CN102399178A - 一种由叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法，其特征是包括如下步骤：（1）在氮气保护下，将溶剂加热到50-80℃，先按黄素浸膏与溶剂的质量/体积比为1:5-20的比例将叶黄素浸膏加入到溶剂中，再按叶黄素浸膏与碱的质量比为1:1-6的比例加入碱，然后，将温度升至80-150℃，保温反应10-72h，直到反应完成；（2）加水终止反应，加体积比浓度为5-45%的酸中和至pH值为4-7，过滤，洗涤，30-50℃真空干燥，得到高纯度玉米黄素。本发明中叶黄素浸膏不需经过皂化，步骤简短，操作简单，收率高，用到的有机溶剂和试剂低毒或无毒。制得的玉米黄素可以用于进一步纯化得到玉米黄素单体以及制备玉米黄素微囊。
Description
技术领域
本发明涉及有叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法。
背景技术
类胡萝卜素是胡萝卜素和黄体素两大类色素的总称。类胡萝卜素是一类存在于动植物中的非常重要的色素，这些色素广泛的用于食品添加剂中。其中，叶黄素和玉米黄素应用的最为广泛。
叶黄素是3,3，-二羟基-α-胡萝卜素，属于含羟基类胡萝卜素族。玉米黄素是3,3,-二羟基-β-胡萝卜素，与叶黄素互为同分异构体。它们的结构式分别如下：
叶黄素
玉米黄素
叶黄素和玉米黄素可作为饲料添加剂用于家禽肉蛋的着色，同时也已在食品工业中用作着色与营养保健剂。叶黄素和玉米黄素还是一类性能优异的抗氧化剂，在食品中加入一定量的叶黄素可预防细胞衰老和机体器官衰老，同时还可预防老年性眼球视网膜黄斑退化引起的视力下降与失明，通过一系列的医学研究，类胡萝卜素已被建议用作癌症预防剂，生命延长剂，溃疡抵制剂，心脏病发作与冠状动脉疾病的抵制剂。
自然界大多数植物中，叶黄素和玉米黄素同时以酯的形式存在，且叶黄素酯的含量均大于玉米黄素酯。在万寿菊提取物中大约82-88%为叶黄素酯，只有3-6%为玉米黄素酯。但是，玉米黄素的生物活性和生理功能比叶黄素更高。鉴于此，在利用传统的方法从植物中提取分离玉米黄素的工艺满足不了市场的需求的情况下，有必要利用先进的工艺，利用新的资源来扩大玉米黄素生产。
现有的技术中，有将叶黄素酯转化为玉米黄素首先把叶黄素酯皂化，分离提取叶黄素单体然后转化成玉米黄的技术，但是步骤繁琐，转化率不高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种由叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法。
本发明包括如下步骤。
（1）在氮气保护下，将溶剂加热到50-80℃，先按黄素浸膏与溶剂的质量/体积（W/V）比为1:5-20的比例将叶黄素浸膏加入到溶剂中，再按叶黄素浸膏与碱的质量比为1:1-6的比例加入碱，然后，将温度升至80-150℃，保温反应10-72h，直到反应完成。
（2）加水终止反应，加体积比浓度为5-45%的酸中和至pH值为4-7，过滤，洗涤，30-50℃真空干燥，得到高纯度玉米黄素。
本发明步骤（1）所述的溶剂为二恶烷、乙醇、叔丁醇、异丙醇、丙二醇或丙三醇，优选丙二醇。
本发明步骤（1）所述的叶黄素浸膏与溶剂的质量/体积（W/V）比优选1:5-10。
本发明步骤（1）所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、叔丁醇钠、氨基钠或碳酸钠，优先氢氧化钾。
本发明步骤（1）所述的叶黄素浸膏与碱的质量比优选1:3-5。
本发明步骤（1）所述的保温反应的温度优选100-130℃，反应时间24-48h。
本发明步骤（2）所述的酸为磷酸、盐酸、醋酸或硫酸，优选醋酸。酸的体积比浓度优选20-25%。
本发明步骤（2）所述的pH值优选6-7，真空干燥的温度优选40-45℃。
本发明中叶黄素浸膏不需经过皂化，步骤简短，操作简单，收率高，用到的有机溶剂和试剂低毒或无毒。本发明制得的玉米黄素可以用于进一步纯化得到玉米黄素单体以及制备玉米黄素微囊，以满足日益增长的社会需求。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
本发明所述的实施例所用的叶黄素浸膏中叶黄素酯含量为95.3%，玉米黄素酯含量为2.1%，其余为其它黄体素酯。
实施例1。
在氮气保护下，量取5mL1，2-丙二醇于25mL三口烧瓶中，升温至80℃，称取0.5g叶黄素浸膏溶于溶剂中，待叶黄素溶解后，再称取2g固体氢氧化钾加入反应液中，升温至110℃，保温反应48h。加入10个体积的蒸馏水，搅拌均匀后，用25%的醋酸调pH至中性，然后过滤，滤饼用蒸馏水洗3次，以除去残余的化学物质及各种盐，最好将湿的滤饼真空干燥。经过HPLC测定，其中叶黄素占6%，玉米黄素占88%。
实施例2。
在氮气保护下，量取30mL1，2-丙二醇于100 mL三口烧瓶中，升温至60℃，称取3g叶黄素浸膏溶于溶剂中，待叶黄素浸膏溶解后，再称取15g固体氢氧化钾加入反应液中，升温至110℃，保温反应48h。加入10个体积的蒸馏水，搅拌均匀后，用25%的醋酸调pH至中性，然后过滤，滤饼用蒸馏水洗3次，以除去残余的化学物质及各种盐，最好将湿的滤饼真空干燥。经过HPLC测定，其中叶黄素占5%，玉米黄素占91%。
Claims (7)
1.一种由叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）在氮气保护下，将溶剂加热到50-80℃，先按黄素浸膏与溶剂的质量/体积比为1:5-20的比例将叶黄素浸膏加入到溶剂中，再按叶黄素浸膏与碱的质量比为1:1-6的比例加入碱，然后，将温度升至80-150℃，保温反应10-72h，直到反应完成；
（2）加水终止反应，加体积比浓度为5-45%的酸中和至pH值为4-7，过滤，洗涤，30-50℃真空干燥，得到高纯度玉米黄素；
步骤（1）所述的溶剂为二恶烷、乙醇、叔丁醇、异丙醇、丙二醇或丙三醇。
2.根据权利要求1所述的由叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法，其特征是步骤（1）所述的叶黄素浸膏与溶剂的质量/体积比为1:5-10。
3.根据权利要求1所述的由叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法，其特征是步骤（1）所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、叔丁醇钠、氨基钠或碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的由叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法，其特征是步骤（1）所述的叶黄素浸膏与碱的质量比为1:3-5。
5.根据权利要求1所述的由叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法，其特征是步骤（1）所述的保温反应的温度为100-130℃，反应时间24-48h。
6.根据权利要求1所述的由叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法，其特征是步骤（2）所述的酸为磷酸、盐酸、醋酸或硫酸；酸的体积比浓度为20-25%。
7.根据权利要求1所述的由叶黄素酯一锅法转化为玉米黄素的方法，其特征是步骤（2）所述的pH值为6-7，真空干燥的温度为40-45℃。
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