟基廿碳烯酸(lesquerellic acid)、硬脂基苯甲酸、二十烷基取代的萘酸、二月桂基-十氢化萘羧酸、2-丙基庚酸、2-丁基辛酸或其混合物。在一个实施方案中，羧酸可以为十二烷酸、癸酸、妥尔油酸、10-甲基-十四烷酸、3-乙基-十六烷酸和8-甲基-十八烷酸、棕榈酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、油酸、亚油酸、山萮酸或其混合物。
如本文所用参考本文所公开的润滑组合物中的添加剂的量基于无油，即活性成分的量提供。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含具有润滑粘度的油、分散剂和如本文所公开的胺官能化添加剂的润滑组合物，其中分散剂的量可以以0.05-12重量％，或0.1-10重量％，或0.5-6重量％存在，且其中胺官能化添加剂可以以0.01-12重量％，或0.75-8重量％，或1-6重量％存在。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含具有润滑粘度的油、分散剂和如上所述衍生自靛红酸酐或烷基取代靛红酸酐的胺官能化添加剂的润滑组合物，其中分散剂的量可以以0.05-12重量％，或0.75-8重量％，或1-6重量％存在，且其中胺官能化添加剂可以以大于1-12重量％，或1.5-8重量％，或2-6重量％存在。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含具有润滑粘度的油、分散剂和如本文所公开的胺官能化添加剂的润滑组合物，其中分散剂的量可以以0.05-12重量％，或0.75-8重量％，或1-6重量％存在，其中非衍生自靛红酸酐或烷基取代靛红酸酐的上述胺官能化添加剂可以以0.5-12重量％，或0.75-8重量％，或1-6重量％存在。
在一个实施方案中，本发明提供一种润滑内燃机的方法，其包括向内燃机提供如本文所公开的润滑组合物。
在一个实施方案中，本发明提供一种润滑内燃机的方法，其包括向内燃机提供一种包含具有润滑粘度的油和胺官能化添加剂的润滑组合物，其中胺官能化添加剂可衍生自具有至少3或4个芳族基团(特别是至少4个芳族基团)、至少一个-NH2官能团和至少2个仲或叔氨基的胺。
在一个实施方案中，本发明提供一种润滑内燃机的方法，其包括向内燃机提供一种包含具有润滑粘度的油和上述衍生自靛红酸酐或烷基取代靛红酸酐的胺官能化添加剂的润滑组合物。
在一个实施方案中，本发明提供本文所公开的润滑组合物减轻烟灰导致油稠化和/或淤渣形成，同时降低或防止任何对密封性能的有害影响的用途。
在一个实施方案中，本发明提供本文所公开的润滑组合物在内燃机润滑剂中减轻烟灰导致油稠化和/或淤渣形成，同时降低或防止任何对密封性能的有害影响的用途。
发明详述
本发明提供如上所述一种润滑组合物和一种润滑发动机的方法。
分散剂
本发明分散剂可以为琥珀酰亚胺分散剂或其混合物。在一个实施方案中，分散剂可以作为单一分散剂存在。在一个实施方案中，分散剂可以以两种或三种不同分散剂的混合物存在，其中至少一种可以为琥珀酰亚胺分散剂。
琥珀酰亚胺分散剂可衍生自脂族多胺或其混合物。脂族多胺可以为脂族多胺，例如亚乙基多胺、亚丙基多胺、亚丁基多胺或其混合物。在一个实施方案中，脂族多胺可以为亚乙基多胺。在一个实施方案中，脂族多胺可选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、多胺釜脚及其混合物。
分散剂可以为N-取代的长链链烯基琥珀酰亚胺。N-取代的长链链烯基琥珀酰亚胺的实例包括聚异丁烯琥珀酰亚胺。通常衍生出聚异丁烯琥珀酸酐的聚异丁烯具有350-5000，或550-3000或750-2500的数均分子量。琥珀酰亚胺分散剂和它们的制备例如公开于美国专利3,172,892、3,219,666、3,316,177、3,340,281、3,351,552、3,381,022、3,433,744、3,444,170、3,467,668、3,501,405、3,542,680、3,576,743、3,632,511、4,234,435、Re 26,433和6,165,235、7,238,650和欧洲专利申请0 355 895 A中。
这些为用于制备琥珀酰亚胺分散剂的两种常用方法。这些方法的不同之处在于制备聚亚烷基(通常聚异丁烯，而且共聚物，包括乙烯共聚物)取代基和将它固定在单-或二酸或酐结构部分，尤其是琥珀酸酐结构部分或其反应性等价物上。在传统方法(a)中，异丁烯在AlCl3的存在下聚合以产生主要包含三取代烯烃(III)和四取代烯烃(IV)端基，仅具有非常少量(例如小于20％)含末端亚乙烯基的链(I)的聚合物的混合物。在可选择的“无氯”或“热”方法(b)中，异丁烯在BF3催化剂的存在下聚合以产生主要包含(例如至少70％)末端亚乙烯基，具有少量四取代端基和其它结构的聚合物的混合物。有时称为“高亚乙烯基PIB”的这些材料也描述于美国专利6,165,235，表1中。
(a)通过一系列氯化、脱氯化氢和狄尔斯-阿尔德反应与马来酸酐在氯气的存在下反应的传统聚异丁烯更完全地描述于美国专利6,165,235中，以提供显著量的二琥珀酸化聚合材料。
相反，认为(b)的高亚乙烯基聚异丁烯通过一系列热“烯”反应与马来酸酐在氯气不存在下反应以产生单-和二琥珀酸化聚合材料的混合物。
由BF3方法和它们与胺反应制备的聚异丁烯制备酰化剂公开于美国专利4,152,499中。类似的加合物可使用不同于聚异丁烯的聚合物制备；例如美国专利5,275,747公开了具有可被产生单-或二羧酸的结构部分取代的末端亚乙烯基不饱和的衍生乙烯α-烯烃聚合物。组分(b)的这些材料还可含有少量具有环状结构的材料。然而，环状组分主要通过来自氯气路线(方法(a))的材料提供，非环状组分主要由来自热路线(方法(b))的材料提供。
在本文中根据它们的结构和它们的生产方法(氯气相对于非氯或热方法)描述如上所述以及称为(a)和(b)的两类产物以完整且清晰地描述，因为应当理解其它研究可显示出所述结构被证明是不完全的或甚至一定程度上讲不正确的。尽管如此，重要的是认识到通过氯气方法制备的材料不同于通过非氯方法制备的那些，且无论最后所证明如此，这些差别导致本发明的性能特征。例如，还认为来自氯气反应的产物通常含有一定百分数的内部琥珀酸官能，即沿着聚合物链骨架，同时该内部琥珀酸官能被认为是非氯材料基本上缺乏的。该差别也可在本发明性能中起作用。申请人不意欲受任何这类理论解释束缚。
各个琥珀酸酐组分上的烃基取代基应通常足够长以提供在润滑油中的所需溶解度。因此，尽管组分(a)中烃基取代基的长度不需要与组分(b)中相同，(a)和(b)各自通常衍生自具有至少300，至少800或至少1200的数均分子量的亚烃基，例如组分(a)的可以为至少1200。分子量的典型上限可通过考虑溶解度、费用或其它实践考虑确定，且可以为至多5000或至多2500。因此，例如衍生出组分(a)和(b)的烃基取代基的亚烃基可独立地具有300-5000，或800-2500的数均分子量。
两类琥珀酸化聚合材料各自可进一步与胺、醇或羟胺，优选多胺反应以形成分散剂。这类分散剂通常是已知的，例如公开于美国专利4,235,435(尤其对于类型(a))和美国专利5,719,108(尤其对于类型(b))中。
在一个实施方案中，分散剂可通过US 6,165,235所述方法制备。例如分散剂可通过使聚异丁烯琥珀酸酐与亚烷基多胺反应而制备。
亚烷基多胺可以为亚乙基多胺、亚丙基多胺、亚丁基多胺或其混合物。通常多胺可以为亚乙基多胺或其混合物。亚乙基多胺，例如一些上述那些是优选的。它们详细描述于Kirk Othmer的“Encyclopedia of ChemicalTechnology”第4版，第8卷，第74-108页，John Wiley和Sons，N.Y.(1993)中标题“Diamines and Higher Amines”下和Meinhardt等人，美国专利No.4,234,435中。
亚乙基多胺的实例包括乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、N-(2-氨基乙基)-N′-[2-[(2-氨基乙基)氨基]乙基]-1，2-乙二胺、亚烷基多胺釜脚或其混合物。
亚烷基多胺塔底馏分可表征为具有小于2％，通常小于1％(重量计)沸点为约200℃以下的材料。在容易得到且发现非常有用的亚乙基多胺塔底馏分的情况下，塔底馏分含有小于约2％(重量计)总二亚乙基三胺(DETA)或三亚乙基四胺(TETA)。指定为“E-100”由Dow Chemical Company ofFreeport，Tex.得到的这种亚乙基多胺塔底馏分的典型试样具有在15.6℃下1.0168的比重、33.15的氮重量百分数和在40℃下121cSt(mm2/s)的粘度。该试样的气相色谱分析显示它含有约0.93％“轻馏分”(最可能为二亚乙基三胺)、0.72％三亚乙基四胺、21.74％四亚乙基五胺和76.61％五亚乙基六胺和更高(重量计)。类似的亚烷基多胺塔底馏分在商业上在E100TM聚乙烯胺下由Dow Chemical出售。
用于制备分散剂的聚异丁烯琥珀酸酐可通过一种方法(如US 6,165,235所述)制备，所述方法包括：
(a)在小于150℃下形成并加热包含具有300-10,000的数均分子量和基于所述聚异丁烯的摩尔数90摩尔％四-和三取代端基的聚异丁烯，和卤素的混合物，将所述卤素以至多与所述端基摩尔数相同的量的摩尔量加入所述混合物中；
(b)依次或与所述卤素的加入同时向所述混合物中加入α，β-不饱和酸(通常马来酸)或α，β-不饱和酐(通常马来酸酐)化合物；
(c)将所述混合物的温度由170℃提高至220℃，并将混合物保持在所述温度下足够的时间以使所述聚异丁烯与所述α，β-不饱和酸或所述α，β-不饱和酐化合物反应；
(d)将所述混合物冷却至小于200℃，并向其中加入等摩尔量的所述卤素和所述α，β-不饱和酸或所述α，β-不饱和酐化合物；和
(e)将所述混合物温度提高至小于220℃的限度并保持在所述温度下足够的时间以使所述混合物中未反应的α，β-不饱和酸或α，β-不饱和酐化合物降低至小于3％，其中所述方法产生氯含量为小于2,000ppm的聚异丁烯取代的羧酸酰化剂。
US 6,165,235的分散剂可通过使实施例1(参见第12栏，第25-63行)或实施例2(参见第12栏第64行至第13栏第13行)中制备的聚异丁烯和亚烷基多胺如E100TM聚亚烷基多胺反应而制备。例如，所得化合物可具有1∶1.3-1∶1.8，例如1∶1.5的马来酸酐衍生单元/聚异丁烯比。化合物可具有1∶1-1∶5，或1∶1.3的羰基/氮比。
也可将分散剂通过传统方法通过与多种试剂中任一种反应而后处理。其中，这些为硼化合物、脲、硫脲、二巯基噻二唑、二硫化碳、醛、酮、羧酸、烃取代琥珀酸酐、马来酸酐、腈、环氧化物和磷化合物。
分散剂可以以润滑组合物的0.01-20重量％，或0.1-15重量％，或0.1-10重量％，或1-6重量％存在。
胺官能化添加剂
本发明润滑组合物进一步含有胺官能化添加剂。胺官能化添加剂可衍生自具有至少3或4个芳族基团的胺。
如本文所用，术语“芳族基团”以其一般意义使用，已知通过每环体系4n+2个π电子的Hückel理论定义。因此，一个本发明芳族基团可具有6或10或14个π电子。因此，苯环具有6个π电子，萘环具有10个π电子，吖啶基团具有14个π电子。
具有至少3或4个芳族基团的胺的实例由下式(1)表示：
Figure BDA0000100784930000091
其中各个变量独立地，
R1可以为氢或C1-5烷基(通常为氢)；
R2可以为氢或C1-5烷基(通常为氢)；
U可以为脂族、脂环族或芳族基团，条件是当U为脂族时，脂族基团可以为含有1-5或1-2个碳原子的线性或支化亚烷基；且
w可以为1-10，或1-4，或1-2(通常1)。
具有至少3或4个芳族基团的胺的实例由式(1a)表示：
Figure BDA0000100784930000101
式(1a)
其中各个变量独立地，
R1可以为氢或C1-5烷基(通常为氢)；
R2可以为氢或C1-5烷基(通常为氢)；
U可以为脂族、脂环族或芳族基团，条件是当U为脂族时，脂族基团可以为含有1-5或1-2个碳原子的线性或支化亚烷基；且
w可以为1-10，或1-4，或1-2(通常1)。
作为选择，式(1a)化合物也可由下式表示：
其中各个变量U、R1和R2与上述相同，且w为0-9或0-3或0-1(通常0)。
具有至少3或4个芳族基团的胺的实例可由以下式(2)和/或(3)中任一个表示：
Figure BDA0000100784930000103
式(2)
Figure BDA0000100784930000111
式(3)
在一个实施方案中，具有至少3或4个芳族基团的胺可包括上述式表示的化合物的混合物。本领域技术人员应当理解式(2)和(3)化合物也可与以下所述醛反应形成吖啶衍生物。可形成的吖啶衍生物包括以下式(2a)或(3a)至(3c)表示的所述化合物。除这些式表示的这些化合物外，本领域技术人员还应当理解其它吖啶结构可以是可能的，其中醛与具有与＞NH基团桥联的苄基的其它化合物反应。吖啶结构的实例包括式(2a)、(3a)或(3b)或(3c)表示的那些：
Figure BDA0000100784930000112
式(2a)
Figure BDA0000100784930000121
式(3a)
任何或所有N-桥联芳环能够这样进一步缩合以及可能的芳构化。另一个许多可能的结构显示于式(3b)中。
Figure BDA0000100784930000122
式(3b)
Figure BDA0000100784930000131
式(3c)
上式(2)、(2a)、(3)或(3a)-(3c)中任一个能够进行进一步缩合反应，导致每分子形成一个或多个吖啶结构部分。
具有至少3或4个芳族基团的胺的实例可以为双[对-(对-氨基苯胺基)苯基]-甲烷、2-(7-氨基-吖啶-2-基甲基)-N-4-{4-[4-(4-氨基-苯基氨基)-苄基]-苯基}-苯-1，4-二胺、N-4-{4-[4-(4-氨基-苯基氨基)-苄基]-苯基}-2-[4-(4-氨基-苯基氨基)-环己-1，5-二烯基甲基]-苯-1，4-二胺、N-[4-(7-氨基-吖啶-2-基甲基)-苯基]-苯-1，4-二胺，或其混合物。
在一个实施方案中，具有至少3或4个芳族基团的胺可以为双[对-(对-氨基苯胺基)苯基]-甲烷、2-(7-氨基-吖啶-2-基甲基)-N-4-{4-[4-(4-氨基-苯基氨基)-苄基]-苯基}-苯-1，4-二胺或其混合物。
具有至少3或4个芳族基团的胺可通过一种使醛与胺(通常4-氨基二苯胺)反应的方法制备。所得胺可描述为具有至少3或4个芳族基团、至少一个-NH2官能团和至少2个仲或叔氨基的亚烷基偶合胺。
醛可以为脂族、脂环族或芳族的。脂族醛可以为线性或支化的。合适的芳族醛的实例包括苯甲醛或邻香草醛。脂族醛的实例包括甲醛(或其反应性等价物如甲醛水或低聚甲醛)、乙醛或丙醛。通常醛可以为甲醛或苯甲醛。
作为选择，具有至少3或4个芳族基团的胺也可通过Berichte derDeutschen Chemischen Gesellschaft(1910)，43，728-39所述方法制备。
在一个实施方案中，具有至少3或4个芳族基团的胺可通过一种方法得到/可得到，所述方法包括使靛红酸酐或烷基取代的靛红酸酐与具有至少2个芳族基团和反应性伯或仲氨基的芳族胺反应。所得材料可描述为邻氨基苯甲酸衍生物。
在一个实施方案中，邻氨基苯甲酸衍生物可在含靛红酸酐或烷基取代的靛红酸酐和选自亚二甲苯基二胺、4-氨基二苯胺、1，4-二甲基苯二胺及其混合物的芳族胺反应中制备。在一个实施方案中，芳族胺可以为4-氨基二苯胺。
上述制备邻氨基苯甲酸衍生物的方法可在20-180℃或40-110℃的反应温度下进行。方法可在或可不在溶剂的存在下进行。合适溶剂的实例包括水、稀释油、苯、叔丁基苯、甲苯、二甲苯、氯苯、己烷、四氢呋喃或其混合物。反应可在空气或惰性气氛中进行。合适惰性气氛的实例包括氮气或氩气，通常为氮气。
羧酸官能化聚合物
胺官能化添加剂可以为具有至少3或4个芳族基团的胺与羧酸官能化聚合物的反应产物。所得产物可描述为胺官能化羧酸官能化聚合物。
羧酸官能化聚合物骨架可以为均聚物或共聚物，条件是它含有至少一个羧酸官能或羧酸官能的反应性等价物(例如酐或酯)。羧酸官能化聚合物可具有在聚合物骨架内或作为聚合物骨架上的端基接枝在骨架上的羧酸官能(或羧酸官能的反应性等价物)。
羧酸官能化聚合物可以为聚异丁烯-琥珀酸酐、马来酸酐-苯乙烯共聚物、马来酸酐-苯乙烯共聚物、α烯烃-马来酸酐共聚物或(i)苯乙烯-乙烯-α烯烃聚合物、(ii)氢化链烯基芳基共轭二烯共聚物(即氢化链烯基芳烃共轭二烯共聚物，特别是苯乙烯-丁二烯的氢化共聚物)、(iii)与马来酸酐接枝的聚烯烃(特别是乙烯-丙烯共聚物)或(iv)异戊二烯聚合物(特别是非氢化异丁烯-异戊二烯共聚物或氢化苯乙烯-异戊二烯聚合物)的马来酸酐接枝共聚物，或其混合物。
本文所述羧酸官能化聚合物是润滑剂技术中已知的。例如：
(i)马来酸酐和含苯乙烯聚合物的酯由美国专利6,544,935已知；
(ii)接枝苯乙烯-乙烯-α烯烃聚合物教导于国际出版物WO 01/30947中；
(iii)衍生自异丁烯和异戊二烯的共聚物已用于制备分散剂且报告于国际出版物WO 01/98387中；
(iv)接枝苯乙烯-丁二烯和苯乙烯-异戊二烯共聚物描述于大量参考文献中，包括DE 3,106,959；和美国专利5,512,192和5,429,758；
(v)聚异丁烯琥珀酸酐描述于大量出版物中，包括美国专利4,234,435；3,172,892；3,215,707；3,361,673和3,401,118；
(vi)接枝乙烯-丙烯共聚物描述于美国专利4,632,769；4,517,104和4,780,228中；
(vii)(α-烯烃马来酸酐)共聚物的酯描述于美国专利5,670,462中；
(viii)异丁烯和共轭二烯的共聚物(例如异丁烯-异戊二烯共聚物)描述于美国专利7,067,594和7,067,594和美国专利申请US 2007/0293409中；和
(ix)乙烯、丙烯和非共轭二烯(例如二环戊二烯或丁二烯)的三元共聚物且描述于美国专利5,798,420和5,538,651中。
在(iii)、(iv)和(viii)中提到的含二烯(例如丁二烯或异戊二烯)的聚合物通常部分或完全氢化。
许多聚合物骨架还描述于“Chemistry and Technology ofLubricants”，第2版，R.M.Mortier和S.T.Orszulik编辑，BlackieAcademic & Professional出版中。特别地，第144-180页讨论了许多聚合物骨架(i)-(iv)和(vi)-(viii)。
本发明聚合物骨架(不同于聚异丁烯)可具有可以为至多150,000或更高，例如1,000或5,000至150,000，或至120,000，或至100,000的数均分子量(通过凝胶渗透色谱法，聚苯乙烯标准)。合适数均分子量范围的实例包括10,000-50,000，或6,000-15,000，或30,000-50,000。在一个实施方案中，聚合物骨架具有大于5,000，例如大于5000至150,000的数均分子量。还预期上述分子量限度的其它组合。
当本发明聚合物骨架为聚异丁烯时，它的数均分子量(通过凝胶渗透色谱法，聚苯乙烯标准)可以为350-5000，或550-3000或750-2500。(因此，聚异丁烯琥珀酸酐可衍生自具有任何前述分子量的聚异丁烯。)市售聚异丁烯聚合物具有550、750、950-1000、1550、2000或2250的数均分子量。一些市售聚异丁烯聚合物可通过将一种或多种具有不同重量的聚异丁烯聚合物混合而得到以上所示数均分子量。
在一个实施方案中，产物可通过羧酸官能化聚合物与具有至少3或4个芳族基团、至少一个-NH2官能团和至少2个仲或叔氨基的胺官能化添加剂反应而得到/可得到。
具有至少3或4个芳族基团的胺官能化添加剂可与羧酸官能化聚合物在已知的反应条件下反应。反应条件为本领域技术人员关于形成羧酸官能化聚合物的酰亚胺和/或酰胺已知的。
通过羧酸官能化聚合物与具有至少3或4个芳族基团、至少胺一个-NH2官能团和至少2个仲或叔氨基的胺官能化添加剂反应而得到/可得到的官能化羧酸官能化聚合物在某些实施方案中可由式(4)和/或(5)表示：
Figure BDA0000100784930000161
式(4)
Figure BDA0000100784930000162
式(5)
其中各个变量独立地，
R1、R2和U如前所述；
BB可以为聚合物骨架，并可以为聚异丁烯，或(i)氢化链烯基芳基共轭二烯共聚物(特别是苯乙烯-丁二烯的氢化共聚物)、(ii)聚烯烃(特别是乙烯-α烯烃如乙烯-丙烯共聚物)、(iii)氢化异戊二烯聚合物(特别是氢化苯乙烯-异戊二烯聚合物)，或(iv)异戊二烯和异丁烯的共聚物。BB可以如式(4)和(5)所示被一个琥珀酰亚胺基团取代，或它可被多个琥珀酰亚胺基团取代。在一个实施方案中，BB可以为异戊二烯和异丁烯的共聚物。
除式(4)和(5)外，也可形成其它结构，包括三聚物、四聚物、更高聚合物或其混合物。式(4)和(5)所示氨基也可完全或部分被式(2a)、(3)、(3a)的胺或其混合物置换。
当BB可以为聚异丁烯时，所得羧酸官能化聚合物通常可以为聚异丁烯琥珀酸酐。通常，w如式(1)中所定义可以为1-5或1-3。
当BB可不同于聚异丁烯且具有接枝于其上的马来酸酐(或其它羧酸官能)时，一个或多个接枝马来酸酐基团可以为经与胺反应的本发明胺的琥珀酰亚胺。琥珀酰亚胺基团的数可以为1-40，或2-40，或3-20。
胺官能化羧酸官能化聚合物可通过衍生自马来酸酐-苯乙烯共聚物的羧酸官能化聚合物、马来酸酐-苯乙烯共聚物的酯、α-烯烃马来酸酐共聚物；或其混合物，与具有至少3或4个芳族基团、至少胺一个-NH2官能团和至少2个仲或叔氨基的胺反应而得到/可得到。通常，这类产物可描述为交替共聚物。在交替共聚物内，一个或多个马来酸酐衍生基团可具有式(6)表示的基团：
式(6)
其中R1、R2和U如前所述，且式(6)基团可通过如以上马来酸环结构上所示的一个或两个波浪键键合在聚合物骨架的组分上。当仅一个波浪键键合在聚合物上时，第二波浪键可键合在氢上。
式(6)中含胺基团也可被式(3)中的胺或其混合物置换。
在一个实施方案中，胺官能化羧酸官能化聚合物可衍生自聚异丁烯聚合物骨架(在以下式7中由PIB表示)。聚异丁烯聚合物骨架的更详细描述在前面描述于说明书中。
合适的衍生自聚异丁烯、邻氨基苯甲酸衍生物和4-氨基二苯胺的邻氨基苯甲酸衍生物的结构的实例可由式(7)表示：
Figure BDA0000100784930000181
式(7)
在一个实施方案中，胺官能化羧酸官能化聚合物可衍生自一种芳族胺和非聚异丁烯聚合物骨架。合适的衍生自4-氨基二苯胺的邻氨基苯甲酸衍生物的结构的实例可由式(8)表示：
Figure BDA0000100784930000182
式(8)
其中BB可以为聚合物(通常BB可以为衍生自乙烯-丙烯共聚物的乙烯-丙烯共聚物)。如所示，BB与马来酸酐接枝并官能化形成酰亚胺基团，且u为[]内的接枝单元的数，通常u可以为1-2000，或1-500，或1-250，或1-50，1-20，1-10，或1-4。
胺官能化羧酸官能化聚合物的更详细描述描述于国际出版物PCT/US2008/082944(基于美国临时申请60/987499)中，特别参见[0013]-[0021]、[0027]-[0091]和第[0111]-[0135]段公开的制备实施例1-25。该公开内容提供关于胺官能化羧酸官能化聚合物的可能结构和制备方法的深入讨论。
与多胺进一步反应
在一个实施方案中，其它多胺或单胺可任选存在于胺官能化添加剂的结构中。其它多胺或单胺可协助控制胺官能化添加剂的总酸值(TAN)。
胺官能化添加剂(即芳族胺羧酸官能化聚合物)与具有两个或更多个反应活性部位的其它多胺的反应是可能且有用的，条件是羧酸官能可以足够低或多胺电荷可以足够高以避免如通过胶凝、不相容或差油溶性所证明的聚合物的显著交联。作为选择，技术人员可使用足够的单-或封端胺与多胺组合以避免胶凝、不相容或差油溶性。
合适多胺的实例包括乙二胺、1，2-二氨基丙烷、N-甲基乙二胺、N-牛脂(C16-C18)-1，3-丙二胺、N-油基-1，3-丙二胺、聚亚乙基多胺(例如二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺和“多胺塔底馏分”(或“亚烷基多胺塔底馏分”))。在一个实施方案中，多胺包括聚亚烷基多胺。并且认为衍生自一种式(1)多胺的添加剂具有分散剂性能。
通常，亚烷基多胺塔底馏分可表征为具有小于2％，通常小于1％(重量计)在一种大气压力下沸点为约200℃以下的材料。这类亚乙基多胺塔底馏分的典型试样可指定为“HPA-XTM”由Dow Chemical Company ofFreeport，Texas，或作为“E-100TM”由Huntsman得到。这些亚烷基多胺塔底馏分可使用二氯乙烯法制备。
作为选择，封端胺(即单反应性、单缩合、非交联的)可单独使用或与非封端多胺组合使用。
用胺封端聚合物
任选胺官能化添加剂可进一步与封端胺或其混合物反应。封端胺可用于改进本发明胺官能化添加剂的总酸值(下文称为TAN)(通常TAN降低)。如果需要的话，封端胺可封住一定量的未反应羧基以使任何对其它添加剂如清净剂的有害影响最小化。有害影响可包括含胺添加剂与清净剂之间相互作用，导致凝胶形成。在一个实施方案中，胺官能化添加剂可进一步与封端胺反应。在一个实施方案中，胺官能化添加剂不与封端胺进一步反应。
在一个实施方案中，封端胺可选自二甲基氨基丙胺、苯胺、4-氨基二苯胺、苄胺、苯乙胺、3，4-二甲氧基苯乙胺、1，4-二甲基苯二胺及其混合物。除分散性和其它性能外，这些和其它封端胺中一些也可赋予聚合物抗氧化剂性能。
在一个实施方案中，封端胺可选自二甲基氨基丙胺、苯胺、4-氨基二苯胺、1，4二甲基苯二胺及其混合物。
封端方法可在40-180℃，或50-170℃的反应温度下进行。
反应可在或可不在溶剂的存在下进行。合适溶剂的实例包括稀释油、苯、叔丁基苯、甲苯、二甲苯、氯苯、己烷、四氢呋喃或其混合物。
反应可在空气或惰性气氛中进行。合适惰性气氛的实例包括氮气或氩气，通常为氮气。
封端胺的更详细描述描述于美国专利申请61/118012第13页第[0058]段至第21页第[0088]段中。
具有润滑粘度的油
润滑组合物包含具有润滑粘度的油。这类油包括天然和合成油、衍生自加氢裂化、氢化和加氢精制的油、未精炼、精炼和再精炼油或其混合物。未精炼、精炼和再精炼油的更详细描述在国际出版物WO2008/147704，第[0054]-[0056]段中提供。天然和合成润滑油的更详细描述分别描述于WO2008/147704第[0058]-[0059]段中。合成油还可通过费托反应制备，通常可以为加氢异构的费托合成烃或蜡。在一个实施方案中，油可通过费托天然气合成油合成程序以及其它天然气合成油制备。
具有润滑粘度的油也可如“Appendix E-API Base OilInterchangeability Guidelines for Passenger Car Motor Oils and DieselEngine Oils”的2008年4月版本，第1.3部分，小标题1.3.“Base StockCatagories”所述定义。在一个实施方案中，具有润滑粘度的油可以为API组II或组III油。
存在的具有润滑粘度的油的量通常为在由100重量％减去本发明化合物和其它性能添加剂的量之和以后的余数。
润滑组合物可以为浓缩物和/或完全配制润滑剂的形式。如果本发明润滑组合物(包含本文所述添加剂)为浓缩物的形式(其可与其它油组合形成全部或部分最终润滑剂)，则这些添加剂与具有润滑粘度的油和/或与稀释油之比为1∶99-99∶1重量，或80∶20-10∶90重量。
其它性能添加剂
组合物任选包含其它性能添加剂。其它性能添加剂包括金属减活剂、粘度改进剂、清净剂、摩擦改进剂、抗磨剂、腐蚀抑制剂、分散剂(不同于如上所述本发明分散剂)、分散剂粘度改进剂(不同于如上所述本发明胺官能化添加剂)、特压剂、抗氧化剂、抑泡剂、反乳化剂、倾点下降剂、密封溶胀剂及其混合物中的至少一种。通常，完全配制润滑油含一种或多种这些性能添加剂。
在一个实施方案中，润滑组合物进一步包含其它添加剂。在一个实施方案中，本发明提供进一步包含至少一种抗磨剂、分散剂粘度改进剂、摩擦改进剂、粘度改进剂、抗氧化剂、高碱性清净剂或其混合物的润滑组合物。
在一个实施方案中，本发明润滑组合物进一步包含分散剂粘度改进剂。分散剂粘度改进剂可以以润滑组合物的0-5重量％，或0-4重量％，或0.05-2重量％存在。
分散剂粘度改进剂可包括官能化聚烯烃，例如已用酰化剂如马来酸酐和胺官能化的乙烯-丙烯共聚物；用胺官能化的聚甲基丙烯酸酯，或与胺反应的苯乙烯-马来酸酐共聚物。分散剂粘度改进剂的更详细描述公开于国际出版物WO2006/015130或美国专利4,863,623；6,107,257；6,107,258和6,117,825中。在一个实施方案中，分散剂粘度改进剂可包括美国专利4,863,623(参见第2栏第15行至第3栏第52行)或国际出版物WO2006/015130(参见第2页第[0008]段)中所述那些。
美国专利4,863,623的分散剂粘度改进剂可描述为通过烯属羧酸酰化剂接枝在15-80摩尔％乙烯、20-85摩尔％C3-10α单烯烃和0-15摩尔％非共轭二烯或三烯的聚合物上并进一步使所述接枝聚合物与胺反应而制备，所述聚合物具有5000-500,000的平均分子量。聚合物与至少一种烯属羧酸酰化剂反应形成一种或多种具有羧酸酰化官能的酰化反应中间体，添加剂通过所述反应中间体与胺如氨基芳族多胺化合物反应而形成，所述氨基芳族多胺化合物选自N-芳基苯二胺、氨基噻唑、氨基咔唑、氨基吲哚和氨基吡咯、氨基咪唑啉酮、氨基巯基三唑和氨基嘧啶。
国际出版物WO2006/015130的分散剂粘度改进剂可描述为如下组分的反应产物：(a)包含羧酸官能或其反应性等价物的聚合物，所述聚合物具有大于5,000的数均分子量；和(b)包含至少一种含有至少一个能与所述羧酸官能缩合以提供侧基的氨基和至少一个含有至少一个氮、氧或硫原子的其它基团的芳族胺的胺组分，其中所述芳族胺选自(i)硝基取代苯胺，(ii)包含通过-C(O)NR-基团、-C(O)O-基团、-O-基团、-N＝N-基团或-SO2-基团连接的两个芳族结构部分的胺，其中R为氢或烃基，所述芳族结构部分中的一个带有所述可缩合氨基，(iii)氨基喹啉，(iv)氨基苯并咪唑，(v)N，N-二烷基苯二胺和(vi)环取代的苄胺。通常，WO2006/015130的聚合物可以为乙烯-丙烯共聚物或乙烯和高级烯烃的共聚物，其中高级烯烃为具有3-10个碳原子的α-烯烃。国际出版物WO2006/015130的分散剂粘度改进剂如第[0065]-[0073]段(这些段涉及实施例1-9)所述制备。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可选自胺的长链脂肪酸衍生物、长链脂肪酯(即长链脂肪酸与醇的衍生物)，或长链脂肪环氧化物(或长链脂肪酸与环氧化物的衍生物)；脂肪咪唑啉；烷基磷酸的胺盐；酒石酸脂肪烷基酯；脂肪烷基酒石酰亚胺；和脂肪烷基酒石酰胺。摩擦改进剂可以以润滑组合物的0-6重量％，或0.05-4重量％，或0.1-2重量％存在。
在一个实施方案中，本发明提供一种进一步包含含磷抗磨剂的润滑组合物。通常，含磷抗磨剂可以为二烷基二硫代磷酸锌或其混合物。二烷基二硫代磷酸锌是本领域中已知的。抗磨剂可以以润滑组合物的0-15重量％，或0.1-10重量％，或0.5-5重量％存在。
在一个实施方案中，本发明提供一种进一步包含钼化合物的润滑组合物。钼化合物可选自二烷基二硫代磷酸钼、二硫代氨基甲酸钼、钼化合物的胺盐及其混合物。钼化合物可提供具有0-1000ppm，或5-1000ppm，或10-750ppm，5-300ppm，或20-250ppm钼的润滑组合物。
在一个实施方案中，本发明提供一种进一步包含高碱性清净剂的润滑组合物。高碱性清净剂可选自不含硫的酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、salixarae、水杨酸盐及其混合物。通常，高碱性清净剂可以为酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、salixarate和水杨酸盐的钠、钙或镁盐。高碱性酚盐和水杨酸盐通常具有180-450TBN的总碱值。高碱性磺酸盐通常具有250-600，或300-500的总碱值。高碱性清净剂是本领域中已知的。高碱性清净剂可以以润滑组合物的0-15重量％，或0.1-10重量％，或0.2-8重量％存在。
在一个实施方案中，润滑组合物包含抗氧化剂或其混合物。抗氧化剂可以以润滑组合物的0-15重量％，或0.1-10重量％，或0-5-5重量％存在。
抗氧化剂包括硫化烯烃、烷基化二苯胺(通常为二壬基二苯胺、辛基二苯胺、二辛基二苯胺)、受阻酚、钼化合物(例如二硫代氨基甲酸钼)，或其混合物。
受阻酚抗氧化剂通常含有仲丁基和/或叔丁基作为空间位阻基团。酚基可以进一步被烃基(通常为线性或支化烷基)和/或连接在第二个芳族基团上的桥联基团取代。合适的受阻酚抗氧化剂的实例包括2，6-二叔丁基苯酚、4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚、4-乙基-2，6-二叔丁基苯酚、4-丙基-2，6-二叔丁基苯酚或4-丁基-2，6-二叔丁基苯酚或4-十二烷基-2，6-二叔丁基苯酚。在一个实施方案中，受阻酚抗氧化剂可以为酯，可包括例如来自Ciba的IrganoxTML-135。合适的含酯受阻酚抗氧化剂化学的更详细描述在美国专利6,559,105中找到。
合适摩擦改进剂的实例包括胺与醇或与环氧化物的长链脂肪酸衍生物；脂肪咪唑啉，例如羧酸和聚亚烷基-多胺的缩合产物；烷基磷酸的胺盐；酒石酸脂肪烷基酯；脂肪烷基酒石酰亚胺；或脂肪烷基酒石酰胺。
摩擦改进剂还可包括材料如硫化脂肪化合物和烯烃、二烷基二硫代磷酸钼、二硫代氨基甲酸钼、向日葵油或多元醇与脂肪脂族羧酸的单酯。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以为长链脂肪酸酯。在另一实施方案中，长链脂肪酸酯可以为单酯，在另一实施方案中，长链脂肪酸酯可以为(三)甘油酯。
其它性能添加剂如腐蚀抑制剂包括作为WO2006/047486出版的美国申请US05/038319第5-8段中所述那些、辛胺辛酸盐、十二碳烯基琥珀酸或酐和脂肪酸如油酸与多胺的缩合产物。在一个实施方案中，腐蚀抑制剂包括
Figure BDA0000100784930000241
腐蚀抑制剂。
Figure BDA0000100784930000242
腐蚀抑制剂可以为氧化丙烯的均聚物或共聚物。
Figure BDA0000100784930000243
腐蚀抑制剂更详细地描述于Dow Chemical Company出版的产品手册Form No.118-01453-0702 AMS中。该产品手册标题为“SYNALOX Lubricants，High-Performance Polyglycols for DemandingApplications”。
可使用金属减活剂，包括苯并三唑(通常为甲苯基三唑)的衍生物、二巯基噻二唑衍生物、1，2，4-三唑、苯并咪唑、2-烷基二硫代苯并咪唑或2-烷基二硫代苯并噻唑；抑泡剂，包括丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯和任选乙酸乙烯酯的共聚物；反乳化剂，包括磷酸三烷基酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯和(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物；倾点下降剂，包括马来酸酐-苯乙烯的酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。可用于本发明组合物中的抑泡剂包括丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯和任选乙酸乙烯酯的共聚物；反乳化剂，包括磷酸三烷基酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯和(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物。
可用于本发明组合物中的倾点下降剂包括聚α烯烃、马来酸酐-苯乙烯的酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。
在不同的实施方案中，润滑组合物可具有如下表中所述的组成：
Figure BDA0000100784930000244
Figure BDA0000100784930000251
工业应用
润滑组合物可用于内燃机中。内燃机可具有或可不具有废气再循环系统。
在一个实施方案中，内燃机可以为柴油燃料发动机(通常为重型柴油机)、汽油燃料发动机、天然气燃料发动机或混合汽油/醇燃料发动机。在一个实施方案中，内燃机可以为柴油燃料发动机，在另一实施方案中为汽油燃料发动机。
内燃机可以为2冲程或4冲程发动机。合适的内燃机包括船用柴油机、航空用活塞式发动机、低负荷柴油机以及汽车和卡车发动机。
用于内燃机的润滑组合物可适于任何发动机润滑剂而不管硫、磷或硫酸盐灰(ASTM D-874)含量。机油润滑剂的硫含量可以为1重量％或更少，或0.8重量％或更少，或0.5重量％或更少，或0.3重量％或更少。在一个实施方案中，硫含量可以为0.001-0.5重量％，或0.01-0.3重量％。磷含量可以为0.2重量％或更少，或0.12重量％或更少，或0.1重量％或更少，或0.085重量％或更少，或0.08重量％或更少，或甚至0.06重量％或更少，0.055重量％或更少，或0.05重量％或更少。在一个实施方案中，磷含量可以为100-1000ppm，或200-600ppm。总硫酸盐灰含量可以为2重量％或更少，或1.5重量％或更少，或1.1重量％或更少，或1重量％或更少，或0.8重量％或更少，或0.5重量％或更少，或0.4重量％或更少。在一个实施方案中，硫酸盐灰含量可以为0.05-0.9重量％，或0.1-0.2重量％或至0.45重量％。
在一个实施方案中，润滑组合物可以为机油，其中润滑组合物可表征为具有(i)0.5重量％或更少的硫含量，(ii)0.1重量％或更少的磷含量和(iii)1.5重量％或更少的硫酸盐灰含量中至少一个。
以下实施例提供对于本发明的阐述。这些实施例是不详尽的，且不意欲限制本发明的范围。
实施例
制备实施例1(EX1)与国际申请PCT/US2008/082944(基于美国临时申请60/987499)的制备实施例8相同。在氨基二苯胺的甲苯溶液中装入靛红酸酐使得氨基二苯胺和靛红酸酐为1∶1比，在氮气气氛下加热至回流温度并搅拌6小时。在冷却以后，所得产物经过滤分离，得到产物(深蓝色粉末)。
在装配有顶置式搅拌器、温度计套管、具有氮气管的液面下入口和具有冷凝器的迪安-斯达克分水器的2L四颈烧瓶中装入3000g传统聚异丁烯琥珀酸酐(聚异丁烯具有2000的数均分子量)和3507g稀释油并加热至110℃。加入539g以上制备的深蓝色粉末，将温度提高至155℃并保持6小时。过滤产物，得到氮含量为1.07重量％且收率为6629g的粘性油。
制备实施例2(EX2)与美国临时申请61/118012的制备实施例2相同。将500ml 2M盐酸加入装配有顶置式搅拌器、温度计套管、具有氮气管的添加漏斗和冷凝器的1L四颈烧瓶中。加入184.2g4-氨基二苯胺并将烧瓶加热至75℃。然后在添加漏斗中装入40.5g37％甲醛溶液，并将该溶液经30分钟期间逐滴加入烧瓶中。将烧瓶保持在100℃下4小时。然后将烧瓶冷却至环境温度。经30分钟加入80g 50/50wt/wt氢氧化钠水溶液。在反应结束时经过滤得到固体产物。
在装配有顶置式搅拌器、温度计套管、具有氮气管的液面下入口和具有冷凝器的迪安-斯达克分水器的3L四颈烧瓶中装入聚异丁烯琥珀酸酐(1270.0g)(其中聚异丁烯具有2000的数均分子量)和稀释油(1400.1g)。将烧瓶加热至90℃。然后缓慢加入固体产物(442.0g)。然后使温度上升至110℃并保持直至除去水。然后使温度上升至160℃并保持10小时。向烧瓶中加入一份硅藻土助滤剂，然后将烧瓶内容物通过第二份硅藻土助滤剂过滤。所得产物为氮含量为0.65重量％的深色油。
SAE 15W-40发动机润滑剂
制备一系列SAE 15W-40发动机润滑剂，其含有1.3重量％抗氧化剂(硫化烯烃、受阻酚和烷基化二苯胺的混合物)、1重量％二烷基二硫代磷酸锌、2.8重量％清净剂混合物(包括磺酸钙和苯酚钙)。润滑剂还含有指定量的琥珀酰亚胺分散剂和制备实施例1或制备实施例2的产物。琥珀酰亚胺分散剂和制备实施例1和2的产物的量显示于下表中：
  CE1   EX1   EX2   EX3   EX4   CE2
  琥珀酰亚胺分散剂(重量％)   10.2   8.2   6.1   4.1   2   0
  重量％的制备实施例1   0   2   4.1   6.1   8.2   10.2
  CE3   EX5   EX6   EX7   EX8   CE4
  琥珀酰亚胺分散剂(重量％)   0   2   4.1   6.1   8.2   10.2
  重量％的制备实施例2   10.2   8.2   6.1   4.1   2   0
脚注：
CE1、CE2、CE3和CE4为SAE 15W-40润滑剂比较例。
琥珀酰亚胺分散剂以包含50重量％稀释油的量提供。
制备实施例1和制备实施例2的产物以包含50重量％稀释油的量提供。
烟灰试验
在烟灰试验中评估润滑剂。通过加入1体积％的17.4M硫酸和硝酸(10∶1)的混合物(计算的酸的量以使TBN降低11)而使润滑剂经受应力。将酸应力试样用6重量％炭黑(烟灰模型)和5重量％柴油燃料顶部处理。将润滑剂混合物在均质器中均化以制备淤浆。然后将淤浆超声振荡以将炭黑完全分散。将分散的试样在90℃下储存7天，同时将0.5cc min-1空气中0.27％一氧化二氮吹过试样。每天将25微升等分试样在层析纸上弄污一次。在使滤纸在90℃下固化2小时以后，测量内部含炭黑点与外部油点的直径之比，经7天求平均值并作为烟灰比报告于表中。较高的烟灰比表明改善的烟灰分散。所得结果如下：
  CE1   EX1   EX2   EX3   EX4   CE2
  烟灰比   36   39   78   80   79   82
  CE3   EX5   EX6   EX7   EX8   CE4
  烟灰比   62   80   81   80   80   36
结果表明高烟灰比与较好的烟灰分散有关。当组合使用高度有效的分散剂和胺官能化添加剂处理率时，观察到高烟灰比。
Mack T-11试验
类似于上述那些制备一系列SAE 15W-40润滑剂，不同之处在于琥珀酰亚胺分散剂和制备实施例1和2的产物的量显示于下表中：
  CE5   EX9   EX10   EX11
  琥珀酰亚胺分散剂(重量％)   8.2   4.1   4   4
  重量％的制备实施例1   0   0   0   7
  重量％的制备实施例2   0   4.1   7   0
脚注：
CE5为SAE 15W-40润滑剂。
EX9进一步含有2重量％衍生自乙烯-丙烯共聚物的分散剂粘度改进剂。
通过ASTM标准程序D7156所述方法评估润滑剂的Mack T-11性能。通常对于具有较高烟灰含量的试样，在12mm2/s(cSt)粘度提高的点得到较好的结果。所得结果为：
  CE5   EX9   EX10   EX11
  12mm2/s(cSt)粘度提高下的％烟灰   4.9   ＞7.35   ＞7.68   ＞7.53
密封数据
然后在密封试验中评估SAE 15W-40润滑剂以评估AK6
Figure BDA0000100784930000281
密封的拉伸强度和断裂伸长率。评估通过Mercedes-Benz供应规格(MB DBL 6674)所述方法进行。所得密封拉伸强度和断裂伸长率为：
  CE5   EX9   EX10   EX11
  ％拉伸伸长率   -51.3   -27.3   -29.9   -4.9
  ％断裂伸长率   -41.6   -26.5   -31.9   -16.9
呈现的数据表明本发明润滑组合物能减轻烟灰导致的油稠化，同时与密封相容。较小的绝对数表明润滑组合物对密封的较少损害。
已知一些上述材料在最终配制剂中可能相互作用，使得最终配制剂的组分可能与起初加入的那些不同。由此形成的产品，包括经以其意欲用途使用本发明润滑组合物而形成的产品可能不容易描述。然而，所有这类改进和反应产物均包括在本发明的范围内；本发明包括通过将上述组分混合而制备的润滑组合物。
在此将以上参考的各文件通过引用并入本文中。除实施例中，或另外明确说明外，在本说明书中描述材料的量、反应条件、分子量、碳原子数等的所有数量应当理解被措辞“约”修饰。除非另有说明，本文提及的各个化学品或组合物应当理解为可含有异构体、副产物、衍生物和通常应当理解存在于商品级中的其它这类材料的商品级材料。然而，除非另有说明，各个化学组分的量表示为排除了通常可存在于商业材料中的任何溶剂或稀释油。应当理解本文所述量、范围和比的上限和下限可独立地组合。类似地，本发明各个元素的范围和量可以与任何其它元素的范围或量一起使用。
如本文所用，术语“烃基取代基”或“烃基”以其本领域技术人员熟知的常用意义使用。具体而言，它指具有直接连接在分子其余部分上的碳原子且主要具有烃性质的基团。烃基的实例包括：烃取代基，包括脂族、脂环族和芳族取代基；取代的烃取代基，即含有在本发明上下文中不改变取代基的主要烃性质的非烃基团的取代基；和杂取代基，即类似地具有主要烃性质，但在环或链中含有不同于碳的取代基。术语“烃基取代基”或“烃基”的更详细定义描述于国际出版物WO2008147704的第[0118]-[0119]段中。
尽管已关于优选实施方案解释了本发明，应当理解经阅读本说明书，其各个改进会为本领域技术人员所了解。因此，应当理解此处公开的发明意欲涵盖属于所附权利要求范围的这类改进。

Claims (26)

1.一种包含具有润滑粘度的油、分散剂和胺官能化添加剂的润滑组合物，其中所述胺官能化添加剂衍生自具有至少3或4个芳族基团的胺。
2.根据权利要求1的润滑组合物，其中所述胺官能化添加剂衍生自具有至少4个芳族基团的胺，且具有至少一个-NH2官能团和至少2个仲或叔氨基。
3.根据前述权利要求1-2中任一项的润滑组合物，其中所述具有至少3或4个芳族基团的胺由下式表示：
式(1)
其中各个变量独立地，
R1为氢或C1-5烷基；
R2为氢或C1-5烷基；
U为脂族、脂环族或芳族基团，条件是当U为脂族时，脂族基团可以为含有1-5或1-2个碳原子的线性或支化亚烷基；且
w为1-10，或1-4，或1-2，或1。
4.根据前述权利要求1-3中任一项的润滑组合物，其中所述具有至少3或4个芳族基团的胺为双[对-(对-氨基苯胺基)苯基]-甲烷、2-(7-氨基-吖啶-3-基甲基)-N-4-{4-[4-(4-氨基-苯基氨基)-苄基]-苯基}-苯-1，4-二胺或其混合物。
5.根据前述权利要求1-4中任一项的润滑组合物，其中所述胺官能化添加剂为通过具有至少3或4个芳族基团的胺与羧酸官能化聚合物反应得到/可得到的产物。
6.根据权利要求1的润滑组合物，其中所述胺官能化添加剂衍生自通过一种方法得到/可得到的具有至少3或4个芳族基团的胺，所述方法包括：使(1)靛红酸酐或烷基取代的靛红酸酐与(2)具有至少2个芳族基团和伯氨基或反应性仲氨基的芳族胺反应。
7.根据权利要求5的润滑组合物，其中所述羧酸官能化聚合物为聚异丁烯-琥珀酸酐、马来酸酐-苯乙烯共聚物、马来酸酐-苯乙烯共聚物的酯、α烯烃-马来酸酐共聚物，或(i)苯乙烯-乙烯-α烯烃聚合物、(ii)氢化链烯基芳基共轭二烯共聚物、(iii)与马来酸酐接枝的聚烯烃或(iv)氢化异戊二烯聚合物的马来酸酐接枝共聚物，或其混合物。
8.根据权利要求7的润滑组合物，其中所述羧酸官能化聚合物为聚异丁烯琥珀酸酐。
9.根据权利要求8的润滑组合物，其中所述聚异丁烯琥珀酸酐衍生自数均分子量为350-5000或550-3000或750-2500的聚异丁烯。
10.根据权利要求7的润滑组合物，其中所述氢化链烯基芳基共轭二烯共聚物为苯乙烯-丁二烯的氢化共聚物。
11.根据权利要求7的润滑组合物，其中所述与马来酸酐接枝的聚烯烃为乙烯-丙烯共聚物。
12.根据权利要求7的润滑组合物，其中所述氢化异戊二烯聚合物为氢化苯乙烯-异戊二烯聚合物。
13.根据前述权利要求1-12中任一项的润滑组合物，其中所述分散剂为琥珀酰亚胺分散剂。
14.根据权利要求13的润滑组合物，其中所述琥珀酰亚胺分散剂衍生自脂族多胺或其混合物。
15.根据权利要求14的润滑组合物，其中所述脂族多胺为亚乙基多胺、亚丙基多胺、亚丁基多胺或其混合物。
16.根据前述权利要求14或15中任一项的润滑组合物，其中所述脂族多胺选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、多胺釜脚及其混合物。
17.根据前述权利要求1-16中任一项的润滑组合物，其中所述润滑组合物特征在于具有(i)0.5重量％或更少的硫含量，(ii)0.1重量％或更少的磷含量和(iii)1.5重量％或更少的硫酸盐灰含量。
18.根据前述权利要求1-17中任一项的润滑组合物，其进一步包含抗磨剂、分散剂粘度改进剂、摩擦改进剂、粘度改进剂、抗氧化剂、高碱性清净剂或其混合物中至少一种。
19.根据权利要求18的润滑组合物，其中所述摩擦改进剂选自胺的长链脂肪酸衍生物、长链脂肪酯、长链脂肪环氧化物、脂肪咪唑啉、烷基磷酸的胺盐、酒石酸脂肪烷基酯、脂肪烷基酒石酰亚胺、和脂肪烷基酒石酰胺。
20.根据前述权利要求1-19中任一项的润滑组合物，其进一步包含分散剂粘度改进剂。
21.根据权利要求20的润滑组合物，其中所述分散剂粘度改进剂通过将烯属羧酸酰化剂接枝在15-80摩尔％乙烯、20-85摩尔％C3-10α单烯烃和0-15摩尔％非共轭二烯或三烯的聚合物上并进一步使所述接枝聚合物与胺反应而制备，所述聚合物具有5000-500,000的平均分子量。
22.根据权利要求20的润滑组合物，其中所述分散剂粘度改进剂为如下组分的反应产物：(a)包含羧酸官能或其反应性等价物的聚合物，所述聚合物具有大于5,000的数均分子量；和(b)包含至少一种含有至少一个能与所述羧酸官能缩合以提供侧基的氨基和至少一个含有至少一个氮、氧或硫原子的其它基团的芳族胺的胺组分，其中所述芳族胺选自(i)硝基取代苯胺，(ii)包含通过-C(O)NR-基团、-C(O)O-基团、-O-基团、-N＝N-基团或-SO2-基团连接的两个芳族结构部分的胺，其中R为氢或烃基，所述芳族结构部分中的一个带有所述可缩合氨基，(iii)氨基喹啉，(iv)氨基苯并咪唑，(v)N，N-二烷基苯二胺和(vi)环取代的苄胺。
23.根据前述权利要求1-22中任一项的润滑组合物，其进一步包含含磷抗磨剂。
24.根据前述权利要求1-23中任一项的润滑组合物，其进一步包含高碱性清净剂。
25.根据权利要求24的润滑组合物，其中所述高碱性清净剂选自酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、salixarate、水杨酸盐及其混合物。
26.一种润滑内燃机的方法，其包括向内燃机提供根据前述权利要求1-25中任一项的润滑组合物。
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