CN102408393A - 一种连续提纯硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工技术领域，涉及硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的提纯方法。以有机芳烃类、醇类、二硫化碳或苯胺为溶剂，在萃取温度20-180℃，萃取压力0-0.8MPa下采用连续的溶剂萃取和溶剂蒸馏回收装置，去除促进剂M中的焦油和副产物，同时连续回收溶剂套用。采用本发明方法，可以降低溶剂的消耗，提高促进剂M的提纯收率，避免了工艺废水的产生。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，涉及一种硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的连续提纯方法。
背景技术
硫化促进剂2-巯基苯并噻唑（以下简称促进剂M），为通用型橡胶硫化促进剂，是一种半超速促进剂，可单独使用，亦可混用。它既是橡胶工业重要的硫化促进剂，又是大多数次磺酰胺类促进剂的母体材料，还是生产噻唑类硫化促进剂不可缺少的中问体。
目前促进剂M合成工艺成熟，生产主要采用以苯胺为原料和二硫化碳、硫磺进行反应的高压法，先生产出粗品M，然后通过溶剂或酸、碱进行精制得到纯度97%，熔点在170℃以上的产品。由于高压和精制过程产生副产焦油和精制废水，国内外的工艺技术研究主要集中于副产物的回收利用和精制方法的改进，最大程度的减少废水量，消除污染。
中国专利CN101108034公开了一种橡胶硫化促进剂M的提纯方法。该专利使用酸碱精制，然后用甲苯萃取，由于使用酸碱，产生大量的难以处理高含盐有机废水。
中国专利CN101108834公开了一种用乙醇精制橡胶硫化促进剂M方法。该方法过程包括：按粗 M与乙醇的质量比为1∶2～4，将质量含量为50～80％的粗M在20～70℃溶解于乙醇中，待完全溶解后，将溶液降温至 10～50℃加入到10～100℃的去离子水中，搅拌致使M发生沉淀，该专利为了得到高收率的促进剂M，仍然使用大量的水来稀释溶剂，产生大量的废水。
中国专利CN101402615公开了一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(M)的精制方法，其工艺特点是将萃取法和碱溶酸析法结合到一起，粗品橡胶硫化促进剂M 先用甲苯萃取三次，将树脂杂质除去得到纯度很高的橡胶硫化促进剂M，然后将树脂中的硫化促进剂M用碱溶酸析法提纯，甲苯用蒸馏法回收利用。该专利尽管减少了废水量，但需要多次间歇萃取操作，工艺复杂，收率低，溶剂消耗量大。
发明内容
本发明为了克服现有工艺的缺陷，通过大量的试验研究，提出一种连续有机溶剂萃取精制硫化促进剂M的新方法。
本发明方法过程简单，可以连续进行溶剂萃取和溶剂回收操作，促进剂M的收率高，而且完全消除了工艺过程中的废水。
本发明通过下述技术方案加以实现：以有机芳烃类、醇类、有机硫化合物或芳胺类为萃取剂，在连续的萃取塔中，萃取温度20-180℃，萃取压力0-0.8MPa，连续进行萃取提纯，萃取后的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑进行离心分离，萃取剂采用连续蒸馏回收装置回收套用。
一般地，本发明方法通过密闭的螺旋加料装置，从连续萃取塔3塔顶以50-100kg/小时的速度连续加入含量为90%左右的硫化促进剂M，同时从萃取塔的底部以80-170kg/小时的速度用泵连续加入萃取剂，萃取剂与硫化促进剂M比例为1:1～2；开动萃取塔的连续搅拌装置，进行逆流萃取操作，萃取后的硫化促进剂M依靠重力通过萃取塔的底部导出管进入离心机进行离心分离，萃取溶剂从萃取塔顶部的溢流管连续加入溶剂回收塔中进行回收，回收的溶剂返回萃取塔中套用。
所用的有机芳烃类萃取剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或其混合物。
所用的醇类萃取剂为甲醇、乙醇、异丙醇、环己醇中的一种或其混合物。
所用的有机硫类萃取剂为二硫化碳。
所用的芳胺类萃取剂为苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺中的一种或其混合物。
本发明的优点在于：萃取工艺过程操作简单，可以连续进行溶剂萃取和溶剂回收操作，促进剂M的收率高，而且完全消除了工艺过程中的废水。
附图说明
附图１为本发明实施例的连续萃取方法流程示意图。
图中，1-螺旋加料装置，2-萃取溶剂溢流口，3-连续萃取塔，4-搅拌装置，5-萃取剂加料口，6-萃取后促进剂M出料口，7-回收萃取溶剂，8-萃取溶剂连续回收塔。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明方法进行详细说明
实施例1
如附图1所示，通过密闭的螺旋加料装置1，从连续萃取塔3塔顶以50-100kg/小时的速度连续加入含量为90%左右的硫化促进剂，同时从萃取塔3底部的萃取剂加料口5以80-170kg/小时的速度用泵连续加入萃取剂甲苯，甲苯经过预热器加热到50-160℃，萃取压力为0.5MPa,开动萃取塔3的连续搅拌装置4，进行逆流萃取操作，萃取后的硫化促进剂M依靠重力通过萃取塔3底部出料口6经导出管进入离心机进行离心分离、干燥，萃取溶剂从萃取塔3顶部的萃取剂溢流口2经溢流管连续加入溶剂回收塔8中回收110-112℃馏分，回收的溶剂7返回萃取塔3中套用。萃取后M的收率为90%，含量99%。
实施例2
如附图1所示，通过密闭的螺旋加料装置1，从连续萃取塔3塔顶以50-100kg/小时的速度连续加入含量为90%左右的硫化促进剂M，同时从萃取塔3底部的萃取剂加料口5以80-170kg/小时的速度用泵连续加入萃取剂二甲苯，二甲苯经过预热器加热到20-180℃，萃取压力为0.55MPa,开动萃取塔3的连续搅拌装置4，进行逆流萃取操作，萃取后的硫化促进剂M依靠重力通过萃取塔3底部出料口6经导出管进入离心机进行离心分离、干燥，萃取溶剂从萃取塔3顶部的萃取剂溢流口2经溢流管连续加入溶剂回收塔8中回收120-122℃馏分，回收的溶剂7返回萃取塔3中套用。萃取后M的收率为91.3%，含量99%。
实施例3
如附图1所示，通过密闭的螺旋加料装置1，从连续萃取塔3塔顶以50-100kg/小时的速度连续加入含量为90%左右的硫化促进剂M，同时从萃取塔3底部的萃取剂加料口5以80-170kg/小时的速度用泵连续加入萃取剂乙醇，乙醇经过预热器加热到20-180℃，萃取压力为0.6MPa,开动萃取塔3的连续搅拌装置4，进行逆流萃取操作，萃取后的硫化促进剂M依靠重力通过萃取塔3底部出料口6经导出管进入离心机进行离心分离、干燥，萃取溶剂从萃取塔3顶部的萃取剂溢流口2经溢流管连续加入溶剂回收塔8中回收78-80℃馏分，回收的溶剂7返回萃取塔3中套用。萃取后M的收率为80.3%，含量99.2%。
实施例4
如附图1所示，通过密闭的螺旋加料装置1，从连续萃取塔3塔顶以50-100kg/小时的速度连续加入含量为90%左右的硫化促进剂M，同时从萃取塔3底部的萃取剂加料口5以80-170kg/小时的速度用泵连续加入萃取剂二硫化碳，二硫化碳经过预热器加热到20-180℃，萃取压力为0.8MPa,开动萃取塔3的连续搅拌装置4，进行逆流萃取操作，萃取后的硫化促进剂M依靠重力通过萃取塔3底部出料口6经导出管进入离心机进行离心分离、干燥，萃取溶剂从萃取塔3顶部的萃取剂溢流口2经溢流管连续加入溶剂回收塔8中回收42-43℃馏分，回收的溶剂7返回萃取塔3中套用。萃取后M的收率为92%，含量99.1%。
实施例5
如附图1所示，通过密闭的螺旋加料装置1，从连续萃取塔3塔顶以50-100kg/小时的速度连续加入含量为90%左右的硫化促进剂M，同时从萃取塔3底部的萃取剂加料口5以80-170kg/小时的速度用泵连续加入萃取剂苯胺，苯胺经过预热器加热到20-180℃，萃取压力为0.2MPa,开动萃取塔3的连续搅拌装置4，进行逆流萃取操作，萃取后的硫化促进剂M依靠重力通过萃取塔3底部的出料口6经导出管进入离心机进行离心分离、干燥，萃取溶剂从萃取塔3顶部的萃取剂溢流口2经溢流管连续加入溶剂回收塔8中回收130-131℃馏分，回收的溶剂7返回萃取塔3中套用。萃取后M的收率为88.9%，含量99.1%。
实施例6
如附图1所示，通过密闭的螺旋加料装置1，从连续萃取塔3塔顶以50-100kg/小时的速度连续加入含量为90%左右的硫化促进剂M，同时从萃取塔3底部的萃取剂加料口5以80-170kg/小时的速度用泵连续加入萃取剂异丙醇，异丙醇经过预热器加热到20-180℃，萃取压力为0.45MPa,开动萃取塔3的连续搅拌装置4，进行逆流萃取操作，萃取后的硫化促进剂M依靠重力通过萃取塔3底部的出料口6经导出管进入离心机进行离心分离、干燥，萃取溶剂从萃取塔3顶部的萃取剂溢流口2经溢流管连续加入溶剂回收塔8中回收120-121℃馏分，回收的溶剂7返回萃取塔3中套用。萃取后M的收率为87%，含量99.5%。
实施例7
如附图1所示，通过密闭的螺旋加料装置1，从连续萃取塔3塔顶以50-100kg/小时的速度连续加入含量为90%左右的硫化促进剂M，同时从萃取塔3底部萃取剂加料口5以80-170kg/小时的速度用泵连续加入萃取剂环己醇，环己醇经过预热器加热到20-180℃，萃取压力为0.1MPa,开动萃取塔3的连续搅拌装置4，进行逆流萃取操作，萃取后的硫化促进剂M依靠重力通过萃取塔3底部的出料口6经导出管进入离心机进行离心分离、干燥，萃取溶剂从萃取塔3顶部的萃取剂溢流口2经溢流管连续加入溶剂回收塔8中回收160-161℃馏分，回收的溶剂7返回萃取塔3中套用。萃取后M的收率为92%，含量99%。
Claims (6)
1.一种连续提纯硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于以有机芳烃类、醇类、有机硫化合物或芳胺类为萃取剂，在连续的萃取塔中，萃取温度20-180℃，萃取压力0-0.8MPa，连续进行萃取提纯，萃取后的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑进行离心分离，萃取剂采用连续蒸馏回收装置回收套用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用的萃取剂与2-巯基苯并噻唑的重量比例为1:1～2，萃取剂流量为80-170kg/小时，硫化促进剂2-巯基苯并噻唑加料量为50-100kg/小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所用的有机芳烃类萃取剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所用的醇类萃取剂为甲醇、乙醇、异丙醇、环己醇中的一种或其混合物。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所用的有机硫类萃取剂为二硫化碳。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所用的芳胺类萃取剂为苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺中的一种或其混合物。
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